2.3. Sample preparationWood and bab

2.3. Sample preparation
Wood and babassu mesocarp samples were cryogenically
ground during 14 min (seven cycles of 2 min grinding) after a
5 min pre-cooling step and with 1 min re-cooling step between
cycles. Five aliquots of 3.5 g of pulverized material were added into
the polypropylene bottles and spiked with increasing concentrations
of K and Mg by the addition of 20.0 mL of the following analytical
solution: blank (0.1 v/v HNO3); Solution 1 (875.0 mg L1 of K
and 175.0 mg L1 of Mg); Solution 2 (1312.5 mg L1 of K
and 437.5 mg L1 of Mg); Solution 3 (1750.0 mg L1 of K and
875.0 mg L1 of Mg); and Solution 4 (2187.5 mg L1 of K and
1312.5 mg L1 of Mg). The bottles were shaken for 30 min, and frozen
and freeze-dried for 72 h. A homogenization step was carried
out in a cryogenic mill for 6 min (5 min of pre-cooling and 1 min
of re-cooling). For filter paper calibrating material, five filter papers
(around 1.2 g each) were used. Each paper was spiked with 0.8 mL
of reference solutions of K and Mg: blank (0.1 v/v HNO3);
Solution 1 (300.0 mg L1 of K and 60.0 mg L1 of Mg);
Solution 2 (450.0 mg L1 of K and 150.0 mg L1 of Mg); Solution
3 (600.0 mg L1 of K and 300.0 mg L1 of Mg); and Solution 4
(750.0 mg L1 of K and 450.0 mg L1 of Mg). Filter papers were
freeze-dried for 24 h and were cut into 1.0 cm2 pieces before grinding
in a cryogenic mill for 34 min (5 min of pre-cooling and 1 min
of re-cooling). To check the concentration of the analytes in the
spiked matrices, they were acid digested (in triplicate) and analyzed
by ICP OES. The acid decomposition in a closed-vessel microwave
oven was carried out using a 0.2 g sample or CRMs and
diluted oxidant mixture containing 2.0 mL of nitric acid (65%,
v/v), 1.0 mL of hydrogen peroxide (30% v/v) and 3.0 mL deionized
water. The heating program was executed in three steps (temperature
(C), ramp (min), hold (min)) as follows: 1 (140, 5, 1), 2 (140,
4, 5) and 3 (200, 4, 10), using 725W power and a maximum pressure
of 50 bar. The final volume was completed to 10.0 mL with
deionized water. Calibration curves for analysis by ICP OES were
made by successive dilutions of stock solutions containing
increasing amounts of K and Mg prepared in 20% (v/v) nitric acid.
The linear ranges were 0.5–300 mg L1 for the K and Mg. The limit
of detection (LOD) of the ICP OES method was previously
calculated using the background equivalent concentration (BEC)
and the signal background ratio (SBR) according to IUPAC
