Detection of orange juice frauds using front-face fluorescence
spectroscopy and Independent Components Analysis
Faten Ammari
⇑
, Lamia Redjdal, Douglas N. Rutledge
INRA, UMR1145 Ingénierie Procédés Aliments, F-75005 Paris, France
AgroParisTech, UMR1145 Ingénierie Procédés Aliments, F-75005 Paris, France
CNAM, UMR1145 Ingénierie Procédés Aliments, F-75005 Paris, France
article i nfo
Article history:
Received 28 February 2014
Received in revised form 26 June 2014
Accepted 27 June 2014
Available online 15 July 2014
Keywords:
Adulteration
Orange juice
Grapefruit juice
3D-front-face fluorescence spectroscopy
Independent Components Analysis
Total flavonoid content
Free radical scavenging activity
abstract
The aim of this study was to find simple objective analytical methods to assess the adulteration of orange
juice by grapefruit juice. The adulterations by addition of grapefruit juice were studied by 3D-front-face
fluorescence spectroscopy followed by Independent Components Analysis (ICA) and by classical methods
such as free radical scavenging activity and total flavonoid content. The results of this study clearly indi-cate that frauds by adding grapefruit juice to orange juice can be detected at percentages as low as 1%.
2014 Elsevier Ltd. All rights reserved.
1. Introduction
Production of fruit juices is one of the fastest developing indus-tries in the world. Although many kinds of fruit juice are available,
orange juice remains the most produced and most widely con-sumed (Wass-Garcia, Hammond, Mottram, & Gutteridge, 2000).
However, this popularity makes orange juice a common target
for adulterations and frauds.
Fruit juice adulteration presents an economic and regulatory
problem. The most common adulteration methods for fruit juice
include dilution with water, addition of sugars, addition of pulp-wash solids, or addition of a less expensive fruit juice (Brause,
1998; Nagy, 1997; Ebeler & Takeoka, 2007; Muntean, 2010).
Several methods have been proposed for the qualitative and/or
quantitative analysis of adulteration of fruit juices. The most estab-lished approaches that have been successfully used to determine
the authenticity of fruit juices are based on profiling of carbohy-drates, phenols, carotenoids, amino acids, or other organic acids
using different chromatographic techniques such as high-perfor-mance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography
(GC) (Muntean, 2010; Gómez-Ariza, Villegas-Portero, & Bernal-Daza, 2005; Abad-García, Berrueta, Garmón-Lobato, Gallo, &
Vicente, 2009; Ehling & Cole, 2011; Pan, Kilmartin, Smith, &
Melton, 2002; Hammond, 2001; Catillo, Caja, & Herraiz, 2003;
Low, McLaughlin, Hofsommer, & Hammond, 1999).
Some studies quantify naringin and hesperidin, which are the
major flavonoid in grapefruit and orange respectively, to character-ise these juices. Widmer (2000)used the naringin/neohesperidin
ratio obtained by HPLC to indicate the presence of grapefruit juice
in orange juice.
However, these chromatographic techniques are destructive,
laborious, time-consuming and necessitate the use of potentially
hazardous solvents.
In this study, in contrast to chromatographic techniques that
focus on detecting and quantifying specific compounds, 3D-front-face fluorescence spectroscopy was used. This technique can gen-erate a global signal containing information concerning all the
fluorescent compounds within the sample. The acquisition of fluo-rescence spectra can be performed quickly, and is suitable for on-line controls. The total duration of the analysis largely depends on
the spectrofluorometer used. In the present case, a relatively slow
instrument was used and a complete spectrum took around
30 min.
Classical fluorescence spectroscopy has been used for the char-acterisation of different fruit juices such as apple and tomato juices
(Petrus, 1988). It was also used for the detection of adulteration
(Petrus & Attaway, 1980; Petrus, Fellers, & Anderson, 1984).
http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2014.06.110
0308-8146/2014 Elsevier Ltd. All rights reserved.
⇑Corresponding author at: INRA, UMR1145 Ingénierie Procédés Aliments,
F-75005 Paris, France.
E-mail address:ammarifatouna@gmail.com(F. Ammari).
Food Chemistry 168 (2015) 211–217
Contents lists available atScienceDirect
Food Chemistry
journal h omepage: www.elsevier.com/loc ate/foodchem
The interpretation of fluorescence spectral data is complex due
to the presence of many fluorophores and by changes caused by
variation in the sample matrix, etc. In this paper, Independent
Components Analysis (ICA) was applied to the unfolded 3D-front-face fluorescence spectra to facilitate the detection of signals
indicating the presence of adulterants in orange juice samples.
