preconcentrationCatalytic spectroph

preconcentration

Catalytic spectrophotometric determination of Mo(VI) in water samples using 4-amino-3-hydroxy-naphthalene sulfonic acid

In plants, this element is necessary for the fixation of atmospheric nitrogen by bacteria to begin the protein synthesis.


Deficiency or excess of molybdenum can cause damage to plants, and hence its routine control is highly recommended for healthy plant growth (Shrives et al., 2009).

Molybdenum is added in trace amounts of fertilizers to stimulate plant growth.

However, high concentration of Mo(VI) may be toxic for humans, plants and animals. Molybdenum is widely used in a variety of industrial processes.

Molybdenum is also used as a component in glass, catalyst, lubricant and alloy of steel, owing to its high melting point, high strength at higher temperatures, good corrosion resistance and high thermal conductivity (Pyrzynska, 2007).

The U.S. EPA drinking water health advisories recommended longer term limits of 10 ng mL−1 for children and 50 ng mL−1 for adults and the United Nations Food and Agriculture Organization recommended a maximum level of 10 ng mL−1
for irrigation water (Mubarak et al., 2007).

Since the concentration (FAO) of molybdenum in plants, water and soil is generally considered as parts per billion levels, a sufficient sensitivity method is required for the determination of molybdenum (Zarei et al., 2006).
Several techniques such as neutron activation analysis (Danko and Dybczynski, 1997 and Sun et al., 1999), flame atomic absorption spectrometry (FAAS) (Greenberg et al.

electro thermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) (Burguera et al., 2002 and Ferreira et al., 2003), Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (Reid et al., 2008), adsorptive stripping voltammetry (Tyszczuk and Korolczuk, 2008), differential pulse polarography (Puri et al., 1998) and spectrophotometry (Soylak et al., 1996)

have been reported for the determination of molybdenum. Preconcentration and separation of molybdenum is necessary in order to detect trace levels of analyte and subsequently eliminate the interference present in the sample (Soylak et al., 1997).

Spectrophotometric methods based on the catalytic effect of Mo(VI) are very sensitive.

Catalytic spectrophotometric methods offer low cost, simple and sensitive alternative for the determination of trace levels of molybdenum (Mubarak et al., 2007).
These methods were selected based on its catalytic effect on the oxidation (or reduction) of a substrate with a suitable oxidant (or reductant) such as chlorate (Mubarak et al., 2007).


Periodate (Rezaei and Majidi, 2007), hydrogen peroxide (Xiong et al., 2007 and Yatsimirskii and Afanasva, 1956), hydrazine hydrochloride (Mousavi and Karami, 2000), or stannous chloride (Jonnalagadda and Dumba, 1993).

However, the limited sensitivity and/or selectivity are common disadvantages (Mubarak et al., 2007). One of the applications of AHNA to catalytic analysis was the determination of 0.5–4.0 ng mL−1 Cu(II); where under optimum conditions, relative errors were reported 10–19%.

The aim of this study is to develop a sensitive and simple method for determination of trace amounts of Mo(VI) in aqueous samples by catalytic spectrophotometry method without separation and preconcentration. The method was conveniently applied for the determination of Mo(VI) in different water and waste water samples.

2. Experimental
2.1. Apparatus

Absorbance measurements were performed on a Cary 500 scan UV–VIS–NIR spectrophotometer (Varian, Australia), equipped with a Cary temperature controller used to deliver accurate volumes. pH measurements, with an accuracy of ±0.1, were made on a calibrated Metrohm pH meter model 691 (Metrohm, Switzerland). All glassware and storage bottles were soaked in 10% HNO3 overnight and thoroughly rinsed with water prior to use.

