An MRM method for quantifying VGG, TMPGG and macarangioside
E was developed using vanillin--d-xyloside as the internal
standard. This compound was chosen as the corresponding deuterated
homologous of VGG, TMPGG and macarangioside E were not
commercially available and theirs synthesis would have been more
expensive and time consuming than that of vanillin--d-xyloside,
which had never previously been identified or synthesised.
Vanillin--d-xylopyranoside was synthesised as reported above
(Section 2.3) and verified to be absent or undetectable in oak wood,
thusmaking it suitable foruse as aninternal standard.VGG, TMPGG,
and macarangioside E were extracted from oak wood and purified,
as previously described [7].
Mass transitions (Table 1) were determined by direct infusion
of VGG, TMPGG, macarangioside E, and vanillin--d-xyloside. Negative
ionization was chosen as it is more specific and produces
less noise. The fragment ion m/z 313.1 were observed in VGG and
TMPGG fragmentations, and corresponds to the galloyl-glucose
moiety. Galloyl ion m/z 169.0 was an abundant VGG fragment.
Aglycone moieties were produced by fragmentation of VGG (m/z
151.0) and TMPGG (m/z 183.1). TMPGG also exhibited an important
fragment ion at m/z 327.1, corresponding to the loss of the
galloyl moiety. The MS/MS spectrum of macarangioside E revealed
fragmentation ions at m/z 331.1, reflecting the loss of the 3-oxo--
ionol moiety; m/z 271.1 and 211.0 corresponding to the internal
fragmentation of sugars 0.2A and 0.4A, respectively (Fig. 2) [26].
Once three principal daughter ions had been established for each
compound, the Fragmentor, collision energy, and cell accelerator
voltage were optimized, giving the final conditions reported in
Table 1.
Chr
วิธีการ MRM สำหรับปริมาณ VGG, TMPGG และ macarangioside
E ได้รับการพัฒนาโดยใช้วานิล - D-xyloside เป็นภายใน
มาตรฐาน สารนี้ได้รับเลือกเป็น deuterated สอดคล้อง
คล้ายคลึงกันของ VGG, TMPGG และ macarangioside E ไม่ได้
ใช้ในเชิงพาณิชย์และการสังเคราะห์พวกเขาจะได้รับมากขึ้น
มีราคาแพงและใช้เวลานานกว่าที่ของวานิล - D-xyloside,
ซึ่งไม่เคยได้รับก่อนหน้านี้ระบุหรือสังเคราะห์
วานิล - D-xylopyranoside ถูกสังเคราะห์ตามที่รายงานข้างต้น
(ข้อ 2.3) และยืนยันที่จะไม่มาประชุมหรือไม่สามารถตรวจพบในไม้โอ๊ค,
thusmaking มันเหมาะ foruse เป็น aninternal standard.VGG, TMPGG,
และ E macarangioside ถูกสกัดจากไม้โอ๊คและบริสุทธิ์
เป็น . อธิบายไว้ก่อนหน้า [7]
เปลี่ยนมวล (ตารางที่ 1) ได้รับการกำหนดโดยการฉีดโดยตรง
ของ VGG, TMPGG, macarangioside อีและวานิล - D-xyloside เชิงลบ
ไอออนไนซ์ได้รับเลือกให้มันเป็นเฉพาะเจาะจงมากขึ้นและผลิต
เสียงน้อย ส่วนไอออน M / z 313.1 ถูกตั้งข้อสังเกตใน VGG และ
TMPGG fragmentations และสอดคล้องกับ galloyl กลูโคส
ครึ่งหนึ่ง ไอออน M / z 169.0 Galloyl เป็นชิ้นส่วน VGG มากมาย.
moieties Aglycone ถูกผลิตโดยการกระจายตัวของ VGG (m / z
151.0) และ TMPGG (m / z 183.1) TMPGG ยังแสดงที่มีความสำคัญ
ไอออนชิ้นส่วนที่ M / z 327.1 สอดคล้องกับการสูญเสียของ
ครึ่ง galloyl สเปกตรัม MS / MS ของ macarangioside E เปิดเผย
ไอออนการกระจายตัวที่ M / z 331.1 สะท้อนให้เห็นถึงการสูญเสียของ 3 oxo--
ครึ่ง ionol; M / z 271.1 และ 211.0 สอดคล้องกับภายใน
การกระจายตัวของน้ำตาล 0.2A และ 0.4A ตามลำดับ (รูปที่. 2) [26].
เมื่อสามไอออนลูกสาวครูใหญ่ได้รับการจัดตั้งขึ้นสำหรับแต่ละ
สารประกอบที่ Fragmentor พลังงานชนและเร่งเซลล์
แรงดันไฟฟ้าที่มีประสิทธิภาพสูงสุดให้เงื่อนไขสุดท้ายรายงานใน
ตารางที่ 1
Chr
การแปล กรุณารอสักครู่..
เป็นวิธี vgg mrm ค่า tmpgg macarangioside , และและพัฒนาโดยใช้ยาสีฟัน -- d-xyloside เป็นภายในมาตรฐาน สารนี้ถูกเลือกในฐานะที่ deuteratedโฮโมโลกัสของ vgg tmpgg macarangioside , และ E ไม่ได้พร้อมใช้งานในเชิงพาณิชย์ และพวกเขาจะได้รับมากกว่าการสังเคราะห์ราคาแพงและใช้เวลานาน กว่าที่ -- d-xyloside วานิล ,ซึ่งไม่เคยมีมาก่อนหน้านี้ระบุ หรือสังเคราะห์ .วานิลลินสังเคราะห์ -- d-xylopyranoside คือรายงานข้างต้น( ส่วนที่ 2 ) และตรวจสอบความถูกต้องการขาดเรียนหรือ undetectable ในไม้โอ๊คthusmaking เหมาะเป็น aninternal standard.vgg tmpgg หมวด , ,และ macarangioside E สกัดจากไม้โอ๊ค และบริสุทธิ์ตามที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ [ 7 ]มวลการเปลี่ยน ( ตารางที่ 1 ) ถูกกำหนดโดยฉีดโดยตรงของ vgg tmpgg macarangioside , , E , และวานิลลิน -- d-xyloside . ลบไอออไนเซชันถูกเลือกเป็นเฉพาะเจาะจงมากขึ้นและสร้างเสียงรบกวนน้อยกว่า ส่วนรายละเอียด M / Z 313.1 พบใน vgg และtmpgg fragmentations และสอดคล้องกับ galloyl กลูโคสแน่นอน . galloyl ไอออน M / Z 169.0 เป็นส่วน vgg ชุกชุมี่ดังกล่าวถูกผลิตโดยการกระจายตัวของ vgg ( M / Z151.0 ) และ tmpgg ( M / Z 183.1 ) tmpgg จัดแสดงยังสำคัญส่วนรายละเอียดที่ m / z 327.1 สอดคล้องกับการสูญเสียของgalloyl แน่นอน . MS / MS พบสเปกตรัมของ macarangioside อีไอออนของ M / Z 331.1 , สะท้อนให้เห็นถึงการสูญเสียของ 3-oxo --ionol แน่นอน ; M / Z 271.1 211.0 และสอดคล้องกับภายในการแตกแยกของน้ำตาลและ 0.2a 0.4a ตามลำดับ ( รูปที่ 2 ) [ 26 ]เมื่อสามไอออนลูกสาวครูใหญ่ ได้รับการก่อตั้งขึ้นในแต่ละผสม , fragmentor , พลังงานการชน และเร่งเซลล์แรงดันไฟฟ้าที่เหมาะสมกับเงื่อนไขในการรายงานขั้นสุดท้ายตารางที่ 1 .คุณ
การแปล กรุณารอสักครู่..