ICA is a data analysis technique that aims to extract the under-lying source signals and their proportions from a set of mixed sig-nals based on the assumption that these source signals are
statistically independent (Comon, 1994). The general ICA model
is given by (Guoping, Quingzhu, & Zhenyu, 2008; Stone, 2004):
X¼A:S
whereXis the matrix of observed spectra, S is the matrix of
unknown ‘‘pure’’ source spectra andAis the mixing matrix of
unknown coefficients, directly related to the corresponding
proportions.
Classical methods such as free radical scavenging activity and
total flavonoid content were also used to differentiate adulterated
samples from authentic ones.
2. Material and methods
2.1. Juice samples
Various commercial brands of juices: orange (O) and grapefruit
(G) were purchased in the French marketplace. These juices have
no added sugar and are with or without pulp.
Some samples were also prepared in the laboratory in order to
compare the commercial juices with the pressed juices.
Several mixtures were prepared by adding different percent-ages (0%, 1% and 2%, 4%, 6% up to 20%...) of grapefruit juice to
the orange juices. For comparison, two commercial juices labeled
as containing 55% grapefruit juice and 45% orange juice were also
analysed.
2.2. Chemicals
DPPH (2,2-diphenyl-1-picryl hydrazyl), AlCl3_6H2O and querce-tin were purchased from Sigma (Saint-Quentin Fallavier, France).
2.3. Fluorescence spectroscopy
All the samples: adulterated juices (the different mixtures), the
authentic orange and grapefruit juices as well as laboratory-pressed juices were all analysed by 3D-front- face fluorescence
(3D-FFF) spectroscopy in the same conditions. Two different prep-arations were performed for each sample.
Fluorescence landscapes (3D spectra) were measured directly
on the samples without prior preparation, using a Xenius spectro-fluorometer (SAFAS, Monaco) equipped with a xenon lamp source,
excitation and emission monochromators and a front-face sample-cell holder. Measurements were carried out using acryl cuvettes.
The instrumental settings were: bandwidths 10 nm, excitation
wavelengths 270–600 nm (every 4 nm) and emission wavelengths
290–700 nm (every 4 nm). A photomultiplier (PM) voltage of 470 V
was used to avoid detector saturation. The ‘‘Forcing’’ option was
also used in order to limit the emission range so that data acquisi-tion started 25 nm beyond the excitation wavelength, thus avoid-ing interference from Rayleigh scattering. The data consisting of
Fig. 1.A typical fluorescence excitation–emission matrix (EEM) obtained by 3D-FFF spectroscopy for orange juice (a) and for grapefruit juice (b).
212 F. Ammari et al. / Food Chemistry 168 (2015) 211–217
3D fluorescence spectra were exported in ASCII format for data
treatment using MATLAB version 7.0.4 (The MathWorks, Natick,
USA).
2.4. Colorimetric tests
The percentages of added grapefruit juice used in these colori-metric analyses were higher than those used for the more sensitive
fluorescence spectroscopy technique. The mixtures were prepared
by adding different percentages ranging from 10% to 60% of grape-fruit juice to the orange juices.
2.4.1. Total flavonoid content
Total flavonoid content was measured as in Lamaison and
Carnat (1990). After centrifugation of adulterated and authentic
orange juices, appropriately diluted supernatants (1 mL) were
mixed with 1 mL reagent (AlCl36H2O, 2% in methanol). The absor-bance at 430 nm was measured 10 min later using a single beam
UV/visible spectrophotometer (UV–VIS Roucaire Shimadzu UV-1205). The experiment was carried out in triplicate and the means
and standard deviations were calculated. Total flavonoid content
was expressed as mg quercetin equivalents per L of juice (mg
QE/L) through the calibration curve with quercetin (Lamaison
and Carnat, 1990; Tabart, Kevers, Pincemail, Defraigne, &
Dommes, 2010).
