2. Materials and methods2.1. Materi

2. Materials and methods
2.1. Materials and reagents

Various cold-pressed and non-refined edible oils (olive, peanut, soybean, walnut, rapeseed, flaxseed, camellia, sunflower, yellow mustard, and Cyperus esculentus) were purchased from local supermarkets at Yangling, Shaanxi, China. The choice of the brands was based on the highest consumption among those available in the market. These oils were evaluated by GC analysis, revealing 99%) were obtained from Sigma–Aldrich (Sigma–Aldrich Trading Co., Ltd., Shanghai, China).

2.2. Instrumentation

A Bruker VERTEX 70 series FTIR spectrometer equipped with a deuterated triglycine sulfate (DTGS) detector was used for this study. Each recorded spectrum was obtained by averaging 16 scans at a resolution of 4 cm−1.

The GC–MS instrument was used to determine TFA (Agilent Technologies, Little Fall, NY, USA).

2.3. Oil extraction

Six kinds of oil-based foods were extracted for 3 h using the Soxhlet extraction method at 50 °C. Extracts were placed in a rotary evaporator to remove the solvent and obtain the oils. These samples were frozen at −18 °C as blind validation oil samples.

2.4. Determination of TFA by GC

FAMEs were prepared using the standard IUPAC 2.301 method to determine TFA in oil-based foods (IUPAC, 1979). FAMEs were then analyzed by GC–MS using Agilent 6890N gas chromatography instrument coupled with an Agilent MS-5975 inert XL mass selective detector and an Agilent auto sampler 7683-B injector (Agilent Technologies, Little Fall, NY, USA). A capillary column HP-5MS (5% phenyl methylsiloxane) with film thickness dimension of 30 m × 0.25 mm i.d × 0.25 μm (Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA) was used to separate FAMEs. The initial temperature of 150 °C was maintained for 2 min, raised to 230 °C at the rate of 4 °C/min, and kept at 230 °C for 5 min. The split ratio was 1:50, and helium was used as the carrier gas with the flow rate of 0.8 mL/min. The injector and detector temperatures were 240 and 260 °C, respectively. The mass spectrometer was operated in the electron impact (EI) mode at 70 eV in the scan range of 50–550 m/z. In GC analysis, the methyl esters of standards and samples were run under the same conditions and parameters. FAMEs were identified by comparing similar peak retention times using pure standards of FAMEs. Quantitation was based on the peak areas of the respective FAMEs.

2.5. Determination of TFA by PE film-based procedure

Approximately 100μL of sample was deposited onto the surface of the film using a micropipette and subsequently spread uniformly using the tip of the micropipette. The viscosity of oil samples was reduced by mixing samples with hexane, which aided deposition with the oil film forming after the solvent evaporated. Films prepared in this manner were maintained in a horizontal position, and the spectra of the oil film were obtained using a PE film background spectrum. The spectra of oils were recorded using these PE film. An effective pathlength was determined from each spectrum and then used to normalize the spectrum to a fixed pathlength. This effective pathlength could be used to compare quantitatively results obtained from different films or different sample loadings. The effective pathlengths of oil film spectra were normalized to a fixed pathlength of 0.15 mm by a pathlength calibration equation relating the effective path length to the absorbance at 4334 cm−1 (corresponding to a maximum of the broad absorption band that oils exhibit in the CH combination band region (4500–4100 cm−1)) relative to a single-point baseline at 3850 cm−1 (Dong et al., 2015 and Sun et al., 2014). Spectral data processing and statistical analysis were carried out using TQ Analyst 7.2 (Thermo Electron Inc., Madison, WI) and OriginPro7.5 (Originlab, Northampton, MA).

2.6. Calibration

Calibration standards were prepared by adding gravimetrically trielaidin to TFA-free olive oil at a TFA range of 0–20%. The areas at 990–945 cm−1 were measured relative to a baseline at 990–945 cm−1 (990–945 cm−1/990–945 cm−1) in the obtained spectra. The observed linear correlation between gravimetrically determined TFA percentages and the measured areas provided the calibration curves to predict TFA content.

2.7. Correction for interference due to oil-dependent absorption

The triacylglycerols found in food lipids exhibit weak absorptions in the 990–945 cm−1 region, which interfere with measurement of TFAs. These UAt are dependent on the fatty acid composition of oil and produce bias in trans predictions up to three percentage points ( Firestone & LaBouliere, 1965). Some trans-free oils have different absorption regions and produce a bias effect on the model. This bias effect can cause the model to lose universality. van de Voort et al. (2008) performed a 2D correlation analysis of the spectra of 10 trans-free oils of different types to search for other spectral features that might be correlated with and used to estimate the underlying triacylglycerol absorptions in the trans measurement region (990–945 cm−1). Based on the same procedure, we used the corresponding absorbance region (1670–1625 cm−1) for such a correction, and investigated the relationship between the absorbance region at 1670–1625 cm−1/1670–1625 cm−1 and the absorbance region at 990–945 cm−1/990–945 cm−1, which was obtained from the spectra of 10 TFA-free oils. The interference caused by oil-dependent absorption in the TFA measurement could be attributed to the correlation with the spectral feature at 1670–1625 cm−1/1670–1625 cm−1. TQ Analyst software (Version 7.2; Thermo Electron Corp., Madison, WI) was used to optimize the relationships yielding correlation coefficients (R > 0.95).

2.8. Validation

Validation samples were prepared by adding gravimetrically trielaidin to TFA-free olive oil at a TFA range of 0–20%. The areas at 990–945 cm−1/990–945 cm−1 were measured in the spectra obtained. The results of TFA determination using the proposed methods (after including the correction provided by the calibration standards) were compared with those obtained using the gravimetric method.

