Abstract
A sensitive analytical technique for arsenic compounds based on single drop microextraction (SDME) coupled in-line with capillary electrophoresis (CE) was developed. In SDME, a drop of an acceptor phase covered with an organic layer is hung at the inlet tip of a separation capillary. By adjusting the pH, analytes in the neutral form in an aqueous donor phase are first extracted into the organic layer, and then backextracted into the acceptor phase. However, the hydrophilic nature of the arsenic compounds, hampering the first extraction into the organic layer, lowers or even eradicates the efficiency of the SDME process. This problem can be solved by employing the scheme of carrier-mediated counter-transport using CH3(C8H17)3 N+Cl− (Aliquat 336) as a carrier in the organic layer. Aliquat 336 enhances the transport of the arsenic compounds across the organic layer by forming hydrophobic complexes. The arsenic enrichment process is driven by the concentration gradient of hydroxide or chloride ion in conjunction with arsenic extraction from the donor phase to the acceptor phase of a high concentration of hydroxide or chloride. The gradient of hydroxide concentration yielded high enrichment factors for arsenic compounds, including As(III), which was not extracted well with the gradient of chloride only. After extraction, a portion of the enriched acceptor drop is injected and the arsenic compounds are separated by CE. Thus, the entire SDME and CE processes can be performed in an in-line mode using a commercial CE instrument. Using an acceptor phase at a pH of 13, the enrichment factors obtained for a sample in unbuffered water with extraction times of 15 min were 390, 340, 1100, and 1300 for As(III), dimethylarsinic acid (DMA), monomethylarsonic acid (MMA), and As(V), respectively. The limits of detection (S/N = 3) with absorbance detection at 200 nm were 0.2, 0.7, 0.1, and 0.2 μM for As(III), DMA, MMA, and As(V), respectively. Tap water spiked with 5 μM of DMA and As(III), and 0.5 μM of MMA and As(V) was successfully analyzed by standard addition.
บทคัดย่อมีพัฒนาเทคนิคการวิเคราะห์ที่สำคัญสำหรับสารประกอบสารหนูที่อยู่บรรทัดเดียวหล่น microextraction (SDME) ควบคู่ไปในมีรูพรุน electrophoresis (CE) SDME แขวนหยดระยะ acceptor การปกคลุม ด้วยชั้นการอินทรีย์ที่ทางเข้าของปลายแยกเป็นเส้นเลือดฝอย โดยการปรับ pH, analytes ในแบบที่เป็นกลางในขั้นตอนการบริจาคสเอาท์แรกสามารถสกัดเข้าชั้นอินทรีย์ และ backextracted เป็นระยะ acceptor อย่างไรก็ตาม ลักษณะ hydrophilic ของสารประกอบสารหนู กระทบแยกแรกเข้าชั้นอินทรีย์ ออก หรือแม้แต่ eradicates ประสิทธิภาพของกระบวนการ SDME ปัญหานี้สามารถแก้ไขได้ โดยใช้โครงร่างของ mediated ผู้ขนส่งทวนขนส่งใช้ CH3 (C8H17) 3 N + Cl− (Aliquat 336) เป็นผู้ขนส่งในชั้นอินทรีย์ Aliquat 336 ช่วยเพิ่มการขนส่งสารประกอบสารหนูข้ามชั้นอินทรีย์ โดยเป็น hydrophobic คอมเพล็กซ์ การเติมเต็มสารหนูถูกควบคุม โดยการไล่ระดับความเข้มข้นของไฮดรอกไซด์หรือคลอไรด์ไอออนร่วมกับสกัดสารหนูจากระยะผู้บริจาค acceptor ระยะของความเข้มข้นสูงของไฮดรอกไซด์คลอไรด์ การไล่ระดับความเข้มข้นของไฮดรอกไซด์หาปัจจัยโดดเด่นสูงสำหรับสารประกอบสารหนู รวมทั้ง As(III) ซึ่งถูกสกัดไม่ดีไล่ระดับสีของคลอไรด์เท่านั้น หลังจากสกัด ฉีดส่วนของหล่น acceptor อุดม และสารประกอบสารหนูจะถูกคั่น ด้วย CE ดังนั้น ทั้ง SDME และ CE สามารถดำเนินการกระบวนการในโหมดในรายการการใช้เครื่องมือ CE พาณิชย์ ใช้ระยะ acceptor การที่ pH 13 ปัจจัยโดดเด่นที่ได้รับสำหรับตัวอย่างในน้ำสกัดครั้ง 15 นาที unbuffered ได้ 390, 340, 1100, 1300 สำหรับ As(III), dimethylarsinic กรด (DMA), กรด monomethylarsonic (MMA), และ As(V) และตามลำดับ ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (S/N = 3) กับตรวจ absorbance ที่ 200 nm มี 0.2, 0.7, 0.1, 0.2 μM As(III), DMA, MMA และ As(V) ตามลำดับ น้ำประปา spiked กับ μM 5 DMA และ As(III) และ μM 0.5 MMA และ As(V) ถูกวิเคราะห์ โดยมาตรฐานนี้เรียบร้อยแล้ว
การแปล กรุณารอสักครู่..

