- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
condition (pH 9.96), sulphite (pKa1
condition (pH 9.96), sulphite (pKa1 = 1.89 and pKa2 = 7.20) is completely
dissociated as a SO32. Similarly, phosphate (pKa2 = 2.12,
pKa2 = 7.21 and pKa3 = 12.32) is almost-totally dissociated as a
HPO42.
3.2. Effect of acetone concentration in the mobile phase
The separation of sulphite and sulphate was difficult when
using a mixture of sodium carbonate and sodium bicarbonate as
the mobile phase. Therefore, acetone was added to the mobile
phase for rapid elution of the hydrophobic ions. The effect of acetone
concentration on the retention behaviour was examined in
the concentration range of 0–7.5 (v/v)% with the concentration of
sodium carbonate and sodium bicarbonate fixed at 0.8 mM and
6.0 mM, respectively. The relationship between the retention time
of analyte and the concentration of acetone is shown in Fig. 2.
Although the retention time of sulphite decreased with an increase
in the acetone concentration, the retention times of other anionic
species were approximately constant. In the cases where the concentration
of acetone was lower than or equal to 2.5 (v/v)%, the
separation of sulphite and sulphate was difficult. On the other
hand, an increase in pressure on the separation column was
observed at 7.5 (v/v)%. Because the maximum allowable concentration
of organic solvent for the separation column is 10 (v/v)%, the
optimum concentration of acetone was determined to be 5.0 (v/
v)%. Meanwhile, acetone concentration has an insignificant effect
on the relative standard deviation (R.S.D.) of retention time of sulphite
(R.S.D. value is 0.18% under the optimum concentration).
3.3. Effect of column temperature and flow rate of mobile phase
By adopting the optimal composition of mobile phase as determined
previously, the effect of column temperature on the retention
behaviour was examined for the temperature range of 25–
45 C. Generally speaking, separation equilibrium becomes prompt
when the column temperature rises. Therefore, high temperature
results in shorter retention time. Although the retention time of
monovalent ions decreased with increasing temperature, the retention
time of divalent ions showed opposite tendency under the
same condition. A similar tendency is shown in the previously
reported (Yoshikawa, Okamura, Inokuchi, & Sakuragawa, 2007;
Yoshikawa et al., 2009). In addition, the peaks due to sulphite and
phosphate were close to each other. Considering the resolution
and retention time for analysing each analyte, 30 C was chosen
as the optimal column temperature for the analysis.
Moreover, the effect of flow rate of mobile phase on the retention
behaviour was examined by adjusting the flow rate from 0.8 to
1.2 mL/min. The optimum flow rate was determined to be 1.0 mL/
min by evaluating the analytical resolution and retention time for
each analyte.
3.4. Temporal stability of the sulphite
Because of the instability of sulphite and easy oxidation to sulphate,
1.0 (w/v)% triethanolamine (TEA) was added to a standard
sulphite solution as a stabilizer (Tokuda, Hirai, Fukui, & Kanno,
1978). The solution was preserved in a light-resistant container
under refrigerated conditions. To confirm the effect of the stabilizer,
the refrigerator-preserved solutions with or without the
addition of TEA were subject to periodic analysis for evaluating
the effect of standing time on sulphite. The relationship between
the standing time and the residual rate of the sulphite is shown
in Fig. 3, where the residual rate was calculated by using the following
equation:
Residual rate ½%¼
Peak height of the sulphite
Total peak height of the sulphite and sulphate
100
ð1Þ
As shown in Fig. 3, the residual rate of sulphite in the solution
with the addition of TEA was approximately constant for four
weeks. In contrast, the sulphite residual rate decreased to around
40% in the standard solution without TEA. Therefore, the standard
solution with added TEA demonstrated good stability and usability
over one month under refrigerated conditions.
3.5. Chromatogram of sulphite and several inorganic anions
A typical chromatogram of sulphite and several inorganic
anions analysed under the optimum operating conditions
described in Section 2.3 is shown in Fig. 4. Each species was
detected within a period of 25 min. The separation of sulphite
and other inorganic anions present in food samples was
satisfactory.
0 2.5 5.0 7.5
0
5
10
15
20
25
30
Retention time / min
Concentration of Acetone / %
Fig. 2. Effect of the acetone concentration on the retention time. Ions (each 10 mg/
L): s, fluoride; d, chloride; 4 nitrite; N, nitrate; h, sulphite; j, phosphate; },
sulphate and , thiosulphate; operating conditions: separation column, Shodex IC
SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase, 0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM
NaHCO3, 0–7.5 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C; flow rate of mobile
phase, 1.0 mL/min.
0
20
40
60
80
100
0 7 14 21 28 35
Standing time / days
Residual rate / %
Fig. 3. Effect of the TEA on the stability of sulphite. Standard solution of the 10 mg/L
of sulphite: s, without TEA; d, 1.0 (w/v)% TEA added; operating conditions:
separation column, Shodex IC SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase,
0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM NaHCO3, 5.0 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C;
flow rate of mobile phase, 1.0 mL/min
dissociated as a SO32. Similarly, phosphate (pKa2 = 2.12,
pKa2 = 7.21 and pKa3 = 12.32) is almost-totally dissociated as a
HPO42.
3.2. Effect of acetone concentration in the mobile phase
The separation of sulphite and sulphate was difficult when
using a mixture of sodium carbonate and sodium bicarbonate as
the mobile phase. Therefore, acetone was added to the mobile
phase for rapid elution of the hydrophobic ions. The effect of acetone
concentration on the retention behaviour was examined in
the concentration range of 0–7.5 (v/v)% with the concentration of
sodium carbonate and sodium bicarbonate fixed at 0.8 mM and
6.0 mM, respectively. The relationship between the retention time
of analyte and the concentration of acetone is shown in Fig. 2.
Although the retention time of sulphite decreased with an increase
in the acetone concentration, the retention times of other anionic
species were approximately constant. In the cases where the concentration
of acetone was lower than or equal to 2.5 (v/v)%, the
separation of sulphite and sulphate was difficult. On the other
hand, an increase in pressure on the separation column was
observed at 7.5 (v/v)%. Because the maximum allowable concentration
of organic solvent for the separation column is 10 (v/v)%, the
optimum concentration of acetone was determined to be 5.0 (v/
v)%. Meanwhile, acetone concentration has an insignificant effect
on the relative standard deviation (R.S.D.) of retention time of sulphite
(R.S.D. value is 0.18% under the optimum concentration).
3.3. Effect of column temperature and flow rate of mobile phase
By adopting the optimal composition of mobile phase as determined
previously, the effect of column temperature on the retention
behaviour was examined for the temperature range of 25–
45 C. Generally speaking, separation equilibrium becomes prompt
when the column temperature rises. Therefore, high temperature
results in shorter retention time. Although the retention time of
monovalent ions decreased with increasing temperature, the retention
time of divalent ions showed opposite tendency under the
same condition. A similar tendency is shown in the previously
reported (Yoshikawa, Okamura, Inokuchi, & Sakuragawa, 2007;
Yoshikawa et al., 2009). In addition, the peaks due to sulphite and
phosphate were close to each other. Considering the resolution
and retention time for analysing each analyte, 30 C was chosen
as the optimal column temperature for the analysis.
Moreover, the effect of flow rate of mobile phase on the retention
behaviour was examined by adjusting the flow rate from 0.8 to
1.2 mL/min. The optimum flow rate was determined to be 1.0 mL/
min by evaluating the analytical resolution and retention time for
each analyte.
3.4. Temporal stability of the sulphite
Because of the instability of sulphite and easy oxidation to sulphate,
1.0 (w/v)% triethanolamine (TEA) was added to a standard
sulphite solution as a stabilizer (Tokuda, Hirai, Fukui, & Kanno,
1978). The solution was preserved in a light-resistant container
under refrigerated conditions. To confirm the effect of the stabilizer,
the refrigerator-preserved solutions with or without the
addition of TEA were subject to periodic analysis for evaluating
the effect of standing time on sulphite. The relationship between
the standing time and the residual rate of the sulphite is shown
in Fig. 3, where the residual rate was calculated by using the following
equation:
Residual rate ½%¼
Peak height of the sulphite
Total peak height of the sulphite and sulphate
100
ð1Þ
As shown in Fig. 3, the residual rate of sulphite in the solution
with the addition of TEA was approximately constant for four
weeks. In contrast, the sulphite residual rate decreased to around
40% in the standard solution without TEA. Therefore, the standard
solution with added TEA demonstrated good stability and usability
over one month under refrigerated conditions.
3.5. Chromatogram of sulphite and several inorganic anions
A typical chromatogram of sulphite and several inorganic
anions analysed under the optimum operating conditions
described in Section 2.3 is shown in Fig. 4. Each species was
detected within a period of 25 min. The separation of sulphite
and other inorganic anions present in food samples was
satisfactory.
0 2.5 5.0 7.5
0
5
10
15
20
25
30
Retention time / min
Concentration of Acetone / %
Fig. 2. Effect of the acetone concentration on the retention time. Ions (each 10 mg/
L): s, fluoride; d, chloride; 4 nitrite; N, nitrate; h, sulphite; j, phosphate; },
sulphate and , thiosulphate; operating conditions: separation column, Shodex IC
SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase, 0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM
NaHCO3, 0–7.5 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C; flow rate of mobile
phase, 1.0 mL/min.
0
20
40
60
80
100
0 7 14 21 28 35
Standing time / days
Residual rate / %
Fig. 3. Effect of the TEA on the stability of sulphite. Standard solution of the 10 mg/L
of sulphite: s, without TEA; d, 1.0 (w/v)% TEA added; operating conditions:
separation column, Shodex IC SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase,
0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM NaHCO3, 5.0 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C;
flow rate of mobile phase, 1.0 mL/min
0/5000
เงื่อนไข (pH 9.96), sulphite (pKa1 = 1.89 และ pKa2 = 7.20) จะสมบูรณ์ถูกเป็นการ SO32 ในทำนองเดียวกัน ฟอสเฟต (pKa2 = 2.12pKa2 = 7.21 และ pKa3 = 12.32) เกือบทั้งหมดถูกเป็นการHPO423.2. ผลของความเข้มข้นของอะซีโตนในเฟสเคลื่อนที่แบ่งแยก sulphite และซัลเฟตได้ยากเมื่อใช้ส่วนผสมของโซเดียมคาร์บอเนตและโซเดียมไบคาร์บอเนตเป็นเฟสเคลื่อนที่ ดังนั้น อะซิโตนถูกเพิ่มไประยะสำหรับ elution อย่างรวดเร็วของประจุ hydrophobic ผลของอะซิโตนมุ่งเน้นที่พฤติกรรมการเก็บข้อมูลถูกตรวจสอบในช่วงความเข้มข้น 0 – 7.5 (v/v)% กับความเข้มข้นของโซเดียมคาร์บอเนตและโซเดียมไบคาร์บอเนตคงที่ 0.8 มม. และ6.0 มม. ตามลำดับ ความสัมพันธ์ระหว่างเวลาเก็บข้อมูลของ analyte และความเข้มข้นของอะซีโตนจะแสดงใน Fig. 2แม้ว่าเวลารักษา sulphite ที่ลดลงกับการเพิ่มขึ้นในความเข้มข้นอะซิโตน เวลาที่เก็บข้อมูลของอื่น ๆ ย้อมชนิดคงประมาณได้ ในกรณีที่ความเข้มข้นของอะซีโตนต่ำกว่า หรือเท่ากับ 2.5 (v/v)% การแบ่งแยก sulphite และซัลเฟตเป็นเรื่องที่ยาก อื่น ๆมีการเพิ่มความดันบนคอลัมน์แยกมือสังเกตที่ 7.5 (v/v)% เนื่องจากความเข้มข้นได้สูงสุดตัวทำละลายอินทรีย์สำหรับแยกคอลัมน์เป็น 10 (v/v)% การกำหนดความเข้มข้นที่เหมาะสมของอะซิโตนเป็น 5.0 (v /v) % ในขณะเดียวกัน ความเข้มข้นของอะซีโตนมีผลสำคัญในแบบย่อส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (R.S.D.) รักษาเวลาของ sulphite(ค่า R.S.D. ได้ 0.18% ภายใต้ความเข้มข้นสูง)3.3. ผลของคอลัมน์อุณหภูมิและการไหลของเฟสเคลื่อนที่โดยการใช้องค์ประกอบสูงสุดของระยะเคลื่อนเป็นกำหนดก่อนหน้านี้ ผลของอุณหภูมิของคอลัมน์เก็บข้อมูลมีการตรวจสอบพฤติกรรมในช่วงอุณหภูมิ 25 –ค. 45 พูด สมดุลแยกจะพร้อมท์เมื่ออุณหภูมิคอลัมน์เพิ่มขึ้น ดังนั้น อุณหภูมิสูงผลลัพธ์ในเวลาเก็บรักษาสั้น แม้ว่าเวลาเก็บข้อมูลmonovalent ประจุลดลง ด้วยการเพิ่มอุณหภูมิ เก็บรักษาแสดงเวลาของ divalent ประจุตรงข้ามแนวโน้มภายใต้การเงื่อนไขเดียวกัน แสดงแนวโน้มที่คล้ายกันก่อนหน้านี้รายงาน (โยะชิกะวะ โอะกะมุระ Inokuchi, & Sakuragawa, 2007โยะชิกะวะ et al., 2009) นอกจากนี้ ยอดจาก sulphite และฟอสเฟตได้ใกล้ชิดกัน พิจารณาการแก้ปัญหาและเวลาที่เก็บข้อมูลสำหรับการวิเคราะห์แต่ละ analyte เลือก 30 Cเป็นอุณหภูมิของคอลัมน์ที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์นอกจากนี้ ผลของอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่เก็บรักษาพฤติกรรมที่ถูกตรวจสอบ โดยการปรับอัตราการไหลจาก 0.8 เพื่อ1.2 mL/นาที อัตราการไหลสูงสุดที่กำหนด 1.0 mL /นาที โดยประเมินการวิเคราะห์แก้ปัญหาและการรักษาเวลาanalyte แต่ละ3.4 เสถียรภาพของ sulphite ชั่วคราวเนื่องจากความไม่แน่นอนของ sulphite และออกซิเดชันกลายไปซัลเฟต1.0 (triethanolamine w/v)% (ชา) เพิ่มมาตรฐานโซลูชัน sulphite เป็นโคลง (Tokuda, Hirai ฟุคุอิ และ Kanno1978) แก้ปัญหาถูกเก็บรักษาไว้ในภาชนะทนไฟภายใต้สภาวะควบคุมอุณหภูมิ เพื่อยืนยันผลของโคลงวิธีเก็บรักษาตู้เย็นมี หรือไม่มีการนอกจากนี้ชาถูกงวดวิเคราะห์ประเมินผลของเวลายืนบน sulphite ความสัมพันธ์ระหว่างเวลายืนและ sulphite อัตราส่วนที่เหลือจะแสดงขึ้นใน Fig. 3 ซึ่งมีคำนวณอัตราส่วนที่เหลือโดยต่อไปนี้สมการ:%เหลืออัตรา½¼ความสูงสูงสุดของ sulphiteความสูงสูงสุดรวม sulphite และซัลเฟต100ð1Þตามที่แสดงใน Fig. 3 อัตราเหลือ sulphite ในโซลูชันแห่งชาถูกประมาณค่าคงที่สำหรับ 4สัปดาห์ ในทางตรงกันข้าม ลดอัตราเหลือ sulphite เพื่อสถาน40% ในสารละลายมาตรฐานโดยชา ดังนั้น มาตรฐานด้วยชาเพิ่มแสดงเสถียรภาพดีและใช้งานกว่าหนึ่งเดือนภายใต้เงื่อนไขที่ควบคุมอุณหภูมิ3.5. chromatogram sulphite และอนินทรีย์ anions หลายChromatogram ปกติ sulphite และอนินทรีย์ต่าง ๆanions analysed ภายใต้เงื่อนไขการทำงานมีประสิทธิภาพสูงสุดอธิบายไว้ในส่วน 2.3 แสดงใน Fig. 4 แต่ละชนิดได้ตรวจพบภายในระยะเวลา 25 นาที แบ่งแยก sulphiteและอื่น ๆ anions อนินทรีย์ที่อยู่ในตัวอย่างอาหารพอ0 2.5 5.0 7.5051015202530เก็บข้อมูลเวลา / นาทีความเข้มข้นของอะซีโตน / %Fig. 2 ผลของอะซีโตนความเข้มข้นกับเวลาเก็บข้อมูล กัน (แต่ละ 10 มก. /L): s ฟลูออไรด์ คลอไรด์ d ไนไตรต์ 4 N ไนเตรต h, sulphite เจ ฟอสเฟต },ซัลเฟตและ thiosulphate เงื่อนไขการทำงาน: แยกคอลัมน์ Shodex IC4e-fe กลไก SI 90 กับประชาชนมม. 4.0 มม. 250 โมบายระยะ Na2CO3, 6.0 mM 0.8 mMNaHCO3, 0 – 7.5 (v/v)% อะซีโตน คอลัมน์อุณหภูมิ 30 C อัตราการไหลของมือถือเฟส 1.0 mL/min0204060801000 7 14 21 28 35ตั้งเวลา / วันอัตราส่วนที่เหลือ / %Fig. 3 ผลของน้ำชากับเสถียรภาพของ sulphite สารละลายมาตรฐานของ 10 มิลลิกรัม/Lของ sulphite: s โดยชา d, 1.0 (w/v)% ชาเพิ่ม เงื่อนไขการดำเนินงาน:คอลัมน์แยก 4e-fe กลไก Shodex IC SI-90 กับประชาชนมม. 4.0 มม. 250 ระยะเคลื่อนที่Na2CO3, NaHCO3, 5.0 (v/v)% อะซิโตน 6.0 mM 0.8 mM คอลัมน์อุณหภูมิ 30 Cอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ 1.0 mL/min
การแปล กรุณารอสักครู่..