2.9. Blind sample validation

To validate the performance of the PE film-based FTIR procedures, we initially analyzed various industrially processed edible oils (peanut sesame blend oil, coconut, corn, mustard, and soybean) and Soxhlet-extracted lipids from oil-based foods (fried dough twist, cake, yolk pie, instant noodle, biscuit, and French fries) by GC–MS (Kandhro et al., 2008) and then immediately by PE film-based FTIR procedure.

2.10. Statistical analyses

All analyses were performed in triplicate and the mean values were used to express the results. The figures were plotted using Origin Pro 7.5, and the correlation coefficients and standard deviations were used to evaluate the correlations and deviations.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. วัสดุและวิธีการ2.1. วัสดุและ reagentsต่าง ๆ กดเย็น และ บริสุทธิ์ไม่กินน้ำมัน (มะกอก ถั่วลิสง ถั่วเหลือง วอลนัท เมล็ดต้นเรพ เมล็ดแฟลกซ์ เลีย ทานตะวัน ผักกาดเหลือง และสมุนไพร esculentus) ที่ซื้อจากซุปเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่น Yangling มณฑลส่านซี ประเทศจีน หลากหลายแบรนด์เป็นไปตามปริมาณการใช้สูงสุดที่มีในตลาด น้ำมันเหล่านี้ถูกประเมิน โดยการวิเคราะห์ GC เปิดเผย < ทรานส์ 0.5% การใช้กระบวนงานตาม Ce วิธี AOCS 1f-96 (AOCS, 1999) น้ำมันเหล่านี้ถูกใช้เป็นน้ำมันพื้นฐานในการสร้างความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างสองพื้นที่ (990-945 cm−1 และ cm−1 1670-ค.ศ. 1625) Hydrogenated น้ำมันกิน (งาถั่วลิสงผสมน้ำมัน มะพร้าว ข้าวโพด ผักกาด และถั่วเหลือง) และโครงการที่สกัดจาก อาหาร (บิดแป้งทอด เค้ก วงกลมแดง ก๋วยเตี๋ยว ขนมปัง ทอด) ได้รับจากการขายปลีกภายในร้านถูกใช้มาเป็นตัวอย่างคนตาบอดต่าง ๆ โปร่งใส PE ฟิล์ม หนา ประมาณ 0.025 มม.ได้รับจากตลาด ทั้ง หมด reagents เคมี หรือสารทำ ละลาย เช่นอีเทอร์ได เมทานอล โพลี และโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (เกาะ), ได้เกรดวิเคราะห์ มาตรฐานแท้ของ FAMEs และ trielaidin (> 99%) ได้รับมาจากซิกมา-Aldrich (ซิก-Aldrich Trading Co., Ltd. เซี่ยงไฮ้ จีน)2.2 การใช้เครื่องมือชุด 70 จุด Bruker สเปกโตรมิเตอร์ FTIR พร้อมจับกับซัลเฟต (DTGS) deuterated triglycine ถูกใช้สำหรับการศึกษานี้ แต่ละคลื่นที่บันทึกไว้กล่าว โดยหาค่าเฉลี่ย 16 สแกนที่ความละเอียด 4 cm−1เครื่อง GC – MS ถูกใช้เพื่อกำหนด TFA (Agilent เทคโนโลยี ฤดูใบไม้ ร่วงน้อย NY, USA)2.3. น้ำมันสกัดเย็นหกชนิดของอาหารที่ใช้น้ำมันถูกสกัดสำหรับ h 3 โดยใช้วิธีสกัด Soxhlet ที่ 50 องศาเซลเซียส บางส่วนถูกวางใน evaporator โรตารี่เอาตัวทำละลายที่ และได้รับการทดสอบ ตัวอย่างเหล่านี้ถูกแช่แข็งที่ −18 ° C เป็นตัวอย่างน้ำมันตรวจสอบตาบอด2.4 การกำหนดของ TFA โดย GCFAMEs ได้อาหารโดยวิธี 2.301 ยิ่ง ๆ เพื่อกำหนด TFA ในอาหารที่ใช้น้ำมัน (ยิ่ง ๆ 1979) FAMEs ได้แล้ววิเคราะห์ ด้วย GC-MS ใช้ Agilent 6890N เครื่อง chromatography ก๊าซควบคู่กับการ Agilent MS-5975 inert XL โดยรวมใช้เครื่องตรวจจับการ Agilent อัตโนมัติ sampler 7683-บีอัด (Agilent เทคโนโลยี ฤดูใบไม้ ร่วงน้อย NY, USA) คอลัมน์ที่เส้นเลือดฝอย HP-5MS (5% phenyl methylsiloxane) มีขนาดความหนาของฟิล์มของ 30 m × 0.25 มม. i.d × 0.25 μm (Agilent เทคโนโลยี ดัลลัส CA, USA) ถูกใช้เพื่อแยก FAMEs เริ่มต้นอุณหภูมิ 150 องศาเซลเซียส 2 นาทีการบำรุงรักษา ยกถึง 230 ° C ที่อัตรา 4 ° C/นาที และเก็บไว้ที่ 230 ° C สำหรับ 5 นาที แบ่งอัตราส่วน 1:50 และใช้ฮีเลียมเป็นก๊าซผู้ขนส่งมีอัตราการไหล 0.8 mL/นาที อุณหภูมิหัวฉีดและเครื่องตรวจจับได้ 240 และ 260 ° C ตามลำดับ สเปกโตรมิเตอร์มวลถูกดำเนินการในโหมดผลกระทบ (EI) อิเล็กตรอนที่ 70 eV ในช่วงการสแกน 50-550 m/z ในการวิเคราะห์ GC, esters methyl ของมาตรฐานและตัวอย่างถูกเรียกใช้ภายใต้เงื่อนไขเดียวกันและพารามิเตอร์ FAMEs ที่ระบุ โดยการเปรียบเทียบการรักษาสูงสุดคล้ายการบริสุทธิ์มาตรฐานของ FAMEs การวิเคราะห์หาปริมาณเป็นไปตามพื้นที่สูงสุดของ FAMEs เกี่ยวข้อง2.5 การกำหนดของ TFA โดยขั้นตอนใช้ฟิล์ม PEประมาณ 100μL ของอย่างที่ฝากไว้บนพื้นผิวของฟิล์มที่ใช้ micropipette การ และต่อมาแพร่กระจายโดยใช้คำแนะนำของ micropipette สม่ำเสมอเมื่อเทียบเคียง ความหนืดของตัวอย่างน้ำมันลดลง โดยผสมตัวอย่างกับเฮกเซน ซึ่งช่วยสะสมฟิล์มน้ำมันขึ้นรูปหลังจากตัวทำละลายหายไป ฟิล์มที่เตรียมไว้ในลักษณะนี้ถูกจัดเก็บอยู่ในตำแหน่งแนวนอน และแรมสเป็คตราของฟิล์มน้ำมันที่ได้รับมาใช้เป็นสเปกตรัมพื้นหลังฟิล์ม PE แรมสเป็คตราของน้ำมันได้รับการบันทึกโดยใช้ฟิล์ม PE เหล่านี้ Pathlength การมีผลบังคับใช้ถูกกำหนดจากสเปกตรัมแต่ละ และใช้ปกติสเปกตรัมการ pathlength ถาวร Pathlength ประสิทธิภาพนี้สามารถใช้เพื่อเปรียบเทียบผลที่ได้รับจากภาพยนตร์ต่าง ๆ หรืออย่างอื่น loadings quantitatively Pathlengths ประสิทธิภาพของแรมสเป็คตราฟิล์มน้ำมันได้ตามปกติการ pathlength ถาวร 0.15 มม. โดยสมการเทียบ pathlength ที่เกี่ยวกับความยาวของเส้นทางมีประสิทธิภาพ absorbance ที่ 4334 cm−1 (ที่สอดคล้องกับจำนวนวงกว้างการดูดซึมที่น้ำมันแสดงในภูมิภาครวมวง CH (4500 – 4100 cm−1)) เมื่อเทียบกับพื้นฐานจุดเดียวที่ 3850 cm−1 (Dong et al ซัน et al., 2014 และ 2015) ประมวลผลข้อมูลสเปกตรัมและการวิเคราะห์ทางสถิติได้ดำเนินการใช้ TQ 7.2 นักวิเคราะห์ (เทอร์โมอิเล็กตรอน Inc. เมดิสัน WI) และ OriginPro7.5 (Originlab ณ MA)2.6 การปรับเทียบปรับเทียบมาตรฐานได้เตรียม โดยการเพิ่ม gravimetrically trielaidin TFA ฟรีน้ำมันมะกอกที่ TFA ช่วง 0-20% พื้นที่ที่ 990 – 945 cm−1 ถูกวัดสัมพันธ์กับพื้นฐานที่ 990 – 945 cm−1 (990-945 cm−1 990-945 cm−1) ในแรมสเป็คตราได้รับการ ความสัมพันธ์เชิงเส้นพบระหว่าง gravimetrically กำหนดเปอร์เซ็นต์ TFA และพื้นที่วัดให้เทียบเส้นโค้งการทำนายเนื้อหา TFA2.7. การแก้ไขสัญญาณรบกวนเนื่องจากการดูดซึมของน้ำมันขึ้นอยู่กับTriacylglycerols ที่พบในอาหารโครงการแสดง absorptions ในเขต cm−1 990-945 อ่อนแอซึ่งรบกวนการวัด TFAs อวดเหล่านี้จะขึ้นอยู่กับองค์ประกอบกรดไขมันของน้ำมัน และผลิต bias ในการคาดการณ์ธุรกรรมถึงสามจุด (Firestone & LaBouliere, 1965) น้ำมันบางธุรกรรมฟรีมีพื้นที่ดูดซึมที่แตกต่างกัน และผลตั้งการผลิต ลักษณะพิเศษนี้ตั้งอาจทำให้รูปเสีย universality แวนเดอ Voort et al. (2008) ทำการวิเคราะห์ความสัมพันธ์ของ 2 มิติของแรมสเป็คตราของ 10 ฟรีทรานส์น้ำมันชนิดต่าง ๆ เพื่อค้นหาคุณลักษณะอื่น ๆ สเปกตรัมที่อาจถูก correlated กับ และใช้ในการประเมิน absorptions triacylglycerol พื้นฐานในภูมิภาคประเมินทรานส์ (990-945 cm−1) ตามกระบวนการเดียวกัน เราใช้ภูมิภาค absorbance ที่สอดคล้องกัน (1670-ค.ศ. 1625 cm−1) สำหรับการแก้ไข และตรวจสอบความสัมพันธ์ระหว่างภูมิภาค absorbance ที่ 1670-ค.ศ. 1625 cm−1 cm−1/1670-ค.ศ. 1625 และภูมิภาค absorbance ที่ 990 – 945 cm−1 990-945 cm−1 ซึ่งได้รับจากแรมสเป็คตราของน้ำมันฟรี TFA 10 สัญญาณรบกวนที่เกิดจากการดูดซึมของน้ำมันขึ้นอยู่กับในวัด TFA อาจเกิดจากความสัมพันธ์กับลักษณะสเปกตรัมที่ 1670-ค.ศ. 1625 cm−1/1670-ค.ศ. 1625 cm−1 ซอฟต์แวร์วิเคราะห์ TQ (รุ่น 7.2 เทอร์โมอิเล็กตรอน Corp. เมดิสัน WI) ถูกใช้เพื่อปรับความสัมพันธ์ผลผลิตสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R > 0.95)2.8 การตรวจสอบตรวจสอบตัวอย่างที่เตรียม โดยการเพิ่ม gravimetrically trielaidin TFA ฟรีน้ำมันมะกอกที่ TFA ช่วง 0-20% พื้นที่ที่ 990 – 945 cm−1 990-945 cm−1 ถูกวัดในแรมสเป็คตรารับ ผลลัพธ์ของ TFA กำหนดโดยใช้วิธีการนำเสนอ (หลังรวมถึงการแก้ไขโดยการปรับเทียบมาตรฐาน) ได้เปรียบเทียบกับผู้รับโดยใช้วิธีการต้อง2.9. ตรวจสอบตัวอย่างตาบอดเพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพของ PE ฟิล์มตาม FTIR ตอน เราเริ่มวิเคราะห์ประมวลผล industrially กินน้ำมัน (น้ำมันผสมงาถั่วลิสง มะพร้าว ข้าวโพด ผักกาด และถั่วเหลือง) และโครงการสกัด Soxhlet จากน้ำมันอาหาร (บิดแป้งทอด เค้ก พายแดง ก๋วยเตี๋ยว ขนม และทอด) โดย GC – MS (Kandhro et al., 2008) ต่าง ๆ แล้วทันที โดย PE ฟิล์มตาม FTIR กระบวนการ2.10. สถิติวิเคราะห์วิเคราะห์ทั้งหมดได้ดำเนินการใน triplicate และใช้ในการแสดงผลค่าเฉลี่ย ตัวเลขถูกพล็อตใช้ 7.5 Pro กำเนิด และส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานและสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ที่ใช้ในการประเมินความสัมพันธ์และความแตกต่าง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. วัสดุและวิธีการ
