2. Experimental
2.1. Preparation
Nano ZnO was prepared according to the procedure reported in our previous work [29]: 2.216 g of zinc acetate (ZnAc2·2H2O) and 1.400 g of urea were dissolved in 100 mL of distilled water by ultrasonication, respectively. The ZnAc2 and urea aqueous solutions were mixed in a beaker. The beaker was covered by polyethene film, placed in an electrical oven, heated to 90 °, and kept at the temperature for 12 h. The formed precipitate was filtered, washed thoroughly with distilled water, dried at 90 °C for 12 h, finally calcined at 300 °C for 5 h.
PbS/ZnO nanocomposite: 0.814 g of the nano ZnO was added to 30.0 mL of distilled water in a beaker and ultrsonicated. 0.276 g of Pb(NO3)2 was added to the ZnO suspension under magnetic stirring. Then 0.200 g of Na2S·9H2O was added to the mixture under magnetic stirring. The precipitate was filtered, washed thoroughly with distilled water, and dried at 120 °C for 2 h. The obtained PbS/ZnO nanocomposite is denoted as PbS/ZnO-A.
Another PbS/ZnO nanocomposite was prepared by the same procedure as PbS/ZnO-A except for reversing the sequence of adding Pb(NO3)2 and Na2S: first adding Na2S to the ZnO suspension, then adding Pb(NO3)2 to the mixture. The obtained PbS/ZnO nanocomposite is denoted as PbS/ZnO-B.
Pure PbS was prepared according to the same procedure as that of PbS/ZnO-A except without nano ZnO.
2.2. Characterization
X-ray diffraction (XRD) patterns were observed on a Rigaku Dmax X-ray diffractometer using Cu Kα radiation. BET surface area was measured on ASAP2020 using N2 adsorption at −196 °C. Raman spectra were recorded on a Renishaw inVia Raman microscope using an excitation of 632 nm laser light. Transmission electron microscopy (TEM) images were obtained on a JEM-100CX electron microscope. XPS spectra were obtained by a VG Multilab 2000 X-ray photoelectron spectrometer using Mg Kα radiation, and calibrated by referencing the binding energy to adventitious carbon (C1s 284.6 eV). Diffuse reflectance UV–vis–IR (DRUV–vis–IR) absorption spectra were recorded on a UV-3600 spectrophotometer. Photoluminescence spectra (PL) were recorded at room temperature on a QM/TM/NIR spectrofluorometer (PTI) by using 337 nm and 480 nm excitation light.
2.3. Photocurrent and impedance measurements
PbS/ZnO nanocomposite photodetector was fabricated as follows. The powder of the PbS/ZnO nanocomposite was mixed with ethanol, and ultrasonicated for 30 min, then ground to a slurry with an agate mortar. The obtained slurry was uniformly spread on an ITO glass substrate (1.0 cm × 2.0 cm). Another ITO glass substrate was covered on the slurry to form an ITO/nanocomposite/ITO stack, which was fixed with two clips. The ITO/nanocomposite/ITO stack was kept under ambient condition until the complete evaporation of ethanol. The I–V curves and transient response of photocurrent for the PbS/ZnO nanocomposite photodetector in air at ambient temperature were measured on an electrochemical analyzer (PARSTAT4000). LED lamps with different wavelengths of 365, 470, 530, 630, 750, 850, and 940 nm were used as UV, visible, and near-infrared light sources. The UV intensity of the 365 nm UV LED lamp was measured with an UV-A radiometer. The intensity of the visible and near-infrared LED lamps was measured with a FA-A radiometer (400–1000 nm).
Impedance spectroscopy for the PbS/ZnO nanocomposite photodetector in dark or under the irradiation of the LED lamps was recorded on an electrochemical analyzer (PARSTAT4000) in a frequency range of 0.1–106 Hz at an ac amplitude of 0.5 V.