recommendations [12]:

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3. ตัวอย่างตัว mesocarp babassu และไม้อย่างดี cryogenicallyพื้นดินในช่วง 14 นาที (เจ็ดรอบของบด 2 นาที) หลังจาก5 นาทีก่อนทำความเย็นขั้นตอนแล้วกับ 1 นาที ใหม่ระบายความร้อนระหว่างรอบ 5 aliquots ของ 3.5 กรัมคลุกวัสดุถูกเพิ่มเข้าไปในการผลิตขวด และ spiked ด้วยเพิ่มความเข้มข้นK และ Mg 20.0 mL การวิเคราะห์ด้านนอกโซลูชั่น: ว่างเปล่า (0.1 v/v HNO3); โซลูชั่น 1 (875.0 mg L 1 Kและ 175.0 มิลลิกรัม L 1 มิลลิกรัม); โซลูชัน 2 (1312.5 mg L 1 Kและ 437.5 มก. L 1 มิลลิกรัม); โซลูชัน 3 (1750.0 mg L 1 K และ875.0 mg L 1 มิลลิกรัม); และโซลูชั่น 4 (2187.5 mg L 1 K และ1312.5 mg L 1 Mg) ขวดเขย่าสำหรับ 30 นาที และแช่แข็งและกรอบสำหรับ 72 h ทำขั้นตอน homogenizationในโรงสี cryogenic ใน 6 นาที (ทำความเย็นล่วงหน้า 5 นาทีและ 1 นาทีของใหม่ระบายความร้อน) สำหรับปรับเทียบวัสดุกระดาษกรอง ห้าตัวกรองเอกสาร(ประมาณ 1.2 กรัมละ) ก็ กระดาษทุกแผ่นมี spiked กับ 0.8 mLอ้างอิงโซลูชันของ K และ Mg: ว่างเปล่า (0.1 v/v HNO3);โซลูชั่น 1 (300.0 mg L 1 K และ 60.0 mg L 1 มิลลิกรัม);โซลูชัน 2 (450.0 mg L 1 K และ 150.0 mg L 1 มิลลิกรัม); โซลูชั่น3 (600.0 mg L 1 K และ 300.0 mg L 1 มิลลิกรัม); และแก้ปัญหา 4(750.0 mg L 1 K และ 450.0 mg L 1 Mg) มีตัวกรองเอกสารอบแห้งใน 24 ชม และถูกตัดเป็นชิ้น 1.0 cm2 ก่อนคัฟในโรงสี cryogenic สำหรับ 34 นาที (ทำความเย็นล่วงหน้า 5 นาทีและ 1 นาทีของใหม่ระบายความร้อน) การตรวจสอบความเข้มข้นของ analytes ในการspiked เมทริกซ์ พวกกรดเจ่า (ใน triplicate) และวิเคราะห์โดย ICP วิจัย การเน่ากรดในไมโครเวฟปิดเรือเตาอบถูกดำเนินการโดยใช้ตัวอย่าง 0.2 g หรือ CRMs และส่วนผสมของอนุมูลอิสระที่แตกออกประกอบด้วย 2.0 มิลลิลิตรของกรดไนตริก (65%v/v), ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (30% v/v) และ 3.0 mL deionized 1.0 mLน้ำ มีดำเนินการโปรแกรมการทำความร้อนในขั้นตอนที่สาม (อุณหภูมิ(C) ทางลาด (นาที), เก็บ (นาที)) ดังนี้: 1 (140, 5, 1) 2 (1404, 5) และ 3 (200, 4, 10), ใช้ 725W พลังงานและความดันสูงสุดของแถบ 50 ปริมาตรสุดท้ายเสร็จสิ้นไป 10.0 mL ด้วยน้ำ deionized เส้นโค้งการปรับเทียบสำหรับการวิเคราะห์ด้วย ICP วิจัยได้โดย dilutions ต่อหุ้นโซลูชั่นที่ประกอบด้วยยอดเงินที่เพิ่มขึ้นของ K และ Mg ที่เตรียมไว้ในกรดไนตริก 20% (v/v)ช่วงเชิงเส้นได้ 0.5 – 300 มิลลิกรัม L 1 K และ Mg ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) ของวิจัย ICP วิธีก่อนหน้านี้ได้คำนวณโดยใช้พื้นหลังกับความเข้มข้น (บีอีซี)และอัตราพื้นหลังสัญญาณ (SBR) ตามยิ่ง ๆคำแนะนำ [12]:

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 ตัวอย่างการเตรียมไม้และ babassu ตัวอย่างเนื้อเป็น cryogenically พื้นดินในช่วง 14 นาที (เจ็ดรอบ 2 นาทีบด) หลังจาก5 นาทีขั้นตอนก่อนการระบายความร้อนและ 1 นาทีขั้นตอนอีกครั้งระหว่างการระบายความร้อนรอบ ห้า aliquots 3.5 กรัมของวัสดุแหลกลาญถูกเพิ่มเข้าไปในขวดโพรพิลีนและถูกแทงที่มีความเข้มข้นที่เพิ่มขึ้นของK และ Mg โดยนอกเหนือจาก 20.0 มิลลิลิตรของการวิเคราะห์ต่อไปนี้การแก้ปัญหา: ว่างเปล่า (0.1 ปริมาตร / ปริมาตร HNO3); โซลูชันที่ 1 (875.0 มิลลิกรัม L 1 ของ K? และ 175.0 มิลลิกรัม L 1 มิลลิกรัม?); โซลูชันที่ 2 (1,312.5 มิลลิกรัม L 1 ของ K? และ 437.5 มิลลิกรัม L 1 มิลลิกรัม?); วิธีการแก้ปัญหา 3 (1,750.0 มิลลิกรัม L 1 และ K? 875.0 มิลลิกรัม L 1 มิลลิกรัม?); และโซลูชั่นที่ 4 (2,187.5 มิลลิกรัม L 1 ของเคและ1,312.5 มิลลิกรัม L 1 มิลลิกรัม) ขวดถูกเขย่าเป็นเวลา 30 นาทีและแช่แข็งและแห้งเป็นเวลา72 ชั่วโมง ขั้นตอนที่เป็นเนื้อเดียวกันได้รับการดำเนินการในโรงงานแช่แข็งเป็นเวลา 6 นาที (5 นาทีก่อนการทำความเย็นและ 1 นาทีของการระบายความร้อนอีกครั้ง) สำหรับตัวกรองวัสดุสอบเทียบกระดาษห้าเอกสารกรอง(ประมาณ 1.2 กรัม) ถูกนำมาใช้ กระดาษแต่ละคนถูกแทงด้วย 0.8 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหาการอ้างอิงของK และ Mg: ว่างเปล่า (0.1 ปริมาตร / ปริมาตร HNO3); โซลูชันที่ 1 (300.0 มิลลิกรัม L 1 ของ K และ 60.0 มิลลิกรัม L 1 มิลลิกรัม?); โซลูชันที่ 2 (450.0 มิลลิกรัมต่อลิตร 1 ของ K และ L 150.0 มิลลิกรัมต่อ 1 มิลลิกรัม); วิธีการแก้ปัญหา3 (600.0 มิลลิกรัม L 1 ของ K และ L 300.0 มิลลิกรัมต่อ 1 มิลลิกรัม?); และโซลูชั่นที่ 4 (750.0 มิลลิกรัม L 1 ของ K และ L 450.0 มิลลิกรัมต่อ 1 มิลลิกรัม) เอกสารถูกกรองแห้งเป็นเวลา 24 ชั่วโมงและได้รับการตัดเป็น 1.0 cm2 ชิ้นก่อนที่จะบดในโรงงานแช่แข็ง34 นาที (5 นาทีก่อนการทำความเย็นและ 1 นาทีของการระบายความร้อนอีกครั้ง) ในการตรวจสอบความเข้มข้นของสารในการฝึกอบรมที่ได้ถูกแทงพวกเขาถูกกรดย่อย (ในเพิ่มขึ้นสามเท่า) และวิเคราะห์โดยICP OES การสลายตัวของกรดในปิดภาชนะไมโครเวฟเตาอบได้ดำเนินการโดยใช้ 0.2 กรัมตัวอย่างหรือ CRMs และส่วนผสมอนุมูลอิสระเจือจางที่มี2.0 ​​มิลลิลิตรของกรดไนตริก (65% v / v) 1.0 มิลลิลิตรของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (30% ปริมาตร / ปริมาตร ) และ 3.0 มิลลิลิตรปราศจากไอออนน้ำ โปรแกรมความร้อนที่ได้รับการดำเนินการในขั้นตอนที่สาม (อุณหภูมิ(C), ทางลาด (นาที) ถือ (นาที)) ดังนี้ 1 (140, 5, 1), 2 (140, 4, 5) และ 3 (200, 4, 10) โดยใช้พลังงาน 725W และความดันสูงสุด50 บาร์ เล่มสุดท้ายเป็นที่เรียบร้อยแล้วถึง 10.0 มิลลิลิตรน้ำปราศจากไอออน เส้นโค้งการสอบเทียบสำหรับการวิเคราะห์โดย ICP OES ถูกทำโดยเจือจางต่อเนื่องของการแก้ปัญหาสต็อกที่มีจำนวนเพิ่มมากขึ้นของK และ Mg จัดทำขึ้น 20% (v / v) กรดไนตริก. ช่วงเชิงเส้นเป็น 0.5-300 มิลลิกรัม L 1 สำหรับ K และแมกนีเซียม . ขีด จำกัดของการตรวจสอบ (LOD) ของวิธี ICP OES ก่อนหน้านี้คำนวณโดยใช้พื้นหลังเข้มข้นเทียบเท่า(BEC) และอัตราส่วนสัญญาณพื้นหลัง (SBR) ตาม IUPAC คำแนะนำ [12]:

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 ตัวอย่างไม้และเปลือกมีการเตรียม
Babassu ตัวอย่าง cryogenically
พื้นดินในช่วง 14 นาที ( เจ็ดรอบ 2 นาทีคัฟ ) หลังจาก
5 นาทีก่อนเย็นขั้นตอนและขั้นตอนระหว่าง
เย็น 1 นาทีอีกรอบ ห้าเฉยๆ 3.5 กรัมบดวัสดุพอลิโพรพิลีนที่เพิ่มลงในขวดและถูกแทงด้วย

เพิ่มความเข้มข้นของ K และ Mg โดยนอกเหนือจาก 200 กรัมต่อสารละลายวิเคราะห์
: ว่าง ( 0.1 V / V กรดดินประสิว ) ; โซลูชั่นที่ 1 ( 875.0 mg L  1 K
175.0 มิลลิกรัมและฉัน  1 มก. ) ; โซลูชั่นที่ 2 ( 1312.5 mg L  1 K
437.5 มิลลิกรัมและฉัน  1 มก. ) ; 3 ( 1750.0 โซลูชั่น มิลลิกรัมต่อลิตร  1 K
875.0 mg L  1 มก. ) และโซลูชั่นที่ 4 ( 2187.5 mg L  1 K
1312.5 mg L  1 มก. ) ขวดและเขย่าเป็นเวลา 30 นาที และแช่แข็ง และแห้งสำหรับ
72 ชั่วโมงเป็นขั้นตอนการดำเนินการในโรงงานแช่แข็ง
6 นาที ( 5 นาทีก่อนเย็นและ 1 นาที
ของเรเย็น ) กรองกระดาษปรับวัสดุ ห้าตัวกรองเอกสาร
( ประมาณ 1.2 กรัมแต่ละ ) สถิติที่ใช้ กระดาษแต่ละถูก 0.8 ml
อ้างอิงโซลูชั่นของ K และ Mg : ว่าง ( 0.1 V / V ;
1 ( กรดดินประสิว ) โซลูชั่น 300.0 mg L  1 K และ 60.0 mg L  1 มก. ) ;
2 ( 450.0 mg L  โซลูชั่น 1 ของ K และ 1500 มิลลิกรัมต่อลิตร  1 มก. ) ; สารละลาย
3 ( 600.0 mg L  1 ของ K และ 300.0 mg L  1 มก. ) และโซลูชั่นที่ 4
( 750.0 mg L  1 ของ K และ 450.0 mg L  1 มก. ) กระดาษกรอง (
แห้งเป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่และถูกหั่นเป็นชิ้นก่อนคัฟ
1.0 cm2 ในโรงงานแช่แข็ง 34 นาที ( 5 นาทีก่อนเย็นและ 1 นาที
ของเรเย็น ) ตรวจสอบความเข้มข้นของสารใน
เมทริกซ์หนามพวกเขาถูกกรดย่อย ( ทั้งสามใบ ) และวิเคราะห์
โดย ICP OES . กรดการย่อยสลายในภาชนะปิด ไมโครเวฟ เตาอบ ถูกนำออกมาใช้

crms ตัวอย่าง หรือ 0.2 กรัมและสารผสมเจือจางที่มี 2.0 มิลลิลิตรของกรดไนตริก ( 65 %
/ v ) , 1.0 มิลลิลิตรของ ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ( 30 % v / v ) และ 3.0 มิลลิลิตรคล้ายเนื้อเยื่อประสาน
น้ำ โปรแกรมความร้อนถูกประหารใน 3 ขั้นตอน ( อุณหภูมิ
(  C ) ทางลาด ( นาที )ถือ ( มิน ) ) 1 ( 140 , 5 , 1 ) , 2 ( 140 ,
4 , 5 ) และ 3 ( 200 , 4 , 10 ) , การใช้พลังงาน 725w และความดันสูงสุด
50 บาร์ เล่มสุดท้ายแล้วเสร็จถึง 10.0 mL
คล้ายเนื้อเยื่อประสานกับน้ำ เส้นโค้งสอบเทียบสำหรับการวิเคราะห์โดย ICP OES เป็น
โดยวิธีการต่อเนื่องของหุ้นโซลูชั่นที่มี
ปริมาณที่เพิ่มขึ้นของ K และ Mg ที่เตรียมไว้ใน 20 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) กรดไนตริก
ช่วงเชิงเส้นเป็น 05 – 300 mg L  1 K และ Mg . ขีดจำกัดของการตรวจหา
( LOD ) ของ ICP OES วิธีก่อนหน้านี้
คำนวณโดยใช้พื้นหลังเท่ากับความเข้มข้น ( BEC )
และสัญญาณพื้นหลังอัตราส่วน ( SBR ) ตามแนวทางสากล
[ 12 ] :