บทคัดย่อ
เทคนิคการวิเคราะห์ที่มีความสำคัญสำหรับสารประกอบสารหนูอยู่บนพื้นฐานของหยดเดียว microextraction (SDME) ควบคู่ไปในทิศทางเดียวกับอิเล็กฝอย (CE) ได้รับการพัฒนา ใน SDME ลดลงเฟสใบเสร็จปกคลุมด้วยชั้นอินทรีย์ถูกแขวนที่ปลายขาเข้าของเส้นเลือดฝอยแยก โดยการปรับค่า pH, วิเคราะห์ในรูปแบบเป็นกลางในขั้นตอนการบริจาคน้ำที่สกัดครั้งแรกในชั้นอินทรีย์และ backextracted แล้วเข้าสู่ขั้นตอนใบเสร็จ แต่ลักษณะ hydrophilic ของสารประกอบสารหนูขัดขวางสกัดครั้งแรกในชั้นอินทรีย์ลดหรือแม้กระทั่งการกำจัดประสิทธิภาพของกระบวนการ SDME ปัญหานี้สามารถแก้ไขได้โดยการใช้รูปแบบของการให้บริการสื่อเคาน์เตอร์ขนส่งโดยใช้ CH3 (C8H17) 3 N + Cl- (Aliquat 336) เป็นผู้ให้บริการในชั้นอินทรีย์ Aliquat 336 ช่วยเพิ่มการขนส่งของสารประกอบสารหนูข้ามชั้นอินทรีย์โดยการสร้างคอมเพล็กซ์ชอบน้ำ กระบวนการเสริมสมรรถนะสารหนูคือการขับเคลื่อนด้วยการไล่ระดับความเข้มข้นของไฮดรอกไซคลอไรด์ไอออนร่วมกับการสกัดสารหนูจากขั้นตอนการบริจาคไปยังขั้นตอนการยอมรับของความเข้มข้นสูงของไฮดรอกไซคลอไรด์ ไล่ระดับความเข้มข้นของไฮดรอกไซ yielded ปัจจัยเสริมสมรรถนะสูงสำหรับสารประกอบสารหนูรวมทั้งในฐานะที่เป็น (III) ซึ่งไม่ได้ถูกสกัดได้ดีกับการไล่ระดับของคลอไรด์เท่านั้น หลังจากสกัดเป็นส่วนหนึ่งของการลดลงใบเสร็จอุดมฉีดและสารประกอบสารหนูจะถูกแยกออกจาก CE ดังนั้น SDME ทั้งหมดและกระบวนการ CE สามารถดำเนินการในโหมดออนไลน์โดยใช้เครื่องมือที่ใช้ในเชิงพาณิชย์ CE ใช้ขั้นตอนการยอมรับที่ pH 13 ปัจจัยการตกแต่งที่ได้รับสำหรับตัวอย่างในน้ำ unbuffered กับเวลาการสกัด 15 นาทีเป็น 390, 340, 1100 และ 1300 สำหรับในขณะที่ (III), กรด dimethylarsinic (DMA), กรด monomethylarsonic ( MMA) และในฐานะที่เป็น (V) ตามลำดับ ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (S / N = 3) มีการตรวจสอบการดูดกลืนแสงที่ 200 นาโนเมตรเป็น 0.2, 0.7, 0.1, และ 0.2 ไมครอนสำหรับ As (III), DMA วีคและในฐานะที่เป็น (V) ตามลำดับ น้ำประปาที่ถูกแทงด้วย 5 ไมครอนของ DMA และในฐานะที่เป็น (III) และ 0.5 ไมครอนของวีคและในฐานะที่เป็น (V) ได้รับการวิเคราะห์โดยประสบความสำเร็จนอกจากนี้มาตรฐาน
การแปล กรุณารอสักครู่..