condition (pH 9.96), sulphite (pKa1 = 1.89 and pKa2 = 7.20) is completely
dissociated as a SO32. Similarly, phosphate (pKa2 = 2.12,
pKa2 = 7.21 and pKa3 = 12.32) is almost-totally dissociated as a
HPO42.
3.2. Effect of acetone concentration in the mobile phase
The separation of sulphite and sulphate was difficult when
using a mixture of sodium carbonate and sodium bicarbonate as
the mobile phase. Therefore, acetone was added to the mobile
phase for rapid elution of the hydrophobic ions. The effect of acetone
concentration on the retention behaviour was examined in
the concentration range of 0–7.5 (v/v)% with the concentration of
sodium carbonate and sodium bicarbonate fixed at 0.8 mM and
6.0 mM, respectively. The relationship between the retention time
of analyte and the concentration of acetone is shown in Fig. 2.
Although the retention time of sulphite decreased with an increase
in the acetone concentration, the retention times of other anionic
species were approximately constant. In the cases where the concentration
of acetone was lower than or equal to 2.5 (v/v)%, the
separation of sulphite and sulphate was difficult. On the other
hand, an increase in pressure on the separation column was
observed at 7.5 (v/v)%. Because the maximum allowable concentration
of organic solvent for the separation column is 10 (v/v)%, the
optimum concentration of acetone was determined to be 5.0 (v/
v)%. Meanwhile, acetone concentration has an insignificant effect
on the relative standard deviation (R.S.D.) of retention time of sulphite
(R.S.D. value is 0.18% under the optimum concentration).
3.3. Effect of column temperature and flow rate of mobile phase
By adopting the optimal composition of mobile phase as determined
previously, the effect of column temperature on the retention
behaviour was examined for the temperature range of 25–
45 C. Generally speaking, separation equilibrium becomes prompt
when the column temperature rises. Therefore, high temperature
results in shorter retention time. Although the retention time of
monovalent ions decreased with increasing temperature, the retention
time of divalent ions showed opposite tendency under the
same condition. A similar tendency is shown in the previously
reported (Yoshikawa, Okamura, Inokuchi, & Sakuragawa, 2007;
Yoshikawa et al., 2009). In addition, the peaks due to sulphite and
phosphate were close to each other. Considering the resolution
and retention time for analysing each analyte, 30 C was chosen
as the optimal column temperature for the analysis.
Moreover, the effect of flow rate of mobile phase on the retention
behaviour was examined by adjusting the flow rate from 0.8 to
1.2 mL/min. The optimum flow rate was determined to be 1.0 mL/
min by evaluating the analytical resolution and retention time for
each analyte.
3.4. Temporal stability of the sulphite
Because of the instability of sulphite and easy oxidation to sulphate,
1.0 (w/v)% triethanolamine (TEA) was added to a standard
sulphite solution as a stabilizer (Tokuda, Hirai, Fukui, & Kanno,
1978). The solution was preserved in a light-resistant container
under refrigerated conditions. To confirm the effect of the stabilizer,
the refrigerator-preserved solutions with or without the
addition of TEA were subject to periodic analysis for evaluating
the effect of standing time on sulphite. The relationship between
the standing time and the residual rate of the sulphite is shown
in Fig. 3, where the residual rate was calculated by using the following
equation:
Residual rate ½%¼
Peak height of the sulphite
Total peak height of the sulphite and sulphate
100
ð1Þ
As shown in Fig. 3, the residual rate of sulphite in the solution
with the addition of TEA was approximately constant for four
weeks. In contrast, the sulphite residual rate decreased to around
40% in the standard solution without TEA. Therefore, the standard
solution with added TEA demonstrated good stability and usability
over one month under refrigerated conditions.
3.5. Chromatogram of sulphite and several inorganic anions
A typical chromatogram of sulphite and several inorganic
anions analysed under the optimum operating conditions
described in Section 2.3 is shown in Fig. 4. Each species was
detected within a period of 25 min. The separation of sulphite
and other inorganic anions present in food samples was
satisfactory.
0 2.5 5.0 7.5
0
5
10
15
20
25
30
Retention time / min
Concentration of Acetone / %
Fig. 2. Effect of the acetone concentration on the retention time. Ions (each 10 mg/
L): s, fluoride; d, chloride; 4 nitrite; N, nitrate; h, sulphite; j, phosphate; },
sulphate and , thiosulphate; operating conditions: separation column, Shodex IC
SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase, 0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM
NaHCO3, 0–7.5 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C; flow rate of mobile
phase, 1.0 mL/min.
0
20
40
60
80
100
0 7 14 21 28 35
Standing time / days
Residual rate / %
Fig. 3. Effect of the TEA on the stability of sulphite. Standard solution of the 10 mg/L
of sulphite: s, without TEA; d, 1.0 (w/v)% TEA added; operating conditions:
separation column, Shodex IC SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase,
0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM NaHCO3, 5.0 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C;
flow rate of mobile phase, 1.0 mL/min
dissociated as a SO32. Similarly, phosphate (pKa2 = 2.12,
pKa2 = 7.21 and pKa3 = 12.32) is almost-totally dissociated as a
HPO42.