2.4.2. Free radical scavenging activity (DPPH assay)
The free radical scavenging activity was determined using the
chromogenic radical DPPH (2,2-diphenyl-1-picryl hydrazyl). Adul-terated and authentic orange juices were diluted with methanol
(1:1). After 1 h of stirring at room temperature, the samples were
centrifuged to 0.2 mL of each obtained supernatant, 4 mL of
0.1 mM DPPH methanolic solution was added and the absorbance
was measured at 517 nm, after 60 min in the dark at room temper-ature. The scavenging capacity of the juice samples was evaluated
based on the absorbance of the DPPH radical. Each sample was pre-pared and analysed in triplicate. The scavenging percentage was
calculated using the following formula (Roussos, 2011):
Scavenging activityð%Þ¼ 1
absorbance of juice
absorbance of control
100
3. Data analysis
3.1. ICA
The ICA algorithm used to analyse the unfolded cube of excita-tion-emission matrices (EEMs) was JADE (Joint Approximate Diag-onalisation of Eigenmatrices) (Cardoso, 1999; Rutledge & Jouan-Rimbaud-Bouveresse, 2013). JADE performs a joint diagonalisation
of matrices of the fourth-order cumulants calculated from the data
and does not require any gradient searches, thus avoiding the con-vergence problems encountered with other procedures.
The ICA_by_Blocks procedure was used to determine the opti-mal numbers of independent co
ตรวจตลาดน้ำส้มใช้ fluorescence หน้าหน้ากและการวิเคราะห์ส่วนประกอบอิสระFaten Ammari⇑ละไม Redjdal ดักลาส N. RutledgeINRA, UMR1145 Ingénierie Procédés Aliments, F 75005 ปารีส ฝรั่งเศสAgroParisTech, UMR1145 Ingénierie Procédés Aliments, F 75005 ปารีส ฝรั่งเศสCNAM, UMR1145 Ingénierie Procédés Aliments, F 75005 ปารีส ฝรั่งเศสบทความฉัน nfoบทความประวัติ:รับ 28 2014 กุมภาพันธ์รับแบบฟอร์มที่ปรับปรุง 26 2014 มิถุนายนยอมรับ 27 2014 มิถุนายนมีออนไลน์ 15 2014 กรกฎาคมคำสำคัญ:Adulterationน้ำส้มน้ำส้มโอก fluorescence 3D-หน้าหน้าวิเคราะห์ส่วนประกอบอิสระFlavonoid รวมเนื้อหากิจกรรม scavenging อนุมูลอิสระบทคัดย่อจุดมุ่งหมายของการศึกษานี้คือการ หาเรื่องวัตถุประสงค์วิธีวิเคราะห์การประเมิน adulteration ส้มน้ำ โดยน้ำส้มโอ มีศึกษา adulterations โดยเพิ่มน้ำส้มโอตามใบหน้าหน้า 3Dก fluorescence ตามโดยขึ้นอยู่กับส่วนประกอบวิเคราะห์ (ปัจจุบัน ประกอบ) และ โดยวิธีคลาสสิกเช่นอนุมูลอิสระ scavenging กิจกรรมและรวมเนื้อหา flavonoid ผลลัพธ์ของศึกษาชัดเจน indi cate ที่ตลาดเพิ่มส้มโอน้ำกับน้ำส้มสามารถตรวจพบในเปอร์เซ็นต์ที่ต่ำสุด 1%2014 Elsevier จำกัด