2.3. One-step polymerization
Monomers used in this work are shown in Fig. 1. Polyimides
(shown in Table 1) were synthesized by one-step polymerization
(Fig. 2) and the procedures are outlined as follows,
6FDA-ODA-2DAPy as an example.
6FDA (1.795 g, 4.0 mmol), ODA (0.654 g, 3.2 mmol), and
DAPy (0.088 g, 0.8 mmol) were charged into a 100 mL threenecked
flask equipped with a mechanical stirrer, a DeaneStark
trap, a condenser and nitrogen inlet/outlet. m-Cresol (12.5mL)
was added into the flask to afford a concentration of 20 w/v%,
and extra m-cresol (1.5 mL) and a catalytic amount of isoquinoline were also charged into the system. The solution
reacted at 75 _C for 2 h and then the temperature was slowly
increased to 185 _C. Polymerization lasted for 20e24 h, and
during this course, m-cresol (1.5 mL) was distilled out throughthe trap. The viscous solution was cooled below 120_C and then precipitated into an excess of ethanol to get the white polymer. The polymer was collected and washed with ethanol
in a Soxhlet extractor for at least 10 h to extract m-cresol. The
final product 6FDAe8ODAe2DAPy was dried in vacuo at
150 _C for 20 h.
6FDAeODA (film, cm_1): 3490 (vw) nas NeH, 3054 (br,
w) aromatic d CeH, 1785 (m) nas C]O, 1728 (s) ns C]O,
1597 (w) phenyl ring, 1502 (s) phenyl ring, 1379 (m) n
CeN, 1299 (m) ns CF3, 1245 (m) nas CeOeC, 1113 (br, m)
imide, 1015 (w) aromatic ring, 723 (m) d imide. 1H NMR
(pyridine-d5, d ppm): 8.17e8.14 (4H), 8.06e8.04 (2H), 7.91
(d, J ผ 9 Hz, 4H), 7.31 (d, J ผ 9 Hz, 4H). 19F NMR (pyridine-
d5, d ppm): 61.46.
6FDAe8ODAe2DBSA (film, cm_1): 3490 (vw) nas NeH,
3070 (br, w) aromatic d CeH, 1785 (m) nas C]O, 1727 (s)
ns C]O, 1598 (w) phenyl ring, 1501 (s) phenyl ring, 1380
(m) n CeN, 1299 (m) ns CF3, 1243 (m) nas CeOeC, 1112
(br, m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 722 (m) d imide.
1H NMR (pyridine-d5, d ppm): 8.52 (0.2H), 8.17e8.04
(6.4H), 7.92e7.90 (3.2H), 7.33e7.30 (3.2H).
6FDAe6ODAe4DBSA (film, cm_1): 3494 (vw) nas NeH,
3071 (br, w) aromatic d CeH, 1785 (m) nas C]O, 1728 (s) ns
C]O, 1602 (w) phenyl ring, 1502 (s) phenyl ring, 1381 (br,
m) n CeN, 1298 (m) ns CF3, 1257 (br, m) nas CeOeC,
1111 (br, m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 721 (m) d imide.
1H NMR (pyridine-d5, d ppm): 8.51 (0.3H), 8.17e8.04 (6.8H),
7.92e7.90 (2.4H), 7.33e7.30 (2.4H).
6FDAe8ODAe2DABA (film, cm_1): 3496 (vw) nas NeH,
3071 (br, w) aromatic d CeH, 1786 (m) nas C]O, 1730 (s) ns
C]O, 1599 (w) phenyl ring, 1502 (s) phenyl ring, 1381 (m)
n CeN, 1298 (m) ns CF3, 1247 (br, m) nas CeOeC, 1111 (br,
m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 723 (s) d imide. 1H NMR
(pyridine-d5, d ppm): 8.98e8.97 (0.3H), 8.18e8.04 (6.2H),
7.93e7.90 (3.2H), 7.33e7.30 (3.2H).
6FDAe6ODAe4DABA (film, cm_1): 3494 (vw) nas NeH,
3034 (br, w) aromatic d CeH, 1784 (m) nas C]O, 1728 (s) ns
C]O, 1599 (w) phenyl ring, 1502 (s) phenyl ring, 1383 (br,
m) n CeN, 1300 (m) ns CF3, 1244 (br, m) nas CeOeC,
1102 (br, m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 721 (m) d imide.