3.2. Effect of acetone concentration in the mobile phase
The separation of sulphite and sulphate was difficult when
using a mixture of sodium carbonate and sodium bicarbonate as
the mobile phase. Therefore, acetone was added to the mobile
phase for rapid elution of the hydrophobic ions. The effect of acetone
concentration on the retention behaviour was examined in
the concentration range of 0–7.5 (v/v)% with the concentration of
sodium carbonate and sodium bicarbonate fixed at 0.8 mM and
6.0 mM, respectively. The relationship between the retention time
of analyte and the concentration of acetone is shown in Fig. 2.
Although the retention time of sulphite decreased with an increase
in the acetone concentration, the retention times of other anionic
species were approximately constant. In the cases where the concentration
of acetone was lower than or equal to 2.5 (v/v)%, the
separation of sulphite and sulphate was difficult. On the other
hand, an increase in pressure on the separation column was
observed at 7.5 (v/v)%. Because the maximum allowable concentration
of organic solvent for the separation column is 10 (v/v)%, the
optimum concentration of acetone was determined to be 5.0 (v/
v)%. Meanwhile, acetone concentration has an insignificant effect
on the relative standard deviation (R.S.D.) of retention time of sulphite
(R.S.D. value is 0.18% under the optimum concentration).
3.3. Effect of column temperature and flow rate of mobile phase
By adopting the optimal composition of mobile phase as determined
previously, the effect of column temperature on the retention
behaviour was examined for the temperature range of 25–
45 C. Generally speaking, separation equilibrium becomes prompt
when the column temperature rises. Therefore, high temperature
results in shorter retention time. Although the retention time of
monovalent ions decreased with increasing temperature, the retention
time of divalent ions showed opposite tendency under the
same condition. A similar tendency is shown in the previously
reported (Yoshikawa, Okamura, Inokuchi, & Sakuragawa, 2007;
Yoshikawa et al., 2009). In addition, the peaks due to sulphite and
phosphate were close to each other. Considering the resolution
and retention time for analysing each analyte, 30 C was chosen
as the optimal column temperature for the analysis.
Moreover, the effect of flow rate of mobile phase on the retention
behaviour was examined by adjusting the flow rate from 0.8 to
1.2 mL/min. The optimum flow rate was determined to be 1.0 mL/
min by evaluating the analytical resolution and retention time for
each analyte.
3.4. Temporal stability of the sulphite
Because of the instability of sulphite and easy oxidation to sulphate,
1.0 (w/v)% triethanolamine (TEA) was added to a standard
sulphite solution as a stabilizer (Tokuda, Hirai, Fukui, & Kanno,
1978). The solution was preserved in a light-resistant container
under refrigerated conditions. To confirm the effect of the stabilizer,
the refrigerator-preserved solutions with or without the
addition of TEA were subject to periodic analysis for evaluating
the effect of standing time on sulphite. The relationship between
the standing time and the residual rate of the sulphite is shown
in Fig. 3, where the residual rate was calculated by using the following
equation:
Residual rate ½%¼
Peak height of the sulphite
Total peak height of the sulphite and sulphate
100
ð1Þ
As shown in Fig. 3, the residual rate of sulphite in the solution
with the addition of TEA was approximately constant for four
weeks. In contrast, the sulphite residual rate decreased to around
40% in the standard solution without TEA. Therefore, the standard
solution with added TEA demonstrated good stability and usability
over one month under refrigerated conditions.
3.5. Chromatogram of sulphite and several inorganic anions
A typical chromatogram of sulphite and several inorganic
anions analysed under the optimum operating conditions
described in Section 2.3 is shown in Fig. 4. Each species was
detected within a period of 25 min. The separation of sulphite
and other inorganic anions present in food samples was
satisfactory.
0 2.5 5.0 7.5
0
5
10
15
20
25
30
Retention time / min
Concentration of Acetone / %
Fig. 2. Effect of the acetone concentration on the retention time. Ions (each 10 mg/
L): s, fluoride; d, chloride; 4 nitrite; N, nitrate; h, sulphite; j, phosphate; },
sulphate and , thiosulphate; operating conditions: separation column, Shodex IC
SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase, 0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM
NaHCO3, 0–7.5 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C; flow rate of mobile
phase, 1.0 mL/min.
0
20
40
60
80
100
0 7 14 21 28 35
Standing time / days
Residual rate / %
Fig. 3. Effect of the TEA on the stability of sulphite. Standard solution of the 10 mg/L
of sulphite: s, without TEA; d, 1.0 (w/v)% TEA added; operating conditions:
separation column, Shodex IC SI-90 4E with 4.0 mm i.d. 250 mm; mobile phase,
0.8 mM Na2CO3, 6.0 mM NaHCO3, 5.0 (v/v)% acetone; column temperature, 30 C;
flow rate of mobile phase, 1.0 mL/min
การแปล กรุณารอสักครู่..
เงื่อนไข ( pH 9.96 ) ซัลไฟท์ ( pka1 = 1.89 และ pka2 = 7.20 ) สมบูรณ์
ทางใจเป็น so32 . ในทำนองเดียวกัน ฟอสเฟต ( pka2 = 2.12 ,
pka2 และ = 7.21 pka3 = 12.32 ) เกือบทั้งหมดเป็น hpo42 ทางใจ
.
