2. Experimental section2.1. Reagent

2. Experimental section
2.1. Reagent and materials
All solvents were of ultra-residue analysis grade from Merck
(Darmstadt, Germany). Organochlorine pesticides (Mix 163: aldrin,
dieldrin, endrin, heptachlor, heptachlor epoxide, -HCH, -HCH, -
HCH, -HCH, - and -endosulfan, endosulfan sulphate, p,p
-DDT,
p,p
-DDD, p,p
-DDE, methoxychlor), and HCB as internal standard
were purchased from Dr Ehrenstorfer, Reference Materials
(Augsburg, Germany); all of them were neat compounds (purity
from 97% to 99.5%) at a concentration of 2000 mg L−1 that were
stored at −20 ◦C when not used. Intermediate standard solutions
were prepared just before use, by dilution in n-hexane to obtain
working concentrations in the range of 5.0–100.0 g L−1. Internal
standard (HCB) was prepared from a stock solution (1000 mg L−1)
in n-hexane. A 150 g L−1 HCB solution was prepared by dilution
in n-hexane and the relevant solution was added to the
standard calibration solution to give a final concentration of
30 g L−1.
Extrelut NT-3 (Merck, Darmstadt, Germany) and SPE C18
(500 mg/6 mL – Labservice) were used as received; Chem Elut
unbuffered (3 mL), Chem Elut buffered pH 4.5 (3 mL), Bond Elut
PCB (1 g/3 mL), and Bond Elut Florisil (1 g/6 mL) were from Varian
(Sunnyvale, CA, USA).
ENVI-carb Supelco, 120/140 mesh, 100 m2/g, was purchased
from Supelco Inc. (Bellefonte, PA, USA). In order to remove all impurities,
ENVI-carb was washed with 100 mL of each solvent in the
following order: n-hexane, cyclohexane, toluene, and again with
n-hexane.
All glassware were cleaned with a chromic/sulphuric acid mixture
(Carlo Erba, Milano) and then washed with solvents in the
following order: water of HPLC grade, acetone and n-hexane.
2.2. Sample preparation
Fish feed samples were ground finely in a mill and they were
kept dry until the fat extraction. The fat was extracted by the Soxtec
system (Foss Tecator Mod. 1046 Servit Unit/Mod. System HT2
1045, Hoganas, Sweden) as described previously [7]. Soxtec system
possesses a high degree of automation allowing the extraction
of 6 samples simultaneously and more than 30 samples per day.
The thimble was loaded with 10 g (W1) of the sample and covered
with a thin layer of cotton, previously scoured by petroleum
ether, then it was inserted into the Soxtec HT; the extracted fat collection
cup was dried and pre-weighed (W2), 80 mL of petroleum
ether were added into the cup, and then it was inserted into
the Soxtec HT. The time required for this extraction was 1 h at
103 ◦C. After solvent evaporation, the cup was released, dried at
100 ◦C for 3 h, cooled in a glass dryer for 30 min, and then weighed
(W3). Percentage of fat was calculated according to the formula:
fat (%) = (W3 −W2)/W1 × 100. The fish feed extract (fat) was transferred
to a glass vial and preserved in freezer at −20 ◦C until the