1H NMR (pyridine-d5, d ppm): 8.98e8.97 (0.6H), 8.20e8.04
(6.4H), 7.92e7.89 (2.4H), 7.33e7.30 (2.4H).
6FDAe8ODAe2DAPy (film, cm_1): 3494 (vw) nas NeH,
3081 (br, w) aromatic d CeH, 1786 (m) nas C]O, 1728 (s)
ns C]O, 1595 (w) aromatic ring, 1502 (s) aromatic ring,
1380 (m) n CeN, 1298 (m) ns CF3, 1243 (br, m) nas CeOeC,
1113 (br, m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 723 (s) d imide.
1H NMR (pyridine-d5, d ppm): 8.17e8.01 (6.3H), 7.93e7.90
(3.2H), 7.33e7.30 (3.2H), w7.32 (theoretically 0.2H,
overlapped).
6FDAe9ODAe1DAPy (film, cm_1): 3493 (vw) nas NeH,
3070 (br, w) aromatic d CeH, 1785 (m) nas C]O, 1728 (s)
ns C]O, 1596 (w) aromatic ring, 1501 (s) aromatic ring,
1380 (m) n CeN, 1297 (m) ns CF3, 1245 (br, m) nas CeOeC,
1113 (br, m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 722 (s) d imide.
1H NMR (pyridine-d5, d ppm): 8.17e8.04 (6.2H), 7.93e7.90
(3.6H), 7.33e7.30 (3.6H), w7.22 (theoretically 0.1H,
overlapped).
6FDAe8ODAe2DANT (film, cm_1): 3497 (vw) nas NeH,
3075 (br, w) aromatic d CeH, 1786 (m) nas C]O, 1728 (s) ns
C]O, 1599 (w) aromatic ring, 1502 (s) aromatic ring, 1381
(m) n CeN, 1298 (m) ns CF3, 1244 (br, m) nas CeOeC,
1109 (br, m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 723 (s) d imide.
1H NMR (pyridine-d5, d ppm): 8.49e8.44 (0.4H), 8.27e8.04
(6.4H), 7.93e7.90 (3.2H), 7.77e7.71 (0.3H), 7.33e7.30
(3.2H).
6FDAe9ODAe1DANT (film, cm_1): 3491 (w) nas NeH,
3070 (br, w) aromatic d CeH, 1785 (m) nas C]O, 1729 (s)
ns C]O, 1598 (w) aromatic ring, 1501 (s) aromatic ring,
1378 (m) n CeN, 1297 (m) ns CF3, 1256 (br, m) nas CeOeC,
1113 (br, m) imide, 1015 (w) aromatic ring, 722 (s) d imide.
1H NMR (pyridine-d5, d ppm): 8.49e8.44 (0.4H), 8.27e8.04
(6.4H), 7.93e7.90 (3.2H), 7.77e7.71 (0.3H), 7.33e7.30
(3.2H).
