Figure 3. HPLC trace for toluene fr

Figure 3. HPLC trace for toluene fraction of ethanolic extract of T.
garganica fruits (150  4.6 mm i.d., C18(2) Phenomenex Luna
column, 3-ím particle size, acetonitrile gradient in water at 0.5 mL/
min, 40 °C, 0.31 mg of extract injected). Peaks selected for HPLCSPE
trappings are labeled 1-12.under direct injection conditions. Therefore, SPE cartridge elution
directly into the CapNMR probe is expected to give NMR spectra
with practically the same signal-to-noise ratio as upon direct
injection of the same analyte amount dissolved in 6 íL of a solvent.
Reversed-phase HPLC with a two-step linear gradient of
acetonitrile in water showed the presence of numerous constituents
of the toluene fraction of the ethanolic extract of T. garganica
fruits (Figure 3). All well-defined peaks (12 in total) were selected
for the automated HPLC-SPE trapping based on the absorbance
thresholds defined at 230 nm, as described elsewhere.10,14,19,20
However, 10  2 mm i.d. SPE cartridges normally used in HPLCSPE-
NMR experiments were replaced with 10  1 mm i.d.
cartridges, which have four times smaller bed volume and thus
elution volumes compatible with CapNMR (Figure 2). A postcolumn
makeup flow of water was added to the eluate in a ratio of
1:2 in order to improve retention of compounds on the cartridges.
Four cumulative trappings with 0.31 mg of the extract per injection
were performed. After drying, the cartridges were eluted and theeluates transferred to the CapNMR probe, as described above,
for NMR data acquisition at 500 MHz. Parallel HPLC-ESIMS
measurements in positive as well as negative ion mode were
performed in order to assist structure elucidation. In the following,
structure elucidation of compounds eluted with peaks 1, 4-7, and
9-12 is described; the quantity of material eluted in peaks 2, 3,
and 8 was too low to obtain satisfactory NMR data under
conditions used.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

รูปที่ 3 ติดตาม HPLC ในโทลูอีนเศษของสารสกัด ethanolic ของต.
garganica ผลไม้ (ประชาชน 4.6 มม. 150, C18(2) Phenomenex Luna
คอลัมน์ ขนาดอนุภาค 3 ím, acetonitrile ไล่ระดับสีในน้ำที่ 0.5 mL /
นาที 40 ° C, 0.31 มิลลิกรัมของสารสกัดฉีด) พีคส์สำหรับ HPLCSPE
สุขมีป้ายเงื่อนไข 1-12.under โดยตรงฉีด ดังนั้น SPE ตลับ elution
ลง CapNMR โพรบคาดว่าจะให้แรมสเป็คตรา NMR
มีจริงเดียวกันสัญญาณเสียงอัตราส่วนเป็นเมื่อตรง
ฉีดจำนวน analyte เดียวละลายใน íL 6 ของเป็นตัวทำละลาย
HPLC ย้อนกลับเฟสกับไล่เส้นสองขั้นตอนของ
acetonitrile น้ำแสดงให้เห็นว่าของจำนวนมาก constituents
ของโทลูอีนเศษส่วนของสารสกัด ethanolic ของต. garganica
ผลไม้ (3 รูป) เลือกทั้งหมดโดยยอด (12 รวม)
สำหรับดัก HPLC SPE อัตโนมัติที่ยึดตาม absorbance ที่
ขีดจำกัดที่กำหนดไว้ที่ 230 nm เป็น elsewhere.10,14,19,20
However อธิบาย 10 2 mm ประชาชน SPE ตลับปกติใช้ใน HPLCSPE-
ทดลอง NMR ถูกแทนที่ ด้วย 10 มม. 1 i.d.
cartridges ซึ่งมีสี่ครั้งขนาดเล็กเตียงเสียงจึง
elution ไดรฟ์เข้ากันได้กับ CapNMR (2 รูป) Postcolumn เป็น
แต่งหน้าการไหลของน้ำที่เพิ่ม eluate ในอัตราส่วนของ
1:2 เพื่อปรับปรุงการเก็บรักษาของสารบนตลับ
สุขสะสมสี่กับ 0.31 มิลลิกรัมของสารสกัดต่อการฉีด
ดำเนินการ หลังจากแห้ง ตลับหมึกที่ eluted และ theeluates โอนย้ายไปที่โพรบ CapNMR ตามที่อธิบายไว้ข้างต้น,
สำหรับการซื้อข้อมูล NMR ที่ 500 MHz. ขนาน HPLC-ESIMS
วัดในโหมดไอออนบวก เป็นค่าลบได้
ทำเพื่อช่วย elucidation โครงสร้าง ในต่อไปนี้,
elucidation สาร eluted มียอด 1, 4-7 โครงสร้าง และ
9-12 อธิบาย ปริมาณของวัสดุในยอด 2, 3, eluted
8 ไม่ต่ำเกินไปเพื่อขอรับข้อมูล NMR พอภายใต้
สภาพใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ร่องรอย HPLC รูปที่ 3. สำหรับเศษส่วนโทลูอีนของสารสกัดเอทานอลของที
garganica ผลไม้ (150? 4.6 มม. ID, C18 (2) Phenomenex Luna
คอลัมน์ขนาดอนุภาค 3 IM ลาด acetonitrile ในน้ำที่ 0.5 มิลลิลิตร /
นาที 40 ° C 0.31 มิลลิกรัมของสารสกัดฉีด) ยอดเขาเลือกสำหรับ HPLCSPE
เครื่องประดับมีข้อความ 1-12.under เงื่อนไขการฉีดโดยตรง ดังนั้นเอสพีอี elution ตลับ
โดยตรงในการสืบสวน CapNMR คาดว่าจะให้ NMR สเปกตรัม
จริงด้วยอัตราส่วนสัญญาณต่อเสียงรบกวนเช่นเดียวกับโดยตรง
ฉีดปริมาณวิเคราะห์เดียวกันละลายใน 6 อิลลินอยส์ของตัวทำละลาย
HPLC เฟสตรงกันข้ามกับสอง ลาดขั้นตอนเชิงเส้นของ
acetonitrile ในน้ำแสดงให้เห็นว่าการปรากฏตัวขององค์ประกอบหลาย
ส่วนของโทลูอีนของสารสกัดที garganica
ผลไม้ (รูปที่ 3) ทั้งหมดยอดดีที่กำหนด (12 ทั้งหมด) ถูกเลือก
สำหรับอัตโนมัติ HPLC-SPE ดักอยู่บนพื้นฐานของการดูดกลืนแสง
เกณฑ์ที่กำหนดไว้ที่ 230 นาโนเมตรตามที่อธิบายไว้ elsewhere.10, 14,19,20
แต่ 10? 2 มิลลิเมตรรหัสตลับ SPE ที่ใช้ตามปกติใน HPLCSPE-
NMR ทดลองถูกแทนที่ด้วย 10? 1 มิลลิเมตร id ของ
ตลับหมึกที่มีสี่ครั้งปริมาณเตียงขนาดเล็กและทำให้
ปริมาณ elution เข้ากันได้กับ CapNMR (รูปที่ 2) postcolumn
แต่งหน้าไหลของน้ำที่ถูกบันทึกอยู่ใน eluate ในอัตราส่วน
01:02 เพื่อที่จะปรับปรุงการเก็บรักษาของสารในตลับ
สี่เครื่องประดับสะสมที่มี 0.31 มิลลิกรัมของสารสกัดต่อการฉีด
ได้ดำเนินการ หลังจากการอบแห้งหมึกถูกชะและ theeluates ย้ายไปสอบสวน CapNMR ตามที่อธิบายไว้ข้างต้น
เพื่อ NMR เก็บข้อมูลที่ 500 MHz HPLC-ESIMS ขนาน
ในโหมดการวัดไอออนบวกเป็นลบได้รับการ
ดำเนินการเพื่อช่วยชี้แจงโครงสร้าง ในต่อไปนี้
โครงสร้างการชี้แจงของสารชะมียอดที่ 1, 4-7, และ
9-12 อธิบาย; ปริมาณของวัสดุในยอดเขาชะ 2, 3,
และ 8 ต่ำเกินไปเพื่อให้ได้ข้อมูลที่น่าพอใจ NMR ภายใต้
เงื่อนไขที่ใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

