2.3. Characterization of ZnO anchor

2.3. Characterization of ZnO anchored SiO2 NPs
The amount of ZnO in ZSO-X was measured with ICP-AES with a
ICP-OES Optima 7000 DV Perkin Elmer instrument. Specimens for
the analysis were prepared by thinly grinding 0.2 g of powdered
samples and dissolving them in a Teflon beaker with 5 mL of HF
49%. Then the solution was dried and the residue rinsed five times
with 3 mL of HCl 37%. Finally, the obtained solution was dried
again, and the solid dissolved with MQ water and diluted in a
250 mL calibrated flask. Before analysis a further dilution 1:100
was carried out.
The presence of crystalline phases was assessed by conventional
XRD using a Bruker D8 Advance instrument, having a Cu
Ka incident beam (k = 1.5406 Å). The morphological characterization
of ZSO-X powders was performed on a Jeol 3010 High
Resolution Transmission Electron Microscope operating at 300 kV
with a high-resolution pole piece (0.17 nm point to point resolution)
and equipped with a Gatan slow-scan 794 CCD camera. The
powders were suspended in isopropanol, and a 5 lL drop of this
suspension was deposited on a holey carbon film supported on
3 mm copper grid for TEM investigation.
Reflectance UV–vis analysis (range 400–200 nm) was performed
by a UV Lambda 900 Perkin Elmer spectrometer on powdered
samples to determine the absorption edge energy of ZnO.
The absorption onset can be obtained by plotting ln2(It/I0) vs.
energy [25].
Solid state NMR analyses were carried out with a Bruker 400WB
spectrometer operating at a proton frequency of 400.13 MHz.
Magic-Angle Spinning-NMR (MAS NMR) spectra were acquired
with single pulse (SP) experiments and cross polarization (CP)
pulse sequences under the following conditions. CP: 29Si frequency:
79.48 MHz, p/2 pulse 3.9 ls, decoupling length 6.3 ls,
recycle delay: 10 s, 5 k scans. SP: p/4 pulse 3.9 ls, recycle delay
100 s, 2 k scans. Samples were packed in 4 mm zirconia rotors,
which were spun at 6 kHz under air flow. Adamantane, Q8M8
and EtOH were used as external secondary references. Si units
were labeled according to the usual NMR notation, Qn representing
a tetrafunctional Si unit within bridging O atoms.
ATR-FTIR analysis was performed by a Perkin Elmer Spectrum
100 instrument (4 cm1 resolution spectra, 650–4000 cm1 region,
32 scans).
XPS was used to assess the surface composition of the ZSO-X
samples. Spectra were obtained by a Perkin-Elmer U 5600-ci spectrometer
using non-monochromatized Al Ka radiation (1486.6 eV).
Samples were mounted on steel holders and introduced directly
into the fast-entry lock system of the XPS analytical chamber.
The analysis area was 800 lm in diameter and the working pressure
was lower than 10–9 mbar. The spectrometer was calibrated