2.3 การ polymerization ขั้นตอนเดียวMonomers ที่ใช้ในการทำงานนี้แสดงใน Fig. 1 Polyimides(แสดงในตารางที่ 1) ได้สังเคราะห์ โดย polymerization ขั้นตอนเดียว(Fig. 2) และขั้นตอนอธิบายไว้ดังนี้6FDA-ลโอะดะ-2DAPy เป็นตัวอย่าง6FDA (1.795 g, 4.0 mmol), ลโอะดะ (0.654 g, 3.2 mmol), และDAPy (0.088 g, 0.8 mmol) ถูกเรียกเก็บเป็น threenecked 100 mLหนาวพร้อมช้อนคนเป็นเครื่องจักรกล DeaneStark การดัก เครื่องควบแน่น และไนโตรเจนทางเข้าของ/ร้าน m-Cresol (12.5 mL)เพิ่มเป็นหนาวซื้อได้ความเข้มข้นของ 20 w/v%และพิเศษ m-cresol (1.5 mL) และเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาของ isoquinoline ก็ยังคิดเป็นระบบ การแก้ปัญหาปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นที่ 75 _C สำหรับ 2 h และอุณหภูมิได้ช้าเพิ่มขึ้น 185 _C การ Polymerization กินเวลาสำหรับ 20e24 h และระหว่างหลักสูตรนี้ m-cresol (1.5 mL) ที่กลั่นออกมาดัก throughthe โซลูชันข้นระบายความร้อนด้วยด้านล่าง 120_C และตกตะกอนลงในเอทานอลได้พอลิเมอร์สีขาวมากเกินแล้ว พอลิเมอร์ถูกรวบรวม และล้าง ด้วยเอทานอลในการ Soxhlet ระบายสำหรับน้อย 10 h แยก m cresol ที่6FDAe8ODAe2DAPy ผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายที่แห้งใน vacuo ที่_C 150 สำหรับ 20 h6FDAeODA (ฟิล์ม cm_1): 3490 (vw) nas NeH, 3054 (brd w) หอม CeH, nas 1785 (m) C] O, 1728 (s) ns C] Oแหวน phenyl 1597 (w) แหวน phenyl 1502 (s) n 1379 (m)CeN, 1299 (m) ns CF3, nas 1245 (m) CeOeC, 1113 (br, m)แหวนหอม 1015 (w) d (m) 723, imide imide 1H NMR(pyridine d5, d ppm): 8.17e8.14 (4H), 8.06e8.04 (2H), 7.91(d, J ผ 9 Hz, 4H), 7.31 (d, J ผ 9 Hz, 4H) 19F NMR (pyridine-d5, d ppm): 61.466FDAe8ODAe2DBSA (ฟิล์ม cm_1): 3490 (vw) nas NeH3070 (br, w) หอมดี CeH, nas 1785 (m) C] O, 1727 (s)ns C] O แหวน phenyl ค.ศ. 1501 (s) 1380 แหวน phenyl 1598 (w)(m) n CeN, 1299 (m) ns CF3, nas 1243 (m) CeOeC, 1112(br, m) imide แหวนหอม 1015 (w) d (m) 722 imide1H NMR (pyridine d5, d ppm): 8.52 (0.2 H), 8.17e8.04(สามี H), 7.92e7.90 (3.2 H), 7.33e7.30 (3.2 H)6FDAe6ODAe4DBSA (ฟิล์ม cm_1): 3494 (vw) nas NeH3071 (br, w) หอมดี CeH, nas 1785 (m) C] O, ns 1728 (s)C] O, phenyl 1602 (w) แหวน แหวน phenyl 1502 (s) 1381 (brm) n CeN, 1298 (m) ns CF3, nas 1257 (br, m) CeOeC1111 (br, m) imide แหวนหอม 1015 (w) d (m) 721 imide1H NMR (pyridine d5, d ppm): 8.51 (0.3 H), 8.17e8.04 (6.8 H),7.92e7.90 (2.4 H), 7.33e7.30 (2.4 H)6FDAe8ODAe2DABA (ฟิล์ม cm_1): 3496 (vw) nas NeH3071 (br, w) หอมดี CeH, nas 1786 (m) C] O, ns 1730 (s)C] O, phenyl 1599 (w) แหวน แหวน phenyl 1502 (s) 1381 (m)n CeN, 1298 (m) ns CF3, nas 1247 (br, m) CeOeC, 1111 (brm) imide แหวนหอม 1015 (w) d (s) 723 imide 1H NMR(pyridine d5, d ppm): 8.98e8.97 (0.3 H), 8.18e8.04 (6.2 H),7.93e7.90 (3.2 H), 7.33e7.30 (3.2 H)6FDAe6ODAe4DABA (ฟิล์ม cm_1): 3494 (vw) nas NeH3034 (br, w) หอมดี CeH, nas 1784 (m) C] O, ns 1728 (s)C] O, phenyl 1599 (w) แหวน แหวน phenyl 1502 (s) 1383 (brm) n CeN, ns (m) 1300 CF3, nas 1244 (br, m) CeOeC1102 (br, m) imide แหวนหอม 1015 (w) d (m) 721 imide1H NMR (pyridine d5, d ppm): (0.6 H) 8.98e8.97, 8.20e8.04(สามี H), 7.92e7.89 (2.4 H), 7.33e7.30 (2.4 H)6FDAe8ODAe2DAPy (ฟิล์ม cm_1): 3494 (vw) nas NeH3081 (br, w) หอมดี CeH, nas 1786 (m) C] O, 1728 (s)ns C] O, 1595 (w) หอมแหวน แหวน หอม 1502 (s)1380 (m) n CeN, 1298 (m) ns CF3, nas 1243 (br, m) CeOeC1113 (br, m) imide แหวนหอม 1015 (w) d (s) 723 imide1H NMR (pyridine d5, d ppm): (6.3 H) 8.17e8.01, 7.93e7.90(3.2 H), 7.33e7.30 (3.2 H), w7.32 (ครั้งแรกราคา 0.2 Hซ้อนกัน)6FDAe9ODAe1DAPy (ฟิล์ม cm_1): 3493 (vw) nas NeH3070 (br, w) หอมดี CeH, nas 1785 (m) C] O, 1728 (s)ns C] O, 1596 (w) หอมแหวน แหวน หอมค.ศ. 1501 (s)1380 (m) n CeN, 1297 (m) ns CF3, nas 1245 (br, m) CeOeC1113 (br, m) imide แหวนหอม 1015 (w) d (s) 722 imide1H NMR (pyridine d5, d ppm): (6.2 H) 8.17e8.04, 7.93e7.90(3.6 H), 7.33e7.30 (3.6 H), w7.22 (ครั้งแรกราคา 0.1 Hซ้อนกัน)6FDAe8ODAe2DANT (ฟิล์ม cm_1): 3497 (vw) nas NeH3075 (br, w) หอมดี CeH, nas 1786 (m) C] O, ns 1728 (s)C] O แหวนหอม 1599 (w) 1502 (s) หอม แหวน 1381(m) n CeN, 1298 (m) ns CF3, nas 1244 (br, m) CeOeCค.ศ. 1109 (br, m) imide แหวนหอม 1015 (w) d (s) 723 imide1H NMR (pyridine d5, d ppm): (0.4 H) 8.49e8.44, 8.27e8.04(สามี H), 7.93e7.90 (3.2 H), 7.77e7.71 (0.3 H), 7.33e7.30(3.2 H)6FDAe9ODAe1DANT (ฟิล์ม cm_1): 3491 (w) nas NeH3070 (br, w) หอมดี CeH, nas 1785 (m) C] O, 1729 (s)ns C] O, 1598 (w) หอมแหวน แหวน หอมค.ศ. 1501 (s)1378 (m) n CeN, 1297 (m) ns CF3, nas จและ (br, m) CeOeC1113 (br, m) imide แหวนหอม 1015 (w) d (s) 722 imide1H NMR (pyridine d5, d ppm): (0.4 H) 8.49e8.44, 8.27e8.04(สามี H), 7.93e7.90 (3.2 H), 7.77e7.71 (0.3 H), 7.33e7.30(3.2 H)
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.3 พอลิเมอหนึ่งขั้นตอน
โมโนเมอร์ที่ใช้ในงานนี้จะมีการแสดงในรูป 1. polyimides
(แสดงในตารางที่ 1) ถูกสังเคราะห์โดยพอลิเมอขั้นตอนเดียว
(รูปที่. 2) และวิธีการที่ระบุไว้ดังต่อไปนี้
6FDA-ODA-2DAPy เป็นตัวอย่าง.
6FDA (1.795 กรัม, 4.0 mmol) ODA (0.654 กรัม 3.2 mmol) และ
Dapy (0.088 กรัม, 0.8 mmol) ถูกตั้งข้อหาเป็น 100 มล threenecked
ขวดพร้อมกับเครื่องกวนกล DeaneStark
ดักคอนเดนเซอร์และไนโตรเจนทางเข้า / ทางออก M-Cresol (12.5mL)
ถูกเพิ่มเข้าไปในขวดที่จะจ่ายความเข้มข้นของ 20 w / v%,
และพิเศษ M-cresol (1.5 มิลลิลิตร) และจำนวนเงินที่เร่งปฏิกิริยาของ isoquinoline ถูกตั้งข้อหายังเข้าสู่ระบบ วิธีการแก้ปัญหา
มีปฏิกิริยาตอบสนองที่ 75 _C เป็นเวลา 2 ชั่วโมงและจากนั้นอุณหภูมิค่อย ๆ
เพิ่มขึ้นถึง 185 _C พอลิเมอกินเวลานาน 20e24 ชั่วโมงและ
ในช่วงนี้ m-cresol (1.5 มิลลิลิตร) ถูกกลั่นออก throughthe กับดัก วิธีการแก้ปัญหาที่มีความหนืดถูกระบายความร้อนด้านล่าง 120_C แล้วตกตะกอนเป็นส่วนเกินของเอทานอลที่จะได้รับลิเมอร์สีขาว ลิเมอร์ที่ได้รับการเก็บรวบรวมและการล้างด้วยเอทานอล
ในระบายวิธีหมักอย่างน้อย 10 ชั่วโมงในการสกัดของ m-cresol
ผลิตภัณฑ์สุดท้าย 6FDAe8ODAe2DAPy แห้งในสุญญากาศที่
150 _C 20 ชั่วโมง.