cleanup.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2 การส่วนที่ทดลอง2.1. น้ำยาและวัสดุสารละลายทั้งหมดเป็นของเกรดวิเคราะห์สารตกค้างเป็นพิเศษจากเมอร์ค(ดาร์มสตัดท์ เยอรมนี) ศัตรูพืช organochlorine (163 ผสม: อัลดรินdieldrin, endrin เฮปตาคลอร์ epoxide เฮปตาคลอร์, - ห้อง - ห้อง, -ห้อง - ห้อง, - และ - เอนโดซัลแฟน เอนโดซัลแฟนซัลเฟต p, p-ดีดีทีp, p-DDD, p, p-DDE, methoxychlor), และ HCB เป็นมาตรฐานภายในซื้อจาก Dr Ehrenstorfer เอกสารอ้างอิง(ออคสเบิร์ก เยอรมนี); ทั้งหมดของพวกเขาถูกสารเรียบร้อย (ความบริสุทธิ์97%-99.5%) ที่ความเข้มข้น 2000 มก. L−1 ที่เก็บไว้ที่ −20 ◦C เมื่อไม่ใช้ โซลูชั่นมาตรฐานกลางมีเตรียมก่อนใช้ โดยเจือจางในเอ็นเฮกเซนจะได้รับทำงานที่ความเข้มข้นในช่วง 5.0 – 100.0 g L−1 ภายในมาตรฐาน (HCB) ถูกเตรียมจากการแก้ไขปัญหาสต็อก (1000 มิลลิกรัม L−1)ในเอ็นเฮกเซน 150 กรัม L−1 HCB โซลูชันถูกเตรียมเจือจางเอ็นเฮกเซนและการแก้ไขปัญหาที่เกี่ยวข้องถูกเพิ่มไปโซลูชันการสอบเทียบมาตรฐานเพื่อให้ความเข้มข้นสุดท้ายของ30 กรัม L−13 Extrelut NT (Merck ดาร์มสตัดท์ เยอรมนี) และ SPE C18(500 มิลลิกรัม/6 มล. – Labservice) ใช้เป็นได้รับแล้ว Elut เคมีติดตั้ง (3 mL), เคมี Elut บัฟเฟอร์ค่า pH 4.5 (3 mL), Elut พันธบัตรPCB (1 กรัม 3 มิลลิลิตร), และ Elut Florisil พันธบัตร (1 g 6 mL) ได้จาก Varian(Sunnyvale, CA, USA)ซื้อสเปรย์แวดล้อม Supelco ตาข่าย 120/140, 100 m2/gจาก Supelco อิงค์ (Bellefonte, PA สหรัฐอเมริกา) เพื่อขจัดสิ่งตกค้างแวดล้อมคาร์บูเรเตอร์ถูกล้าง ด้วย 100 มิลลิลิตรของแต่ละตัวทำละลายในการตามใบสั่ง: เอ็นเฮกเซน cyclohexane โทลูอี น และอีกด้วยเอ็นเฮกเซนแก้วทั้งหมดมีความสะอาด มีส่วนผสมกรด chromic ซัลฟิวริก(Carlo Erba, Milano) แล้ว ล้าง ด้วยตัวทำละลายในการตามใบสั่ง: น้ำของ HPLC เกรด อะซิโตน และเอ็นเฮกเซน2.2. ตัวอย่างปลาอาหารอย่างประณีตในโรงงาน และพวกเขามีสภาพแห้งจนสกัดไขมัน ไขมันถูกสกัด โดย Soxtec ในระบบ (Foss Tecator Mod. 1046 Servit หน่วย/มด ระบบ HT21045, Hoganas สวีเดน) ตามที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ [7] ระบบ Soxtecมีระบบอัตโนมัติทำให้การสกัดในระดับสูง6 ตัวอย่างพร้อมกัน และมากกว่า 30 ตัวอย่างต่อวันลักษณะคล้ายปลอกนิ้วที่มีตัวอย่าง 10 กรัม (W1) และครอบคลุมด้วยชั้นบางของผ้าฝ้าย ก่อนหน้านี้ scoured โดยปิโตรเลียมอีเทอร์ แล้วจะถูกแทรกลงใน Soxtec HT คอลเลกชันสกัดไขมันไม่แห้ง และก่อนชั่งน้ำหนัก (W2), 80 mL ของปิโตรเลียมอีเทอร์ถูกเพิ่มลงในถ้วย และจากนั้น จะถูกแทรกลงในSoxtec HT เวลาที่ใช้ในการสกัดนี้เป็น h 1 ที่103 ◦C หลังจากระเหยตัวทำละลาย ถ้วยถูกนำออกใช้ แห้งที่100 ◦C สำหรับ 3 h เย็นในแก้วอบ 30 นาที และชั่งน้ำหนักแล้ว(W3) คำนวณเปอร์เซ็นต์ของไขมันตามสูตร:ไขมัน (%) = (W3 −W2) / W1 × 100 โอนย้ายปลาอาหารสารสกัด (ไขมัน)ขวดแก้วและเก็บรักษาไว้ในตู้แช่ที่ −20 ◦C จนถึงการล้างข้อมูล

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. ส่วนการทดลอง
2.1
สารเคมีและวัสดุตัวทำละลายทุกคนของเกรดพิเศษวิเคราะห์สารตกค้างจากเมอร์
(ดาร์มสตัด, เยอรมนี) สารกำจัดศัตรูพืช organochlorine (Mix 163:
อั,? ดีลดริน, เอ็นดริน, เฮปตาคลอ, อิพอกไซด์ heptachlor, -HCH, -HCH -
HCH, -HCH - และ -endosulfan ซัลเฟต endosulfan พีพี?