2.1 วัสดุและสารเคมีเย็นกดต่างๆและน้ำมันพืชที่ไม่ใช่การกลั่น (มะกอกถั่วลิสงถั่วเหลืองวอลนัท, เรพซีด, flaxseed, ดอกคาเมเลีย, ดอกทานตะวันสีเหลืองมัสตาร์ดและ Cyperus esculentus) ที่ซื้อมาจากซูเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่น Yangling มณฑลส่านซีประเทศจีน ทางเลือกของแบรนด์อยู่บนพื้นฐานของการบริโภคที่สูงที่สุดในหมู่ผู้ที่มีอยู่ในตลาด น้ำมันเหล่านี้ได้รับการประเมินโดยการวิเคราะห์ GC เผย <0.5% ทรานส์โดยใช้ขั้นตอนการให้สอดคล้องกับวิธี AOCS Ce 1f-96 (AOCS, 1999) น้ำมันเหล่านี้ถูกนำมาใช้เป็นน้ำมันพื้นฐานในการสร้างความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่างสองพื้นที่ (990-945 ซม. -1 และ 1670-1625 ซม-1) น้ำมันพืชเติมไฮโดรเจนต่างๆ (ถั่วลิสงน้ำมันงาผสมมะพร้าว, ข้าวโพด, มัสตาร์ดและถั่วเหลือง) และไขมันที่สกัดจากอาหาร (บิดแป้งทอด, เค้ก, พายไข่แดง, บะหมี่กึ่งสำเร็จรูป, บิสกิตและมันฝรั่งทอด) ที่ได้รับจากร้านค้าปลีกท้องถิ่นถูกนำมาใช้ ต่อมาเป็นตัวอย่างของคนตาบอด ใสฟิล์ม PE ประมาณ 0.025 มมหนาที่ได้รับจากตลาดท้องถิ่น ทั้งหมดของสารเคมี, สารเคมี, และตัวทำละลายเช่นอีเทอร์ปราศจากเมทานอลเฮกเซนและโพแทสเซียมไฮดรอกไซ (เกาะ) เป็นเกรดการวิเคราะห์ มาตรฐานบริสุทธิ์ของ FAMEs และ trielaidin (> 99%) ที่ได้รับจาก Sigma-Aldrich (Sigma-Aldrich เทรดดิ้ง จำกัด , เซี่ยงไฮ้, จีน). 2.2 วัดBruker VERTEX 70 ชุดสเปกโตรมิเตอร์ FTIR พร้อมกับซัลเฟต triglycine deuterated (DTGS) เครื่องตรวจจับที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ คลื่นความถี่แต่ละบันทึกที่ได้รับโดยเฉลี่ย 16 สแกนที่ความละเอียด 4 ซม-1. เครื่องมือ GC-MS ถูกใช้ในการกำหนด TFA (Agilent Technologies, ฤดูใบไม้ร่วงลิตเติ้ล, นิวยอร์ก, สหรัฐอเมริกา). 2.3 การสกัดน้ำมันหกชนิดของอาหารน้ำมันที่ใช้สกัดเป็นเวลา 3 ชั่วโมงโดยใช้วิธีการสกัดวิธีการสกัดแบบที่ 50 ° C สารสกัดจากถูกวางไว้ในเครื่องระเหยแบบหมุนที่จะเอาตัวทำละลายและได้รับน้ำมัน ตัวอย่างเหล่านี้ถูกแช่แข็งที่ -18 องศาเซลเซียสเป็นตัวอย่างการตรวจสอบน้ำมันตาบอด. 2.4 การกำหนด TFA โดย GC FAMEs ได้จัดทำขึ้นโดยใช้มาตรฐาน IUPAC 2.301 วิธีการในการกำหนด TFA ในอาหารน้ำมันที่ใช้ (IUPAC, 1979) FAMEs วิเคราะห์แล้วโดย GC-MS โดยใช้เครื่องมือแก๊ส chromatography Agilent 6890N คู่กับมวล Agilent MS-5975 เฉื่อย XL ตรวจจับการคัดเลือกและ Agilent ตัวอย่างอัตโนมัติหัวฉีด 7683-B (Agilent Technologies, ฤดูใบไม้ร่วงลิตเติ้ล, นิวยอร์ก, สหรัฐอเมริกา) คอลัมน์ฝอย HP-5MS (5% methylsiloxane phenyl) กับขนาดความหนาของฟิล์ม 30 มมม× 0.25 × 0.25 รหัสไมครอน (Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA) ถูกใช้ในการแยก FAMEs อุณหภูมิเริ่มต้นของ 150 ° C ถูกเก็บรักษาไว้เป็นเวลา 2 นาทีขึ้นถึง 230 ° C ที่อัตรา 4 ° C / นาทีและเก็บไว้ที่ 230 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที อัตราส่วนแบ่งเป็น 01:50 และฮีเลียมที่ใช้เป็นก๊าซที่มีอัตราการไหล 0.8 มิลลิลิตร / นาที หัวฉีดและอุณหภูมิที่ตรวจจับได้ 240 และ 260 องศาเซลเซียสตามลำดับ สเปกโตรมิเตอร์มวลได้รับการดำเนินการในผลกระทบอิเล็กตรอน (EI) โหมดที่ 70 eV ในช่วงสแกน 50-550 เมตร / z ในการวิเคราะห์ GC ที่เมทิลเอสเตอร์ของมาตรฐานและตัวอย่างที่ถูกเรียกใช้ภายใต้เงื่อนไขเดียวกันและพารามิเตอร์ FAMEs ถูกระบุโดยการเปรียบเทียบการเก็บรักษาครั้งสูงสุดที่คล้ายกันโดยใช้มาตรฐานของ FAMEs บริสุทธิ์ ปริมาณก็ขึ้นอยู่กับพื้นที่ที่จุดสูงสุดของ FAMEs นั้น. 2.5 การกำหนด TFA โดยขั้นตอน PE ฟิล์มประมาณ100μLของกลุ่มตัวอย่างถูกวางลงบนพื้นผิวของภาพยนตร์เรื่องนี้โดยใช้ไมโครและต่อมาได้แพร่กระจายอย่างสม่ำเสมอโดยใช้ปลายของไมโครที่ ความหนืดของตัวอย่างน้ำมันลดลงตัวอย่างผสมกับเฮกเซนซึ่งช่วยให้การของพยานที่มีฟิล์มน้ำมันไว้หลังจากระเหยตัวทำละลาย ภาพยนตร์จัดทำในลักษณะนี้ได้รับการดูแลในตำแหน่งแนวนอนและสเปกตรัมของฟิล์มน้ำมันที่ได้รับการใช้คลื่นความถี่พื้นหลัง PE ฟิล์ม สเปกตรัมของน้ำมันที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้ PE ฟิล์มเหล่านี้ ยาวทางเดินที่มีประสิทธิภาพถูกกำหนดจากแต่ละคลื่นความถี่และนำไปใช้คลื่นความถี่ที่จะปรับไปยังคงยาวทางเดิน นี้ยาวทางเดินที่มีประสิทธิภาพสามารถนำมาใช้ในการเปรียบเทียบเชิงปริมาณผลที่ได้รับจากภาพยนตร์ที่แตกต่างกันหรือ loadings ตัวอย่างที่แตกต่าง ยาวทางเดินแสงที่มีประสิทธิภาพของสเปกตรัมฟิล์มน้ำมันเป็นปกติไปยาวทางเดินคงที่ 0.15 มมโดยสมการสอบเทียบยาวทางเดินที่เกี่ยวข้องกับความยาวเส้นทางที่มีประสิทธิภาพในการดูดกลืนแสงที่ 4334 ซม-1 (ตรงไปสูงสุดของวงดูดซึมในวงกว้างว่าน้ำมันจัดแสดงใน CH การรวมกันของภูมิภาควง (4500-4100 ซม-1)) เมื่อเทียบกับพื้นฐานจุดเดียวที่ 3850 ซม-1 (ดง et al., 2015 และอาทิตย์ et al., 2014) การประมวลผลข้อมูลสเปกตรัมและการวิเคราะห์ทางสถิติที่ถูกนำออกมาใช้วิเคราะห์ TQ 7.2 (เทอร์โมอิอิงค์ Madison, WI) และ OriginPro7.5 (Originlab, นอร์ท MA). 2.6 การสอบเทียบมาตรฐานการสอบเทียบได้จัดทำขึ้นโดยการเพิ่ม gravimetrically trielaidin กับน้ำมันมะกอก TFA ฟรีที่ช่วง TFA ของ 0-20% พื้นที่ที่ 990-945 ซม-1 วัดเทียบกับพื้นฐานที่ 990-945 ซม-1 (990-945 ซม-1 / 990-945 เซนติเมตร-1) ในสเปกตรัมที่ได้รับ สังเกตความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่างกำหนด gravimetrically เปอร์เซ็นต์ TFA และพื้นที่วัดที่ให้เส้นโค้งการสอบเทียบที่จะคาดการณ์เนื้อหา TFA. 2.7 การแก้ไขการแทรกแซงเนื่องจากการดูดซึมน้ำมันขึ้นอยู่กับtriacylglycerols พบในอาหารไขมันดูดกลืนแสดงอ่อนแอใน 990-945 ซม-1 ภูมิภาคที่ยุ่งเกี่ยวกับการวัด TFAS เอือดเหล่านี้จะขึ้นอยู่กับองค์ประกอบของกรดไขมันของน้ำมันและผลิตอคติในการคาดการณ์ของทรานส์ได้ถึงร้อยละสามจุด (ไฟร์สโตนและ LaBouliere, 1965) บางน้ำมันทรานส์ฟรีมีภูมิภาคการดูดซึมและการผลิตที่แตกต่างกันมีผลต่อการมีอคติกับรุ่น ผลอคตินี้อาจทำให้เกิดรูปแบบที่จะสูญเสียความเป็นสากล แวนเดอ Voort et al, (2008) ดำเนินการวิเคราะห์ความสัมพันธ์ 2D ของสเปกตรัม 10 น้ำมันทรานส์ฟรีของประเภทที่แตกต่างกันในการค้นหาคุณสมบัติสเปกตรัมอื่น ๆ ที่อาจจะมีความสัมพันธ์กับการใช้ในการประเมินการดูดกลืน triacylglycerol พื้นฐานในภูมิภาควัดทรานส์ (990-945 ซม 1) ขึ้นอยู่กับขั้นตอนเดียวกันเราใช้พื้นที่การดูดกลืนแสงที่สอดคล้องกัน (1670-1625 ซม-1) เช่นการแก้ไขและตรวจสอบความสัมพันธ์ระหว่างภูมิภาคดูดกลืนแสงที่ 1,670-1,625 ซม-1 / 1670-1625 ซม-1 และการดูดกลืนแสง ภูมิภาคที่ 990-945 ซม-1 / 990-945 เซนติเมตร-1 ซึ่งได้รับจากสเปกตรัม 10 TFA น้ำมันฟรี การรบกวนที่เกิดจากการดูดซับน้ำมันขึ้นอยู่กับในวัด TFA สามารถนำมาประกอบกับความสัมพันธ์กับคุณลักษณะสเปกตรัมที่ 1,670-1,625 ซม-1 / 1670-1625 ซม-1 ซอฟแวร์ขอบคุณนักวิเคราะห์ (เวอร์ชั่น 7.2; เทอร์โมอิเลคตรอนคอร์ป, Madison, WI) ถูกนำมาใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพความสัมพันธ์ที่ให้ผลตอบแทนค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ (R> 0.95). 2.8 การตรวจสอบตัวอย่างการตรวจสอบที่ถูกจัดทำขึ้นโดยการเพิ่ม gravimetrically trielaidin กับน้ำมันมะกอก TFA ฟรีที่ช่วง TFA ของ 0-20% พื้นที่ที่ 990-945 ซม-1 / 990-945 เซนติเมตร-1 อยู่ในวัดสเปกตรัมที่ได้รับ ผลของการกำหนด TFA โดยใช้วิธีการที่นำเสนอ (หลังรวมทั้งการแก้ไขให้ตามมาตรฐานการสอบเทียบ) เปรียบเทียบกับผู้ที่ได้รับโดยใช้วิธี gravimetric. 2.9 การตรวจสอบตัวอย่างคนตาบอดในการตรวจสอบประสิทธิภาพการทำงานของฟิล์ม PE ตามขั้นตอน FTIR ที่เราเริ่มวิเคราะห์ต่างๆประมวลผลอุตสาหกรรมน้ำมันพืช (น้ำมันถั่วลิสงงาผสมมะพร้าว, ข้าวโพด, มัสตาร์ดและถั่วเหลือง) และไขมันวิธีการสกัดแบบสกัดจากอาหารน้ำมันที่ใช้ ( บิดแป้งทอด, เค้ก, พายไข่แดง, บะหมี่กึ่งสำเร็จรูป, บิสกิตและมันฝรั่งทอด) โดย GC-MS (Kandhro et al., 2008) และจากนั้นได้ทันทีโดยฟิล์ม PE ตามขั้นตอน FTIR. 2.10 วิเคราะห์ทางสถิติการวิเคราะห์ทั้งหมดถูกดำเนินการในเพิ่มขึ้นสามเท่าและค่าเฉลี่ยที่ใช้ในการแสดงผล ตัวเลขที่ได้รับการวางแผนโดยใช้แหล่งกำเนิด Pro 7.5 และค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานถูกนำมาใช้ในการประเมินความสัมพันธ์และการเบี่ยงเบน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . วัสดุและสารเคมีต่าง ๆ และไม่ใช่