2. ทดลอง2.1 การเตรียมNano ZnO เตรียมไว้ตามขั้นตอนในการทำงานของเราก่อนหน้านี้ [29]: g 2.216 ของสังกะสี acetate (ZnAc2·2H2O) และ g 1.400 ของ urea ถูกละลายใน 100 mL ของน้ำกลั่น โดย ultrasonication ตามลำดับ แก้ไขปัญหาอควี ZnAc2 และยูเรียที่ผสมในบีกเกอร์ บีกเกอร์ถูกครอบคลุม โดย polyethene ฟิล์ม วางไว้ในเตาอบไฟฟ้า อุณหภูมิ 90 องศา และเก็บอุณหภูมิสำหรับ 12 h Precipitate รูปแบบมีกรอง ล้าง ด้วยน้ำกลั่นอย่างละเอียด แห้งที่ 90 ° C สำหรับ 12 h เผาผลิตภัณฑ์สุดท้าย ที่ 300 ° C สำหรับ 5 hPbS/ZnO สิต: g 0.814 ของนาโน ZnO เพิ่มให้มล 30.0 ของกลั่นน้ำในบีกเกอร์และ ultrsonicated g 0.276 ของ Pb (NO3) 2 ได้เพิ่มการระงับ ZnO ภายใต้กวนแม่เหล็ก 0.200 g ของ Na2S·9H2O ถูกเพิ่มเข้าไปส่วนผสมภายใต้กวนแม่เหล็ก Precipitate ที่กรอง ล้าง ด้วยน้ำกลั่นอย่างละเอียด และแห้งที่ 120 ° C สำหรับ 2 h สามารถระบุเป็น PbS ZnO-อ.สิต PbS/ZnO ได้รับสิต PbS/ZnO อื่นถูกเตรียม ด้วยกระบวนการเดียวกันเป็น PbS ZnO-A ยกเว้นการกลับลำดับการเพิ่ม Pb (NO3) 2 และ Na2S: แรกเพิ่ม Na2S ระงับ ZnO แล้วเพิ่ม Pb (NO3) 2 ส่วนผสมกัน สิต PbS/ZnO ได้รับคุณสามารถระบุเป็น PbS ZnO-บีPbS บริสุทธิ์ถูกจัดเตรียมตามกระบวนการเดียวกันกับ PbS/ZnO-A ยกเว้นโดยนาโน ZnO2.2 การจำแนกรูปแบบการเลี้ยวเบนการเอ็กซ์เรย์ (XRD) ได้สังเกตบน diffractometer Rigaku Dmax เอกซเรย์ที่ใช้รังสี Cu Kα เดิมพันถูกวัดพื้นที่ผิวบน ASAP2020 ใช้ดูดซับ N2 ที่ −196 องศาเซลเซียส แรมสเป็คตรารามันถูกบันทึกไว้ใน inVia Renishaw กล้องจุลทรรศน์รามันที่ใช้ในการกระตุ้นการแสงเลเซอร์ nm 632 ส่งภาพ microscopy อิเล็กตรอน (ยการ) ได้รับในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน JEM-100CX แรมสเป็คตรา XPS ได้รับ โดยสเปกโตรมิเตอร์ photoelectron VG Multilab 2000 เอ็กซ์เรย์ที่ใช้รังสี Mg Kα และปรับเทียบ โดยรวมพลังงาน adventitious คาร์บอน (C1s 284.6 eV) อ้างอิง แฟลชแบบสะท้อนแสงดูดซับ UV – vis – IR (DRUV – วิ – IR) แรมสเป็คตราถูกบันทึกไว้ในเครื่องทดสอบกรดด่างเป็น UV-3600 Photoluminescence แรมสเป็คตรา (PL) บันทึกอุณหภูมิห้องบน spectrofluorometer QM/TM/NIR (PTI) โดย 337 nm และ 480 nm ในการกระตุ้นไฟ2.3 การวัด photocurrent และความต้านทานPbS/ZnO สิต photodetector ถูกหลังสร้างเป็นดังนี้ ผงของสิต PbS/ZnO ที่ผสมกับเอทานอล และ ultrasonicated ใน 30 นาที นั้นพื้นดินกับน้ำกับปูนเป็นโมรา สารละลายได้รับสม่ำเสมอเมื่อเทียบเคียงได้กระจายไปบนพื้นผิวแก้วอิโตะ (1.0 ซม. × 2.0 ซม.) อีกอิโตะกระจกพื้นผิวถูกปกคลุมในน้ำเพื่อเป็นกองอิโตะ/สิต/อิโตะ ซึ่งถูกคง มีสองคลิป กองอิโตะ/สิต/อิโตะถูกเก็บไว้ภายใต้สภาพแวดล้อมจนระเหยสมบูรณ์ของเอทานอล -V เส้นโค้งและการตอบสนองแบบฉับพลันของ photocurrent สำหรับ photodetector สิต PbS/ZnO ในอากาศที่อุณหภูมิที่วัดในการวิเคราะห์ทางเคมีไฟฟ้า (PARSTAT4000) โคมไฟ LED มีความยาวคลื่นที่แตกต่างกัน ของ 365, 470, 530, 630, 750, 850, 940 nm ใช้เป็นมองเห็นได้ และใกล้อินฟราเรดแหล่งแสง UV การ ความเข้มของ 365 nm UV LED โคมไฟยูวีที่ถูกวัด มี radiometer UV-A มีวัดความเข้มของโคมไฟ LED มองเห็น และ อินฟราเรดใกล้กับ radiometer FA-A (400 – 1000 nm)กความต้านทานสำหรับ photodetector สิต PbS/ZnO ในมืด หรือภาย ใต้วิธีการฉายรังสีของโคมไฟ LED มีบันทึกไว้ (PARSTAT4000) การวิเคราะห์ทางเคมีไฟฟ้าในช่วงความถี่ 0.1 – 106 Hz ที่คลื่น ac ที่ 0.5 V
การแปล กรุณารอสักครู่..

