2. Experimental2.1. Instrumentation

2. Experimental
2.1. Instrumentation
The measurements were performed with a commercial LIBS
system, model J 200 Tandem (Applied Spectra, CA, USA) with a
Q-switched Nd:YAG laser operating at 266 nm with a pulse energy
of 25 mJ per pulse and a high-resolution 6 channel-CCD spectrometer
ranging from 186 to 1044 nm. The following emission lines
were evaluated (nm): K(I) (766.49 and 769.896) and Mg(II)
(279.553 and 280.27). The carbon emission line (nm) C(I)
247.856 was used as the internal standard. The intensity calibration
of spectrometer was previously carried out by the manufacturer.
The software Aurora (Applied Spectra, USA) was used to
evaluate the results. This software allows the monitoring of emission
spectra, identification of emissions peaks for elements, correction
of background signal and integration of the atomic and ionic
emission peak area.
An iCAP 6300 Duo ICP optical emission spectrometer (Thermo
Fisher Scientific, Cambridge, England) equipped with Echelle polychromator,
axially and radially viewed plasma, which was purged
with argon and had a simultaneous charge injection device (CID)
detector that allows measurements from 166.25 to 847.00 nm,
was used throughout as a comparative method. The introduction
system was composed of a cyclonic spray chamber and a
Meinhard nebulizer. The injector tube diameter of the torch was
2.0 mm. The instrumental parameters were: power 1350 W; auxiliary
gas flow 0.2 L min1; nebulizer gas flow 0.45 L min1; coolant
gas flow 15 L min1; pump rate 25 mL min1; and analytical wavelength
(nm), K(I) = 769.896 (axial) and Mg(I) = 279.079 (axial).
A freeze-dryer (Thermo Electron Corporation) was used to dry
the samples and a cryogenic mill with a self-contained liquid nitrogen
bath (MA 775 model, Marconi, Brazil) was used to grind them.
A pelletizer containing a 13 mm die set (X-Press 3635, Spex
SamplePrep, United Kingdom) was used to prepare the sample pellets.
An analytical balance (Mettler Toledo, São Paulo, Brazil) was
used to weigh the samples. The samples’ acid decomposition was
carried out in a closed-vessel microwave oven (Speedwave 4,
Berghof, Germany).
2.2. Materials
High purity water provided by a Milli-Q water purification system
(Millipore, Bedford, MA, USA), nitric acid and H2O2 (Merck,
Darmstadt, Germany) and analytical solutions containing
1000 mg L1 of K (KCl) and Mg (MgCl2) from Merck were used.
Wood samples (pinus), pulverized babassu mesocarp (Esmeraldo
Produtos Naturais, Fortaleza, Brazil) and filter papers (Whatman
513, 15 mm) were used to establish the synthetic calibration standards
by the spiking of increasing amounts of K and Mg, following
the sample preparation described in Section 2.3. Certified reference
materials (CRM) of plants (apple leaves SRM 1515, peach leaves
SRM 1547 and tomato leaves SRM 1573a) from National Institute
of Standards and Technology (NIST, Gaithersburg, MD, USA) were
used to check the accuracy of the proposed methods. All solutions
and samples were stored in decontaminated polypropylene bottles
(Nalge Company, Rochester, NY, USA).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1 การใช้เครื่องมือดำเนินการประเมิน ด้วย LIBS พาณิชย์ระบบ รุ่น J 200 ตัวตามกันไป (ใช้แรมสเป็คตรา CA, USA) ด้วยการเลเซอร์ Nd:YAG Q สลับการทำงานที่ 266 nm กับพลังงานหมุนของ mJ 25 ต่อชีพจรและสเปกโตรมิเตอร์แบบ 6 ช่อง-CCD ความละเอียดสูงตั้งแต่ 186 1044 nm บรรทัดการปล่อยก๊าซต่อไปนี้มีค่า (nm): K(I) (766.49 และ 769.896) และ Mg(II)(279.553 และ 280.27) บรรทัดการปล่อยก๊าซคาร์บอน (nm) C(I)247.856 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน การปรับเทียบความเข้มของสเปกโตรมิเตอร์ก่อนหน้านี้ดำเนินการ โดยผู้ผลิตใช้ซอฟต์แวร์ออโรรา (ใช้แรมสเป็คตรา สหรัฐอเมริกา)ประเมินผลการ ซอฟต์แวร์นี้ช่วยให้การตรวจสอบมลพิษพีคส์รหัสปล่อยแรมสเป็คตรา องค์ประกอบ การแก้ไขพื้นหลังสัญญาณและรวมของอะตอม และ ionicปล่อยก๊าซสูงสุดตั้งขึ้นการ iCAP 6300 Duo ICP เล็ดรอดแสงสเปกโตรมิเตอร์ (เทอร์โมวิทยาศาสตร์ Fisher เคมบริดจ์ อังกฤษ) พร้อม Echelle polychromatorดูทีวีพลาสม่า ซึ่งถูกลบ axially และ radiallyด้วยอาร์กอน และมีอุปกรณ์ฉีดพร้อมค่าธรรมเนียม (ซิด)เครื่องตรวจจับที่ช่วยให้วัดจาก 166.25 เพื่อ 847.00 nmใช้ทั้งเป็นวิธีการเปรียบเทียบ การแนะนำระบบประกอบด้วยหอสเปรย์ cyclonic และฝอยละออง Meinhard มีเส้นผ่าศูนย์กลางท่อหัวฉีดของคบเพลิง2.0 mm มีพารามิเตอร์บรรเลง: พลังงาน 1350 W เสริมแก๊สไหล 0.2 L นาที 1 ฝอยละอองก๊าซไหล 0.45 L min 1 อุณหภูมิลแลนท์แก๊สไหล 15 L นาที 1 นาที 25 mL อัตราการปั๊ม 1 และความยาวคลื่นที่วิเคราะห์(nm), K(I) = 769.896 (แกน) และ Mg(I) = 279.079 (แกน)ใช้แบบแช่แข็งเป่า (เทอร์โมอิเล็กตรอน Corporation) แห้งตัวอย่างและโรงสี cryogenic กับไนโตรเจนเหลวที่อยู่ในตัวเองอ่างอาบน้ำ (รุ่น MA 775, Marconi บราซิล) ถูกใช้เพื่อลงPelletizer ที่ประกอบด้วยชุด (กด X 3635, Spex ตาย 13 mmSamplePrep สหราชอาณาจักร) ถูกใช้ในการเตรียมขี้อย่างมียอดดุลวิเคราะห์ (Mettler Toledo เซาเปาลู บราซิล)ใช้ยกตัวอย่าง ตัวอย่างกรดแยกส่วนประกอบได้ดำเนินการในเรือปิดไมโครเวฟ (Speedwave 4Berghof เยอรมนี)2.2. วัสดุโดยระบบ Q น้ำเป็นน้ำบริสุทธิ์สูง(มาก กลาสโกว์ MA, USA), กรดไนตริกและ H2O2 (เมอร์คตัดท์ เยอรมนี) และการวิเคราะห์แก้ไขปัญหาที่ประกอบด้วย1000 มก. L 1 K (KCl) และ Mg (MgCl2) จากเมอร์คได้ใช้ไม้ตัวอย่าง (pinus), คลุก babassu mesocarp (EsmeraldoProdutos Naturais ฟอร์ บราซิล) และกระดาษกรอง (Whatman513, 15 มม.) ใช้ในการสร้างมาตรฐานการปรับเทียบสังเคราะห์โดย spiking เพิ่มจำนวน K และ Mg ต่อไปนี้การเตรียมตัวอย่างที่อธิบายไว้ในหัวข้อ 2.3 อ้างอิงที่ได้รับการรับรองวัสดุ (CRM) ของพืช (ใบแอปเปิ้ล SRM 1515 ใบไม้พีชSRM 1547 และมะเขือเทศออกจาก SRM 1573a) จาก สถาบันของมาตรฐานและเทคโนโลยี (NIST, Gaithersburg, MD สหรัฐอเมริกา) ได้ใช้ตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการนำเสนอ โซลูชั่นทั้งหมดและตัวอย่างถูกเก็บไว้ในขวด decontaminated polypropylene(Nalge บริษัท โรเชสเตอร์ NY สหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 การใช้เครื่องมือวัดได้ดำเนินการกับ LIBS เชิงพาณิชย์ระบบรุ่นJ 200 Tandem (ประยุกต์ Spectra, CA, USA) กับQ-switched Nd: YAG เลเซอร์การดำเนินงานที่ 266 นาโนเมตรที่มีพลังงานชีพจร25 mJ ต่อการเต้นของชีพจรและความละเอียดสูง 6 ช่องทางสเปกโตรมิเตอร์ที่ CCD ตั้งแต่ 186-1,044 นาโนเมตร สายการปล่อยก๊าซเรือนกระจกต่อไปนี้ได้รับการประเมิน (นาโนเมตร): K (I) (766.49 และ 769.896) และแมกนีเซียม (II) (279.553 และ 280.27) สายการปล่อยก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ (นาโนเมตร) C (I) 247.856 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน สอบเทียบความเข้มของสเปกโตรมิเตอร์ได้ดำเนินการก่อนหน้านี้ออกมาโดยผู้ผลิต. ซอฟแวร์ออโรรา (ประยุกต์ Spectra สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้ในการประเมินผล ซอฟต์แวร์นี้จะช่วยให้การตรวจสอบของการปล่อยสเปกตรัมยอดบัตรประจำตัวของการปล่อยก๊าซสำหรับองค์ประกอบ, การแก้ไขของสัญญาณพื้นหลังและการรวมกลุ่มของอะตอมและไอออนการปล่อยพื้นที่สูงสุด. ICAP 6300 Duo สเปกโตรมิเตอร์การปล่อย ICP ออปติคอล (เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์เคมบริดจ์อังกฤษ) พร้อมกับ Echelle polychromator, พลาสม่าแกนและดูเรดิซึ่งได้รับการล้างด้วยอาร์กอนและมีค่าใช้จ่ายอุปกรณ์ฉีดพร้อมกัน (CID) เครื่องตรวจจับที่ช่วยให้การวัด 166.25-847.00 นาโนเมตรถูกนำมาใช้ตลอดทั้งเป็นวิธีการเปรียบเทียบ แนะนำระบบประกอบด้วยห้องสเปรย์ cyclonic และ nebulizer ฮาร์ด เส้นผ่าศูนย์กลางท่อหัวฉีดของไฟฉายเป็น2.0 มม พารามิเตอร์ที่มีประโยชน์: พลัง 1350 W; เสริมก๊าซไหล 0.2 ลิตรต่ำสุด 1; ก๊าซ nebulizer ไหล 0.45 ลิตรต่ำสุด 1; น้ำหล่อเย็นไหลของก๊าซ 15 L ต่ำสุด 1; อัตราการสูบน้ำ 25 มิลลิลิตรต่ำสุด 1; และความยาวคลื่นวิเคราะห์(นาโนเมตร) K (I) = 769.896 (แกน) และแมกนีเซียม (I) = 279.079 (แกน). แช่แข็งเครื่องเป่า (เทอร์โมอิคอร์ปอเรชั่น) ถูกใช้ในการแห้งตัวอย่างและโรงงานแช่แข็งด้วยตนเองมีไนโตรเจนเหลวอาบน้ำ (MA 775 รุ่นมาร์โคนี, บราซิล) ถูกใช้ในการบดพวกเขา. pelletizer มี 13 มิลลิเมตรตายตั้ง (X-กด 3635, Spex SamplePrep สหราชอาณาจักร) ถูกใช้ในการเตรียมความพร้อมเม็ดตัวอย่าง. สมดุลการวิเคราะห์ (Mettler Toledo, เซาเปาลู, บราซิล) ถูกนำมาใช้ในการชั่งน้ำหนักตัวอย่าง กลุ่มตัวอย่าง 'การสลายตัวของกรดได้รับการดำเนินการในเตาอบไมโครเวฟปิดเรือ(Speedwave 4 Berghof, เยอรมนี). 2.2 วัสดุน้ำที่มีความบริสุทธิ์สูงให้บริการโดยระบบน้ำ Milli-Q บริสุทธิ์ (คฟอร์ด, MA, USA), กรดไนตริกและ H2O2 (เมอร์ค, ดาร์มสตัด, เยอรมนี) และโซลูชั่นการวิเคราะห์ที่มี1,000 มิลลิกรัม L 1 ของ K (KCl) และแมกนีเซียม (MgCl2) จากเมอร์ถูกนำมาใช้. ตัวอย่างไม้ (ปินัส) แหลกลาญ babassu เนื้อ (Esmeraldo Produtos Naturais ใน Fortaleza, บราซิล) และเอกสารกรอง (เบอร์513, 15 มม) ถูกนำมาใช้ในการสร้างมาตรฐานการสอบเทียบสังเคราะห์โดยspiking ของจำนวนเงินที่เพิ่มขึ้น ของ K และ Mg ต่อไปนี้การเตรียมตัวอย่างที่อธิบายไว้ในมาตรา2.3 ได้รับการรับรองการอ้างอิงวัสดุ (CRM) ของพืช (แอปเปิ้ลใบ SRM 1515, พีชใบ SRM 1547 และมะเขือเทศใบ SRM 1573a) จากสถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยี(NIST, วอชิงตัน ดี.ซี. สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้เพื่อตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการที่นำเสนอ. การแก้ปัญหาทั้งหมดและตัวอย่างที่ถูกเก็บไว้ในขวด decontaminated โพรพิลีน (บริษัท Nalge โรเชสเตอร์, นิวยอร์ก, สหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . เครื่องมือวัดได้ด้วย

ระบบห้องสมุดเชิงพาณิชย์ รุ่น J 200 บาท ( ใช้ spectra , CA , USA ) ด้วย
q-switched Nd : YAG เลเซอร์ผ่าตัดที่ 266 nm ที่มีชีพจรพลังงาน
25 เมกะจูลต่อชีพจรและความละเอียดสูง 6 ช่อง CCD กล้อง
ตั้งแต่ 186 ให้กับนัก nm . ต่อไปนี้หลักล้าน
ประเมิน ( nm ) : K ( I ) และ ( 766.49 769 .834 ) และ Mg ( 2 )
( 279.553 และ 280.27 ) คาร์บอน จาคะ ( nm ) C ( i )
247.856 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน ความเข้มของการสอบเทียบ
สเปกโตรมิเตอร์ก่อนหน้านี้ดำเนินการโดยผู้ผลิต ซอฟต์แวร์ประยุกต์
ออโรร่า Spectra , USA ) ใช้
ประเมินผล ซอฟต์แวร์นี้จะช่วยให้การตรวจสอบการปล่อย
สเปกตรัมการปล่อยสเปกตรัมการแก้ไข
องค์ประกอบภูมิหลังของสัญญาณและการรวมของอะตอมและไอออน
ปล่อยยอดพื้นที่ .
เป็นคู่ที 6300 ICP แสงเล็ดรอด Spectrometer ( เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์
, เคมบริดจ์ , อังกฤษ ) พร้อม echelle polychromator
แผ่นเหลวแบบอิมัลชัน , และดูพลาสม่าต่อไปซึ่งได้รับการชำระ
กับอาร์กอนและมีชาร์จอุปกรณ์ฉีดพร้อมกัน ( CID )
เครื่องตรวจจับ ที่ช่วยให้วัดจาก 166.25 เพื่อ 847.00
นาโนเมตรถูกใช้ไปเป็นวิธีการเปรียบเทียบ ระบบแนะนำ
ประกอบด้วย ห้องพ่น พายุหมุนและ
meinhard nebulizer . ท่อหัวฉีดขนาดของไฟฉายคือ
2.0 มิลลิเมตร พารามิเตอร์เครื่องมือคือพลัง 1350 W ; เสริม
ก๊าซไหล 0.2 ลิตรนาที  1 ; nebulizer ก๊าซไหล 0.45 L มิน  หล่อ
1 ; อัตราการไหลของแก๊ส 15 ลิตร มิน  1 ; ปั๊มอัตรา 25 มิลลิลิตรต่อนาที  1 ; และเชิงความยาวคลื่น
( nm ) , K ( i ) = 769 .896 ( แกน ) และ Mg ( ฉัน ) = 279.079 ( แกน ) .
ตรึงแห้ง ( อิเล็กตรอนร้อน Corporation ) คือใช้บริการ
ตัวอย่างและโรงงานแช่แข็งด้วยไนโตรเจนเหลวอาบน้ำ
รที่ ( มาแต่รุ่น มาร์โคนี , บราซิล ) คือใช้ในการบดพวกเขา .
เป็น pelletizer ประกอบด้วย 13 มม. ชุดแม่พิมพ์ ( x-press 3635 ตัด
, sampleprep , สหราชอาณาจักร ) ถูกนำมาใช้เพื่อเตรียมกลุ่มตัวอย่าง
เม็ดเป็นเครื่องชั่งวิเคราะห์ ( เม็ตเลอร์ Toledo , เซาเปาลู , บราซิล ) คือ
เคยชั่งตัวอย่าง ของตัวอย่างกรดสลายตัว
ออกมาปิดภาชนะไมโครเวฟ ( speedwave 4
เบิร์กโ , เยอรมนี ) .
2.2 . วัสดุ
ความบริสุทธิ์สูงน้ำโดยระบบบำบัดน้ำ milli-q
( มิลลิ , ฟอร์ด , MA , USA ) , กรดไนตริกและ H2O2 ( เมอร์ค
ดาร์มชตัท , ,เยอรมนี ) และโซลูชั่นเชิงวิเคราะห์ประกอบด้วย
1000 mg L  1 K ( โพแทสเซียม ) และ Mg ( MgCl2 ) จากเมอร์คใช้
ตัวอย่างไม้ ( สน ) , บดเปลือก Babassu ( esmeraldo
produtos naturais , Fortaleza , บราซิล ) และตัวกรองเอกสาร ( whatman
513 , 15 มม. ) มาใช้ เพื่อสร้างมาตรฐานการสอบเทียบสังเคราะห์
โดยขึ้นของปริมาณที่เพิ่มขึ้นของ K และ Mg , ต่อไปนี้
ตัวอย่างการอธิบายในส่วน 2.3 วัสดุอ้างอิงรับรอง
( CRM ) ของพืช ( ใบ 1 ใบสำหรับแอปเปิ้ล , พีช
SRM 1547 และใบมะเขือเทศสำหรับ 1573a
) จากสถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยี ( NIST , ตัวแทน , MD , USA )
ใช้เพื่อตรวจสอบความถูกต้องของการเสนอวิธีการ โซลูชั่นทั้งหมด
และตัวอย่างที่ถูกเก็บไว้ในขวด
decontaminated โพลีโพรพิลีน( บริษัท nalge Rochester , NY , USA )