สงวนลิขสิทธิ์ทั้งหมด1. บทนำผลิตน้ำผลไม้เป็นหนึ่งในเอยูรเวพยายามพัฒนาเร็วที่สุดในโลก ถึงแม้ว่าน้ำผลไม้หลายชนิดมีน้ำส้มยังคงผลิตมากที่สุดและแพร่หลายมากที่สุดคอน-sumed (Wass การ์เซีย แฮมมอนด์ Mottram, & Gutteridge, 2000)อย่างไรก็ตาม ความนิยมนี้ทำให้น้ำส้มเป้าหมายร่วมadulterations และตลาดผลไม้น้ำ adulteration แสดงเศรษฐกิจ และกำกับดูแลปัญหา Adulteration วิธีสำหรับผลไม้รวมเจือจางกับน้ำ เพิ่มน้ำตาล เพิ่มล้างเยื่อของแข็ง หรือเพิ่มน้ำผลไม้แพง (Brauseปี 1998 Nagy, 1997 Ebeler & Takeoka, 2007 Muntean, 2010)วิธีการต่าง ๆ ได้รับการเสนอชื่อที่เชิงคุณภาพ และ/หรือวิเคราะห์เชิงปริมาณของ adulteration ของผลไม้ Estab lished มากที่สุดวิธีที่สำเร็จใช้ในการกำหนดความถูกต้องของผลไม้ขึ้นอยู่กับการสร้างโพรไฟล์ ของ carbohy drates, phenols, carotenoids กรดอะมิโน กรดอินทรีย์อื่น ๆใช้เทคนิคต่าง ๆ chromatographic สูง-perfor-mance เหลว chromatography (HPLC) และ chromatography ก๊าซ(GC) (Muntean, 2010 Gómez Ariza, Villegas Portero, & เบอร์นัล-Daza, 2005 อาบัด García, Berrueta, Garmón Lobato กอ ลโล &Vicente, 2009 Ehling และโคล 2011 ปาน Kilmartin, Smith, &Melton, 2002 แฮมมอนด์ 2001 Catillo, Caja, & Herraiz, 2003ต่ำ แม็กลาฟลิน Hofsommer และแฮม มอนด์ 1999)บางการศึกษากำหนดปริมาณ naringin และ hesperidin ซึ่งเป็นหลัก flavonoid ในส้มโอและส้มตามลำดับ การอักขระอิเสะน้ำเหล่านี้ Widmer (2000) ใช้ naringin/neohesperidinอัตราส่วนที่ได้รับ โดย HPLC เพื่อบ่งชี้สถานะของน้ำส้มโอในน้ำส้มอย่างไรก็ตาม เทคนิค chromatographic เหล่านี้ถูกทำลายลำบาก ใช้เวลามาก และรบกวนการใช้อาจอันตรายหรือสารทำละลายในการศึกษานี้ ตรงข้ามเทคนิค chromatographic ที่มาตรวจ และ quantifying สารเฉพาะ ใช้ก fluorescence 3D-หน้าหน้า เทคนิคนี้สามารถ gen erate สัญญาณส่วนกลางที่ประกอบด้วยข้อมูลทั้งหมดเกี่ยวข้องกับการสารเรืองแสงภายในตัวอย่าง ซื้อแรมสเป็คตรา fluo rescence สามารถดำเนินการได้อย่างรวดเร็ว และเหมาะสำหรับการควบคุมที่ง่ายดาย ระยะเวลารวมของการวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับส่วนใหญ่spectrofluorometer ที่ใช้ ในกรณีปัจจุบัน ค่อนข้างช้าใช้เครื่องมือ และสเปกตรัมสมบูรณ์เอารอบ30 นาทีใช้ก fluorescence คลาสสิกสำหรับอักขระ-acterisation มะเขือเทศน้ำผลไม้และน้ำผลไม้ต่าง ๆ เช่นแอปเปิ้ล(เปอทรุ 1988) มันยังใช้ตรวจ adulteration(เปอทรุ & Attaway, 1980 เปอทรุ Fellers และ 1984)http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2014.06.1100308-8146 / 2014 Elsevier จำกัด สงวนลิขสิทธิ์ทั้งหมดผู้เขียน ⇑Corresponding ที่: INRA, UMR1145 Ingénierie Procédés AlimentsF 75005 ในปารีส ฝรั่งเศสอี address:ammarifatouna@gmail.com(F. Ammari)อาหารเคมี 168 (2015) 211-217เนื้อหารายการว่าง atScienceDirectเคมีอาหารสมุด h omepage: www.elsevier.com/ ล็อค กิน/foodchemการตีความข้อมูลสเปกตรัม fluorescence จะซับซ้อนที่ครบกำหนดจะอยู่ใน fluorophores และ จากการเปลี่ยนแปลงที่เกิดจากการเปลี่ยนแปลงในเมตริกซ์ตัวอย่าง ฯลฯ ในเอกสารนี้ อิสระส่วนประกอบการวิเคราะห์ (ปัจจุบันประกอบ) ถูกนำไปใช้กับแรมสเป็คตรา fluorescence 3D หน้าหน้ากางออกเพื่อให้ง่ายต่อการตรวจพบสัญญาณบ่งชี้สถานะของ adulterants ในตัวอย่างน้ำส้มเทคนิคการวิเคราะห์ข้อมูลที่มีวัตถุประสงค์เพื่อแยกสัญญาณมาอยู่ภายใต้และสัดส่วนของพวกเขาจาก sig-nals ผสมที่ตามสมมติฐานเหล่านี้แหล่งสัญญาณที่ เป็นปัจจุบันประกอบทางสถิติอิสระ (Comon, 1994) แบบจำลองปัจจุบันประกอบทั่วไปกำหนด (Guoping, Quingzhu, & Zhenyu, 2008 หิน 2004):X¼A:Sเมตริกซ์ของแรมสเป็คตราสังเกต whereXis, S เป็นเมทริกซ์ของไม่รู้จัก ''แท้ '' มา andAis แรมสเป็คตราเมตริกซ์ผสมของสัมประสิทธิ์ที่ไม่รู้จัก ได้โดยตรงที่เกี่ยวข้องให้สอดคล้องกับสัดส่วนการวิธีคลาสสิกเช่นอนุมูลอิสระ scavenging กิจกรรม และflavonoid รวมเนื้อหาถูกใช้เพื่อแบ่งแยก adulteratedตัวอย่างจากคนจริง2. วัสดุและวิธีการ2.1. ตัวอย่างน้ำแบรนด์การค้าต่าง ๆ ของน้ำผลไม้: ส้มโอและส้ม (O)(G) ที่ซื้อในตลาดฝรั่งเศส น้ำผลไม้เหล่านี้ได้น้ำตาลไม่เพิ่มและไม่มี หรือไม่ มีเยื่อบางอย่างยังถูกเตรียมในห้องปฏิบัติการเพื่อเปรียบเทียบน้ำผลไม้ในเชิงพาณิชย์ ด้วยน้ำกดน้ำยาผสมหลายได้เตรียมพร้อม โดยการเพิ่มเปอร์เซ็นต์อายุแตกต่างกัน (0%, 1% และ 2%, 4%, 6% ถึง 20%...) ส้มโอน้ำเพื่อน้ำส้ม สำหรับการเปรียบเทียบ น้ำผลไม้ในเชิงพาณิชย์สองป้ายเป็นประกอบด้วยส้มโอ 55% น้ำผลไม้และน้ำส้ม 45% แนะanalysed2.2. เคมีภัณฑ์DPPH (hydrazyl 2,2-ฟีนิลได-1-picryl), AlCl3_6H2O และ querce กระป๋องที่ซื้อจากซิก (Saint-Quentin Fallavier ฝรั่งเศส)2.3. fluorescence กตัวอย่าง: เจือน้ำ (การคลึงกัน), การอาหารน้ำผลไม้ส้มและส้มโอรวมทั้งปฏิบัติกดน้ำได้ทั้งหมด analysed โดย fluorescence 3D-หน้าหน้าก (3D-FFF) ในเงื่อนไขเดียวกัน แตกต่างกันสอง arations เตรียมถูกดำเนินการสำหรับแต่ละตัวอย่างFluorescence ภูมิประเทศ (3D แรมสเป็คตรา) ที่วัดโดยตรงในตัวอย่างโดยไม่มีการเตรียมการก่อน ใช้เป็น Xenius spectro-fluorometer (SAFAS โมนาโก) เพียบพร้อมไป ด้วยแหล่งหลอดไฟซีนอนmonochromators ในการกระตุ้นและปล่อยก๊าซและที่เก็บตัวอย่างเซลล์หน้าหน้า วัดได้ดำเนินการใช้ acryl cuvettesมีการตั้งค่าเครื่องมือ: แบนด์วิธ 10 nm ในการกระตุ้นความยาวคลื่นที่ 270-600 nm (4 nm) และความยาวคลื่นที่ปล่อยก๊าซ290-700 nm (4 nm) แรงดันไฟฟ้า photomultiplier (PM) ของ 470 Vถูกใช้เพื่อหลีกเลี่ยงการตรวจจับความเข้ม ได้ตัว '' Forcing''นอกจากนี้ยัง ใช้เพื่อจำกัดขอบเขตมลพิษเพื่อให้ข้อมูล acquisi สเตรชันเริ่ม 25 nm เกินกว่าความยาวคลื่นในการกระตุ้น จึงกำลังหลีกเลี่ยงการรบกวนจาก Rayleigh scattering การ ข้อมูลประกอบด้วยFig. 