Calcination conditions were determi

Calcination conditions were determined from TG/DTA results(SDT 2960 TA Instruments), as reported previously and fixed for all compositions [24]. Obtained materials were crushed in an agate mortar and again formed in the pellet die (f ¼ 10 mm, pressure 2.0 MPa), isostatically pressed (250 MPa) and sintered at 1600 C for 3 h in air atmosphere. Such sintered bodies were stored in a desiccator to avoid any secondary reactions. X-ray diffraction XRD (Philips X'Pert with CuKa radiation) and scanning electron microscopy
SEM (Nova Nano SEM 200, FEI & Oxford Instruments) were used to determine structure, phase composition and microstructure of obtained materials. Electrochemical Impedance Spectroscopy EIS measurements were performed using frequency response analyser FRA 1260 coupled with the dielectric interface DI 1296A (both Solartron Analytical Inc., USA). Measurements were done as a function of temperature (200e700 C) in three controlled gas atmospheres: 5% H2 in Ar, synthetic air and water vapour saturated synthetic air (100% RH for T ¼ 20 C). Typically, each measurement was done in the frequency range 101 e107 Hz, with the amplitude of sinusoidal voltage of 0.02 V. Prior to each measurement samples were equilibrated for at least 30 min at given conditions (temperature
and gas atmosphere). The analysis of measured data, especially fitting to the equivalent circuit was done using ZView 2.0 software (Scribner Asc., USA).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เผาเงื่อนไขถูกกำหนดจากผลลัพธ์ TG/DTA (SDT 2960 เครื่อง TA), ตามที่รายงานก่อนหน้านี้ และแก้ไขสำหรับองค์ประกอบทั้งหมด [24] ได้รับวัสดุถูกบดเป็นปูนโมรา และอีกครั้ง เกิดตายเม็ด (f ¼ 10 มม. ความดัน 2.0 MPa), isostatically กด (250 MPa) และเผา 1600 c เป็นเวลา 3 ชั่วโมงในอากาศ ร่างกายเผาดังกล่าวถูกเก็บอยู่ใน desiccator เพื่อหลีกเลี่ยงปฏิกิริยาใด ๆ รอง เอ็กซ์เรย์เลี้ยว XRD (CuKa เนื่องกับ Philips X'Pert) และการสแกนอิเล็กตรอนSEM (โนนาโน SEM 200 เฟย และ Oxford มือ) ถูกใช้เพื่อกำหนดโครงสร้าง ขั้นตอนองค์ประกอบ และโครงสร้างจุลภาคของวัสดุที่ได้รับ วัดความต้านทานมิก EIS ไฟฟ้าดำเนินการโดยใช้เครื่องวิเคราะห์การตอบสนองความถี่ FRA 1260 ควบคู่กับอินเทอร์เฟซเป็นฉนวน DI 1296A (ทั้ง Solartron วิเคราะห์ อิงค์ สหรัฐอเมริกา) ทำการวัดค่าเป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิ (200e700 C) ในสภาพแวดล้อมควบคุมก๊าซสาม: 5% H2 ใน Ar สังเคราะห์อากาศ และไอน้ำอิ่มตัวอากาศสังเคราะห์ (100% RH สำหรับ T ¼ 20 C) โดยทั่วไป แต่ละวัดทำในช่วงความถี่ Hz e107 10 1 กับคลื่นของแรงดันไฟฟ้าซายน์ 0.02 V. ก่อนแต่ละตัวอย่างวัดได้ equilibrated อย่างน้อย 30 นาทีได้รับสภาวะ (อุณหภูมิและแก๊ส) พอดีโดยเฉพาะอย่างยิ่งในวงจรเทียบเท่าได้ทำการวิเคราะห์ข้อมูลที่วัดได้ ใช้ซอฟต์แวร์ ZView 2.0 (Scribner Asc สหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เงื่อนไขการเผาได้รับการพิจารณาจาก TG / ผล DTA (SDT 2960 TA Instruments) ตามที่รายงานก่อนหน้านี้และคงที่สำหรับองค์ประกอบทั้งหมด [24] วัสดุที่ได้มาบดในครกหินโมราและเกิดขึ้นอีกครั้งในตายเม็ด (ฉ¼ 10 มมความดัน 2.0 MPa) อัดขึ้นรูป (250 MPa) และเผาที่ 1600 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมงในบรรยากาศ ร่างกายเผาดังกล่าวถูกเก็บไว้ในเดซิเพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดปฏิกิริยารองใด ๆ X-ray diffraction XRD (ฟิลิปส์ X'Pert ด้วยการฉายรังสี CuKa) และการสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน
SEM (โนนาโน SEM 200, ฟอร์ดและเฟ Instruments) ที่ถูกใช้ในการกำหนดโครงสร้างองค์ประกอบเฟสและจุลภาคของวัสดุที่ได้รับ การวัดความต้านทานไฟฟ้าสเปก EIS ถูกดำเนินการโดยใช้ความถี่ตอบสนองวิเคราะห์ FRA 1260 ควบคู่ไปกับการอินเตอร์เฟซอิเล็กทริก DI 1296A (ทั้งโซลาร์ตรอนวิเคราะห์อิงค์สหรัฐอเมริกา) วัดได้กระทำเป็นหน้าที่ของอุณหภูมิ (200e700 C?) ในสามบรรยากาศก๊าซควบคุม: H2 5% ใน Ar อากาศสังเคราะห์และไอน้ำอิ่มตัวอากาศสังเคราะห์ (? 100% RH สำหรับ T ¼ 20 C) โดยปกติแล้วแต่ละวัดได้ทำในช่วงความถี่ 10 เฮิร์ตซ์ 1 e107 กับความกว้างของแรงดันไซน์ 0.02 โวลต์ก่อนที่จะมีการวัดตัวอย่างแต่ละ equilibrated เวลาอย่างน้อย 30 นาทีที่เงื่อนไขที่กำหนด
(อุณหภูมิและบรรยากาศแก๊ส) การวิเคราะห์ข้อมูลวัดที่เหมาะสมโดยเฉพาะอย่างยิ่งกับวงจรเทียบเท่าที่ได้รับการทำโดยใช้ซอฟแวร์ ZView 2.0 (Scribner Asc. สหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เงื่อนไขการได้รับการพิจารณาจากผล TG / dta ( sdt 1465 ทาเครื่องมือ ) , ตามที่รายงานก่อนหน้านี้และการแก้ไขสำหรับองค์ประกอบทั้งหมด [ 24 ] ที่ได้รับวัสดุที่ถูกบดในโมราปูนและอีกครั้งก่อตั้งขึ้นในเม็ดตาย ( F ¼ 10 มม. , ความดัน 2.0 MPa ) , กด isostatically ( 250 เมกกะปาสคาล ) และอุณหภูมิ 1600 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมง บรรยากาศ อากาศ เนื้อผงดังกล่าวถูกเก็บไว้ในเดซิกเคเตอร์เพื่อหลีกเลี่ยงการใด ๆรองปฏิกิริยา การเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์รังสีเอ็กซ์ ( Philips x'pert กับ cuka รังสี ) และกล้องจุลทรรศน์อิเลคตรอนแบบส่องกราดSEM ( โนวานาโนเซม 200 , เฟย & Oxford เครื่องมือ ) ถูกใช้เพื่อกำหนดโครงสร้าง องค์ประกอบ และโครงสร้างจุลภาคของวัสดุเฟสได้ . ไฟฟ้าเคมีอิมพีแดนซ์สเปกโทรสโกปีของการวัดการตอบสนองความถี่ที่ใช้วิเคราะห์จาก 1260 ควบคู่กับการอินเตอร์เฟซ ดิ 1296a ( ทั้ง solartron วิเคราะห์ Inc . , USA ) วัด ทำเป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิ ( 200e700 C ) ใน 3 ควบคุมก๊าซ 5 % H2 ( อาร์ ไอ อากาศและน้ำสังเคราะห์อากาศอิ่มตัวสังเคราะห์ ( ความชื้นสัมพัทธ์ 100% T ¼ 20 C ) โดยปกติแล้วการวัดแต่ละครั้งได้ในช่วงความถี่ 101 農近 Hz กับค่าของแรงดันกระแส 0.02 โวลต์ก่อนการวัดแต่ละครั้งจำนวน equilibrated เป็นเวลาอย่างน้อย 30 นาทีที่ระบุเงื่อนไข ( อุณหภูมิและบรรยากาศก๊าซ ) การวิเคราะห์ข้อมูลการวัด โดยเฉพาะอย่างยิ่งกับวงจรสมมูล โดยใช้ซอฟต์แวร์ zview 2.0 ( สกี้บเนอร์ ASC . , USA )