สกัดเย็นกลั่นน้ํามันพืช ( มะกอก , ถั่วลิสง , ถั่วเหลือง , วอลนัท , rapeseed , flaxseed , ดอกคามิเลีย , ดอกทานตะวัน สีเหลืองมัสตาร์ด และชนิดที่ 4 ) ซื้อจากซุปเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่นที่ yangling , มณฑลส่านซี , ประเทศจีน ทางเลือกของแบรนด์ ขึ้นอยู่กับการบริโภคสูงสุดในหมู่ผู้ที่พร้อมใช้งานในตลาดน้ำมันเหล่านี้ ได้แก่ การวิเคราะห์ GC เปิดเผย < 0.5% ทรานส์ โดยใช้กระบวนการตามวิธี aocs CE 1f-96 ( aocs , 1999 ) น้ำมันเหล่านี้ถูกใช้เป็นฐานน้ำมัน ที่จะสร้าง ความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างสองพื้นที่ ( 990 ) 945 cm − 1 1670 – 1272 cm − 1 ) ต่าง ๆขับ hydrogenated กินได้ ( ถั่วลิสงงาผสมน้ำมัน , มะพร้าว , ข้าวโพด , ผักกาด ,ถั่วเหลืองและไขมันที่สกัดจากอาหาร ( แป้งทอดบิด , เค้ก , พาย , ไข่แดง บะหมี่ ขนมปัง และมันฝรั่งทอด ) ที่ได้จากร้านค้าปลีกท้องถิ่นถูกใช้ต่อมาอย่างตาบอด ฟิล์ม PE ใส หนาประมาณ 0.025 มิลลิเมตร ได้มาจากตลาดท้องถิ่น ทั้งหมดของสารเคมี สารเคมี และตัวทำละลาย เช่น รัสเมทานอล , เฮกเซน , อีเทอร์และโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ ( KOH ) , วิเคราะห์เกรด มาตรฐานที่บริสุทธิ์และสาร trielaidin ( > 99% ) ที่ได้รับจาก ซิกม่า ( Sigma ) –ดิชดิช Trading Co . , Ltd . , เซี่ยงไฮ้ , จีน ) .