รูปที่ 3 การติดตามเวลาและสัดส่วนของสารสกัดจากผลไม้ T
garganica ( 150  4.6 มิลลิเมตร บัตรประชาชน c18 ( 2 ) คอลัมน์ phenomenex ลูน่า
3 - í m ขนาดอนุภาคไนไล่ระดับสีในน้ำ 0.5 มล. /
นาที 40 ° C , 0.31 มิลลิกรัมสารสกัดฉีด ) ยอดเลือก hplcspe
เครื่องประดับจะติดป้ายว่า 1-12.under ฉีดตรงเงื่อนไข ดังนั้น เอสพี (
ตลับโดยตรงลงใน capnmr สอบสวนคาดว่าจะให้ NMR spectra
จริงสัญญาณเดียวกันตามบนทางตรง
ฉีดเหมือนกันครูจำนวน 6 l íละลายในตัวทำละลาย .
กลับเฟส HPLC ที่มี 2 เส้นไล่ระดับของน้ำพบว่า
ไนมีองค์ประกอบมากมาย
ของโทลูอีน ส่วนของ สิ่งสกัดจาก garganica
Tผลไม้ ( รูปที่ 3 ) ซึ่งยอดทั้งหมด ( 12 ในทั้งหมด ) ถูกเลือกให้โดยอัตโนมัติ hplc-spe

ซึ่งดักตามค่ากำหนดที่ 230 nm , ตามที่อธิบายไว้ในที่อื่น 10,14,19,20
แต่ 10  2 มม. ด้วยเอสพีตลับใช้ตามปกติใน hplcspe -
โดยทำการถูกแทนที่ด้วย 10  1 มม. ซึ่งมี 4 ไอดี
ตลับหมึก ครั้งขนาดเล็กปริมาตรจึง
ใช้ไดรฟ์เข้ากันได้กับ capnmr ( รูปที่ 2 ) เป็น postcolumn
แต่งหน้าไหลของน้ำถูกเพิ่มลงในสารละลาย ( eluate ) ในอัตราส่วน 1 : 2
เพื่อปรับปรุงความคงทนของสารบนตลับหมึก .
4 เครื่องประดับสะสมกับ 0.31 มิลลิกรัมของสารสกัดฉีด
ต่อการวิจัย หลังจากการอบแห้ง , ตลับหมึกและมีตัวอย่าง theeluates ย้ายไป capnmr
เครื่องตามที่อธิบายไว้ข้างต้นสำหรับข้อมูลเพิ่มเติมที่ NMR 500 MHz ขนาน hplc-esims
สัญญาณบวกเป็นลบไอออนเป็นโหมด
ใช้เพื่อช่วยหาสูตรโครงสร้าง ในต่อไปนี้
หาสูตรโครงสร้างของสารประกอบตัวอย่างมียอด 1 , 4-7 และ
9-12 อธิบาย ; ปริมาณของวัสดุตัวอย่างยอด 2 , 3
8 ต่ำเกินไปเพื่อให้ได้ข้อมูล NMR ที่น่าพอใจภายใต้
เงื่อนไขใช้