1.A fluorescence ปกติในการกระตุ้น – มลพิษเมตริกซ์ (EEM) ได้ โดย 3D FFF กน้ำส้ม (ก) และ สำหรับส้มโอน้ำ (b)212 F. Ammari et al. / เคมีอาหาร 168 (2015) 211-217แรมสเป็คตรา 3D fluorescence ถูกส่งออกในรูปแบบ ASCII สำหรับข้อมูลรักษาโดยใช้ MATLAB รุ่น 7.0.4 (เดอะ MathWorks, Natickสหรัฐอเมริกา)2.4 การทดสอบเทียบเคียงเปอร์เซ็นต์ของน้ำส้มโอเพิ่มที่ใช้ในการวิเคราะห์เหล่านี้ colori วัดได้สูงกว่าที่ใช้สำหรับลับเพิ่มเติมเทคนิค fluorescence ก ส่วนผสมได้เตรียมไว้โดยการเพิ่มเปอร์เซ็นต์แตกต่างกันตั้งแต่ 10% ถึง 60% ของน้ำผลไม้องุ่นกับน้ำส้ม2.4.1 การ flavonoid รวมเนื้อหาFlavonoid รวมเนื้อหาถูกวัดใน Lamaison และCarnat (1990) หลังจาก centrifugation เจือ และแท้จริงน้ำส้ม supernatants แตกออกอย่างเหมาะสม (1 mL) ได้ผสมกับรีเอเจนต์ 1 mL (AlCl3 6H2O, 2% ในเมทานอล) Bance absor ที่ 430 nm มีวัด 10 นาทีภายหลังโดยใช้ลำแสงเดียวUV/เห็น เครื่องทดสอบกรดด่าง (UV – VIS Roucaire Shimadzu UV-1205) ทดลองทำออกมาใน triplicate และวิธีการและมีคำนวณส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน Flavonoid รวมเนื้อหาถูกแสดงเป็นมิลลิกรัมเทียบเท่า quercetin ต่อ L ของน้ำ (มิลลิกรัมQE/L) ผ่านโค้งเทียบกับ quercetin (Lamaisonและ Carnat, 1990 Tabart, Kevers, Pincemail, Defraigne, &Dommes, 2010)2.4.2 การอนุมูลอิสระ scavenging กิจกรรม (DPPH assay)อนุมูลอิสระ scavenging กิจกรรมกำหนดโดยใช้การchromogenic รุนแรง DPPH (hydrazyl 2,2-ฟีนิลได-1-picryl) Adul terated และน้ำส้มแท้ที่ผสมกับเมทานอล(1:1) หลังจาก 1 ชั่วโมงของการกวนที่อุณหภูมิห้อง มีตัวอย่างcentrifuged ไป 0.2 mL ของแต่ละมล supernatant, 4 ได้รับของเพิ่มโซลูชั่น methanolic ของ DPPH 0.1 มม. และ absorbance ที่มีวัดที่ 517 nm หลังจาก 60 นาทีในมืดที่ห้องอารมณ์ ature กำลังการผลิตของตัวอย่างน้ำ scavenging ได้ประเมินตาม absorbance ของ DPPH ที่รุนแรง แต่ละตัวอย่างก่อนถึง และ analysed ใน triplicate เปอร์เซ็นต์ scavenging ได้คำนวณโดยใช้สูตรต่อไปนี้ (Roussos, 2011):Scavenging activityð %Þ¼ 1absorbance ของน้ำabsorbance ของตัวควบคุม1003. ข้อมูลวิเคราะห์3.1. ปัจจุบันประกอบอัลกอริทึมปัจจุบันประกอบที่ใช้ในการวิเคราะห์ลูกบาศก์กางออกของเมทริกซ์เล็ดรอดสเตรชัน excita (EEMs) ถูกเจด (ประมาณร่วม Diag-onalisation ของ Eigenmatrices) (Cardoso, 1999 Rutledge และ Jouan-Rimbaud-Bouveresse, 2013) เจดทำ diagonalisation ร่วมกันของเมทริกซ์ของ cumulants สี่สั่งคำนวณจากข้อมูลและต้องมีการไล่ระดับสีค้นหา จึง หลีกเลี่ยงปัญหาคอน vergence พบกับขั้นตอนอื่น ๆกระบวนการ ICA_by_Blocks ถูกใช้เพื่อกำหนดหมายเลข opti อัปของบริษัทอิสระ
การแปล กรุณารอสักครู่..