2.2. Reagents

All chemicals were of pure analytical grade and were purchased from Merck (Darmstadt, Germany) and Aldrich (Milwaukee, WI, USA). A stock standard solution of 1000.0 μg mL−1 Mo(VI) from Caledoni Laboratories LTD. (Georgetown, Ont., Canada) was also provided. Working standard Mo(VI) solutions were daily prepared from their respective stocks. A 0.75 mol L−1 hydrogen peroxide from Merck solution was daily prepared from the standardized stock solution. A working acetate buffer solution was prepared by adjusting the pH of 180 mL of 2.0 mol L−1 Aristar grade acetic acid from Aldrich with supra pure NaOH from Merck to a pH of 5.3 ± 0.1 and diluting in a 200 mL volumetric flask. A working solution of 30 mmol L−1 of AHNA from Aldrich was prepared every 48 h by dissolving 0.236 g of Na2SO3 from Merck and 30 mg of DTPA from Merck in about 40 mL of water and 0.360 g AHNA. The resulted solution was diluted by water in a 50 mL volumetric flask, wrapped with an aluminum foil and kept at room temperature.

.3. Sampling

Water samples including well water, tap water, waste water, geothermal water and mineral water were collected from different regions (Mahan, Bardsir, Sirch, Sarchashmeh and Kerman) in Kerman province, Iran. All water samples were kept in acid leached polyethylene vial. Before the analysis, the organic content of the water samples was oxidized in the presence of 2 mL 1% HClO4 and then 1 mL concentrated nitric acid was added to 1 L of water samples. These water samples were filtered through a cellulose membrane filter (Millipore) of pore size 0.45 μm to remove particulate matter. The pH of the filtered water samples was adjusted to approximately 5.3 using acetate buffer solution.




4. Conclusion
In this study a simple, sensitive and low-cost spectrophotometric procedure for the determination of molybdenum ion in water and waste water sample was proposed. The method did not require any separation or preconcentration steps and was applied directly to the determination of trace levels of Mo(VI) in water and waste water samples. The high sensitivity of the proposed method makes more advantages favorable for Mo(VI) determination compared with the costly methods.

3.6. Analysis of Mo(VI) in water samples

In order to test the utility and reliability of the proposed method, different water and waste water samples were analyzed. The results are shown in Table 1. In all cases the spiked recoveries confirmed the reliability of the proposed method.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

