Extraction and Isolation. Dried pow

Extraction and Isolation. Dried powdered aerial parts of
the plant (3.9 kg) were defatted with hexane (7 L) over one
month and extracted repeatedly with 80% ethanol (7 L) at
room temperature over one week. After removing the solvent
under a vacuum, the EtOH extract (280 g) was treated with
0.1 M H2SO4 and filtered. The acidic solution was subjected
to a pH gradient extraction using 10% NaOH, and the aqueous
phases were extracted with CH2Cl2 to obtain a neutral residue
at pH 7 (10.6 g) and a basic residue at pH 12 (2.2 g). The
neutral residue was subjected to column chromatography over
alumina (6.5 × 15 cm), eluting with EtOAc (100%) and
EtOAc-MeOH (90:10), to afford 57 fractions of 300 mL each.
Fractions 1-28, eluted with EtOAc (100%), were combined to
obtain three alkaloidal residues that were individually subjected
to further alumina column chromatography to yield
olividine (2, 1.6 mg) from fractions 1-5; olivimine (1, 12 mg)
from fractions 6-10, and consolidine (60 mg), delphatine (7
mg), delsoline (10 mg), and pubescenine (5 mg) from fractions
11-28. Fractions 29-57, eluted with EtOAc-MeOH (90:10),
were combined and chromatographed over another alumina
column using EtOAc-MeOH (90:10) as mobile phase to yield
anthranoyllycoctonine (1.5 mg), browniine (3 mg), 14-Odeacetylpubescenine
(6.5 mg), delcosine (8 mg), gigactonine
(8.5 mg), 18-hydroxy-14-O-methylgadesine (3 mg), lycoctonine
(2 mg), 19-oxodelphatine (12 mg), pubescenine (5 mg),
takaosamine (2.5 mg), and 8-O-methylcolumbianine (3, 4 mg).
The basic residue was chromatographed over a Sephadex LH-
20 column using hexane-CH2Cl2-MeOH (40:30:30) as mobile
phase to obtain an alkaloidal residue (1.5 g). This material
was then subjected to alumina column chromatography
(4.5 × 7 cm), eluting with EtOAc-MeOH (90:10), to yield
ajaconine (300 mg), delphatine (6 mg), dihydroajaconine (10
mg), lycoctonine (4 mg), and 7R-hydroxycossonidine (4, 3 mg).
The new alkaloids were further purified by preparative TLC
over alumina plates.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สกัดและแยก ส่วนทางอากาศผงแห้งโรงงาน (3.9 kg) ถูกสกัดไขมันทาง ด้วยเฮกเซน (7 L) มากกว่าหนึ่งเดือน และสกัดซ้ำ ด้วยเอทานอล 80% (7 ลิตร) ที่อุณหภูมิห้องกว่าหนึ่งสัปดาห์ หลังจากเอาตัวทำละลายภายใต้สุญญากาศ สารสกัด EtOH (280 กรัม) ได้รับการ0.1 กำมะถัน M และกรองข้อมูล การแก้ปัญหากรดถูกยัดเยียดการสกัดไล่ระดับค่า pH โดยใช้ 10% NaOH และอควีระยะถูกสกัด ด้วย CH2Cl2 รับสารตกค้างที่เป็นกลางที่ pH 7 (10.6 กรัม) และสารตกค้างที่พื้นฐานที่ pH 12 (2.2 กรัม) ที่สารตกค้างที่เป็นกลางถูกต้อง chromatography คอลัมน์มากกว่าอลูมินา (6.5 × 15 ซม.), eluting กับ EtOAc (100%) และEtOAc-ทานอ (90:10), การจ่ายบางส่วน 57 ของ 300 mLมีรวมเศษ 1-28, eluted กับ EtOAc (100%),รับตก alkaloidal สามที่ถูกต้องแต่ละการ chromatography คอลัมน์อลูมินาเพิ่มเติมให้olividine (2, 1.6 mg) จากเศษ 1-5 olivimine (1, 12 มิลลิกรัม)จากเศษ 6-10 และ consolidine (60 mg), delphatine (7mg), delsoline (10 mg), และ pubescenine (5 mg) จากเศษส่วน11-28. เศษ 29-57, eluted กับทานอ EtOAc (90:10),รวม และ chromatographed กว่าอลูมินาที่อื่นคอลัมน์ที่ใช้ทานอ EtOAc (90:10) เป็นเฟสเคลื่อนที่ให้ผลผลิตanthranoyllycoctonine (1.5 mg), browniine (3 มิลลิกรัม) 14-Odeacetylpubescenine(6.5 mg), delcosine (8 mg), gigactonine(8.5 มิลลิกรัม), 18-hydroxy-14-O-methylgadesine (3 มิลลิกรัม) lycoctonine(2 mg), 19-oxodelphatine (12 มิลลิกรัม) pubescenine (5 มิลลิกรัม),takaosamine (2.5 mg), and 8-O-methylcolumbianine (3, 4 mg).The basic residue was chromatographed over a Sephadex LH-20 column using hexane-CH2Cl2-MeOH (40:30:30) as mobilephase to obtain an alkaloidal residue (1.5 g). This materialwas then subjected to alumina column chromatography(4.5 × 7 cm), eluting with EtOAc-MeOH (90:10), to yieldajaconine (300 mg), delphatine (6 mg), dihydroajaconine (10mg), lycoctonine (4 mg), and 7R-hydroxycossonidine (4, 3 mg).The new alkaloids were further purified by preparative TLCover alumina plates.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การสกัดและการแยก ส่วนทางอากาศแห้งผงพืช (3.9 กก.) เป็นโปรตีนที่มีเฮกเซน (7 L) กว่าหนึ่งเดือนและสกัดซ้ำกับเอทานอล80% (7 L) ที่อุณหภูมิห้องมากกว่าหนึ่งสัปดาห์ หลังจากลบตัวทำละลายภายใต้สูญญากาศที่ EtOH ดึง (280 กรัม) ได้รับการรักษาด้วย 0.1 M H2SO4 และกรอง วิธีการแก้ปัญหาที่เป็นกรดถูกยัดเยียดเพื่อสกัดการไล่ระดับพีเอชโดยใช้ NaOH 10% และน้ำขั้นตอนที่ถูกสกัดด้วยCH2Cl2 ที่จะได้รับสารตกค้างที่เป็นกลางที่pH 7 (10.6 กรัม) และสารตกค้างพื้นฐานที่ pH 12 (2.2 กรัม) สารตกค้างที่เป็นกลางก็จะถูกคอลัมน์มากกว่าอลูมินา (6.5 × 15 ซม.) เคลือบด้วย EtOAc (100%) และ EtOAc-เมธานอล (90:10) ที่จะจ่าย 57 เศษของ 300 มิลลิลิตรแต่ละ. เศษส่วน 1-28, ชะด้วย EtOAc (100%) ได้มารวมกันเพื่อให้ได้สามตกค้างเซียที่ถูกยัดเยียดเป็นรายบุคคลเพื่อคอลัมน์อะลูมินาต่อไปที่จะให้ผลผลิตolividine (2, 1.6 มก.) จากเศษส่วน 1-5; olivimine (1, 12 มก.) จากเศษส่วน 6-10 และ consolidine (60 มก.) delphatine (7 มก.) delsoline (10 มก.) และ pubescenine (5 มก.) จากเศษส่วน11-28 เศษส่วน 29-57, ชะด้วย EtOAc-เมธานอล (90:10) มารวมกันและ chromatographed กว่าอลูมิเนียมอีกคอลัมน์โดยใช้EtOAc-เมธานอล (90:10) เป็นเฟสเคลื่อนที่ให้ผลผลิตanthranoyllycoctonine (1.5 มก.) browniine (3 มก.) 14 Odeacetylpubescenine (6.5 มก.) delcosine (8 มก.) gigactonine (8.5 มก.), 18 ไฮดรอกซี-14-O-methylgadesine (3 มก.) lycoctonine (2 มก.) 19 oxodelphatine (12 มก.) pubescenine ( 5 มก.) takaosamine (2.5 มก.) และ 8-O-methylcolumbianine (3, 4 มก.) ที่เหลือพื้นฐาน chromatographed กว่า Sephadex LH- 20 คอลัมน์โดยใช้เฮกเซน-CH2Cl2-เมธานอล (40:30:30) เป็นโทรศัพท์มือถือขั้นตอนที่จะได้รับสารตกค้างเซีย (1.5 กรัม) วัสดุนี้ถูกยัดเยียดแล้วคอลัมน์อะลูมินา(4.5 × 7 ซม.) เคลือบด้วย EtOAc-เมธานอล (90:10) จะให้ผลผลิตajaconine (300 มก.) delphatine (6 มก.) dihydroajaconine (10 มก.) lycoctonine (4 มก.) และ 7R-hydroxycossonidine (4, 3 มก.). ลคาลอยด์ใหม่ที่ถูกทำให้บริสุทธิ์ต่อไปโดยเตรียมเอาใจใส่มากกว่าแผ่นอลูมิเนียม

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การสกัดและการแยก . ส่วนทางอากาศผงแห้งพืช
( 3.9 กก. ) ถูกสกัดด้วยเฮกเซน ( 7 ชั้น ) มากกว่าหนึ่งเดือนและสกัดซ้ำ
ด้วยเอทานอล 80% ( 7 l )
อุณหภูมิห้องเกินหนึ่งสัปดาห์ หลังจากเอาตัวทำละลาย
ภายใต้สุญญากาศ สารสกัดแอลกอฮอล์ ( 280 กรัม ) คือการรักษาด้วย 0.1 M
กรดซัลฟิวริกและกรอง . โซลูชั่นที่เป็นกรด pH ลาดภายใต้
เพื่อการสกัดโซเดียมไฮดรอกไซด์ ร้อยละ 10 ,และระยะน้ำ
ถูกสกัดด้วย ch2cl2 ขอรับ
กากที่ pH 7 เป็นกลาง ( 10.6 กรัม ) และสารตกค้างพื้นฐานที่พีเอช 12 ( 2.2 กรัม )
กากเป็นกลางภายใต้คอลัมน์โครมาโทกราฟีกว่า
มินา ( 6.5 × 15 ซม. ) , hexane ด้วย etoac ( 100 % )
etoac เมทิลแอลกอฮอล์ ( รูป ) ซื้อ 57 ) 300 ml แต่ละ 1-28
เศษส่วน , กับ etoac ตัวอย่าง ( 100% ) )

รวมความเป็นพิษที่ตกค้างได้สามแบบยัดเยียด
เพิ่มเติมคอลัมน์โครมาโตกราฟฟี อะยอม
olividine ( 2 , 1.6 มก. ) จากเศษส่วน 1-5 ; olivimine ( 1 , 12 มิลลิกรัม )
จากเศษส่วน 6-10 และ consolidine ( 60 mg ) delphatine (
7 มก. ) delsoline ( 10 มิลลิกรัม ) และ pubescenine ( 5 มก. ) จากเศษส่วน
11-28 . 29-57 ตัวอย่างเศษส่วน , กับ etoac เมทิลแอลกอฮอล์ ( รูป )
ถูกรวมและ chromatographed มากกว่าอีกอะ
คอลัมน์โดยใช้ etoac เมทิลแอลกอฮอล์ ( รูป ) เป็นเฟสเคลื่อนที่ยอม
anthranoyllycoctonine ( 1.5 มก. ) browniine ( 3 มก. ) , 14 odeacetylpubescenine
( 6.5 มิลลิกรัม ) delcosine ( 8 มิลลิกรัม ) gigactonine
( 8.5 มิลลิกรัม ) 18-hydroxy-14-o-methylgadesine ( 3 มก. lycoctonine
( 2 ) มิลลิกรัม ) , 19 oxodelphatine ( 12 มิลลิกรัม ) pubescenine ( 5 มิลลิกรัม )
takaosamine ( 2.5 มิลลิกรัม และ 8-o-methylcolumbianine ( 34 มิลลิกรัม
กากพื้นฐานคือ chromatographed ผ่านแยก LH -
20 คอลัมน์โดยใช้ hexane-ch2cl2-meoh ( 40 ) เป็นโทรศัพท์มือถือ
เฟสเพื่อขอรับความเป็นพิษตกค้าง ( 1.5 กรัม ) วัสดุนี้
จากนั้นภายใต้มินาคอลัมน์โครมาโทกราฟี
( 4 × 7 ซม. ) , hexane ด้วย etoac เมทิลแอลกอฮอล์ ( รูป ) ผลผลิต
ajaconine ( 300 มิลลิกรัม ) delphatine ( 6 มก. ) dihydroajaconine ( 10
มิลลิกรัม ) lycoctonine ( 5 มิลลิกรัม )และ 7r hydroxycossonidine ( 4 , 3 มิลลิกรัม สารอัลคาลอยด์ใหม่

โดยเตรียมให้บริสุทธิ์มากขึ้น ( มากกว่าแผ่นอลูมินา