by assuming the binding energy (BE) of the Au 4f7/2 line at
83.9 eV with respect to the Fermi level. The standard deviation
for the BEs values was ±0.2 eV. Survey scans were obtained in
the 0–1300 eV range. Detailed scans were recorded for the C1s,
O1s, Na1s, Si2p and Zn2p regions. No further element was
detected. Charging effects were corrected by assigning to the C1s
peak associated with adventitious hydrocarbons a value of
284.8 eV [26]. The analysis involved Shirley-type background subtraction
[27] non-linear least-squares curve fitting adopting
Gaussian–Lorentzian peak shapes, and peak area determination
by integration. The atomic compositions were evaluated from peak
areas using sensitivity factors supplied by Perkin-Elmer, taking
into account the geometric configuration of the apparatus. The
experimental uncertainty on the

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3 การจำแนกของ ZnO ยึด SiO2 NPsZnO ใน ZSO X จำนวนถูกวัดกับ ICP-AES ด้วยการเครื่องมือวิจัยพติ 7000 DV เพอร์เอลเมอ ไว้เป็นตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์จัดทำ โดยตวงบด 0.2 กรัมของผงตัวอย่างและยุบไปในบีกเกอร์เป็นเทฟลอนด้วย 5 mL ของ HF49% โซลูชันที่แห้ง และสารตกค้างที่ rinsed ห้าครั้งแล้วกับ 3 mL ของ HCl 37% สุดท้าย แห้งการแก้ปัญหาที่ได้รับอีกครั้ง และของแข็งส่วนยุบ MQ น้ำผสมในการ250 mL ปรับเทียบหนาว ก่อนวิเคราะห์ 1: 100 การเจือจางเพิ่มเติมได้รับการดำเนินการของเฟสผลึกถูกประเมิน โดยทั่วไปXRD โดยใช้เครื่องมือล่วงหน้า D8 Bruker, Cu มีกาแสงปัญหา (k = 1.5406 Å) จำแนกสัณฐานของผง ZSO-X ทำการตาม Jeol 3010 สูงกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนส่งแก้ไขปฏิบัติ 300 kVมีขั้วมีความละเอียดสูง (0.17 nm จุดจะจุดความละเอียด)และพร้อมกล้อง CCD ช้าสแกน 794 Gatan ที่ผงถูกหยุดชั่วคราวใน isopropanol, 5 จะหยดนี้ระบบกันสะเทือนถูกฝากบนฟิล์มคาร์บอน holey ที่สนับสนุนตาราง 3 มม.ทองแดงสำหรับยการสอบสวนทำการวิเคราะห์แบบสะท้อนแสง UV – vis (ช่วง 200-400 nm)โดยสเปกโตรมิเตอร์ UV แลมบ์ดา 900 เพอร์เอลเมอในผงตัวอย่างการกำหนดพลังงานดูดซึมขอบของ ZnOเริ่มมีอาการดูดซึมได้ โดยการพล็อต ln2(It/I0) vsพลังงาน [25]วิเคราะห์ NMR ของแข็งถูกดำเนินการ ด้วย Bruker 400WBสเปกโตรมิเตอร์ในการทำงานที่ความถี่ 400.13 MHz โปรตอนแรมสเป็คตราวิเศษหมุนปั่น-NMR (มาส NMR) ได้รับมาแบบเดี่ยวแบบหมุน (SP) ทดลอง และข้ามโพลาไรซ์ (CP)ลำดับชีพจรภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้ CP: ความถี่ 29Si:MHz 79.48 ชีพจร p/2 3.9 ls, decoupling ยาว 6.3 lsไซล่าช้า: 10 s, 5 k สแกน SP: p/4 ชีพจร 3.9 ls รีไซเคิลความล่าช้า100 s, 2 k สแกน ตัวอย่างที่บรรจุในใบพัด zirconia 4 mmที่ถูกปั่นที่ 6 kHz ภายใต้กระแสอากาศ Adamantane, Q8M8และ EtOH ใช้เป็นอ้างอิงรองภายนอก หน่วย Siได้ชื่อตามสัญลักษณ์ NMR ปกติ ห้องพักแทนเป็นหน่วยเอสไอ tetrafunctional ภายในระหว่างกาลอะตอม Oทำการวิเคราะห์ FTIR เอทีอาร์ โดยสเปกตรัมเอลเมอเพอร์100 เครื่อง (แรมสเป็คตราความละเอียด 4 ซม. 1, 650-4000 