DSC analysisOxidative stability of

DSC analysis
Oxidative stability of the oil samples was determined by TA Instruments DSC Q1000, Differential Scanning Calorimeter (Delaware, USA), with TA Universal analysis 2000 software. The apparatus was calibrated with a high-purity indium standard. ICTAC Kinetics Committee recommendations for collecting kinetic data [21] and for performing kinetic computations [22] were followed when performing kinetic studies. Oil samples of
3.0 0.3mg were weighed into open aluminum pans and placed in the equipment's sample chamber. An empty open aluminum pan was used as reference. Both isothermal and non-isothermal experiments were performed under an oxygen (99.95% purity) flow of 50 ml/min. During oil oxidation, the oxygen consumption can be neglected due to the large excess of oxygen generated by a constant flow rate. Such conditions allow the formation of
peroxides independent of the oxygen concentration, which also means that the autoxidation is a first order reaction [23]. This is an essential assumption for the calculation of kinetic parameters: activation energy, Ea (J/mol), pre-exponential factor or frequency factor, A (min1), and reaction rate constant, k (min1).
2.3.1. Non-isothermal DSC method In non-isothermal DSC method, the oil samples were heated at six different heating rates, bi (2, 5, 7.5, 10, 15, 20
C/min), starting
from 40
C to the beginning of the oxidation process. Three characteristic points can be observed on DSC curve of the oil oxidation (Fig. 1A): onset temperature (Ton), first peak (Tp1) and second peak (Tp2). The isoconversional method of Kissinger–Akahira–Sunose
(KAS) [24] was employed for the calculation of activation energy and pre-exponential factor for the onset temperature (Ton),because onset occurs at about the same extent of conversion, which is close to zero. The following equation was used:

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิเคราะห์ DSCออกซิเดชันเสถียรภาพของตัวอย่างน้ำมันดโดยตาเครื่อง DSC Q1000 แตกต่างการสแกนแคลอรีมิเตอร์ (เดลาแวร์ สหรัฐอเมริกา), กับตาสากลวิเคราะห์ซอฟต์แวร์ 2000 เครื่องถูกปรับเทียบกับอินเดียมบริสุทธิ์เป็นมาตรฐาน แนะนำคณะกรรมการ ICTAC จลนพลศาสตร์ สำหรับเก็บข้อมูลที่เคลื่อนไหว [21] และทำการประมวลผลการเคลื่อนไหว [22] ตามเมื่อทำการเคลื่อนไหวการศึกษา ตัวอย่างน้ำมัน3.0 0.3 มิลลิกรัมถูกชั่งในเปิดกระทะอลูมิเนียม และวางไว้ในห้องตัวอย่างของอุปกรณ์ กระทะอลูมิเนียมเปิดที่ว่างถูกใช้เป็นอ้างอิง การทดลองทั้งเบน และไม่พึ่ง isothermal ถูกดำเนินการภายใต้การไหลออกซิเจน (ความบริสุทธิ์ 99.95%) 50 มิลลิลิตร/นาที ในระหว่างการเกิดออกซิเดชันของน้ำมัน ปริมาณการใช้ออกซิเจนสามารถละเลยเนื่องจากเกินขนาดใหญ่สร้างขึ้น โดยอัตราการไหลคงของออกซิเจน เงื่อนไขดังกล่าวให้การก่อตัวของเปอร์ออกไซด์อิสระของออกซิเจนความเข้มข้น ซึ่งหมายความ ว่า การ autoxidation ปฏิกิริยาลำดับแรก [23] นี่คือข้อสมมติฐานที่จำเป็นสำหรับการคำนวณการเคลื่อนไหวพารามิเตอร์: พลังงานกระตุ้น Ea (J/mol), เนนก่อนปัจจัย หรือตัว คูณความถี่ การนาที (1), และปฏิกิริยาอัตราคง k (1 นาที)2.3.1 ไม่เบน DSC วิธีในวิธี DSC-เบน น้ำมันตัวอย่างถูกทำให้ร้อนในหกเครื่องทำความร้อนที่แตกต่างราคา bi (2, 5, 7.5, 10, 15, 20 C นาที), เริ่มต้นจาก C 40 จุดเริ่มต้นของกระบวนการออกซิเดชัน จะสังเกตได้สามลักษณะจุดบนเส้นโค้ง DSC การเกิดออกซิเดชันของน้ำมัน (รูปที่ 1A): อุณหภูมิที่เริ่มมีอาการ (ตัน), ช่วงแรก (Tp1) และสูงสุดสอง (Tp2) วิธีการ isoconversional ของคิสซินเจอร์ – Akahira – Sunose(คาส) [24] ถูกจ้างสำหรับการคำนวณพลังงานกระตุ้นและปัจจัยชี้แจงล่วงหน้าสำหรับอุณหภูมิเริ่มมีอาการ (ตัน), เนื่องจากเริ่มมีอาการเกิดขึ้นที่เกี่ยวกับขอบเขตการแปลง ซึ่งมีศูนย์เดียวกัน ใช้สมการต่อไปนี้:

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

DSC วิเคราะห์
เสถียรภาพ Oxidative ตัวอย่างน้ำมันถูกกำหนดโดย TA เครื่องดนตรี DSC Q1000, Differential Scanning Calorimeter (เดลาแวร์สหรัฐอเมริกา) มีการวิเคราะห์ TA สากล 2000 ซอฟแวร์ อุปกรณ์ที่ได้รับการสอบเทียบกับมาตรฐานอินเดียมมีความบริสุทธิ์สูง ข้อเสนอแนะของคณะกรรมการ ICTAC จลนพลศาสตร์การเก็บรวบรวมข้อมูลเกี่ยวกับการเคลื่อนไหว [21] และสำหรับการดำเนินการคำนวณเกี่ยวกับการเคลื่อนไหว [22] ตามมาเมื่อมีการศึกษาเกี่ยวกับการเคลื่อนไหว ตัวอย่างน้ำมันของ
3.0? 0.3mg ชั่งลงในกระทะอลูมิเนียมเปิดและวางไว้ในห้องตัวอย่างของอุปกรณ์ดังกล่าว ที่ว่างเปล่ากระทะอลูมิเนียมเปิดถูกนำมาใช้เป็นข้อมูลอ้างอิง ทั้งสอง isothermal และไม่ isothermal ทดลองดำเนินการภายใต้การไหลของออกซิเจน (99.95% บริสุทธิ์) 50 มล. / นาที ในช่วงการเกิดออกซิเดชันน้ำมันบริโภคออกซิเจนสามารถละเลยเนื่องจากส่วนที่เกินขนาดใหญ่ของออกซิเจนที่เกิดจากอัตราการไหลอย่างต่อเนื่อง เงื่อนไขดังกล่าวช่วยให้การก่อตัวของ
เปอร์ออกไซด์เป็นอิสระจากความเข้มข้นของออกซิเจนซึ่งก็หมายความว่าปฏิกิริยาออกซิเดชันเป็นปฏิกิริยาสั่งซื้อครั้งแรก [23] นี้เป็นสมมติฐานที่จำเป็นสำหรับการคำนวณของพารามิเตอร์การเคลื่อนไหว: (? นาที 1). พลังงานกระตุ้น, EA (J / mol) ก่อนชี้แจงปัจจัยหรือปัจจัยความถี่และอัตราการเกิดปฏิกิริยาคงที่ k (? นาที 1)
2.3 0.1 วิธี DSC Non-isothermal ในวิธี DSC ไม่ใช่ isothermal ตัวอย่างน้ำมันถูกความร้อนที่หกอัตราที่แตกต่างกันความร้อน, สอง (2, 5, 7.5, 10, 15, 20? C / นาที) เริ่มต้น
จาก 40? C ถึงจุดเริ่มต้น ของกระบวนการออกซิเดชัน สามจุดลักษณะที่สามารถสังเกตได้ใน DSC เส้นโค้งของการเกิดออกซิเดชันน้ำมัน (รูปที่ 1A.) อุณหภูมิการโจมตี (ตัน) สูงสุดเป็นครั้งแรก (TP1) และจุดสูงสุดที่สอง (Tp2) วิธี isoconversional ของซิงเกอร์-Akahira-Sunose
(KAS) [24] เป็นลูกจ้างในการคำนวณพลังงานกระตุ้นและปัจจัยก่อนชี้แจงให้อุณหภูมิในการโจมตี (ตัน) เพราะการโจมตีที่เกิดขึ้นเกี่ยวกับระดับเดียวของการแปลงซึ่งอยู่ใกล้ ให้เป็นศูนย์ สมการต่อไปนี้ถูกนำมาใช้: