The method has been validated for s

The method has been validated for specificity, selectivity, sensitivity,
linearity, precision, accuracy, recovery, dilution integrity, stability
and matrix effect meeting the global regulatory requirements [13,
14]. Specificity was performed by analyzing the blank plasma
samples from eight different sources (or donors) to test for
interference at the retention time of desloratidine, 3-OH
desloratidine, desloratidine D5 and 3-OH desloratidine D4.
Selectivity was evaluated for each individual analyte and internal
standard individually and for the most common concomitant
medications which include Ranitidine, Paracetamol, Ibuprofen and
Aspirin. Sensitivity was determined by analyzing six replicates of
lowest limit of quantification (LLOQ) spiked in interference free
blank plasma. The Linearity of the calibration standards were
assessed using six calibration curves used for assay validation. The
inter-run and intra-run precision and accuracy was determined by
replicate analysis of HQC, MQC, LQC & LLOQQC levels.
Accuracy is determined as the percent of %Bias and was calculated
using the formula
%bias  (E T)100/T where ‘E’ is the
experimentally determined concentration and ‘T’ is the theoretical
concentration. Assay precision was calculated by using the formula
%CV  (SD/ M)100
where %CV is percent of coefficient of
variation, ‘M’ is the mean of experimentally determined
concentrations and ‘SD’ is the standard deviation of M.
The recovery of desloratidine, desloratidine-D5, 3-OH desloratidine
and 3-OH desloratidine-D4 were determined by comparing the peak
area of extracted samples at HQC, MQC & LQC levels to the peak area
of post spiked equivalents.
The stability experiments were carried out at HQC, MQC & LQC
levels (n=6). Stability was determined by calculating the percentage
stability (%Stability) which is calculated using the formula
%STB  (S /C)x100
where ‘S’ is the mean back calculated
concentration of stability samples and ‘C’ is the mean back
calculated concentration of freshly prepared (comparison) samples.
Stability was considered acceptable if the %CV was < 15% and
%STB was between 85-115%.
Bench-top stability was evaluated for a minimum period of about 6
hours at room temperature and compared against freshly prepared
samples. The process stability was evaluated by comparing the extracted
plasma samples stored in the auto sampler at 10°C for about 3 days
against the freshly prepared samples. The freeze-thaw stability was
conducted by comparing stability samples (5 cycles) against the freshly
spiked quality control samples. The long duration stability for a period of
about 55 days was evaluated for samples stored at -20°C, -30°C and -
75°C by comparing against the freshly prepared quality samples.
Matrix effect was evaluated with eight different lots of plasma
containing K2EDTA as anticoagulant including hemolysed and
lipemic plasma matrices. Three post spiked samples each of LQC,
MQC and HQC were prepared from different lots of plasma (in total
24 samples). Pure aqueous equivalent samples for desloratidine,
desloratidine-D5, 3-OH desloratidine and 3-OH desloratidine D4 at
LQC, MQC and HQC level were prepared in elution solution
considering zero matrix effect. The post spiked extracted LQC, MQC
and HQC samples along with six replicate injections of aqueous
spiked samples of LQC, MQC and HQC were analyzed. The matrix
effect was evaluated by calculating the matrix factor for
desloratidine, desloratidine-D5, 3-OH desloratidine and 3-OH
desloratidine D4, for analyte area, IS area and IS normalized area
ratio. This was performed with the aim to evaluate the matrix effect
of different lots of plasma on the %CV for mean area response and
mean area ratio. It is considered there is no matrix effect if the %CV
for mean area and mean response ratio is less then 15%.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีการได้รับการตรวจสอบสำหรับ specificity วิธี ความ ไว,
แบบดอกไม้ ความแม่นยำ ความถูกต้อง กู้คืน เจือจางความสมบูรณ์ ความมั่นคง
และเมทริกซ์ผลประชุมกฎหมายสากล [13,
14] Specificity ถูกดำเนินการ โดยวิเคราะห์พลาสม่าว่าง
ตัวอย่างจาก 8 แตกต่างกันแหล่ง (หรือผู้บริจาค) การทดสอบ
รบกวนเวลาเก็บรักษาของ desloratidine, 3 OH
desloratidine, desloratidine D5 และ 3 OH desloratidine D4
ใวเป็นภายใน และค่าสำหรับแต่ละ analyte ละ
มาตรฐานแต่ละ และพบมากที่สุดมั่นใจ
ยา Ranitidine พาราเซตามอล ไอบูโปรเฟนที่ และ
แอสไพริน กำหนด โดยการวิเคราะห์เหมือนกับ 6 ของไว
จำนวนนับ (LLOQ) spiked ในฟรีสัญญาณรบกวนต่ำ
พลาสมาเปล่า แบบดอกไม้มาตรฐานเทียบได้
ประเมินโดยใช้เส้นโค้งเทียบหกที่ใช้สำหรับวิเคราะห์ตรวจสอบ ใน
ระหว่างใช้ และภายในใช้ความแม่นยำและความถูกต้องกำหนดโดย
จำลองวิเคราะห์ HQC, MQC, LQC & LLOQQC ระดับ
ถูกต้องถูกกำหนดเป็นเปอร์เซ็นต์ของ%อคติ และคำนวณ
ใช้สูตร
%ทแยง (E T) 100/T อยู่ที่ 'E'
experimentally กำหนดความเข้มข้นและไม่ ' เป็นการทฤษฎี
สมาธิ ความแม่นยำในการทดสอบคำนวณ โดยใช้สูตร
% CV  (SD / M) 100
ที่% CV คือ เปอร์เซ็นต์ของสัมประสิทธิ์ของ
กำลังผันแปร เป็นค่าเฉลี่ยของ experimentally กำหนด
'SD' และความเข้มข้นเป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของม.