ซม. 1 ภูมิภาคการสแกน 32)XPS ถูกใช้ในการประเมินองค์ประกอบพื้นผิวของ ZSO-Xตัวอย่างการ แรมสเป็คตราได้รับ โดยยูเอลเมอเพอร์ 5600 เครื่องสเปกโตรมิเตอร์ใช้ monochromatized ไม่ใช่อัลคารังสี (1486.6 eV)ตัวอย่างติดตั้งบนใส่เหล็ก และแนะนำโดยตรงเป็นระบบล็อคอย่างรวดเร็วรายการของหอวิเคราะห์ XPSพื้นที่การวิเคราะห์ถูก 800 lm ในเส้นผ่าศูนย์กลางและความดันทำงานไม่ต่ำกว่า 10 – 9 mbar สเปกโตรมิเตอร์ถูกปรับเทียบโดยสมมติว่าพลังงานยึดเหนี่ยว (จะ) ของบรรทัด 4f7/2 อูที่eV 83.9 กับระดับพลังงานแฟร์มี ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสำหรับค่าด้านข้างถูก ±0.2 eV การสแกนแบบสำรวจได้รับใน0 – 1300 ช่วง eV สแกนรายละเอียดบันทึกสำหรับ C1sภูมิภาค O1s, Na1s, Si2p และ Zn2p องค์ประกอบต่อไปไม่ได้ตรวจพบ ผลชาร์จถูกแก้ไข โดยกำหนดให้ C1s จะสูงสุดเกี่ยวข้องกับสารไฮโดรคาร์บอน adventitious ค่า284.8 eV [26] การวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับอังกฤษชนิดลบพื้นหลัง[27] กำลังสองน้อยสุดไม่ใช่เชิงเส้นเส้นโค้งใช้รูปร่างสูงสุด gaussian – Lorentzian และกำหนดที่ตั้งสูงสุดโดยรวม องค์อะตอมถูกประเมินจากยอดพื้นที่ที่ใช้ปัจจัยความไวโดยเพอร์เอลเมอ การบัญชีการกำหนดค่าทางเรขาคณิตของเครื่อง ที่ทดลองความไม่แน่นอนในการ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 ลักษณะของซิงค์ออกไซด์ทอดสมอ SiO2 NPS
ปริมาณของซิงค์ออกไซด์ใน ZSO-X ได้รับการวัดที่มี ICP-AES กับ
ICP-OES Optima ตราสาร DV 7000 Perkin Elmer ตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์ที่ถูกจัดทำขึ้นโดยบางบด 0.2 กรัมผงตัวอย่างและการละลายไว้ในบีกเกอร์เทฟลอน5 มิลลิลิตร HF 49% แล้ววิธีการแก้ปัญหาที่ถูกแห้งและสารตกค้างล้างห้าครั้งมี 3 มิลลิลิตร HCl 37% ในที่สุดได้รับการแก้ปัญหาแห้งอีกครั้งและของแข็งที่ละลายกับน้ำ MQ และเจือจางใน 250 มิลลิลิตรขวดสอบเทียบ ก่อนที่จะวิเคราะห์ต่อไปเจือจาง 1: 100. ได้ดำเนินการปรากฏตัวของผลึกขั้นตอนได้รับการประเมินโดยทั่วไปXRD ใช้เครื่องมือ Bruker D8 ล่วงหน้ามี Cu คานเหตุการณ์ที่เกิดขึ้นค่ะ (k = 1.5406 A) ลักษณะทางสัณฐานวิทยาของผง ZSO-X ได้รับการดำเนินการบน Jeol 3010 สูงความละเอียดTransmission Electron Microscope การดำเนินงานที่ 300 กิโลโวลต์ที่มีความละเอียดสูงชิ้นส่วนเสา(0.17 นาโนเมตรชี้ไปที่จุดความละเอียด) และอุปกรณ์ที่มี Gatan ช้าสแกน 794 กล้อง CCD ผงถูกระงับใน isopropanol และลดลง 5 นี้จะระงับถูกวางลงบนฟิล์มคาร์บอนที่มีรูรับการสนับสนุนบน3 มมตารางทองแดงสำหรับการตรวจสอบ TEM. สะท้อนการวิเคราะห์ UV-Vis (ช่วง 400-200 นาโนเมตร) ที่ได้ดำเนินการโดยแลมบ์ดายูวี900 สเปกโตรมิเตอร์ Perkin Elmer ในผงตัวอย่างเพื่อตรวจสอบพลังงานขอบการดูดซึมของซิงค์ออกไซด์ได้. โจมตีการดูดซึมที่สามารถหาได้โดยการวางแผน LN2 (มัน / I0) กับพลังงาน[25]. ของแข็งรัฐ NMR วิเคราะห์ได้ดำเนินการกับ 400WB Bruker ปฏิบัติการสเปกโตรมิเตอร์ ที่ความถี่ของโปรตอน 400.13 MHz. เมจิกมุมปั่น-NMR (MAS NMR) เปคตรัมที่ได้มาพร้อมกับการเต้นของชีพจรเดียว(SP) การทดลองและโพลาไรซ์ข้าม (CP) ลำดับชีพจรภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้ CP: 29Si ความถี่: 79.48 MHz พี / 2 ชีพจร 3.9 LS, decoupling ความยาว 6.3 LS, ความล่าช้ารีไซเคิล: 10 วินาที, 5 k สแกน SP: p / 4 ชีพจร 3.9 LS, รีไซเคิลล่าช้า100 วินาที, 2 สแกน k ตัวอย่างที่บรรจุใน 4 มมใบพัดเซอร์โคเนียที่ถูกปั่นที่6 เฮิร์ทซ์ภายใต้การไหลของอากาศ adamantane, Q8M8 และ EtOH ถูกนำมาใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงรองภายนอก หน่วยศรีมีป้ายตามปกติโน้ต NMR, Qn ตัวแทน tetrafunctional หน่วยศรีแก้ภายในอะตอม O. วิเคราะห์ ATR-FTIR ได้รับการดำเนินการโดย Perkin Elmer คลื่นความถี่100 ตราสาร (4 ซม. 1 สเปกตรัมละเอียด 650-4000 ซม. 1 ภูมิภาค , 32 สแกน). XPS ถูกใช้ในการประเมินองค์ประกอบพื้นผิวของ ZSO-เอ็กซ์ตัวอย่าง Spectra ที่ได้รับโดยเพอร์กินเอลเมอ U สเปกโตรมิเตอร์ 5600-CI ใช้ที่ไม่ monochromatized รังสีอัลกา (1,486.6 eV). ตัวอย่างที่ติดตั้งอยู่บนผู้ถือเหล็กและแนะนำโดยตรงเข้าสู่ระบบอย่างรวดเร็วเข้าล็อคของห้องวิเคราะห์ XPS. พื้นที่การวิเคราะห์ 800 ไมครอนมีขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางและความดันการทำงานต่ำกว่า10-9 เอ็มบาร์ สเปกโตรมิเตอร์ได้รับการสอบเทียบด้วยการสมมติว่าพลังงานที่มีผลผูกพัน (BE) ของ Au 4f7 / 2 บรรทัดที่ 83.9 eV เกี่ยวกับระดับแฟร์ ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสำหรับค่าบีอีเอสเป็น± 0.2 eV สแกนที่ได้รับการสำรวจในช่วง eV 0-1300 สแกนโดยละเอียดถูกบันทึกไว้สำหรับ C1s, O1s, Na1s, Si2p และภูมิภาค Zn2p ไม่มีองค์ประกอบต่อไปได้รับการตรวจพบ ผลกระทบที่ชาร์จไฟได้รับการแก้ไขโดยการกำหนดให้กับ C1s สูงสุดที่เกี่ยวข้องกับไฮโดรคาร์บอนบังเอิญค่าของ284.8 eV [26] การวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับการลบพื้นหลังเชอร์ลี่ย์ชนิด[27] ไม่เป็นเส้นตรงเส้นโค้งน้อยสี่เหลี่ยมกระชับการนำรูปทรงที่ยอดเขาเสียน-Lorentzian และความมุ่งมั่นในพื้นที่จุดสูงสุดโดยบูรณาการ องค์ประกอบของอะตอมได้รับการประเมินจากจุดสูงสุดในพื้นที่โดยใช้ปัจจัยความไวที่จัดทำโดยเพอร์กินเอลเมอการคำนึงถึงการกำหนดค่าทางเรขาคณิตของเครื่อง ความไม่แน่นอนในการทดลอง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 คุณสมบัติของซิงค์ออกไซด์ SiO2 ทอดสมอโดย
ปริมาณซิงค์ออกไซด์ใน zso-x วัดด้วยเทคนิคกับรูปแบบ DV เพอร์กินเอลเมอร์
Optima , เครื่องดนตรี ตัวอย่างการวิเคราะห์
เตรียมโดยบดตัวอย่างประปราย 0.2 กรัมผง
และการละลายในบีกเกอร์ที่มี Teflon 5 มิลลิลิตรของ HF
49 % แล้วสารละลายที่แห้งและกากล้างห้าครั้ง
3 มล. ของ HCl 37% ในที่สุดนำสารละลายที่แห้ง
อีกครั้งและของแข็งละลายน้ำเจือจางกับ MQ และสอบเทียบใน
250 ml . ขวด ก่อนการวิเคราะห์เพิ่มเติมเจือจาง 1 : 100

มีการ ประเมินสถานะของเฟสผลึกโดย XRD ปกติ
ใช้เครื่องมือล่วงหน้า d8 บรุคเกอร์ มีทองแดง
กะเหตุการณ์คาน ( K = 1.5406 Å )
ลักษณะทางสัณฐานวิทยาผง zso-x แสดงบนจอล 3010 สูง
ความละเอียดของกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนงาน 300 KV
กับความละเอียดสูงเสาชิ้น ( 0.17 nm ชี้ไปที่จุดละเอียด )
และพร้อมกับการสแกนช้า gatan 794 CCD ของกล้อง
ผงแขวนลอยในกระแส และ 5 จะวางของการระงับนี้
ฝากบนฟิล์มคาร์บอน holey รองรับ
3 มม. ทองแดงตารางสำหรับการสืบสวนแบบสะท้อน UV Vis .