2. การทดลอง2.1 เตรียมนาโนซิงค์ออกไซด์ถูกจัดทำตามขั้นตอนที่มีการรายงานในการทำงานของเราก่อนหน้านี้ [29]: 2.216 กรัมของอะซิเตทสังกะสี (ZnAc2 · 2H2O) และ 1.400 กรัมยูเรียถูกกลืนหายไปใน 100 มิลลิลิตรของน้ำกลั่นโดย ultrasonication ตามลำดับ ZnAc2 และยูเรียสารละลายผสมในถ้วยแก้ว บีกเกอร์ที่ถูกปกคลุมด้วยฟิล์มโพลิเมอร์อีเทนที่วางไว้ในเตาอบไฟฟ้าความร้อนถึง 90 องศาและเก็บไว้ที่อุณหภูมิ 12 ชั่วโมง ตะกอนที่เกิดขึ้นถูกกรองล้างให้สะอาดด้วยน้ำกลั่นแห้งที่ 90 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 12 ชั่วโมง, เผาในที่สุดที่ 300 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 ชม. พีบีเอส / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต: 0.814 กรัมของซิงค์ออกไซด์นาโนถูกบันทึกอยู่ใน 30.0 มิลลิลิตรของน้ำกลั่น ในบีกเกอร์และ ultrsonicated 0.276 กรัม Pb (NO3) 2 ถูกบันทึกอยู่ในการระงับซิงค์ออกไซด์ภายใต้กวนแม่เหล็ก แล้ว 0.200 กรัม Na2S · 9H2O ถูกบันทึกอยู่ในส่วนผสมภายใต้กวนแม่เหล็ก ตะกอนถูกกรองล้างให้สะอาดด้วยน้ำกลั่นและอบที่ 120 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ที่ได้รับพีบีเอส / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิตจะแสดงเป็นพีบีเอส / ZnO-A. อีกพีบีเอส / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิตถูกจัดทำขึ้นโดยขั้นตอนเช่นเดียวกับพีบีเอส / ZnO-A ยกเว้นสำหรับการย้อนกลับลำดับของการเพิ่มตะกั่ว (NO3) 2 และ Na2S แรกเพิ่ม Na2S การระงับ ZnO แล้วเพิ่ม Pb (NO3) 2 ผสม ที่ได้รับพีบีเอส / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิตจะแสดงเป็นพีบีเอส / ZnO-B. เพียวพีบีเอสได้รับการจัดทำขึ้นตามขั้นตอนเช่นเดียวกับที่พีบีเอส / ZnO-A ยกเว้นโดยไม่ต้องนาโนซิงค์ออกไซด์. 2.2 ลักษณะX-ray diffraction (XRD) รูปแบบถูกตั้งข้อสังเกตใน Rigaku Dmax มาตรการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์โดยใช้รังสี Cu Kα พื้นที่ผิว BET วัดใน ASAP2020 ใช้ดูดซับ N2 ที่ -196 องศาเซลเซียส สเปกตรัมรามันถูกบันทึกไว้บนกล้องจุลทรรศน์ Renishaw inVia รามันใช้การกระตุ้นของ 632 นาโนเมตรแสงเลเซอร์ ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (TEM) ภาพที่ได้รับในกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน JEM-100CX XPS สเปกตรัมที่ได้รับโดย VG Multilab 2000 X-ray สเปกโตรมิเตอร์โฟโตโดยใช้รังสี Mg Kαและการสอบเทียบโดยอ้างอิงปกพลังงานคาร์บอนบังเอิญ (C1s 284.6 eV) สะท้อนกระจาย UV-Vis-IR (DRUV-Vis-IR) สเปกตรัมการดูดซึมที่ถูกบันทึกไว้ใน spectrophotometer UV-3600 สเปกตรัมเรืองแสง (PL) ถูกบันทึกไว้ที่อุณหภูมิห้องใน QM / TM / NIR spectrofluorometer (PTI) โดยใช้ 337 นาโนเมตรและ 480 นาโนเมตรแสงกระตุ้น. 2.3 photocurrent และความต้านทานการวัดพีบีเอส/ ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต photodetector ประดิษฐ์ดังต่อไปนี้ ผงของพีบีเอส / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิตที่ได้รับการผสมกับเอทานอลและ ultrasonicated เป็นเวลา 30 นาทีแล้วพื้นสารละลายที่มีปูนฝังนิลโมรา สารละลายที่ได้รับกระจายอย่างสม่ำเสมอบนพื้นผิวแก้ว ITO (1.0 ซม. × 2.0 ซม.) อีกพื้นผิวแก้ว ITO ถูกปกคลุมในสารละลายแบบ ITO / นาโนคอมโพสิต / สแต็ค ITO ซึ่งได้รับการแก้ไขด้วยสองคลิป ผิวของ ITO / นาโนคอมโพสิต / สแต็ค ITO ถูกเก็บไว้ภายใต้สภาพแวดล้อมจนระเหยที่สมบูรณ์ของเอทานอล เส้นโค้ง I-V และการตอบสนองชั่วคราวของ photocurrent สำหรับพีบีเอส / ZnO photodetector นาโนคอมโพสิตในอากาศที่อุณหภูมิห้องได้รับการวัดวิเคราะห์ไฟฟ้าเคมี (PARSTAT4000) โคมไฟ LED ที่มีความยาวคลื่นที่แตกต่างกันของ 365, 470, 530, 630, 750, 850, และ 940 นาโนเมตรถูกนำมาใช้เป็นรังสียูวีที่มองเห็นได้และแหล่งกำเนิดแสงอินฟราเรดใกล้ ความเข้มของรังสียูวีของรังสียูวี 365 นาโนเมตรหลอดไฟ LED ได้รับการวัดที่มี UV-A Radiometer ความเข้มของการมองเห็นและโคมไฟ LED อินฟราเรดใกล้วัดกับเอฟเอคั-A Radiometer (400-1000 นาโนเมตร). สเปกโทรสโกต้านทานสำหรับพีบีเอส / ZnO photodetector นาโนคอมโพสิตในที่มืดหรือภายใต้การฉายรังสีของหลอดไฟ LED ถูกบันทึกลงบนไฟฟ้า วิเคราะห์ (PARSTAT4000) ในช่วงความถี่ของ 0.1-106 เฮิร์ตซ์ที่กว้าง ac 0.5 โวลต์
การแปล กรุณารอสักครู่..

2 . ทดลอง
2.1 . การเตรียมนาโนซิงค์ออกไซด์
เตรียมตามขั้นตอนในการรายงานของเราก่อนหน้านี้ทำงาน [ 29 ] : 2.216 G ซิงค์อะซิเตต ( znac2 ด้วย 2H2O-dx ) และ 1.400 กรัมของยูเรียละลายในน้ำกลั่น 100 มิลลิลิตร โดย ultrasonication ตามลำดับ การ znac2 ยูเรียและสารละลายผสมในแก้ว . เอาถูกปกคลุมด้วยฟิล์ม polyethene วางไว้ในเตาอบไฟฟ้าร้อนถึง 90 องศา และเก็บไว้ที่อุณหภูมิที่ 12 ชั่วโมง มีตะกอนถูกกรอง ล้างให้สะอาดด้วยน้ำแห้งที่ 90 ° C เป็นเวลา 12 ชั่วโมง สุดท้ายเผาที่ 300 ° C เป็นเวลา 5 ชั่วโมง
PBS / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต : 0.814 กรัม นาโนซิงค์ออกไซด์เติมน้ำกลั่น 30.0 มิลลิลิตร ในบีกเกอร์และ ultrsonicated . 0.276 กรัมตะกั่ว ( 3 ) 2 ถูกเพิ่มเข้าไป ZnO ระงับภายใต้สนามแม่เหล็กกวน . แล้ว 0200 กรัม Na2S ด้วย 9h2o ถูกเพิ่มเข้าไปผสมภายใต้สนามแม่เหล็กกวน . ที่ถูกกรอง ล้างให้สะอาดด้วยน้ำและแห้งที่อุณหภูมิ 120 องศา C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง นำ PBS / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต เขียนเป็นภาพ / zno-a.