การตรวจสอบทุจริตการใช้น้ำผลไม้สีส้มด้านหน้าเรืองแสง
สเปกโทรสโกปีและอิสระส่วนประกอบการวิเคราะห์ ammari
faten ⇑ ลามิอา redjdal , ดักลาส , Rutledge
ทีมนักวิจัยของ umr1145 ing é , nierie proc é d é s อาหาร f-75005 , ปารีส , ฝรั่งเศส
agroparistech umr1145 ing é , nierie proc é d é s อาหาร f-75005 , ปารีส , ฝรั่งเศส
cnam umr1145 ing é , nierie proc é d é s อาหาร f-75005 , ปารีส , ฝรั่งเศส
บทความผม NFOประวัติบทความ :
ได้รับ 28 กุมภาพันธ์ 2014
รับแก้ไขแบบฟอร์ม 26 มิถุนายน 2014
รับ 27 มิถุนายน 2014 ออนไลน์ 15 กรกฎาคม 2014
คำสำคัญ :
การน้ำผลไม้สีส้มเกรปฟรุต
3D ด้านหน้า fluorescence spectroscopy
รวมเนื้อหาอิสระส่วนประกอบวิเคราะห์ฟลาโวนอยด์
กำจัดอนุมูลอิสระที่เป็นนามธรรมการศึกษาครั้งนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อหาง่าย วิธีการวิเคราะห์เพื่อประเมินการน้ำส้ม
จากเกรปฟรุต การ adulterations โดยนอกจากนี้เกรปฟรุต ศึกษาโดย 3D ด้านหน้า
spectroscopy เรืองแสงตามด้วยการวิเคราะห์องค์ประกอบอิสระ ( ICA ) และโดยวิธีการคลาสสิก
เช่น กำจัดอนุมูลอิสระ และปริมาณฟลาโวนอยด์ทั้งหมดผลการศึกษาที่ชัดเจนว่าทุจริตโดยการเพิ่ม indi เคทเกรปฟรุตในน้ำส้มสามารถตรวจพบเปอร์เซ็นต์เป็นต่ำเป็นร้อยละ 1 .
2014 ทั่วโลก จำกัด .
1 การผลิตเบื้องต้น
ของผลไม้เป็นหนึ่งในการพัฒนาเร็วที่สุด โดยพยายามในโลก ถึงแม้ว่าหลาย ๆ ชนิดของผลไม้ที่มีอยู่
น้ำส้มยังคงมากที่สุดผลิตและอย่างกว้างขวาง con สุเมด ( วาส การ์เซีย แฮมมอนด์ มอททรามส์& gutteridge , 2000 ) .
แต่ความนิยมนี้ทำให้ส้มเป็นเป้าหมายทั่วไป
การปลอมปนและสำหรับ adulterations ต้มตุ๋น น้ำผลไม้ที่มีปัญหาทางเศรษฐกิจและบังคับ
ที่พบมากที่สุดการปลอมปนวิธีการ
น้ำผลไม้รวมเจือจางกับน้ำ เติมน้ำตาลนอกจากกระดาษล้างของแข็ง หรือเพิ่มผลไม้ที่ราคาไม่แพง ( brause
, 1998 ; Nagy , 1997 ; ebeler & takeoka , 2007 ; muntean , 2010 ) .
หลายวิธีได้ถูกเสนอเพื่อคุณภาพ และ / หรือ
การวิเคราะห์เชิงปริมาณของการน้ำผลไม้ การ estab lished แนวทางส่วนใหญ่ที่ได้ใช้ประสบความสำเร็จในการตรวจสอบ
ความถูกต้องของผลไม้จะขึ้นอยู่กับลักษณะของ carbohy drates ฟีนอล , , คาร์โรทีนอยด์ กรดอะมิโน กรดอินทรีย์ หรืออื่น ๆโดยใช้เทคนิคทางโครมาโตกราฟี
แตกต่างกันเช่นโครมาโทกราฟีของเหลว perfor แมนซ์สูง ( HPLC ) และแก๊สโครมาโทกราฟี ( GC )
( muntean 2010 ; G óแมส ariza villegas portero , &นาล daza 2005 , ; บัดกาโอ การ์ซีอา berrueta , กาม , ó n-lobato Gallo , , &
Vicente , 2009ehling &โคล , 2011 ; แพน คิลมาร์ติน สมิธ &
Melton , 2002 ; แฮมมอนด์ , 2001 ; catillo คา& herraiz , , , 2003 ;
hofsommer กิ้น , ต่ำ , &แฮมมอนด์ , 1999 ) .
บางการศึกษาปริมาณพันธุ์และ hesperidin ซึ่งเป็นฟลาโวนอยด์ในส้มโอและส้ม
หลักตามลำดับ ตัวละคร : น้ำผลไม้เหล่านี้ วิดเมอร์ ( 2000 ) ใช้พันธุ์ / neohesperidin
อัตราส่วนที่ได้โดยวิธี HPLC เพื่อระบุสถานะของน้ำผลไม้ส้มโอในน้ำส้ม
.
แต่เทคนิคทางโครมาโทกราฟีเหล่านี้ถูกทำลาย ,
ลำบาก ใช้เวลานาน และ necessitate ใช้ตัวทำละลายที่อันตรายอาจ
.