) การวิเคราะห์ ( 400 – 200 nm ) กำหนด
โดยแลมบ์ดา ยูวี เพอร์กินเอลเมอร์ 900 สเปกบนตัวอย่างผง
หาขอบการดูดกลืนพลังงานของ P .
การดูดซึมการโจมตีได้ โดยวางแผน ln2 ( / i )
[ เทียบกับพลังงาน 25 ] .
การวิเคราะห์ NMR สถานะของแข็งได้ทดลองกับ 400wb
บรุคเกอร์สเปกโปรตอน ความถี่ของการ 400.13 MHz .
มุมเวทมนตร์ปั่น ( MAS NMR สเปกตรัม NMR ) ได้มา
กับชีพจรเดียว ( SP ) การทดลองและโพลาไรเซชันไขว้ ( CP )
ชีพจรลำดับภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้ CP : 29si ความถี่ :
79.48 MHz , P / 2 ชีพจร 3.9 LS decoupling ความยาว 6.3 LS , รีไซเคิล , เวลา : 10
5 K , สแกน . SP : P / 4 ชีพจร 3.9 LS , รีไซเคิลล่าช้า
100 S , สแกน 2 K .จำนวนบรรจุใน 4 ใบพัด เซอร์โคเนีย อืม
ซึ่งปั่นตอน 6 kHz ภายใต้การไหลของอากาศ แมนเทน q8m8
, แอลกอฮอล์และใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงทุติยภูมิจากภายนอก si units
สำหรับ labeled according to the notation nmr usual , qn representing เก็บกวาด unit si tetrafunctional within bridging ยาก atoms .
analysis atr-ftir was 4 a Portugalete elmer spectrum
100 instrument การเจริญเติบโต cm  1 โจมตีเมือง เร็วๆเขต 650 – 4000 ซม.  1

XPS 32 สแกน ) ใช้ประเมินพื้นผิวองค์ประกอบของตัวอย่าง zso-x

สเปกตรัมที่ได้จากเพอร์กินเอลเมอร์ u 5600 CI สเปกไม่ monochromatized อัลคา
ใช้รังสี ( 1486.6 EV ) .
ตัวอย่างติดในผู้ถือเหล็กและแนะนำโดยตรงลงในรายการระบบล็อคอย่างรวดเร็ว

ของ XPS วิเคราะห์ในห้องการวิเคราะห์พื้นที่ 800 LM ในเส้นผ่าศูนย์กลางและความดันทำงาน
ต่ำกว่า 10 – 9 มิลลิบาร์ สเปกโตรมิเตอร์เป็น calibrated
โดยสมมติว่าพลังงานผูกพัน ( จะ ) ของเส้น หรือ 4f7 / 2 ที่
83.9 EV ส่วนระดับเฟอร์มิ . ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน
สำหรับคนค่า± 0.2 EV สแกนสำรวจกลุ่มตัวอย่างใน
0 – 1 , 300 รถไฟฟ้าช่วง รายละเอียดสแกนที่ถูกบันทึกไว้สำหรับ c1s o1s na1s
, , ,และ si2p zn2p ภูมิภาค ไม่มีธาตุ
ตรวจพบ การแก้ไขโดยระบุถึงผลก c1s
สูงสุดที่เกี่ยวข้องกับปากดีด้วยค่า
284.8 EV [ 26 ] การวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับ Shirley ประเภทการลบฉากหลัง
[ 27 ] วิธีแบบเส้นโค้ง (
) – lorentzian ยอดรูปร่าง และการกำหนดพื้นที่สูงสุด
โดยรวม