preconcentrationCatalytic spectrophotometric determination of Mo(VI) in water samples using 4-amino-3-hydroxy-naphthalene sulfonic acidIn plants, this element is necessary for the fixation of atmospheric nitrogen by bacteria to begin the protein synthesis.Deficiency or excess of molybdenum can cause damage to plants, and hence its routine control is highly recommended for healthy plant growth (Shrives et al., 2009).Molybdenum is added in trace amounts of fertilizers to stimulate plant growth. However, high concentration of Mo(VI) may be toxic for humans, plants and animals. Molybdenum is widely used in a variety of industrial processes. Molybdenum is also used as a component in glass, catalyst, lubricant and alloy of steel, owing to its high melting point, high strength at higher temperatures, good corrosion resistance and high thermal conductivity (Pyrzynska, 2007). The U.S. EPA drinking water health advisories recommended longer term limits of 10 ng mL−1 for children and 50 ng mL−1 for adults and the United Nations Food and Agriculture Organization recommended a maximum level of 10 ng mL−1 for irrigation water (Mubarak et al., 2007).Since the concentration (FAO) of molybdenum in plants, water and soil is generally considered as parts per billion levels, a sufficient sensitivity method is required for the determination of molybdenum (Zarei et al., 2006).Several techniques such as neutron activation analysis (Danko and Dybczynski, 1997 and Sun et al., 1999), flame atomic absorption spectrometry (FAAS) (Greenberg et al.จี้ความร้อนดูดกลืนโดยอะตอม spectrometry (ETAAS) (Burguera และ al., 2002 และ Ferreira et al., 2003), ท่านควบคู่พลาโตรเมทรี (ICP-MS) (Reid et al., 2008), adsorptive ปอก voltammetry (Tyszczuk และ Korolczuk, 2008), ชีพจรส่วน polarography (Puri และ al., 1998) และ spectrophotometry (Soylak et al., 1996)มีการรายงานสำหรับการกำหนดของโมลิบดีนัม Preconcentration และแบ่งแยกโมลิบดีนัมจำเป็นต้องตรวจติดตามระดับของ analyte และกำจัดสัญญาณรบกวนอยู่ในตัวอย่าง (Soylak และ al., 1997) ในเวลาต่อมาวิธี spectrophotometric ตามผลของ Mo(VI) ตัวเร่งปฏิกิริยามีความสำคัญมากตัวเร่งปฏิกิริยาวิธี spectrophotometric เสนอทางเลือกที่ต้นทุนต่ำ ง่าย และสำคัญสำหรับการกำหนดระดับการสืบค้นกลับของโมลิบดีนัม (Mubarak et al., 2007) วิธีการเหล่านี้ถูกเลือกตามผลของตัวเร่งปฏิกิริยาออกซิเดชัน (หรือลด) ของพื้นผิวกับอนุมูลอิสระที่เหมาะสม (หรือ reductant) เช่น chlorate (Mubarak et al., 2007) Periodate (Rezaei และ Majidi, 2007), ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (al. et หยง 2007 และ Yatsimirskii และ Afanasva, 1956), ไฮโดรคลอไรด์ hydrazine (Mousavi และ Karami, 2000), หรือ stannous คลอไรด์ (Jonnalagadda และ Dumba, 1993) อย่างไรก็ตาม ความไวจำกัดและ/หรือวิธีมีข้อเสียทั่วไป (Mubarak et al., 2007) ใบสมัครของ AHNA เพื่อวิเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาอย่างใดอย่างหนึ่งถูกกำหนด 0.5 – 4.0 ng mL−1 Cu(II) ซึ่งภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม ข้อผิดพลาดที่เกี่ยวข้องได้รายงาน 10 – 19%จุดมุ่งหมายของการศึกษานี้คือการ พัฒนาวิธีสำคัญ และง่ายสำหรับการกำหนดจำนวนการติดตามของ Mo(VI) ในตัวอย่างอควี ด้วยวิธี spectrophotometry ตัวเร่งปฏิกิริยาโดยไม่แยกและ preconcentration บริการได้ใช้วิธีการสำหรับการกำหนดของ Mo(VI) ในน้ำแตกต่างกันและตัวอย่างน้ำเสีย2. ทดลอง2.1. เครื่องวัด absorbance ได้กระทำกับการแครีแกรนต์สแกน 500 UV – VIS-NIR เครื่องทดสอบกรดด่าง (แล้วแต่กำหนด ออสเตรเลีย), พร้อมตัวควบคุมอุณหภูมิแครีแกรนต์ที่ใช้ในการจัดส่งปริมาณที่ถูกต้อง วัดค่า pH แม่นยำ ±0.1 แปลงบน calibrated Metrohm pH มิเตอร์แบบ 691 (Metrohm สวิตเซอร์แลนด์) ขวดแก้วและจัดเก็บทั้งหมดถูกนำไปแช่ใน 10% HNO3 rinsed ค้างคืน และอย่างละเอียดกับน้ำก่อนนำไปใช้2.2. reagentsสารเคมีทั้งหมดได้เกรดบริสุทธิ์วิเคราะห์ และซื้อจากบริษัทเมอร์ค (ดาร์มส เยอรมนี) และ Aldrich (มิลวอกี WI สหรัฐอเมริกา) โซลูชั่นมาตรฐานหุ้นของ 1000.0 μg Mo(VI) mL−1 จาก Caledoni จำกัด (จอร์จทาวน์ Ont. แคนาดา) ยังให้การ แก้ Mo(VI) ทำงานได้ทุกวันเตรียมจากหุ้นตัวนั้น ๆ เปอร์ออกไซด์ไฮโดรเจนเป็น 0.75 โมล L−1 จากเมอร์คโซลูชั่นที่เตรียมทุกวันจากการแก้ปัญหาสินค้าคงคลังมาตรฐาน แก้ไขปัญหาบัฟเฟอร์ acetate ทำงานถูกจัดเตรียม โดยการปรับ pH ของ 180 mL ของ 2.0 โมล L−1 Aristar เกรดกรดอะซิติกจาก Aldrich กับ supra NaOH บริสุทธิ์จากเมอร์คเพื่อ 5.3 ± 0.1 pH และ diluting ในหนาว volumetric 200 mL โซลูชั่นการทำงานของ 30 mmol L−1 AHNA จาก Aldrich ถูกเตรียม h ทุก 48 โดยยุบ 0.236 g ของ Na2SO3 จากเมอร์คและ 30 มิลลิกรัมของ DTPA จากเมอร์คในประมาณ 40 mL น้ำ และ 0.360 g AHNA โซลูชั่น resulted ถูกทำให้เจือจาง โดยน้ำหนาวเป็น volumetric 50 mL ห่อ ด้วยอลูมิเนียมฟอยล์มี และเก็บไว้ที่อุณหภูมิห้อง.3 สุ่มตัวอย่างตัวอย่างน้ำรวมทั้งน้ำที่ดี น้ำประปา น้ำเสีย ความร้อนใต้พิภพน้ำและน้ำแร่ถูกเก็บรวบรวมจากภูมิภาคต่าง ๆ (Mahan, Bardsir, Sirch, Sarchashmeh และ Kerman) ใน Kerman province อิหร่าน ตัวอย่างน้ำทั้งหมดถูกเก็บไว้ในพลาสติกกรด leached คอนแทค ก่อนการวิเคราะห์ เนื้อหาของตัวอย่างน้ำอินทรีย์ถูกออกซิไดซ์ในต่อหน้าของ 2 mL 1% HClO4 และกรดไนตริกเข้มข้น mL 1 ถูกเพิ่มเข้าไป 1 L ของตัวอย่างน้ำ ตัวอย่างเหล่านี้น้ำถูกกรองผ่านกรองเยื่อเซลลูโลส (มาก) ของรูขุมขนขนาด 0.45 μm เอาเรื่องฝุ่น PH ของตัวอย่างน้ำที่กรองแล้วถูกปรับปรุงประมาณ 5.3 ใช้โซลูชันบัฟเฟอร์ acetate4. บทสรุปในการศึกษานี้ เป็นเสนอขั้นตอน spectrophotometric ง่าย มีความสำคัญ และต้น ทุนต่ำสำหรับการกำหนดของโมลิบดีนัมไอออนในน้ำและน้ำเสียตัวอย่าง วิธีการไม่จำเป็นต้องตอนแยกหรือ preconcentration และถูกใช้โดยตรงกับกำหนดการติดตามระดับของ Mo(VI) ในน้ำและน้ำเสียตัวอย่าง ความไวสูงของวิธีการนำเสนอทำให้ประโยชน์เพิ่มเติมสำหรับการกำหนด Mo(VI) เปรียบเทียบกับวิธีการค่าใช้จ่ายอัน3.6 การวิเคราะห์ของ Mo(VI) ในตัวอย่างน้ำการทดสอบยูทิลิตี้และความน่าเชื่อถือของวิธีการนำเสนอ น้ำแตกต่างกันและตัวอย่างน้ำเสียถูกวิเคราะห์ ผลลัพธ์จะแสดงในตารางที่ 1 ในทุกกรณี recoveries ถูกแทงยืนยันความน่าเชื่อถือของวิธีการนำเสนอ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

) การเพิ่มความเข้มข้นของการโม ( VI ) ในน้ำ ตัวอย่าง โดยใช้ 4-amino-3-hydroxy-naphthalene ลาร์โซเดียมคาร์บอเนต

ในพืชที่องค์ประกอบนี้เป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการตรึงไนโตรเจนของแบคทีเรียในบรรยากาศเริ่มสังเคราะห์โปรตีน


ขาดหรือเกินของโมลิบดีนัมสามารถก่อให้เกิดความเสียหายให้กับพืชและด้วยเหตุนี้ของรูทีนควบคุมแนะนำสำหรับการเจริญเติบโตมีสุขภาพดี ( shrives et al . , 2009 ) .

โมลิบดีนัมเพิ่มในร่องรอยของปุ๋ยเพื่อกระตุ้นการเจริญเติบโตของพืช .

แต่ความเข้มข้นสูงของโม ( 6 ) อาจจะเป็นพิษต่อมนุษย์ พืช และสัตว์ โมลิบดีนัมเป็นใช้กันอย่างแพร่หลายในความหลากหลายของกระบวนการอุตสาหกรรม

โมลิบดีนัมยังใช้เป็นส่วนประกอบในแก้ว , ตัวเร่งปฏิกิริยา