Commercial samples of multi-walled carbon nanotubes (MWCNT,
samples A, B and C) and single-walled (SWCNT, sample D) with purity
higher than 95% were analyzed. Carbon nanotube samples were in
the range of 5 to 15 μm length and outside diameter from 5 to 70 nm.
Samples were dried at 60 °C in an oven and then pressed as pellets
(diameter of 13 mm) using a hydraulic press (Specac, Orpington,
UK) for decomposition by pyrohydrolysis. The optimization of pyrohydrolysis
conditions was performed using sample B and results
obtained for Br and I were compared with reference values obtained
using MIC for sample digestion, according to previous work [20]. In
view of the lack of certified reference material of CNTs, accuracy
was evaluated using the following CRM with similar matrix composition:
NIST 1632c (trace elements in coal, Br=18.7±0.4 μg g−1) and
SARM 19 (Coal, Br=2 μg g−1).
All chemicals usedwere of analytical grade. Solutionswere prepared
using distilled/deionizedwater thatwas further purified using aMilli-Q
system (18.2 MΩ cm, Millipore, Billerica, MA). Nitric acid (65% m/m)
from Merck (Darmstadt, Germany) was doubly distillated in a quartz
still (Millestone, Sorisole, Italy, model duoPUR 2.01E). A 10% (v/v) solution
of the distillated acid was used for materials cleaning. Ammonium
vanadate (Merck) was heated during 4 h in a platinum crucible at
550 °C to produce V2O5.
Absorbing solutions were prepared from concentrated ammonium
hydroxide (25%, Merck). The concentration of NH4OH evaluated as
absorbing solution ranged from 10 to 750 mmol l−1. Purified water
was also evaluated for absorption. Bromide and iodide 1000 mg l−1
stock reference solutions were prepared by dissolution of potassium
bromide and potassium iodide (Merck, Darmstadt, Germany) in
water, respectively. Standard solutions for ICP-MS were prepared before
use by serial dilution of stock reference solutions in the same medium
used as absorbing solution. However, when water was used as
absorbing solution, 25 mmol l−1 NH4OH was used for Br and I determination
by ICP-MS. In this case, samples were also diluted in
25 mmol l−1 NH4OH.
ตัวอย่างในเชิงพาณิชย์ของหลายผนังท่อนาโนคาร์บอน (MWCNT,
ตัวอย่าง A, B และ C) และ (SWCNT ตัวอย่าง D) เดียวผนังที่มีความบริสุทธิ์
สูงกว่า 95% ถูกนำมาวิเคราะห์ ตัวอย่างท่อนาโนคาร์บอนอยู่ใน
ช่วงของ 5-15 ไมครอนความยาวและเส้นผ่าศูนย์กลางภายนอก 5-70 นาโนเมตร. the
ตัวอย่างแห้งที่ 60 ° C ในเตาอบแล้วกดเป็นเม็ด
(ขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 13 มิลลิเมตร) โดยใช้การกดไฮโดรลิก (Specac, Orpington,
สหราชอาณาจักร) สำหรับการสลายตัวโดย pyrohydrolysis การเพิ่มประสิทธิภาพของ pyrohydrolysis
เงื่อนไขได้รับการดำเนินการโดยใช้ตัวอย่าง B และผล
ที่ได้รับสำหรับ Br และฉันได้รับเมื่อเทียบกับค่าอ้างอิงที่ได้รับ
ใช้ MIC สำหรับการย่อยอาหารตัวอย่างตามการทำงานก่อนหน้า [20] ใน
มุมมองของการขาดวัสดุอ้างอิงรับรอง CNTs ความถูกต้อง
ได้รับการประเมินโดยใช้ CRM ต่อไปด้วยองค์ประกอบเมทริกซ์ที่คล้ายกัน:
NIST 1632c (ธาตุในธุรกิจถ่านหิน, BR = 18.7 ± 0.4 ไมโครกรัม G-1) และ
SARM 19 (ถ่านหิน, BR = 2 ไมโครกรัมต่อกรัม-1).
ทั้งหมดเคมีภัณฑ์ usedwere เกรดวิเคราะห์ Solutionswere เตรียม
ใช้กลั่น / deionizedwater thatwas บริสุทธิ์เพิ่มเติมได้โดยใช้ aMilli-Q
ระบบ (18.2 ซม. MΩ, คริกา MA) กรดไนตริก (65% m / m)
จากเมอร์ (Darmstadt, เยอรมนี) ถูกกลั่นเป็นทวีคูณในควอทซ์
ยัง (Millestone, Sorisole, อิตาลี, รุ่น duoPUR 2.01E) วิธีการแก้ปัญหา 10% (v / v)
ของกรดกลั่นถูกนำมาใช้สำหรับการทำความสะอาดวัสดุ แอมโมเนียม
วานาเดต (เมอร์) ที่ถูกความร้อนในช่วง 4 ชั่วโมงในเบ้าหลอมแพลทินัมที่
550 ° C ถึงผลิต V2O5.
โซลูชั่นที่น่าสนใจที่เตรียมจากความเข้มข้นของแอมโมเนียม
ไฮดรอกไซ (25%, เมอร์ค) ความเข้มข้นของ NH4OH ประเมินว่าเป็น
วิธีการแก้ปัญหาการดูดซับอยู่ในช่วง 10-750 มิลลิโมล L-1 น้ำบริสุทธิ์
ยังได้รับการประเมินในการดูดซึม โบรไมด์และไอโอไดด์ 1000 mg L-1
โซลูชั่นหุ้นอ้างอิงที่ถูกจัดทำขึ้นโดยการสลายตัวของโพแทสเซียม
โบรไมด์และโพแทสเซียมไอโอไดด์ (เมอร์ค, ดาร์มสตัด, เยอรมนี) ใน
น้ำตามลำดับ สารละลายมาตรฐานสำหรับ ICP-MS กำลังเตรียมพร้อมก่อน
การใช้งานโดยการลดสัดส่วนของการแก้ปัญหาแบบอนุกรมหุ้นอ้างอิงในสื่อเดียวกัน
ใช้เป็นวิธีการแก้ปัญหาการดูดซับ แต่เมื่อน้ำถูกใช้เป็น
วิธีการแก้ปัญหาการดูดซับ 25 มิลลิโมล L-1 NH4OH ใช้สำหรับ Br และความมุ่งมั่นฉัน
โดย ICP-MS ในกรณีนี้กลุ่มตัวอย่างยังถูกเจือจางใน
25 มิลลิโมล L-1 NH4OH
การแปล กรุณารอสักครู่..
