2.3. Experimental procedure2.3.1. G

2.3. Experimental procedure
2.3.1. GD-FI procedure
The ground solid sample (0.2070.02 g, fraction 60–80 mm) was
placed in a capped 1 mL glass vial, acting as the suspension
reservoir, which was located in an ultrasonic thermostating bath.
Then 0.3 mL of 2 M NaOH and 0.1 mL of water or ammonium
standard solution (in case of calibration or recovery experiments)
were injected manually through the cap septum using two hypodermic
syringes (Fig. 1A) resulting in the generation of molecular
ammonia. This was followed by 5 min of purging the suspension/
solution with nitrogen, delivered through a syringe needle piercing
the cap septum and connected to Tygon tubing linked to the
scrubber (Fig. 1A). During purging, the acceptor solution in the
acceptor chamber of the GD cell remained static to allow the
accumulation of ammonia diffusing across the hydrophobic porous
membrane from the nitrogen stream passing through the donor
chamber. These processes led to a change in the color of the mixed
acid–base indicator acceptor solution located in the acceptor
chamber of the GD cell. After 5 min stop-flow time the acceptor
stream was re-started and a transient absorbance peak was
recorded at 580 nm whose maximum was related to the concentration
of ammonium in the corresponding sample or standard
solution. Nitrogen was passed through the donor line of the GD-FI
system for 1 min after each measurement to avoid sample crosscontamination.
Fig. 1. Schematic diagrams of the proposed GD-FI system (A) and its GD cell (B).
I.I. Timofeeva et al. / Talanta 142 (2015) 140–144 141
2.3.2. GC–MS measurements of volatile amines in concrete samples
Each building material sample (471 g) was shaken with 10 mL
of 1 M HCl for 1 min. After sedimentation of the suspension the
aqueous supernatant was aspirated into a 5 mL syringe. Then
0.5 mL of this solution was filtered through a syringe filter and
analyzed by the GC–MS system. The GC was fitted with an RTX-5
MS capillary column (5% diphenyl and 94% dimethyl polysiloxane,
30 m 0.25 mm i.d., 0.25 μm coating). The injector temperature
was kept at 220 °C while the interface temperature and the ion
source were at 200 °C. Helium was used as the carrier gas at a flow
rate of 2 mL min
1
. A sample volume of 1 μL was injected in
splitless mode with 1 min of purge time. The electron ionization
source was run at 70 eV. For identification of volatile amines,
library search was carried out using NIST, NBS and Wiley GC–MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3. ขั้นตอนที่ทดลอง2.3.1 ตอนหา GDตัวอย่างพื้นไม้ (0.2070.02 g เศษ 60 – 80 มิลลิเมตร) เป็นวางไว้ในขวดแก้วต่อยอด 1 mL ทำหน้าที่เป็นระบบกันสะเทือนอ่างเก็บน้ำ ซึ่งตั้งอยู่ในอ่างอัลตราโซนิ thermostatingแล้ว 0.3 mL 2 M NaOH และ 0.1 mL ของน้ำหรือแอมโมเนียสารละลายมาตรฐาน (กรณีสอบเทียบหรือการกู้คืนการทดลอง)ถูกฉีดผ่านผนังกั้นฝาที่ใช้ฉีดยาสองด้วยตนเองเข็มฉีดยา (รูปที่ 1A) ในการสร้างโมเลกุลแอมโมเนีย แล้ว 5 นาทีล้างช่วงล่าง /โซลูชันที่ มีไนโตรเจน ส่งผ่านเข็มเข็มเจาะผนังกั้นฝา และเชื่อมต่อกับท่อ Tygon ที่เชื่อมโยงกับการเครื่องขัดพื้น (รูปที่ 1A) ในระหว่างการกำจัด การแก้ไขให้เป็นผู้รับในการหอการค้าให้เป็นผู้รับของ GD เซลล์ยังคงคงที่เพื่อให้การสะสมของแอมโมเนียที่กระจายทั่วฝ่ามือมีรูพรุนเมมเบรนจากกระแสไนโตรเจนผ่านผู้บริจาคหอการค้า กระบวนการเหล่านี้นำไปสู่การเปลี่ยนแปลงในสีของการผสมตัวบ่งชี้ความเป็นกรด – ด่างให้เป็นผู้รับโซลูชันในการให้เป็นผู้รับหอการค้าของเซลล์ GD หลังจาก 5 นาที หยุดไหลเวลาให้เป็นผู้รับการกระแสเริ่มทำงานใหม่ และสูงสุดค่าชั่วคราวบันทึกที่ 580 nm ที่เกี่ยวข้องกับความเข้มข้นสูงสุดที่มีของแอมโมเนียในตัวอย่างที่สอดคล้องกันหรือมาตรฐานการแก้ปัญหา ไนโตรเจนถูกส่งผ่านผ่านบรรทัดผู้บริจาคของ GD FIระบบ 1 นาทีหลังจากแต่ละวัดเพื่อหลีกเลี่ยงการ crosscontamination ตัวอย่างรูปที่ 1 แผนผังไดอะแกรมของระบบเน็ต GD เสนอ (A) และ GD ของเซลล์ (B)I.I. Timofeeva et al. / Talanta 142 (2015) 140 – 144 1412.3.2. GC – MS วัดของเอมีนที่ระเหยในตัวอย่างคอนกรีตตัวอย่างแต่ละอาคารวัสดุ (471 กรัม) เขย่ากับ 10 มล.ของ 1 M HCl 1 นาที หลังจากการตกตะกอนของการระงับการอควี supernatant ถูกสำลักเข้าไปในเข็มฉีดยา 5 mL จากนั้น0.5 mL ของโซลูชันนี้ถูกกรองผ่านตัวกรองเข็มฉีดยา และวิเคราะห์ โดยระบบ GC – MS GC ถูกอาบ RTX-5MS คอลัมน์ฝอย (นไดฟีนิลได 5% และ 94% dimethyl polysiloxane30 m 0.25 มม. 0.25 ไมครอนเคลือบ ประชาชน) อุณหภูมิ injectorถูกกำหนดไว้ที่ 220 ° C ในขณะที่อุณหภูมิอินเทอร์เฟซและไอออนแหล่งที่มาถูกที่ 200 องศาเซลเซียส ใช้ฮีเลียมเป็นผู้ขนส่งก๊าซที่มีการไหลอัตราของมล. 2 นาที 1. 1 μL ระดับอย่างถูกฉีดในโหมด splitless ด้วยเวลาล้าง 1 นาที การไอออไนซ์ของอิเล็กตรอนต้นทางถูกเรียกใช้ที่ 70 eV สำหรับรหัสของเอมีนระเหยค้นหาไลบรารีดำเนินใช้ NIST, NBS และ Wiley GC – MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 ขั้นตอนการทดลอง2.3.1 . gd-fi ขั้นตอนตัวอย่างดินแข็ง ( 0.2070.02 กรัม สัดส่วน 60 – 80 มม. ) คืออยู่ในขวดแก้ว 1 มิลลิลิตร ปรบมือ ทำหน้าที่เป็นระงับอ่างเก็บน้ำซึ่งอยู่ในเครื่อง thermostating อาบจากนั้น 0.3 มิลลิลิตร และ 2 M NaOH 0.1 มิลลิลิตรของน้ำ หรือแอมโมเนียโซลูชั่นมาตรฐาน ( ในกรณีของการสอบเทียบหรือการกู้คืนการทดลอง )การฉีดด้วยตนเองผ่านฝาผนังใช้สองเข็มฉีดยาเข็มฉีดยา ( รูปที่ 1A ) ส่งผลให้ในการสร้างโมเลกุลแอมโมเนีย นี้ตามด้วย 5 นาทีล้างช่วงล่าง /โซลูชั่นที่มีไนโตรเจน ส่งผ่านเข็มเจาะเข็มกะบังหมวกและเชื่อมต่อกับ tygon ท่อเชื่อมโยงไปยังเครื่องขัดพื้น ( รูปที่ 1A ) ในช่วงการกวาดล้าง , พระนาสิก โซลูชั่น ในผู้ที่ยอมรับใบเสร็จห้องของจีดียังคงคงที่ เพื่อให้เซลล์การสะสมแอมโมเนียกระจายทั่ว ) ที่มีรูพรุนเยื่อจากไนโตรเจนสตรีมผ่านผู้บริจาคห้อง เหล่านี้กระบวนการที่นำไปสู่การเปลี่ยนสีของผสมกรด–เบสพระนาสิกตัวโซลูชั่นตั้งอยู่ในพระนาสิกห้องของ GD เซลล์ หลังจาก 5 นาทีหยุดเวลาพระนาสิก ไหลกระแสกำลังเริ่มต้น และค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดชั่วคราวคือบันทึกที่ 580 nm ซึ่งมีความสัมพันธ์กับความเข้มข้นสูงสุดแอมโมเนียในตัวอย่างที่สอดคล้องกันหรือมาตรฐานโซลูชั่น ไนโตรเจนเป็นผ่านสายของ gd-fi ผู้บริจาคระบบสำหรับ 1 นาทีหลังจากแต่ละวัดเพื่อหลีกเลี่ยงตัวอย่าง crosscontamination .รูปที่ 1 แผนผังแผนภาพของการเสนอ gd-fi ระบบ ( ) และ GD เซลล์ ( B )i.i. timofeeva et al . / talanta 142 ( 2015 ) 140 - 144 1412.3.2 . GC – MS การวัดระเหยเอมีนในตัวอย่างคอนกรีตแต่ละอาคารวัสดุตัวอย่าง ( 471 กรัม ) คือหวั่นไหวกับ 10 มล.1 M HCl เป็นเวลา 1 นาที หลังจากการตกตะกอนของสารแขวนลอยที่น้ำน่านคือ aspirated เข้าไปฉีดยา 5 ml . จากนั้น0.5 มิลลิลิตรของสารละลายนี้ถูกกรองผ่านตัวกรอง และเข็มฉีดยาวิเคราะห์โดย GC และ MS ระบบ GC มีเข็มขัด ด้วยการ rtx-5คอลัมน์ capillary MS ( diphenyl 5% และไดเมทิล polysiloxane 94 ,30 M 0.25 มม. บัตร 0.25 μ M เคลือบ ) หัวฉีด อุณหภูมิที่ถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิ 220 องศา C ในขณะที่อินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิและไอออนแหล่งที่ 200 องศา ฮีเลียมถูกใช้เป็นพาหะในการไหลของก๊าซอัตรา min1 2 มิลลิลิตร. ตัวอย่างปริมาณ 1 μผมฉีดในsplitless โหมดกับ 1 นาทีของเวลากวาดล้าง ไอออนไนซ์อิเล็กตรอนแหล่งใช้ 70 ปีที่ . ชนิดของสารเอมีนค้นหาห้องสมุดโดยใช้ GC และ NIST , NBS ย์– MS