-DDT,
พีพี
-DDD พีพี
-DDE, methoxychlor) และ HCB เป็นมาตรฐานภายในที่ซื้อมาจากดร Ehrenstorfer, วัสดุอ้างอิง (Augsburg, เยอรมนี); ทั้งหมดของพวกเขาสารประกอบเรียบร้อย (ความบริสุทธิ์จาก97% เป็น 99.5%) ที่ระดับความเข้มข้น 2,000 มิลลิกรัม L-1 ที่เป็นที่เก็บไว้ที่อุณหภูมิ-20 ◦Cเมื่อไม่ได้ใช้ โซลูชั่นมาตรฐานกลางได้จัดทำก่อนที่จะใช้งานโดยการลดสัดส่วนในเฮกเซนที่จะได้รับความเข้มข้นของการทำงานในช่วง5.0-100.0 กรัม L-1 ภายในมาตรฐาน (HCB) ถูกจัดทำขึ้นจากการแก้ปัญหาสต็อก (1000 มก. L-1) ในเฮกเซน 150 กรัมวิธีการแก้ปัญหา HCB L-1 ถูกจัดทำขึ้นโดยการลดสัดส่วนในเฮกเซนและวิธีการแก้ปัญหาที่เกี่ยวข้องถูกเพิ่มลงในการแก้ปัญหาการสอบเทียบมาตรฐานเพื่อให้มีความเข้มข้นสุดท้ายของวันที่30 ก. L-1. Extrelut NT-3 (เมอร์ค, ดาร์มสตัด, เยอรมนี) และ SPE C18 (500 มก. / 6 มิลลิลิตร - Labservice) ถูกนำมาใช้เป็นที่ได้รับ; Chem Elut unbuffered (3 มิลลิลิตร), เคมี Elut บัฟเฟอร์ pH 4.5 (3 มิลลิลิตร) พันธบัตร Elut PCB (1 กรัม / 3 มิลลิลิตร) และตราสารหนี้ Elut Florisil (1 กรัม / 6 มิลลิลิตร) จาก Varian (ซันนีเวล, CA, USA) . ENVI คาร์โบไฮเดรต Supelco, 120/140 ตาข่าย 100 m2 / g กำลังซื้อจากSupelco อิงค์ (เบลลาฟอน, PA, สหรัฐอเมริกา) เพื่อที่จะเอาสิ่งสกปรกทั้งหมดENVI คาร์โบไฮเดรตถูกล้างด้วย 100 มลของแต่ละตัวทำละลายในลำดับต่อไปนี้: n-เฮกเซน cyclohexane โทลูอีนและอีกครั้งกับn. เฮกเซนแก้วทั้งหมดได้รับการทำความสะอาดด้วยโคร/ สารผสมกรดกำมะถัน( คาร์โลเออร์บามิลาน) และล้างแล้วด้วยตัวทำละลายในลำดับต่อไปนี้:. น้ำของเกรด HPLC อะซีโตนและเฮกเซน2.2 การเตรียมสารตัวอย่างปลาตัวอย่างอาหารที่ถูกบดละเอียดในโรงสีและพวกเขาก็เก็บไว้จนแห้งสกัดไขมัน ไขมันถูกสกัดโดย Soxtec ระบบ (ฟอสส์ Tecator Mod. 1046 Servit หน่วย / Mod. ระบบ HT2 1045, Hoganas, สวีเดน) ตามที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ [7] ระบบ Soxtec ครอบครองระดับสูงของอัตโนมัติที่ช่วยให้การสกัด6 ตัวอย่างพร้อมกันและกว่า 30 ตัวอย่างต่อวัน. ปลอกที่ได้รับการเต็มไปด้วย 10 กรัม (W1) ของกลุ่มตัวอย่างและปกคลุมด้วยชั้นบางๆ ของฝ้าย scoured ก่อนหน้านี้โดยปิโตรเลียมอีเทอร์แล้วมันจะถูกใส่เข้าไปใน Soxtec HT; คอลเลกชันที่สกัดไขมันถ้วยแห้งและ pre-ชั่งน้ำหนัก (W2) 80 มิลลิลิตรปิโตรเลียมอีเทอร์ถูกเพิ่มลงในถ้วยแล้วมันจะถูกใส่เข้าไปในSoxtec HT เวลาที่ใช้ในการสกัดนี้คือ 1 ชั่วโมงที่103 ◦C หลังจากระเหยตัวทำละลายถ้วยได้รับการปล่อยตัวแห้งที่100 ◦Cเป็นเวลา 3 ชั่วโมงเย็นในเครื่องแก้วเป็นเวลา 30 นาทีและชั่งน้ำหนักแล้ว(W3) ร้อยละของไขมันที่คำนวณตามสูตร: ไขมัน (%) = (W3-W2) / W1 × 100 อาหารปลาสารสกัด (ไขมัน) ที่ถูกย้ายไปเป็นขวดแก้วและเก็บรักษาไว้ในช่องแช่แข็งที่อุณหภูมิ-20 ◦Cจนการทำความสะอาด.