6FDAeODA (ภาพยนตร์, cm_1): 3490 (VW) NAS Neh, 3054 (นอน
W) หอมง CEH, 1785 (เมตร) NAS C] โอ้, 1728 ( s) ns C] โอ้,
1597 (ก) แหวน phenyl, 1502 (s) แหวน phenyl, 1379 (เมตร) n
CEN, 1299 (เมตร) ns CF3, 1245 (เมตร) NAS CeOeC, 1113 (นอนเมตร)
imide, 1015 (ก) หอมแหวน, 723 (ม.) ง imide 1H NMR
(pyridine-d5, D นาที): 8.17e8.14 (4H) 8.06e8.04 (2H), 7.91
(งเจผ 9 เฮิร์ตซ์, 4H) 7.31 (งเจผ 9 เฮิร์ตซ์, 4H) . 19F NMR (pyridine-
d5, D นาที):. 61.46
6FDAe8ODAe2DBSA (ภาพยนตร์, cm_1): 3490 (VW) NAS Neh,
3070 (นอน W) หอมง CEH, 1785 (เมตร) NAS C] โอ้, 1727 (s)
ns C] โอ้, 1598 (W) แหวน phenyl, 1501 (s) แหวน phenyl, 1380
(เมตร) n CEN, 1299 (เมตร) ns CF3, 1243 (เมตร) NAS CeOeC, 1112
(นอนเมตร) imide 1015 ( ก) หอมแหวน, 722 (ม.) ง imide.
1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.52 (0.2H) 8.17e8.04
(6.4H) 7.92e7.90 (3.2H) 7.33e7 . 30 (3.2H)
6FDAe6ODAe4DBSA (ภาพยนตร์, cm_1): 3494 (VW) NAS Neh,
3071 (นอน W) หอมง CEH, 1785 (เมตร) NAS C] โอ้, 1728 (s) ns
C] โอ้, 1602 ( ก) แหวน phenyl, 1502 (s) แหวน phenyl, 1381 (นอน
เมตร) n CEN, 1298 (เมตร) ns CF3, 1257 (นอนเมตร) NAS CeOeC,
1111 (นอนเมตร) imide 1015 (ก) มีกลิ่นหอม แหวน, 721 (ม.) ง imide.
1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.51 (0.3H) 8.17e8.04 (6.8H)
7.92e7.90 (2.4H) 7.33e7.30 (2.4 H).