2 . ผลของอะซีโตนความเข้มข้นใน
เฟสเคลื่อนที่ และซัลเฟต คือแยกซัลไฟท์ยาก เมื่อ
โดยใช้ส่วนผสมของโซเดียม คาร์บอเนต และโซเดียมไบคาร์บอเนตเป็น
ระยะเคลื่อนที่ ดังนั้น อะซิโตน คือเพิ่มระยะเคลื่อนที่
สำหรับใช้อย่างรวดเร็วของไอออน ) . ผลของความเข้มข้นในการคงอยู่ของอะซีโตน
ถูกตรวจสอบในช่วงความเข้มข้น 0 – 7.5 ( v / v )
% ความเข้มข้นของโซเดียม คาร์บอเนตและโซเดียมไบคาร์บอเนตที่ 0.8 มม. และ
6.0 มิลลิเมตร ตามลำดับ ความสัมพันธ์ระหว่างความคงทนเวลา
ของครูและความเข้มข้นของอะซิโตนจะแสดงในรูปที่ 2 .
ถึงแม้ว่า retention time ของซัลไฟท์เพิ่มสูงขึ้น
ในอะซีโตนความเข้มข้น เวลากักชนิดประจุลบ
อื่นๆประมาณคงที่ ใน กรณี ที่ความเข้มข้น
อะซิโตนต่ำกว่าหรือเท่ากับ 2.5 ( v / v ) %
: การแยกและซัลไฟท์ได้ยาก บนมืออื่น ๆ
,การเพิ่มความดันในการแยกคอลัมน์
สังเกตที่ 7.5 ( v / v ) % เพราะความเข้มข้นสูงสุดที่
ของตัวทำละลายอินทรีย์สำหรับการแยกคอลัมน์ 10 ( v / v ) %
ความเข้มข้นที่เหมาะสมของอะซิโตน ตั้งใจที่จะเป็น 5.0 ( V /
v ) % ขณะเดียวกัน อะซีโตนความเข้มข้นได้เล็กน้อย ผล
ในส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( r.s.d. )
( r.s.d. retention time ของซัลไฟท์ค่าเป็น 0.18 % ตามความเข้มข้นที่เหมาะสม ) .
3 . ผลของอุณหภูมิของคอลัมน์และอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ด้วยการใช้องค์ประกอบที่เหมาะสมของ
เฟสเคลื่อนที่ตามที่กำหนดไว้ก่อนหน้านี้ ผลของอุณหภูมิในการเก็บรักษา
คอลัมน์พฤติกรรมถูกตรวจสอบสำหรับช่วงอุณหภูมิ 25 – 45
C โดยทั่วไปการพูด , สมดุลแยกเป็นคอลัมน์พร้อม
เมื่ออุณหภูมิสูงขึ้นดังนั้น การรักษาอุณหภูมิ
สูงในเวลาสั้น ถึงแม้ว่าในเวลากัด
ไอออนเพิ่มขึ้น เมื่ออุณหภูมิการเก็บรักษา
เวลาของไอออนขนาดพบแนวโน้มตรงข้าม
ภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน แนวโน้มที่คล้ายกันจะถูกแสดงในรายงานก่อนหน้านี้
( โยชิคาว่า โอคามูระ อิโนคูจิ & sakuragawa , 2007 ;
โยชิ et al . , 2009 ) นอกจากนี้ยอดเนื่องจากซัลไฟท์
ฟอสเฟตและอยู่ใกล้กับแต่ละอื่น ๆ พิจารณาละเอียด
และความคงทนเวลาวิเคราะห์แต่ละครู 30 C เลือก
เมื่ออุณหภูมิคอลัมน์ที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์ .
ผลกระทบของอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ในการเก็บรักษา
พฤติกรรมถูกตรวจสอบโดยปรับอัตราการไหลจาก 0.8
1.2 มิลลิลิตร / นาที อัตราการไหลสูงสุดถูกกำหนด เป็น 10 มล. /
มิน โดยการประเมินความละเอียดวิเคราะห์และความคงทนเวลาแต่ละครู
.
3.4 . รักษาเสถียรภาพของซัลไฟท์
เนื่องจากความไม่แน่นอนของซัลไฟท์ และง่ายต่อการดาวน์โหลดซัลเฟต
( w / v ) % ไตรชา ) คือการเพิ่มโซลูชั่นซัลไฟท์มาตรฐาน
เป็นโคลง ( คุณโทคุดะ ฮิราอิ ฟุคุ&คันโนะ
, , 1978 ) โซลูชั่นที่ถูกเก็บรักษาไว้ในภาชนะที่ป้องกันแสง
และภายใต้เงื่อนไข เพื่อยืนยันผลของ Stabilizer
ตู้เย็นรักษาโซลูชั่นที่มีหรือไม่มี
นอกจากชาเป็นเรื่องการวิเคราะห์แบบประเมิน
ผลของเวลายืนบนซัลไฟท์ . ความสัมพันธ์ระหว่าง
เวลายืนและอัตราการตกค้างของซัลไฟท์ แสดงในรูปที่ 3
ที่อัตราการตกค้างโดยใช้ต่อไปนี้
สมการ :
3
% อัตรา½ ¼ยอดเขาความสูงของซัลไฟท์
รวมสูงสุดและความสูงของซัลไฟท์ 100
ซัลเฟตð 1 Þ
ดังแสดงในรูปที่ 3 ที่เหลือคะแนนของซัลไฟต์ในสารละลาย
ด้วยนอกเหนือจากชาประมาณคงที่ 4
สัปดาห์ ในทางตรงกันข้าม , ซัลไฟท์ตกค้างลดลงประมาณ
40% ในการแก้ปัญหามาตรฐานโดยไม่ต้องชา ดังนั้น มาตรฐาน
โซลูชั่นเพิ่มชาแสดงเสถียรภาพที่ดีและการใช้งานมากกว่าหนึ่งเดือนภายใต้เงื่อนไขและ
.
3.5 . chromatogram ซัลไฟท์ และหลายอนินทรีย์แอน
เป็น chromatogram ตามแบบฉบับของซัลไฟท์ และหลายอนินทรีย์
แอนวิเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม
อธิบายไว้ในมาตรา 2.3 จะแสดงในรูปที่ 4 แต่ละชนิดถูก
ตรวจพบในระยะเวลา 25 นาทีการแยกแอนไอออนอนินทรีย์และซัลไฟต์
ของขวัญอื่น ในตัวอย่างอาหาร
)
0 2.5 5.0 7.5
0
5
10 15 20 25 30
กัก
เวลา / นาทีความเข้มข้นของอะซีโตน /
%
รูปที่ 2 ผลของความเข้มข้นในอะซีโตนในเวลา ไอออน ( แต่ละ 10 mg / l :
) s , ฟลูออไรด์คลอไรด์ ; D 4 N , ไนไตรท์ ; ไนเตรท ; H , ซัลไฟท์ ; J , ฟอสเฟต ; } ,
: ไธโอซัลเฟต ; และ , เงื่อนไขการใช้งาน :คอลัมน์แยก shodex IC
si-90 จอฟ้ากับมิล 4.0 ระบุ 250 มม. ; เฟสเคลื่อนที่ , Na2CO3 0.8 มม. , NaHCO3 6.0 mm
0 – 7.5 ( v / v ) % ) ; อุณหภูมิของคอลัมน์ 30 C ; อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่
1.0 มิลลิลิตร / นาที
0
20
40 60 80 100
0 7 14 21 28 35 / วัน
เวลายืนอัตราที่เหลือ / %
รูปที่ 3 ผลของชาเขียวต่อเสถียรภาพของซัลไฟท์ . โซลูชั่นมาตรฐานของ 10 mg / l
ของซัลไฟท์ : s , โดยไม่ต้องชา ; D 10 ( w / v ) % ชาเพิ่มเงื่อนไข : คอลัมน์
แยก shodex IC si-90 จอฟ้ากับมิล 4.0 ระบุ 250 มม. ; มือถือเฟส
Na2CO3 0.8 มม. , NaHCO3 6.0 มม. , 5.0 ( v / v ) % ) ; อุณหภูมิของคอลัมน์ 30 C ;
อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ , 1.0 มล. / นาที
ทางใจเป็น so32 . ในทำนองเดียวกัน ฟอสเฟต ( pka2 = 2.12 ,
pka2 และ = 7.21 pka3 = 12.32 ) เกือบทั้งหมดเป็น hpo42 ทางใจ
.
2 . ผลของอะซีโตนความเข้มข้นใน
เฟสเคลื่อนที่ และซัลเฟต คือแยกซัลไฟท์ยาก เมื่อ
โดยใช้ส่วนผสมของโซเดียม คาร์บอเนต และโซเดียมไบคาร์บอเนตเป็น
ระยะเคลื่อนที่ ดังนั้น อะซิโตน คือเพิ่มระยะเคลื่อนที่
สำหรับใช้อย่างรวดเร็วของไอออน ) . ผลของความเข้มข้นในการคงอยู่ของอะซีโตน
ถูกตรวจสอบในช่วงความเข้มข้น 0 – 7.5 ( v / v )
% ความเข้มข้นของโซเดียม คาร์บอเนตและโซเดียมไบคาร์บอเนตที่ 0.8 มม. และ
6.0 มิลลิเมตร ตามลำดับ ความสัมพันธ์ระหว่างความคงทนเวลา
ของครูและความเข้มข้นของอะซิโตนจะแสดงในรูปที่ 2 .
ถึงแม้ว่า retention time ของซัลไฟท์เพิ่มสูงขึ้น
ในอะซีโตนความเข้มข้น เวลากักชนิดประจุลบ
อื่นๆประมาณคงที่ ใน กรณี ที่ความเข้มข้น
อะซิโตนต่ำกว่าหรือเท่ากับ 2.5 ( v / v ) %
: การแยกและซัลไฟท์ได้ยาก บนมืออื่น ๆ
,การเพิ่มความดันในการแยกคอลัมน์
สังเกตที่ 7.5 ( v / v ) % เพราะความเข้มข้นสูงสุดที่
ของตัวทำละลายอินทรีย์สำหรับการแยกคอลัมน์ 10 ( v / v ) %
ความเข้มข้นที่เหมาะสมของอะซิโตน ตั้งใจที่จะเป็น 5.0 ( V /
v ) % ขณะเดียวกัน อะซีโตนความเข้มข้นได้เล็กน้อย ผล
ในส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( r.s.d. )
( r.s.d. retention time ของซัลไฟท์ค่าเป็น 0.18 % ตามความเข้มข้นที่เหมาะสม ) .
3 . ผลของอุณหภูมิของคอลัมน์และอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ด้วยการใช้องค์ประกอบที่เหมาะสมของ
เฟสเคลื่อนที่ตามที่กำหนดไว้ก่อนหน้านี้ ผลของอุณหภูมิในการเก็บรักษา
คอลัมน์พฤติกรรมถูกตรวจสอบสำหรับช่วงอุณหภูมิ 25 – 45
C โดยทั่วไปการพูด , สมดุลแยกเป็นคอลัมน์พร้อม
เมื่ออุณหภูมิสูงขึ้นดังนั้น การรักษาอุณหภูมิ
สูงในเวลาสั้น ถึงแม้ว่าในเวลากัด
ไอออนเพิ่มขึ้น เมื่ออุณหภูมิการเก็บรักษา
เวลาของไอออนขนาดพบแนวโน้มตรงข้าม
ภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน แนวโน้มที่คล้ายกันจะถูกแสดงในรายงานก่อนหน้านี้
( โยชิคาว่า โอคามูระ อิโนคูจิ & sakuragawa , 2007 ;
โยชิ et al . , 2009 ) นอกจากนี้ยอดเนื่องจากซัลไฟท์
ฟอสเฟตและอยู่ใกล้กับแต่ละอื่น ๆ พิจารณาละเอียด
และความคงทนเวลาวิเคราะห์แต่ละครู 30 C เลือก
เมื่ออุณหภูมิคอลัมน์ที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์ .
ผลกระทบของอัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ในการเก็บรักษา
พฤติกรรมถูกตรวจสอบโดยปรับอัตราการไหลจาก 0.8
1.2 มิลลิลิตร / นาที อัตราการไหลสูงสุดถูกกำหนด เป็น 10 มล. /
มิน โดยการประเมินความละเอียดวิเคราะห์และความคงทนเวลาแต่ละครู
.
3.4 . รักษาเสถียรภาพของซัลไฟท์
เนื่องจากความไม่แน่นอนของซัลไฟท์ และง่ายต่อการดาวน์โหลดซัลเฟต
( w / v ) % ไตรชา ) คือการเพิ่มโซลูชั่นซัลไฟท์มาตรฐาน
เป็นโคลง ( คุณโทคุดะ ฮิราอิ ฟุคุ&คันโนะ
, , 1978 ) โซลูชั่นที่ถูกเก็บรักษาไว้ในภาชนะที่ป้องกันแสง
และภายใต้เงื่อนไข เพื่อยืนยันผลของ Stabilizer
ตู้เย็นรักษาโซลูชั่นที่มีหรือไม่มี
นอกจากชาเป็นเรื่องการวิเคราะห์แบบประเมิน
ผลของเวลายืนบนซัลไฟท์ . ความสัมพันธ์ระหว่าง
เวลายืนและอัตราการตกค้างของซัลไฟท์ แสดงในรูปที่ 3
ที่อัตราการตกค้างโดยใช้ต่อไปนี้
สมการ :
3
% อัตรา½ ¼ยอดเขาความสูงของซัลไฟท์
รวมสูงสุดและความสูงของซัลไฟท์ 100
ซัลเฟตð 1 Þ
ดังแสดงในรูปที่ 3 ที่เหลือคะแนนของซัลไฟต์ในสารละลาย
ด้วยนอกเหนือจากชาประมาณคงที่ 4
สัปดาห์ ในทางตรงกันข้าม , ซัลไฟท์ตกค้างลดลงประมาณ
40% ในการแก้ปัญหามาตรฐานโดยไม่ต้องชา ดังนั้น มาตรฐาน
โซลูชั่นเพิ่มชาแสดงเสถียรภาพที่ดีและการใช้งานมากกว่าหนึ่งเดือนภายใต้เงื่อนไขและ
.
3.5 . chromatogram ซัลไฟท์ และหลายอนินทรีย์แอน
เป็น chromatogram ตามแบบฉบับของซัลไฟท์ และหลายอนินทรีย์
แอนวิเคราะห์ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม
อธิบายไว้ในมาตรา 2.3 จะแสดงในรูปที่ 4 แต่ละชนิดถูก
ตรวจพบในระยะเวลา 25 นาทีการแยกแอนไอออนอนินทรีย์และซัลไฟต์
ของขวัญอื่น ในตัวอย่างอาหาร
)
0 2.5 5.0 7.5
0
5
10 15 20 25 30
กัก
เวลา / นาทีความเข้มข้นของอะซีโตน /
%
รูปที่ 2 ผลของความเข้มข้นในอะซีโตนในเวลา ไอออน ( แต่ละ 10 mg / l :
) s , ฟลูออไรด์คลอไรด์ ; D 4 N , ไนไตรท์ ; ไนเตรท ; H , ซัลไฟท์ ; J , ฟอสเฟต ; } ,
: ไธโอซัลเฟต ; และ , เงื่อนไขการใช้งาน :คอลัมน์แยก shodex IC
si-90 จอฟ้ากับมิล 4.0 ระบุ 250 มม. ; เฟสเคลื่อนที่ , Na2CO3 0.8 มม. , NaHCO3 6.0 mm
0 – 7.5 ( v / v ) % ) ; อุณหภูมิของคอลัมน์ 30 C ; อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่
1.0 มิลลิลิตร / นาที
0
20
40 60 80 100
0 7 14 21 28 35 / วัน
เวลายืนอัตราที่เหลือ / %
รูปที่ 3 ผลของชาเขียวต่อเสถียรภาพของซัลไฟท์ . โซลูชั่นมาตรฐานของ 10 mg / l
ของซัลไฟท์ : s , โดยไม่ต้องชา ; D 10 ( w / v ) % ชาเพิ่มเงื่อนไข : คอลัมน์
แยก shodex IC si-90 จอฟ้ากับมิล 4.0 ระบุ 250 มม. ; มือถือเฟส
Na2CO3 0.8 มม. , NaHCO3 6.0 มม. , 5.0 ( v / v ) % ) ; อุณหภูมิของคอลัมน์ 30 C ;
อัตราการไหลของเฟสเคลื่อนที่ , 1.0 มล. / นาที
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- อย่าพาเพื่อนมาบ่อยเกินไป
- สุรินทร์ลักลอบทิ้งอุปกรณ์การแพทย์
- Taking
- I think somebody will be honest with me
- voluntarily quits a job
- ได้ทราบระบบการศึกษาของอเมริกาต่างกับแระเ
- Dribbling
- แต่ในแต่ละวัยก็ควรมีงานอดิเรกที่เหมาะสม
- 2.4.2. Effect of acid neutralisation on
- ฉันอยากเป็นอาจารย์สอนภาษาจีน
- รับ จ่าย สินค้า
- ทั้งสอง
- Youre choice
- by a windmill simulator in order
- If you ever come up this way, don' fail
- fungal
- you must stay for the entire time.
- Okay, so I am officially jealous of the
- Cohen et al
- I painted the sky in the park last week
- turned
- the test constructor is
- Please Clarification for me.
- การเตะตะกร้อเป็นการเล่นที่ผู้เล่นได้ออกก