นามธรรม
เทคนิควิเคราะห์ความไวสำหรับสารประกอบสารหนูตาม microextraction ปล่อยเดี่ยว ( sdme ) ควบคู่สอดคล้องกับผู้ชม ( CE ) คือการพัฒนา ใน sdme หยดของพระนาสิก ระยะที่ปกคลุมด้วยชั้นอินทรีย์แขวนที่ปากน้ำปลายแยกฝอย โดยการปรับพีเอชสารในรูปแบบกลางในเฟสแรกที่ผู้บริจาคน้ำในชั้นอินทรีย์แล้ว backextracted เข้าไปพระนาสิกเฟส อย่างไรก็ตาม ธรรมชาติของน้ำของสารประกอบของสารหนูขัดขวาง , สกัดครั้งแรกในชั้นอินทรีย์ลดหรือแม้กระทั่ง eradicates ประสิทธิภาพของกระบวนการ sdme .ปัญหานี้สามารถแก้ไขได้โดยการใช้รูปแบบของผู้ให้บริการขนส่งผ่านเคาน์เตอร์ใช้ CH3 ( c8h17 ) 3 N Cl − ( aliquat 336 ) เป็นผู้ให้บริการในชั้นอินทรีย์ aliquat 336 ช่วยเพิ่มการขนส่งของสารประกอบของสารหนูในชั้นอินทรีย์ โดยเป็นไฮโดรโฟบิก คอมเพล็กซ์สารหนูที่เสริมกระบวนการขับเคลื่อนโดยความเข้มข้นของไฮดรอกไซด์ไอออนคลอไรด์ลาดหรือร่วมกับสารหนูการสกัดจากผู้บริจาคเฟสกับพระนาสิกเฟสของความเข้มข้นสูงของโซดาไฟ หรือคลอไรด์ ความลาดชันของโซดาไฟและปัจจัยเสริมความเข้มข้นสูงสารประกอบสารหนูรวมถึง ( 3 )ซึ่งถูกสกัดด้วยการไล่ระดับสี ( เท่านั้น หลังจากการแยก ส่วนของอุดมพระนาสิกวางฉีดและสารประกอบของสารหนูจะแยกจากกันโดย CE ดังนั้น กระบวนการ sdme ทั้งหมดและ CE สามารถดำเนินการในโหมดใช้ CE ในการค้าตราสาร ใช้พระนาสิกเฟสที่พีเอช 13ปัจจัยเสริมที่ได้รับตัวอย่างใน unbuffered น้ำด้วยการสกัดเวลา 15 นาที 390 , 340 , 1100 , 1300 และ ( 3 ) dimethylarsinic acid ( DMA ) , monomethylarsonic acid ( MMA ) และ ( V ) ตามลำดับ ขีดจำกัดของการตรวจหา ( S / N = 3 ) กับการตรวจหาค่าการดูดกลืนแสงที่ 200 nm 0.2 0.7 0.1 และ 0.2 μ M เป็น ( III ) , DMA , MMA และเป็น ( V ) ตามลำดับน้ำประปาขั้นตอน กับ 5 μ M ของ DMA และ ( iii ) และ 0.5 μ M MMA และเป็น ( V ) ได้สำเร็จ โดยใช้ 2 มาตรฐาน
การแปล กรุณารอสักครู่..