6FDAe8ODAe2DABA (ภาพยนตร์, cm_1): 3496 (VW) NAS Neh,
3071 (นอน W) หอมง CEH, 1786 (เมตร) NAS C] โอ้, 1730 (s) ns
C] โอ้, 1599 (W) phenyl แหวน, 1502 (s) แหวน phenyl, 1381 (เมตร) n CEN, 1298 (เมตร) ns CF3, 1247 (นอนเมตร) NAS CeOeC, 1111 (นอนเมตร) imide 1015 (ก) หอมแหวน, 723 (s ) ง imide 1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.98e8.97 (0.3H) 8.18e8.04 (6.2H) . 7.93e7.90 (3.2H) 7.33e7.30 (3.2H) 6FDAe6ODAe4DABA (ภาพยนตร์ , cm_1): 3494 (VW) NAS Neh, 3034 (นอน W) หอมง CEH, 1784 (เมตร) NAS C] โอ้, 1728 (s) ns C] โอ้, 1599 (W) แหวน phenyl, 1502 (s) แหวน phenyl, 1383 (นอนเมตร) n CEN, 1300 (เมตร) ns CF3, 1244 (นอนเมตร) NAS CeOeC, 1102 (นอนเมตร) imide 1015 (ก) หอมแหวน, 721 (ม.) ง imide 1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.98e8.97 (0.6H) 8.20e8.04 . (6.4H) 7.92e7.89 (2.4H) 7.33e7.30 (2.4H) 6FDAe8ODAe2DAPy (ภาพยนตร์ , cm_1): 3494 (VW) NAS Neh, 3081 (นอน W) หอมง CEH, 1786 (เมตร) NAS C] โอ้, 1728 (s) ns C] โอ้, 1595 (ก) หอมแหวน, 1502 (s) หอมแหวน, 1380 (เมตร) n CEN, 1298 (เมตร) ns CF3, 1243 (นอนเมตร) NAS CeOeC, 1113 (นอนเมตร) imide 1015 (ก) หอมแหวน, 723 (s) ง imide. 1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.17e8.01 (6.3H) 7.93e7.90 (3.2H) 7.33e7.30 (3.2H) w7.32 (ทฤษฎี 0.2H, ซ้อนทับ). 6FDAe9ODAe1DAPy (ภาพยนตร์ , cm_1): 3493 (VW) NAS Neh, 3070 (นอน W) หอมง CEH, 1785 (เมตร) NAS C] โอ้, 1728 (s) ns C] โอ้, 1596 (ก) หอมแหวน, 1501 (s) หอมแหวน, 1380 (เมตร) n CEN, 1297 (เมตร) ns CF3, 1245 (นอนเมตร) NAS CeOeC, 1113 (นอนเมตร) imide 1015 (ก) หอมแหวน, 722 (s) ง imide. 1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.17e8.04 (6.2H) 7.93e7.90 (3.6H) 7.33e7.30 (3.6H) w7.22 (ทฤษฎี 0.1H, ซ้อนทับ). 6FDAe8ODAe2DANT (ภาพยนตร์ , cm_1): 3497 (VW) NAS Neh, 3075 (นอน W) หอมง CEH, 1786 (เมตร) NAS C] โอ้, 1728 (s) ns C] โอ้, 1599 (W) หอมแหวน, 1502 (s) หอมแหวน, 1381 (เมตร) n CEN, 1298 (เมตร) ns CF3, 1244 (นอนเมตร) NAS CeOeC, 1109 (นอนเมตร) imide 1015 (ก) หอมแหวน, 723 (s) ง imide. 1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.49e8.44 (0.4H) 8.27e8.04 (6.4H) 7.93e7.90 (3.2H) 7.77e7.71 (0.3H) 7.33e7.30 ( 3.2H). 6FDAe9ODAe1DANT (ภาพยนตร์, cm_1): 3491 (W) NAS Neh, 3070 (นอน W) หอมง CEH, 1785 (เมตร) NAS C] โอ้, 1729 (s) ns C] โอ้, 1598 (W) หอมแหวน, 1501 (s) หอมแหวน, 1378 (เมตร) n CEN, 1297 (เมตร) ns CF3, 1256 (นอนเมตร) NAS CeOeC, 1113 (นอนเมตร) imide 1015 (ก) หอมแหวน, 722 ( s) imide ง. 1H NMR (pyridine-d5, D นาที): 8.49e8.44 (0.4H) 8.27e8.04 (6.4H) 7.93e7.90 (3.2H) 7.77e7.71 (0.3H ) 7.33e7.30 (3.2H)
