10.6 Daily Calibration
10.6.1 Summary. Prior to the analysis of samples and blanks but after tuning criteria have been met, the
initial calibration of each GC/MS system must be routinely checked by analyzing a daily calibration standard to
ensure that the instrument continues to remain under control. The daily calibration standard, which is the nominal
10 ppbv level calibration standard, should contain all the target compounds.
10.6.2 Frequency. A check of the calibration curve must be performed once every 24 hours on a GC/MS
system that has met the tuning criteria. The daily calibration sequence starts with the injection of the BFB. If
the BFB analysis meets the ion abundance criteria for BFB, then a daily calibration standard may be analyzed.
10.6.3 Procedure. The mid-level calibration standard (10 ppbv) is analyzed in a GC/MS system that has
met the tuning and mass calibration criteria following the same procedure in Section 10.5.
10.6.4 Calculations. Perform the following calculations.
[Note: As indicated earlier, the area response of the primary quantitation ion is used unless otherwise
stated.]
10.6.4.1 Relative Response Factor (RRF). Calculate a relative response factor (RRF) for each target
compound using the equation in Section 10.5.4.1.
10.6.4.2 Percent Difference (%D). Calculate the percent difference in the RRF of the daily RRF
(24-hour) compared to the mean RRF in the most recent initial calibration. Calculate the %D for each target
compound using the following equation:
where: RRF = RRF of the compound in the continuing calibration standard. c
= Mean RRF of the compound in the most recent initial calibration.
10.6.5 Technical Acceptance Criteria. The daily calibration standard must be analyzed at the
concentration level and frequency described in this Section 10.6 and on a GC/MS system meeting the BFB
instrument performance check criteria (see Section 10.4).
The %D for each target compound in a daily calibration sequence must be within ±30 percent in order to proceed
with the analysis of samples and blanks. A control chart showing %D values should be maintained.
10.6.6 Corrective Action. If the daily calibration technical acceptance criteria are not met, inspect the
system for problems. It may be necessary to clean the ion source, change the column, or take other corrective
actions to meet the daily calibration technical acceptance criteria.
Daily calibration acceptance criteria must be met before any field samples, performance evaluation (PE) samples,
or blanks are analyzed. If the % D criteria are not met, it will be necessary to rerun the daily calibration sample.
10.6 เทียบวัน10.6.1 สรุป ก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่างและว่างเปล่า แต่หลัง จากไป ตามเงื่อนไขการปรับแต่ง การเทียบเริ่มต้นของแต่ละระบบ GC/MS ต้องเป็นประจำตรวจสอบ โดยการวิเคราะห์มาตรฐานสอบเทียบทุกวันไปให้แน่ใจว่า เครื่องมือยังอยู่ภายใต้การควบคุม บริการปรับเทียบมาตรฐาน ซึ่งเป็นว่ายอม10 ppbv ระดับเทียบมาตรฐาน ควรประกอบด้วยสารเป้าหมายทั้งหมด10.6.2 ความถี่ ตรวจสอบปรับเทียบเส้นโค้งต้องทำหนึ่งครั้งทุก 24 ชั่วโมงใน GC/MSระบบที่มีตรงตามเงื่อนไขการปรับแต่ง ลำดับเทียบรายวันเริ่มต้น ด้วยการฉีด BFB หากวิเคราะห์ BFB ตรงมากไอออนอาจวิเคราะห์เงื่อนไขสำหรับ BFB แล้วทุกวันเทียบมาตรฐาน10.6.3 ขั้นตอน ระดับกลางปรับเทียบมาตรฐาน (10 ppbv) เป็นวิเคราะห์ในระบบ GC/MS ที่มีพบโดยรวม และปรับแต่งปรับเทียบเกณฑ์วิธีเดียวกันในส่วน 10.510.6.4 คำนวณ ทำการคำนวณต่อไปนี้[หมายเหตุ: ตามที่ระบุไว้ก่อนหน้านี้ การตอบสนองที่ตั้งของไอออนการวิเคราะห์หาปริมาณหลักจะใช้อย่างอื่นระบุ]10.6.4.1 ปัจจัยตอบสนองญาติ (RRF) คำนวณปัจจัยตอบสนองญาติ (RRF) สำหรับแต่ละเป้าหมายสารประกอบที่ใช้สมการในหัวข้อ 10.5.4.110.6.4.2 เปอร์เซ็นต์ผลต่าง (%D) คำนวณผลต่างเปอร์เซ็นต์ใน RRF ของ RRF ทุกวัน(24 ชั่วโมง) เมื่อเปรียบเทียบกับค่าเฉลี่ย RRF ในเทียบเริ่มต้นล่าสุด คำนวณ %d สำหรับแต่ละเป้าหมายcompound using the following equation:where: RRF = RRF of the compound in the continuing calibration standard. c = Mean RRF of the compound in the most recent initial calibration.10.6.5 Technical Acceptance Criteria. The daily calibration standard must be analyzed at theconcentration level and frequency described in this Section 10.6 and on a GC/MS system meeting the BFBinstrument performance check criteria (see Section 10.4).The %D for each target compound in a daily calibration sequence must be within ±30 percent in order to proceedwith the analysis of samples and blanks. A control chart showing %D values should be maintained.10.6.6 Corrective Action. If the daily calibration technical acceptance criteria are not met, inspect thesystem for problems. It may be necessary to clean the ion source, change the column, or take other correctiveactions to meet the daily calibration technical acceptance criteria.Daily calibration acceptance criteria must be met before any field samples, performance evaluation (PE) samples,or blanks are analyzed. If the % D criteria are not met, it will be necessary to rerun the daily calibration sample.
การแปล กรุณารอสักครู่..