การฟื้นตัวของ 3 OH desloratidine, desloratidine, desloratidine-D5
และ 3-OH desloratidine D4 ถูกกำหนด โดยการเปรียบเทียบการ
ของตัวอย่างแยกที่ HQC, MQC & LQC ระดับพื้นที่สูง
ของไปรษณีย์ spiked เทียบเท่า
การทดลองความมั่นคงได้ดำเนินที่ HQC, MQC & LQC
ระดับ (n = 6) ความมั่นคงถูกกำหนด โดยการคำนวณเปอร์เซ็นต์
เสถียรภาพ (%เสถียรภาพ) ซึ่งคำนวณโดยใช้สูตร
% STB  (S /C) x 100
ของ ' หลังเฉลี่ยคำนวณ
หลังเฉลี่ยเป็นความเข้มข้นของตัวอย่างมั่นคงและ 'C'
คำนวณความเข้มข้นของตัวอย่างลิ้ม (เปรียบเทียบ)
ความมั่นคงเขาก็ยอมรับถ้า% CV < 15% และ
% STB ได้ระหว่าง 85-115%
ม้าด้านความมั่นคงถูกประเมินเป็นระยะเวลาขั้นต่ำประมาณ 6
ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง และเมื่อเทียบกับลิ้ม
ตัวอย่างการ ความมั่นคงกระบวนการถูกประเมิน โดยการเปรียบเทียบการแยก
ตัวอย่างพลาสม่าเก็บในแซมเพลอร์อัตโนมัติที่ 10° C ประมาณ 3 วัน
กับตัวอย่างลิ้ม เสถียรภาพ thaw แช่แข็งถูก
ดำเนินการ โดยการเปรียบเทียบความมั่นคงตัวอย่าง (5 รอบ) กับการสด
spiked ควบคุมคุณภาพตัวอย่าง ความมั่นคงยาวนานถึง
ประมาณ 55 วันที่ประเมินสำหรับตัวอย่างที่เก็บไว้ที่-20 ° C,-30 ° C และ -
75 ° C โดยการเปรียบเทียบกับตัวอย่างคุณภาพลิ้ม
เมตริกซ์ผลถูกประเมินกับแปดแตกต่างมากมายพลาสม่า
ประกอบด้วย K2EDTA เป็น anticoagulant รวมทั้ง hemolysed และ
lipemic พลาสม่าเมทริกซ์ สามลงตัวอย่างที่ถูกแทงของ LQC,
MQC และ HQC ถูกเตรียมจากพลาสมามากมายแตกต่างกัน (รวม
ตัวอย่าง 24) ตัวอย่างเทียบเท่าอควีบริสุทธิ์สำหรับ desloratidine,
desloratidine-D5, desloratidine 3 OH และ 3-OH desloratidine D4 ที่
LQC, MQC และ HQC ถูกเตรียมไว้ในโซลูชัน elution
พิจารณาผลเมตริกซ์ศูนย์ ลง spiked แยก LQC, MQC
และ HQC ตัวอย่างพร้อมกับฉีด replicate หกของอควี
ตัวอย่าง LQC, MQC และ HQC ถูกแทงถูกวิเคราะห์ เมตริกซ์
มีประเมินผล โดยคำนวณตัวคูณเมตริกซ์สำหรับ
desloratidine, desloratidine D5, desloratidine 3-OH และ 3-OH
desloratidine D4, analyte ที่ตั้ง ตั้ง IS และ IS ตามปกติตั้ง
อัตราส่วน นี้ทำเพื่อประเมินผลเมตริกซ์
ของพลาสมาบน% CV สำหรับตั้งหมายความว่าผลตอบรับมากมายแตกต่างกัน และ
หมายถึงพื้นที่อัตราการ ก็ถือว่า มีผลไม่เมตริกซ์ถ้า% CV
พื้นที่เฉลี่ยและค่าเฉลี่ย อัตราส่วนผลตอบรับจะน้อยกว่า 15% แล้ว

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการที่ได้รับการตรวจสอบสำหรับความจำเพาะเลือกความไว
เชิงเส้นความแม่นยำถูกต้องกู้คืนความสมบูรณ์เจือจางความมั่นคง
และการประชุมผลเมทริกซ์ข้อกำหนดด้านกฎระเบียบทั่วโลก [13,
14] ที่เฉพาะเจาะจงได้รับการดำเนินการโดยการวิเคราะห์พลาสมาว่างเปล่า
