&fleet of hydrochloric and nitric acids. According to the
volume of acids used to dissolve the ash from the sample,
the highest concentration is 1.3% (13 g l- ‘) HNO, and
0.7% (7 g l- ‘) HCl or 0.2 M each in the solution of
sample. In the interference studies for determination of
elements by flame AAS, these concentrations were
considered as a factor whose effect should be ascertained.
E#ect of oxidized sulfur compounds. After the ashing
of the sample, the residues are basically inorganic
compounds in the form of oxides and sulfates. The sulfur
content of Orimulsion is nearly 2.8 wt%, thus a significant
proportion of the element is expected to be present as
sulfate after the ashing procedure. Some is also obtained
from the addition of LASA. Determination of sulfate by
ion chromatography in samples of the product prepared
by the method described earlier showed a range from 0.8
to 1.2 wt% in the final solution of sample. The presence
of this anion was also considered in the interference
studies.
Inter-elemental interferences. The existence of interelemental
interferences in flame AAS has long been well
known*,’ For the elements considered in this work no
definite inter-elemental interference has been reported,
except a slight depression in the absorbance signal of
nickel in the presence of iron”. However, important
changes in signals have been reported due to ionization
effects for vanadium in the nitrous oxide-acetylene flame
and for sodium in the air-acetylene flame”*“. To
account for this effect a suppressant is usually added; for
sodium it is normally controlled by adding 2000 ppm K
to standards and samples”. Aluminium has been used
by other authors” to suppress the ionization effect
for vanadium. In Figure 3, the effect of aluminium
concentration on the absorbance signal of vanadium is
presented. According to this figure, there is an initial
strong enhancement of the signal up to -300 ppm Al,
followed by a smoother increase to 1000 ppm of Al. For
higher concentrations the signal tends to be stable.
From the authors’ experience in the determination of
magnesium in Orimulsion samples, better recoveries of
the element are obtained using the nitrous oxide-acetylene
flame. To control possible ionization effects in this hotter flame, 2000 ppm K was added to every solution
in which Mg was determined.
In the development of instrumental methods the ‘one
at a time’ procedure to study a single effect has been
shown to be of little use in practical applications. This
is basically because of a lack of representativeness for
test solutions and real samples’2-‘5. The simultaneous
study of all probable effects is the only way to identify
and monitor all interference problems in instrumental
determination of elements. For interference studies in this
method, the authors have used an experimental factorial
design which has been used for many years in industrial
research16-18. This design has also been used for
procedure optimization studies in the development of
analytical methods’3*19-23.
A fractional factorial design was selected whose
statistical implications have been demonstrated by
Plackett and Burmanz4 and which has been used by
Youden and Steiner to perform tests for ruggedness of
analytical methods 25. The model selected is used to
study the effect of seven factors, each at two levels,
in only eight experimental determinations. Because
of the small number of experiments, only principal
effects can be identified with this model. As seven
factors were considered for these interference studies for
determination of each element, their effect (i.e. V, Ni, Mg,
Fe, Na, Al or K, sulfate and HCl+ HNO,) at two
concentration levels was scanned with only eight
solutions. With such an experimental design, good
screening of interference effects is obtained. Additional
optimization of instrumental parameters such as burner
position and flame conditions was done by attaining the
maximum absorbance reading while spraying a standard
solution of the element. This method is of more practical
use for day-to-day work in the laboratory.
For experimental work, the set of solutions needed (Y 1
to Ys) was prepared according to the matrix proposed
by Youden and Steiner25 which is presented in Table 4
and levels of factors as shown in Table 5. To each solution
a constant amount of the element under study was added
and was determined using aqueous standard solutions.
To account for a sufficient number of degrees of freedom
in statistical calculations, three sequences of absorbance
readings for each solution were made, in a randomly
different pattern. The recovery of the element was then
evaluated by variance analysis (ANOVA).
The results obtained for vanadium are presented in
Table 6; the standards in this case had 1000 ppm Al. For
the same study in the determination of magnesium and sodium, Al was replaced by K. When the determination
of iron and nick
และเรือเดินสมุทรของกรดไฮโดรคลอริกและไนตริก ตามที่
ปริมาณของกรดที่ใช้ในการละลายเถ้าจากตัวอย่างที่
ความเข้มข้นสูงสุดคือ 1.3% (13 กรัม L- ') HNO และ
0.7% (7 กรัม L-') HCl หรือ 0.2 M ในแต่ละวิธีการแก้ปัญหาของ
กลุ่มตัวอย่าง . ในการศึกษาการรบกวนสำหรับการกำหนด
องค์ประกอบด้วยเปลวไฟ AAS ความเข้มข้นเหล่านี้ได้รับ
การพิจารณาว่าเป็นปัจจัยที่มีผลกระทบควรมีการตรวจสอบ.
E # ect ของสารประกอบกำมะถันออกซิไดซ์ หลังจาก ashing
ของกลุ่มตัวอย่างตกค้างที่มีอนินทรีพื้น
สารประกอบในรูปแบบของออกไซด์และซัลเฟต กำมะถัน
เนื้อหาของ Orimulsion เกือบ 2.8% โดยน้ำหนักจึงมีนัยสำคัญ
สัดส่วนขององค์ประกอบที่คาดว่าจะนำเสนอเป็น
ซัลเฟตหลังจากขั้นตอน ashing บางคนก็จะได้รับ
จากการเพิ่มขึ้นของ LASA ความมุ่งมั่นของซัลเฟตโดย
โครมาโตไอออนในตัวอย่างของผลิตภัณฑ์ที่จัดทำ
โดยวิธีการที่อธิบายก่อนหน้านี้แสดงให้เห็นว่าช่วง 0.8 จาก
ที่จะ 1.2% โดยน้ำหนักในการแก้ปัญหาสุดท้ายของกลุ่มตัวอย่าง การปรากฏตัว
ของไอออนนี้ยังได้รับการพิจารณาในการรบกวน
การศึกษา.
รบกวน Inter-ธาตุ การดำรงอยู่ของ interelemental
รบกวนใน AAS เปลวไฟที่มีความยาวได้ดี
เป็นที่รู้จักกัน * 'สำหรับองค์ประกอบพิจารณาในงานนี้ไม่มี
การรบกวนระหว่างธาตุที่แน่นอนได้รับการรายงาน
ยกเว้นภาวะซึมเศร้าเล็กน้อยในสัญญาณการดูดกลืนแสงของ
นิกเกิลในการปรากฏตัวของเหล็ก " แต่ที่สำคัญ
การเปลี่ยนแปลงในสัญญาณที่ได้รับรายงานเนื่องจากไอออนไนซ์
ผลกระทบสำหรับวานาเดียมในเปลวไฟออกไซด์อะเซทิลีนไนตรัส
และโซเดียมในเปลวไฟเครื่องอะเซทิลีน "*" ในการ
บัญชีสำหรับผลกระทบนี้ suppressant มักจะเพิ่ม; สำหรับ
โซเดียมมันจะถูกควบคุมได้ตามปกติโดยการเพิ่ม ppm K 2000
มาตรฐานและตัวอย่าง " อลูมิเนียมถูกนำมาใช้
โดยผู้เขียนคนอื่น "ในการปราบปรามผลไอออนไนซ์
สำหรับวานาเดียม ในรูปที่ 3 ผลกระทบของอลูมิเนียม
เข้มข้นกับสัญญาณการดูดกลืนแสงของวานาเดียมจะ
นำเสนอ ตามที่ตัวเลขนี้มีการเริ่มต้น
การเพิ่มประสิทธิภาพที่แข็งแกร่งของสัญญาณถึง -300 ppm อัล,
ตามด้วยการเพิ่มขึ้นเรียบเนียนถึง 1000 ppm ของอัล สำหรับ
ความเข้มข้นสูงสัญญาณมีแนวโน้มที่จะมีเสถียรภาพ.
จากประสบการณ์ของผู้เขียนในการกำหนดของ
แมกนีเซียมในตัวอย่าง Orimulsion, การฟื้นตัวที่ดีขึ้นของ
องค์ประกอบที่จะได้รับใช้ออกไซด์อะเซทิลีนไนตรัส
เปลวไฟ เพื่อควบคุมผลกระทบไอออนไนซ์เป็นไปได้ในเปลวไฟร้อนนี้ 2000 ppm K ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหาทุก
ที่ Mg ถูกกำหนด.
ในการพัฒนาวิธีการบรรเลงของหนึ่ง
ในช่วงเวลาที่ 'ขั้นตอนในการศึกษาผลกระทบที่เดียวที่ได้รับการ
แสดงที่จะมีของเล็ก ๆ น้อย ๆ ใช้ในการปฏิบัติงาน นี้
เป็นพื้นเพราะขาดของมูลสำหรับ
โซลูชั่นการทดสอบและ real-samples'2 '5 พร้อมกัน
ศึกษาผลน่าจะเป็นวิธีเดียวที่จะระบุ
และตรวจสอบปัญหาการรบกวนทั้งหมดในเครื่องมือ
การกำหนดองค์ประกอบ สำหรับการศึกษาในเรื่องนี้รบกวน
วิธีการที่ผู้เขียนได้ใช้ปัจจัยการทดลอง
การออกแบบที่ได้รับใช้เวลาหลายปีในอุตสาหกรรม
research16-18 การออกแบบนี้ยังได้ถูกนำมาใช้สำหรับ
การศึกษาการเพิ่มประสิทธิภาพขั้นตอนในการพัฒนาของ
methods'3 วิเคราะห์ * 19-23.
การออกแบบปัจจัยเศษส่วนได้รับการคัดเลือกที่มี
สถิติผลกระทบที่ได้รับการแสดงให้เห็นโดย
Plackett และ Burmanz4 และที่มีการใช้โดย
Youden และทิในการดำเนินการ สำหรับการทดสอบความทนทานของ
วิธีการวิเคราะห์ 25 รุ่นที่เลือกใช้ในการ
ศึกษาผลของเจ็ดปัจจัยแต่ละที่สองระดับ
ในเพียงแปดหาความทดลอง เพราะ
ของจำนวนเล็ก ๆ ของการทดลองเงินต้นเพียง
ผลกระทบที่จะยึดติดกับรูปแบบนี้ ในฐานะที่เป็นเจ็ด
ปัจจัยได้รับการพิจารณาสำหรับการศึกษาการแทรกแซงเหล่านี้สำหรับ
การตัดสินใจของแต่ละองค์ประกอบผลของพวกเขา (เช่น V, Ni, Mg,
Fe, Na, อัลหรือ K, ซัลเฟตและ HCl + HNO) ที่สอง
ระดับความเข้มข้นได้รับการสแกนที่มีเพียงแปด
แก้ปัญหา ด้วยเช่นการออกแบบการทดลองที่ดี
การคัดกรองจากผลกระทบการรบกวนจะได้รับ เพิ่มเติม
การเพิ่มประสิทธิภาพของพารามิเตอร์ที่มีประโยชน์เช่นเตา
ตำแหน่งและเปลวไฟเงื่อนไขทำโดยการบรรลุ
การอ่านการดูดกลืนแสงสูงสุดในขณะที่การฉีดพ่นมาตรฐาน
วิธีการแก้ปัญหาขององค์ประกอบ วิธีนี้เป็นวิธีของการปฏิบัติมากขึ้น
การใช้งานสำหรับการทำงานวันต่อวันในห้องปฏิบัติการ.
สำหรับงานทดลองชุดของการแก้ปัญหาความจำเป็น (Y 1
เพื่ออีส) ถูกจัดทำขึ้นตามเมทริกซ์ที่นำเสนอ
โดย Youden และ Steiner25 ซึ่งจะนำเสนอในตารางที่ 4
และระดับของปัจจัยดังแสดงในตารางที่ 5 การแก้ปัญหาแต่ละ
จำนวนคงที่ขององค์ประกอบภายใต้การศึกษาถูกเพิ่มเข้ามา
และได้รับการพิจารณาโดยใช้สารละลายมาตรฐานน้ำ.
การบัญชีสำหรับจำนวนที่เพียงพอขององศาความเป็นอิสระ
ในการคำนวณทางสถิติสามลำดับของการดูดกลืนแสง
อ่าน สำหรับแต่ละวิธีการแก้ปัญหาที่ถูกสร้างขึ้นในแบบสุ่ม
รูปแบบที่แตกต่างกัน การฟื้นตัวขององค์ประกอบแล้ว
. ประเมินโดยการวิเคราะห์ความแปรปรวน (ANOVA)
ผลที่ได้รับสำหรับวานาเดียมถูกแสดงไว้ใน
ตารางที่ 6; มาตรฐานในกรณีนี้มี 1,000 ppm อัล สำหรับ
การศึกษาเดียวกันในการกำหนดของแมกนีเซียมและโซเดียมอัลก็ถูกแทนที่ด้วยเคเมื่อความมุ่งมั่น
ของธาตุเหล็กและนิค
การแปล กรุณารอสักครู่..