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.3 หนึ่งก้าว
โคพอลิเมอไรเซชันที่ใช้ในงานวิจัยนี้จะแสดงในรูปที่ 1 พอลิไอไมด์
( แสดงในตารางที่ 1 ) ที่สังเคราะห์โดยกระบวนการขั้นตอนเดียว
( รูปที่ 2 ) และวิธีการที่ระบุไว้ดังนี้
6fda-oda-2dapy เป็นตัวอย่าง 6fda ( 1.795 G 4.0 มิลลิโมล ) จีน ( 0.654 G , 3.2 มิลลิโมล ) และ
dapy ( 0.088 กรัม คิดเป็น 0.8 มิลลิโมล ) ได้แก่ 100 มล. threenecked
ขวดพร้อมกับ stirrer กลเป็น deanestark
กับดัก คอนเดนเซอร์ และ ไนโตรเจน ขาเข้า / ขาออก . m-cresol ( 12.5ml )
ถูกเพิ่มลงในขวดเพื่อให้ความเข้มข้น 20 w / v )
และเสริม m-cresol ( 1.5 มิลลิลิตร ) และปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาไอโซควิโนลีนยังคิดค่าบริการในระบบ โซลูชั่น
ปฏิกิริยาที่ 75 _c 2 ชั่วโมง แล้วค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิ
185 _c . พอลิเมอไรเซชัน เป็นเวลา 20e24 H ,
ในหลักสูตรนี้m-cresol ( 1.5 ml ) ถูกกลั่นออกมาดักด้วย . โซลูชันหนืดจะระบายความร้อนด้านล่าง 120_c แล้วตกตะกอนกลายเป็นส่วนเกินของเอทานอลได้พอลิเมอร์สีขาว พอลิเมอร์ที่ถูกเก็บรวบรวมและการล้างด้วยแอลกอฮอล์
ใน Soxhlet Extractor อย่างน้อย 10 ชั่วโมง เพื่อสกัด m-cresol .
6fdae8odae2dapy ผลิตภัณฑ์สุดท้ายในที่แห้ง vacuo
150 _c 20 H .
6fdaeoda ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3490 ( VW ) ให้นี่3054 ( ห้องนอน ,
w ) D เชอะหอม , NAS ของ ( M ) c ] O , 127 ( s ) 2 C ] O
นั่น ( W ) แหวน ) , 1502 ( s ) แหวนโรต่างหาก ( M ) N ,
CEN 1299 ( M ) , NS cf3 1245 ( M ) N , ceoec 1185 ( BR , กิจกรรม , M )
( W ) ตกลง , แหวนหอม , 723 ( M ) D กิจกรรม . 1H NMR
( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.17e8.14 ( 4 ) , 8.06e8.04 ( 2H ) 7.91
( D , J ผ 9 Hz 4 ) , 7.31 ( D , J ผ 9 Hz 4 ) 19 NMR ( ไพริดีน -
D5 D ส่วนในล้านส่วน ) : 61.46 .
6fdae8odae2dbsa ( ภาพยนตร์cm_1 ) : 3490 ( VW ) ให้นี่
เข้าร่ ( BR , W ) D เชอะหอม , NAS ของ ( M ) c ] O , 1 , 727 ( s )
2 C ] O , 1598 ( w ) ) แหวน , แหวน ) 2044 ( s ) 0
( M ) N , ( CEN 1299 , m ) NS cf3 666 ( M ) N , ceoec , 1112
( BR , M ) กิจกรรมลอง ( W ) , แหวนหอม , 722 ( M ) D imide .
1H NMR ( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.52 ( 0.2h ) 8.17e8.04
( 6.4h ) 7.92e7.90 ( 3.2h 7.33e7.30 ( 3.2h ) )
6fdae6odae4dbsa ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3 ( VW )
ให้นี่3071 ( BR , W ) D เชอะหอม , NAS ของ ( M ) c ] O , 127 ( s )
c ] o ns 602 ( W ) , แหวน ) , 1502 ( s ) ( แหวน ) 1353 , ห้องนอน ,
) N CEN 1298 ( M ) , NS cf3 1.055 ( BR , , เป็น ceoec 1111 , m )
( BR , M ) กิจกรรมตกลง ( W ) , แหวนหอม , 721 ( M ) D imide .