อีก PBS / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิตที่เตรียมโดยกระบวนการเดียวกับ PBS / zno-a ยกเว้นสำหรับการย้อนกลับของลำดับการเติมตะกั่ว ( 3 ) 2 : Na2Sแรกเพิ่ม Na2S กับซิงค์ออกไซด์ระงับ แล้วเพิ่ม PB ( 3 ) 2 ส่วนผสม โดย PBS / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต เขียนเป็นภาพ / zno-b.
บริสุทธิ์ PBS เตรียมตามขั้นตอนเดียวกันเป็นที่ของ PBS / zno-a ยกเว้นไม่มีนาโน ZnO .
. . สมบัติ
การเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์ พบว่ามีรูปแบบใน rigaku เอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ใช้ดีแมคซ์ Cu K αรังสีพื้นที่ผิวในการเดิมพัน วัด asap2020 N2 การดูดซับที่− 196 องศา รามัน ถูกบันทึกไว้ในช่วง 10 invia รามันกล้องจุลทรรศน์ใช้แสงแบบของ 632 nm เลเซอร์ . ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( TEM ) ภาพที่ได้บน jem-100cx กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน . XPS ตรวจสอบได้โดย multilab X-ray photoelectron สเปคโตรมิเตอร์ใช้ VG 2000 มิลลิกรัม K αรังสีและการสอบเทียบโดยอ้างอิงพลังงานผูกพันกับปากดี คาร์บอน ( c1s 284.6 EV ) กระจายสะท้อน UV และ IR ( druv Vis Vis ––– IR ) การดูดกลืนรังสีที่ถูกบันทึกไว้ใน uv-3600 วัสดุ แบบแสง ( PL ) ได้ถูกบันทึกไว้ ณอุณหภูมิห้องใน QM / TM / NIR spectrofluorometer ( PTI ) โดยใช้ 337 nm และ 480 nm แสงกระตุ้น
2.3 บูบู และการวัดค่า
พีบีเอส / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต โฟโตดีเทกเตอร์ถูกประดิษฐ์ ดังนี้ ผงของ PBS / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต ผสมกับเอทานอล และ ultrasonicated เป็นเวลา 30 นาที จากนั้นพื้นดินสารละลายกับโมรา ปูน นำสารละลายเป็นจุดกระจายบนโตะ แผ่นแก้ว ( 1.0 cm × 2.0 ซม. ) อีกแผ่นแก้ว โต้ถูกปกคลุมในสารละลายฟอร์มกองอิโตะ / สำหรับ / อิโต้ซึ่งถูกตรึงกับสองคลิป กองโต้ / สำหรับ / ITO ถูกเก็บไว้ภายใต้สภาพแวดล้อมที่สมบูรณ์จนกว่าการระเหยของเอทานอล ผม– V เส้นโค้งและการตอบสนองชั่วคราวของบูบูสำหรับ PBS / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต โฟโตดีเทกเตอร์ในอากาศที่อุณหภูมิห้องที่วัดบนวิเคราะห์เคมีไฟฟ้า ( parstat4000 ) โคมไฟ LED ที่มีความยาวคลื่นที่แตกต่างของ 365 , 470 , 530 , 630 , 750 , 850 ,แล้ว 940 nm ใช้ UV มองเห็นและอินฟราเรดใกล้แหล่งแสง ความเข้มของรังสี UV 365 nm ยูวีหลอดไฟ LED เป็นวัดที่มีฐานข้อมูล รังสียูวี เอ . ความเข้มของการมองเห็นและอินฟราเรดใกล้หลอด LED เป็นวัดที่มี fa-a Radiometer ( 400 - 1000 nm ) .
อิมพีแดนซ์สเปกโทรสโกปีสำหรับ PBS / ซิงค์ออกไซด์นาโนคอมโพสิต โฟโตดีเทกเตอร์ในที่มืดหรือภายใต้การฉายรังสีของหลอด LED ที่ถูกบันทึกไว้ในเครื่องวิเคราะห์เคมีไฟฟ้า ( parstat4000 ) ในช่วงความถี่ 0.1 – 106 เฮิรตซ์ที่ขนาด 0.5 V
เอซี
การแปล กรุณารอสักครู่..
