1. ใช้ปิเปตดูดตัวอย่างน้ำเสียปริมาตร 50 ml ใส่ในบีกเกอร์
2. วัดพีเอชของตัวอย่างน้ำเสียด้วย pH meter
3. ไตเตรทตัวอย่างน้ำเสียด้วยสารละลายมาตรฐานกรดซัลฟิวริค ความเข้มข้น 0.1 N ผสมเข้าด้วยกันโดยใช้ magnetic stirrer จนกระทั่งพีเอชเป็น 4 จดปริมาตรกรดที่ใช้เพื่อนำไปใช้ในการคำนวณหาค่าอัลคาไลนิตีของตัวอย่างน้ำเสีย หลังจากนั้นไตเตรทต่อจนตัวอย่างน้ำเสียมีค่าพีเอชอยู่ในช่วง 3.3-3.5
4. ต้มน้ำตัวอย่างจากข้อ 3. ให้เดือดเบาๆ ประมาณ 3 นาที (จับเวลาเมื่อมีฟองเกิดขึ้น) แล้วทำให้เย็นจนอุณหภูมิเท่าเดิม
5. ไตเตรทตัวอย่างน้ำเสียด้วยสารละลายมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซต์ ความเข้มข้น 0.02 จนพีเอชเป็น 4 ไตเตรทตัวอย่างน้ำเสียต่อจนพีเอชมีค่าเพิ่มขึ้นถึง 7 จดปริมาณด่างที่ใช้ในการไตเตรทตัวอย่างน้ำเสียจากพีเอช 4 ถึง พีเอช 7 เพื่อใช้ในการคำนวณ
ปริมาณกรดอินทรีย์ระเหยง่าย