ตัวอย่างจากแหล่งที่แตกต่างกันแปด (หรือผู้บริจาค) เพื่อทดสอบ
สัญญาณรบกวนในช่วงเวลาการเก็บรักษาของ desloratidine 3 OH
desloratidine, desloratidine D5 และ 3-OH desloratidine D4
หัวกะทิรับการประเมินสำหรับแต่ละบุคคลและวิเคราะห์ ภายใน
มาตรฐานเป็นรายบุคคลและไปด้วยกันที่พบมากที่สุด
ซึ่งรวมถึงยา Ranitidine, Paracetamol, Ibuprofen และ
แอสไพริน ความไวแสงถูกกำหนดโดยการวิเคราะห์หกซ้ำของ
ขีด จำกัด ต่ำสุดของปริมาณ (LLOQ) แหลมในการแทรกแซงฟรี
พลาสม่าว่างเปล่า เส้นตรงของมาตรฐานการสอบเทียบที่ได้รับการ
ประเมินโดยใช้หกโค้งการสอบเทียบที่ใช้สำหรับการตรวจสอบวิเคราะห์
ระหว่างการทำงานและความแม่นยำภายในระยะและความถูกต้องถูกกำหนดโดย
การวิเคราะห์ซ้ำของ HQC, MQC, LQC & LLOQQC ระดับ
ความถูกต้องจะถูกกำหนดเป็นร้อยละของ% อคติและได้รับการคำนวณ
โดยใช้สูตร
% อคติ (E T)  100 / T ที่ 'E' เป็น
ความเข้มข้นที่กำหนดทดลองและ T 'เป็นทฤษฎี
เข้มข้น ความแม่นยำในการทดสอบที่คำนวณโดยใช้สูตร
% CV  (SD / M) 100
ที่% CV เป็นเปอร์เซ็นต์ของค่าสัมประสิทธิ์ของ
ความแปรปรวน, 'M' เป็นค่าเฉลี่ยของการทดลอง
ความเข้มข้นและ 'SD' จะเบี่ยงเบนมาตรฐานของเอ็ม
การฟื้นตัวของ desloratidine, desloratidine-D5, 3-OH desloratidine
และ 3-OH desloratidine-D4 ถูกกำหนดโดยการเปรียบเทียบยอด
พื้นที่ของกลุ่มตัวอย่างในการสกัดที่ HQC, MQC & LQC ระดับไปยังพื้นที่จุดสูงสุด
ของโพสต์ที่ได้ถูกแทงเทียบเท่า
ทดลองความมั่นคงถูกดำเนินการ ออกที่ HQC, MQC & LQC
ระดับ (n = 6) ความมั่นคงถูกกำหนดโดยการคำนวณร้อยละของ
ความมั่นคง (% เสถียรภาพ) ซึ่งคำนวณโดยใช้สูตร
% STB  (S / C) x 100
ที่ 'S' หมายถึงคือการคำนวณกลับ
เข้มข้นของกลุ่มตัวอย่างมีเสถียรภาพและ 'C' เป็นหมายถึงการกลับมา
เข้มข้นคำนวณ ปรุงสดๆ (เปรียบเทียบ) ตัวอย่าง
มีเสถียรภาพถือเป็นที่ยอมรับได้ถ้า CV% เป็น <15% และ
% STB ระหว่าง 85-115%
เสถียรภาพบนม้านั่งได้รับการประเมินเป็นระยะเวลาอย่างน้อยประมาณ 6
ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องและเมื่อเทียบกับ เตรียมสดใหม่
ตัวอย่าง เสถียรภาพกระบวนการที่ได้รับการประเมินโดยการเปรียบเทียบการสกัด
ตัวอย่างพลาสมาที่เก็บไว้ในเครื่องเก็บตัวอย่างรถยนต์ที่ 10 องศาเซลเซียสเป็นเวลาประมาณ 3 วัน
กับตัวอย่างที่เตรียมสดใหม่ เสถียรภาพแช่แข็งละลายได้
ดำเนินการโดยการเปรียบเทียบตัวอย่างมีเสถียรภาพ (5 รอบ) กับสด
ตัวอย่างการควบคุมคุณภาพที่ได้ถูกแทง เสถียรภาพระยะเวลานานเป็นระยะเวลา
ประมาณ 55 วันได้รับการประเมินสำหรับตัวอย่างเก็บไว้ที่ -20 ° C, -30 ° C และ -
75 ° C โดยการเปรียบเทียบกับที่เตรียมสดใหม่ที่มีคุณภาพตัวอย่าง