1H NMR ( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.51 ( 0.3h ) 8.17e8.04 ( 6.8h )
7.92e7.90 ( 2.4h ) 7.33e7.30 ( 2.4h )
6fdae8odae2daba ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3496 ( VW ) ให้นี่
3071 ( ห้องนอน ,W ) หอม D เชอะ 1786 ( M ) N , C ] O , 1730 ( s ) 2
c ] O , 1599 ( W ) แหวน ) , 1502 ( s ) แหวน ) 1353 , ( M )
n CEN 1298 ( M ) , NS cf3 1247 , ( BR , M ) ceoec NAS , 1111 ( ห้องนอน ,
m ) กิจกรรมลอง ( W ) , แหวนหอม , 723 ( s ) D กิจกรรม . 1H NMR
( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.98e8.97 ( 0.3h ) 8.18e8.04 ( 6.2h )
7.93e7.90 ( 3.2h ) 7.33e7.30 ( 3.2h )
6fdae6odae4daba ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3 ( VW ) ให้นี่
3034 ( BR , W ) D เชอะหอม ,1784 ( M ) N C ] O , 127 ( s ) 2
c ] O , 1599 ( W ) แหวน ) , 1502 ( s ) แหวน ( BR ) , 1213 ,
) N Cen 1300 ( M ) NS cf3 732 , ( BR , M ) N ceoec
( BR , 1102 , พี่มีกิจกรรม M ) , ( W ) แหวนหอม , 721 ( M ) D imide .
1H NMR ( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.98e8.97 ( 0.6h ) 8.20e8.04
( 6.4h ) 7.92e7.89 ( 2.4h ) 7.33e7.30 ( 2.4h )
6fdae8odae2dapy ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3 ( VW ) ให้นี่
3081 ( BR , W ) หอม D เชอะ 1786 ( M ) N , C ] โอ127 ( s )
2 C ] O , 1595 ( W ) แหวนหอม , 1502 ( s ) แหวนหอม ,
0 ( M ) N CEN 1298 ( M ) , NS cf3 1137 , ( BR , M )
ceoec NAS , 1185 ( BR , M ) กิจกรรมตกลง ( W ) , แหวนหอม 723 ( s ) D imide .
1H NMR ( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.17e8.01 ( 6.3h ) 7.93e7.90
( 3.2h ) 7.33e7.30 ( 3.2h ) w7.32 ( ทุกคน 0.2h กัน
, ) 6fdae9odae1dapy ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3493 ( VW ) ให้นี่
เข้าร่ ( BR , W ) กลิ่นหอมแห่ง D ,ของ ( M ) N C ] O , 127 ( s )
2 C ] ( W ) o , ขอแหวนหอม , 1501 ( s ) แหวนหอม ,
0 ( ศูนย์ ) N , ( M ) cf3 NS , 871 1245 ( BR , M )
ceoec NAS , 1185 ( BR , M ) พี่มีกิจกรรม ( W ) , แหวนหอม , 722 ( s ) D imide .
1H NMR ( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.17e8.04 ( 6.2h ) 7.93e7.90
( 3.6h ) 7.33e7.30 ( 3.6h ) w7.22 ( ทุกคน 0.1h กัน
, ) 6fdae8odae2dant ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3497 ( VW ) เป็นนี่
0 ( ห้องนอน ,W ) หอม D เชอะ 1786 ( M ) N , C ] O , 127 ( s ) 2
c ] O , 1599 ( W ) แหวนหอม , 1502 ( s ) แหวนหอม , 1353
( M ) N CEN 1298 ( M ) , NS cf3 732 , ( BR , M ) N ceoec
, 1109 ( BR , M ) กิจกรรมลอง ( W ) , แหวนหอม , 723 ( s ) D imide .
1H NMR ( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.49e8.44 ( 0.4h ) 8.27e8.04
( 6.4h ) 7.93e7.90 ( 3.2h ) 7.77e7.71 ( 0.3h ) 7.33e7.30
( 3.2h )
6fdae9odae1dant ( ภาพยนตร์ cm_1 ) : 3491 ( W ) N
( BR นี่ เข้าร่ ,W ) D เชอะหอม , NAS ของ ( M ) c ] O , 1729 ( s )
2 C ] O , 1598 ( W ) แหวนหอม , 1501 ( s ) แหวนหอม ,
146 ( M ) N CEN 871 ( M ) , NS cf3 256 , ( BR , M ) N ceoec
, 1185 ( BR , M ) กิจกรรมลอง ( W ) , แหวนหอม , 722 ( s ) D imide .
1H NMR ( pyridine-d5 , D ส่วนในล้านส่วน ) : 8.49e8.44 ( 0.4h ) 8.27e8.04
( 6.4h ) 7.93e7.90 ( 3.2h ) 7.77e7.71 ( 0.3h ) 7.33e7.30
( 3.2h )
การแปล กรุณารอสักครู่..