. . เครื่องมือวัด

BRUKER VERTEX 70 ชุด ( กล้องพร้อมกับซัลเฟต triglycine deuterated ( dtgs ) เครื่องตรวจจับที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้คือแต่ละบันทึกสเปกตรัมได้โดยเฉลี่ย 16 สแกนที่ความละเอียด 4 cm − 1 .

GC – MS เครื่องมือถูกใช้เพื่อตรวจสอบระดับ ( Agilent Technologies , น้อยตก , NY , USA ) .

2.3 การสกัดน้ำมัน

6 ชนิดของอาหารที่มีน้ำมันสกัดเป็นเวลา 3 ชม. โดยใช้ไขมันวิธีสกัดที่ 50 องศา สารสกัดอยู่ในเครื่องหมุนเอาตัวทำละลายและรับน้ำมันตัวอย่างเหล่านี้ถูกแช่แข็งที่ 18 ° C −อย่างตรวจสอบคนตาบอดน้ำมัน

2.4 . การหาปริมาณกรดไขมันโดย GC

ดีเตรียมใช้มาตรฐานสากล 2.301 วิธีการตรวจสอบกรดไขมันในอาหารที่มีน้ำมัน ( สากล , 1979 )ดีนำมาวิเคราะห์โดย GC และ MS ใช้เลนต์ 6890n เครื่องมือแก๊สโครมาโตกราฟีควบคู่กับเลนต์ ms-5975 มวลเฉื่อย XL เลือกเครื่องตรวจจับและ Agilent ตัวอย่างรถยนต์หัวฉีด ( Agilent Technologies , 7683-b น้อยตก , NY , USA ) มิติคอลัมน์ hp-5ms ( 5% ) methylsiloxane ) กับความหนาของฟิล์ม ขนาด 30 m ×× 0.25 0.25 มม. i.d μ M ( Agilent Technologies , พาโลอัลโต , แคลิฟอร์เนีย ,สหรัฐอเมริกา ) ถูกใช้เพื่อแยกสาร . อุณหภูมิเริ่มต้นที่ 150 องศา C ประมาณ 2 นาที ยกถึง 230 องศา C ที่อัตรา 4 ° C / นาที , และเก็บไว้ที่ 230 องศา C เป็นเวลา 5 นาที โดยแบ่งเป็น 1 : 50 และฮีเลียมถูกใช้เป็นแก๊สตัวพา ด้วยอัตรา 0.8 มิลลิลิตร / นาที หัวฉีด และอุณหภูมิ เครื่องตรวจจับได้ 240 260 องศาองศาเซลเซียส ตามลำดับดำเนินการในสเปกโตรมิเตอร์มวลอิเล็กตรอนกระทบ ( EI ) โหมดที่ 70 ปีที่ผ่านมาในการสแกนช่วง 50 – 550 m / Z . วิเคราะห์ GC , เมทิลเอสเทอร์ของมาตรฐาน และตัวอย่างที่เรียกใช้ภายใต้เงื่อนไขเดียวกันและพารามิเตอร์ ดีถูกระบุโดยการเปรียบเทียบที่คล้ายกันสูงสุดเวลากักโดยใช้มาตรฐานบริสุทธิ์ดี . ปริมาณขึ้นอยู่กับยอดพื้นที่ของ FAMEs ที่เกี่ยวข้อง .