ผลเมทริกซ์ได้รับการประเมินด้วยแปดจำนวนมากที่แตกต่างกันของพลาสม่า
มี K2EDTA เป็นสารกันเลือดแข็งรวมทั้ง hemolysed และ
เมทริกซ์พลาสม่า lipemic โพสต์ได้ถูกแทงสามตัวอย่างแต่ละ LQC,
MQC และ HQC ถูกจัดทำขึ้นจากจำนวนมากที่แตกต่างกันของพลาสม่า (รวม
24 ตัวอย่าง) ตัวอย่างบริสุทธิ์เทียบเท่าน้ำสำหรับ desloratidine,
desloratidine-D5, 3-OH desloratidine และ 3-OH desloratidine D4 ที่
LQC, MQC และระดับ HQC ได้จัดทำในการแก้ปัญหาชะ
พิจารณาผลกระทบที่เป็นศูนย์เมทริกซ์ โพสต์แหลมสกัด LQC, MQC
และ HQC ตัวอย่างพร้อมกับหกฉีดซ้ำของน้ำ
ได้ถูกแทงตัวอย่าง LQC, MQC และ HQC วิเคราะห์ เมทริกซ์
ผลกระทบได้รับการประเมินโดยการคำนวณปัจจัยเมทริกซ์สำหรับ
desloratidine, desloratidine-D5, 3-OH desloratidine และ 3-OH
desloratidine D4, สำหรับพื้นที่วิเคราะห์, IS พื้นที่และเป็นพื้นที่ปกติ
อัตราส่วน นี้ได้รับการดำเนินการโดยมีวัตถุประสงค์เพื่อประเมินผลกระทบเมทริกซ์
จำนวนมากที่แตกต่างกันของพลาสม่าใน CV% สำหรับการตอบสนองพื้นที่ค่าเฉลี่ยและ
ค่าเฉลี่ยอัตราส่วนพื้นที่ ก็ถือว่ามีผลเมทริกซ์ถ้า CV%
สำหรับพื้นที่ค่าเฉลี่ยและค่าเฉลี่ยอัตราการตอบสนองน้อยกว่า 15%

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีการได้รับการตรวจสอบความจำเพาะเจาะจงเลือกความไว
, เส้นตรง , ความเที่ยงตรง , ความถูกต้อง , การฟื้นตัว , เจือจางความสมบูรณ์ มั่นคง
และเมทริกซ์ผลการประชุมความต้องการด้านกฎระเบียบทั่วโลก [ 13 ,
7 ] วิธีทำโดยวิเคราะห์ตัวอย่างพลาสมา
ว่างจากแหล่งที่แตกต่างกันแปด ( หรือบริจาค ) เพื่อทดสอบ
รบกวนในเวลาที่ desloratidine 3-oh
,desloratidine 3-oh D4 D5 desloratidine , และ desloratidine .
หัวกะทิการประเมินครูและมาตรฐานภายในแต่ละแบบ และพบบ่อยที่สุด

เกิดโรคซึ่งรวมถึงรานิทิดีน พาราเซตามอล , ไอบูโพรเฟนและ
แอสไพริน ถูกกำหนดโดยการวิเคราะห์ความไว 6 ซ้ำ
ขีดจำกัดต่ำสุดของปริมาณ ( spiked ในการรบกวนฟรี
lloq )พลาสมาที่ว่างเปล่า ถึงของการสอบเทียบมาตรฐานคือ 6
การประเมินโดยใช้เส้นโค้งสอบเทียบใช้ต่อการตรวจสอบ
ระหว่างวิ่ง และวิ่ง และความถูกต้องแม่นยำภายในถูกกำหนดโดย
ทำซ้ำการวิเคราะห์ hqc mqc LQC & lloqqc , , ระดับ
ความถูกต้องถูกกำหนดเป็นเปอร์เซ็นต์ของอคติและใช้สูตรคำนวณ

% Bias  ( E  T )  100 / t ' E '
ที่ไหนการทดลองความเข้มข้นและ ' t ' คือ ความเข้มข้นของทฤษฎี

การทดสอบความแม่นโดยใช้สูตร
% CV  ( SD / M )
% CV ที่ 100 เปอร์เซ็นต์ของสัมประสิทธิ์ของการแปรผัน
' M ' เป็นค่าเฉลี่ยของการทดลอง
ความเข้มข้นและ ' SD ' เป็นส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของ M .
การฟื้นตัวของ desloratidine desloratidine-d5 3-oh desloratidine
, ,3-oh desloratidine-d4 และวิเคราะห์โดยการเปรียบเทียบยอด
พื้นที่สกัดตัวอย่างที่ hqc mqc , &ระดับ LQC บริเวณยอดเขา
โพสต์ซึ่งถูกแทง
มีการทดลองที่ hqc mqc , & LQC
ระดับ ( n = 6 ) ความมั่นคงถูกกำหนดโดยการคำนวณค่า
เสถียรภาพ ( % เสถียรภาพ ) ซึ่งคำนวณโดยใช้สูตร
% เป็นต้น ( s / c )
ายที่ ' ' คือค่าความเข้มข้นของตัวอย่าง
หมายถึงความมั่นคงและ ' C ' คือหมายถึง
คำนวณความเข้มข้นของเตรียมสด ( เปรียบเทียบ ) ตัวอย่าง
เสถียรภาพยอมรับถ้า % CV คือ < 15 %
% STB อยู่ระหว่าง 85-115 %
ด้านบนม้านั่งความมั่นคงประเมินเป็นระยะเวลาอย่างน้อย 6
ชั่วโมง ที่อุณหภูมิห้อง และเมื่อเทียบกับเตรียมสด
ตัวอย่าง กระบวนการประเมินเสถียรภาพโดยเปรียบเทียบสกัด
ตัวอย่างพลาสมาเก็บไว้ในรถยนต์ตัวอย่างที่ 10 องศา C ประมาณ 3 วัน
กับเตรียมสดตัวอย่าง ความคงตัวคือ
โดยเปรียบเทียบตัวอย่างมั่นคง ( 5 รอบ ) กับสด
spiked การควบคุมคุณภาพตัวอย่าง มีระยะเวลานานเป็นเวลา
ประมาณ 55 วัน ถูกประเมินอย่างเก็บไว้ที่ - 20 ° C - 30 ° C -
75 °องศาเซลเซียส โดยเปรียบเทียบกับเตรียมสดคุณภาพตัวอย่าง
ผลการประเมินเมทริกซ์กับแปดมากที่แตกต่างกันของพลาสมา
ที่มี k2edta เป็นเลือดรวมทั้ง hemolysed
lipemic พลาสมาและเมทริกซ์ โพสต์ได้ถูกแทงสามตัวอย่างแต่ละ LQC ,
mqc hqc เตรียมมากมายและแตกต่างกันของพลาสมา ( รวม
24 ตัวอย่าง ) น้ำบริสุทธิ์เทียบเท่าตัวอย่าง desloratidine
desloratidine-d5 3-oh desloratidine , , และที่ 3-oh desloratidine D4
LQC , mqc hqc ระดับและเป็นการเตรียมสารละลาย
( โดยพิจารณาผลของเมตริกซ์ศูนย์ โพสต์ได้ถูกแทงสกัด LQC , mqc
และตัวอย่าง hqc พร้อมกับเลียนแบบการฉีดสารละลาย
6 C ตัวอย่างของ LQC mqc hqc , และวิเคราะห์ เมทริกซ์
ผลประเมินโดยคำนวณปัจจัยเมทริกซ์สำหรับ desloratidine desloratidine-d5
, ,
desloratidine และ 3-oh desloratidine 3-oh D4 สำหรับครู , พื้นที่ , พื้นที่และเป็นปกติอัตราส่วนพื้นที่

นี้ได้มีจุดมุ่งหมายที่จะศึกษาผลของเมทริกซ์
มากมายแตกต่างกันของพลาสมาบน % CV เพื่อตอบสนองพื้นที่หมายถึง
อัตราส่วนพื้นที่หมายถึง ก็ถือว่าไม่มีผลถ้า % CV
เมทริกซ์สำหรับพื้นที่หมายถึงและหมายถึงอัตราการตอบสนองน้อยกว่า 15%