2.5การหาปริมาณกรดไขมัน โดยฟิล์ม PE ตามขั้นตอน

ประมาณ 100 μ l ตัวอย่างฝากบนพื้นผิวของฟิล์มโดยใช้ไมโครปิเปตและต่อมากระจายอย่างสม่ำเสมอโดยใช้ปลายของไมโครปิเปตต์ . ความหนืดของน้ำมันลดลง โดยการผสมตัวอย่างตัวอย่างด้วยเฮกเซนซึ่งช่วยในการเคลือบด้วยฟิล์มน้ำมันสร้างเมื่อตัวทำละลายระเหยภาพยนตร์ที่เตรียมไว้ในลักษณะนี้ถูกเก็บรักษาไว้ในแนวนอน และสเปกตรัมของฟิล์มน้ำมันที่ได้รับการใช้ PE เบื้องหลังภาพยนตร์สเปกตรัม สเปกตรัมของน้ำมันที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้ PE ฟิล์ม การ pathlength มีประสิทธิภาพ พิจารณาจากแต่ละสเปกตรัมและจากนั้นใช้ปรับคลื่นความถี่ให้ pathlength ถาวรpathlength นี้มีประสิทธิภาพ สามารถใช้เปรียบเทียบผลลัพธ์ที่ได้จากการพิจารณาภาพยนตร์ที่แตกต่างกันหรือกระทำอย่างอื่น การ pathlengths ประสิทธิภาพของฟิล์มน้ำมันนี้เป็นปกติ ให้คงที่ pathlength ของ 015 มม. โดย pathlength สอบเทียบสมการสัมพันธ์กับความยาวของเส้นทางที่มีประสิทธิภาพต่อการดูดกลืนแสงในการ cm − 1 ( ตรงกับสูงสุดในวงกว้างว่ามีการดูดซึมน้ำมันในภูมิภาค ( 4500 ) วงดนตรี Ch รวมกัน 100 cm − 1 ) เทียบกับพื้นฐาน จุดเดียวที่ 3451 cm − 1 ( ดง et al . 2015 และดวงอาทิตย์ et al . , 2010 )การประมวลผลข้อมูลสเปกตรัมและสถิติ โดยใช้นักวิเคราะห์ TQ 7.2 ( Thermo อิเล็กตรอนอิงค์ , Madison , WI ) และ originpro7.5 ( originlab Northampton , MA ) .

2.6 การสอบเทียบมาตรฐาน

เตรียมเพิ่ม gravimetrically trielaidin เพื่อประชาธิปไตย น้ำมันมะกอกมีกรดไขมันอิสระในช่วง 0 - 20 %พื้นที่ที่ 990 - 945 cm − 1 วัดเทียบกับพื้นฐานที่ 990 - 945 cm − 1 ( 990 ) 945 cm − 1 / 990 - 945 cm − 1 ) ในการวิเคราะห์สเปกตรัม . และมีสหสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่าง gravimetrically กำหนดระดับค่าการวัดพื้นที่ให้เส้นโค้งสอบเทียบเพื่อทำนายปริมาณกรดไขมัน

2.7 . การแก้ไขสำหรับการรบกวนเนื่องจากน้ำมันขึ้นอยู่กับการดูดซึม

ที่พบในอาหารมีไขมันไตรกลีเซอรอลโมล่าอ่อนแอใน 990 - 945 cm − 1 เขต ซึ่งรบกวนกับการวัด tfas . uat เหล่านี้จะขึ้นอยู่กับองค์ประกอบของกรดไขมันในน้ำมันและผลิตอคติในทรานส์คาดคะเนถึงสามคะแนนร้อยละ ( ไฟร์สโตน& labouliere , 1965 ) บางตัวก็ฟรีทรานส์ภูมิภาคการดูดซึมที่แตกต่างกันและสร้างผลกระทบอคติในรูปแบบนี้สามารถทำให้เกิดอคติต่อรูปแบบการสูญเสียความเป็นสากล . ฟาน เดอ voort et al . ( 2008 ) ได้ทำการวิเคราะห์ความสัมพันธ์ของ 2D สเปกตรัมของ 10 ทรานส์ฟรีน้ำมันชนิดต่าง ๆการค้นหาคุณลักษณะที่อาจจะมีความสัมพันธ์กับ และใช้ในการประเมินต้นแบบ triacylglycerol โมล่าในทรานส์การวัดภูมิภาค ( 990 ) 945 cm − 1 ) ตามขั้นตอนเดียวกันเราใช้พื้นที่การดูดกลืนแสงที่สอดคล้องกัน ( 1670 – 1272 cm − 1 ) สำหรับการแก้ไขดังกล่าว และศึกษาความสัมพันธ์ระหว่างค่าการดูดกลืนแสง เขตที่ 1670 – 1272 cm − 1 / 1670 – 1272 cm − 1 และ นภูมิภาคที่ 990 - 945 cm − 1 / 990 - 945 cm − 1 ซึ่งได้จาก สเปกตรัมได้ 10 ระดับ น้ำมันฟรีสัญญาณรบกวนที่เกิดจากน้ำมันขึ้นอยู่กับการดูดซึมในระดับการวัดอาจจะเกิดจากความสัมพันธ์กับคุณลักษณะสเปกตรัมที่ 1670 – 1272 cm − 1 / 1670 – 1272 cm − 1 ซอฟต์แวร์วิเคราะห์ TQ ( เวอร์ชั่น 7.2 ; thermo อิเล็กตรอนคอร์ป , Madison , WI ) ถูกใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพของความสัมพันธ์ที่มีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ ( r > 0.95 ) .

2.8 . การตรวจสอบ

ตัวอย่างการตรวจสอบ เตรียมเพิ่ม gravimetrically trielaidin เพื่อประชาธิปไตย น้ำมันมะกอกมีกรดไขมันอิสระในช่วง 0 - 20 % พื้นที่ที่ 990 - 945 cm − 1 / 990 - 945 cm − 1 เป็นวัดในนี้ได้ ผลของการกำหนดระดับการใช้วิธีที่เสนอ ( หลังรวมถึงการแก้ไขโดยการสอบเทียบมาตรฐาน ) เทียบกับผู้ที่ได้รับการสอนด้วย

2