ในการศึกษานี้ ในทางตรงกันข้ามกับเทคนิคทางโครมาโทกราฟีที่มุ่งเน้นการตรวจหาค่า
เฉพาะด้านหน้า fluorescence spectroscopy สาร 3D คือใช้เทคนิคนี้สามารถสร้างสัญญาณที่มีข้อมูลเกี่ยวกับ erate ทั่วโลกทั้งหมด
เรืองแสงสารประกอบภายในตัวอย่าง บริษัทฟลู rescence Spectra สามารถดำเนินการได้อย่างรวดเร็ว และเหมาะสมกับการควบคุมทางออนไลน์ ระยะเวลารวมของการวิเคราะห์ส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับ
spectrofluorometer ใช้ . ในกรณีปัจจุบันค่อนข้างช้า
เครื่องมือที่ใช้และสเปกตรัมสมบูรณ์ ใช้เวลาประมาณ 30 นาที
คลาสสิก fluorescence spectroscopy ได้ถูกใช้สำหรับอักขระ acterisation ของผลไม้ต่าง ๆเช่น แอปเปิ้ล มะเขือเทศ และผลไม้
( Petrus , 1988 ) มันยังใช้สำหรับการตรวจสอบการปลอมปน
( Petrus & Attaway , 1980 ; Petrus , เฟลเลอร์& , แอนเดอร์สัน , 1984 ) http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2014.06.110
0308-8146 / 2014 ทั่วโลก จำกัด .
⇑ที่ผู้เขียน : ทีมนักวิจัยของ umr1145 ing é , nierie proc é d é s อาหาร
f-75005 , ปารีส , ฝรั่งเศส ammarifatouna
อีเมล์ : @ gmail . com ( F . ammari ) .
เคมีอาหาร 168 ( 2015 ) 211 – 217
เนื้อหารายการของ atsciencedirect
h omepage วารสารเคมีอาหาร : www.elsevier.com/loc กิน / foodchem
การตีความจากข้อมูลสเปกตรัมที่ซับซ้อนเนื่องจาก
การแสดงตนของหลาย fluorophores และการเปลี่ยนแปลงที่เกิดจากการเปลี่ยนแปลงในตัวอย่าง
เมตริกซ์ ฯลฯ ในกระดาษนี้ วิเคราะห์องค์ประกอบอิสระ
( ICA ) มาใช้ในการฟาดแข้ง 3 ด้านหน้า เพื่อความสะดวกในการเปลี่ยนแปลงของสัญญาณ
บ่งชี้สถานะของสิ่งในตัวอย่าง
น้ำส้มไอซีเป็นเทคนิคการวิเคราะห์ข้อมูลที่มีวัตถุประสงค์เพื่อแยกแหล่งสัญญาณภายใต้การโกหกและสัดส่วนของพวกเขาจากชุดผสม Sig nals อยู่บนสมมติฐานว่าสัญญาณแหล่งเหล่านี้
อิสระสถิติ ( พากัน , 1994 ) รูปแบบ ICA ทั่วไป
ให้ ( guoping quingzhu & Zhenyu , , , 2008 ; หิน , 2004 ) :
x ¼ : S
wherexis เมทริกซ์สังเกตสเปกตรัมของเมทริกซ์ของ
S คือ' ' ไม่รู้จัก ' 'pure แหล่ง andais Spectra ผสมเมทริกซ์
ไม่ทราบค่าสัมประสิทธิ์เกี่ยวข้องโดยตรงกับสัดส่วนที่สอดคล้องกัน
.
วิธีคลาสสิก เช่น กำจัดอนุมูลอิสระ และปริมาณฟลาโวนอยด์
ทั้งหมดถูกใช้เพื่อแยกแยะปลอมปน
ตัวอย่างจากของจริง .
2 วัสดุและวิธีการ
2.1 . น้ำผลไม้ต่าง ๆตัวอย่าง
ยี่ห้อการค้าผลไม้ :สีส้ม ( O ) และส้มโอ
( g ) ซื้อในตลาดฝรั่งเศส ผลไม้เหล่านี้มี
ไม่เพิ่มน้ำตาลและมีหรือไม่มีเยื่อ .
ตัวอย่างบางส่วนถูกเตรียมขึ้นในห้องปฏิบัติการเพื่อ
เปรียบเทียบผลไม้เชิงพาณิชย์พร้อมกดา .
ผสมหลายเตรียมโดยการเพิ่มอายุ เปอร์เซ็นต์ที่แตกต่างกัน ( 0% , 1% และ 2% , 4% , 6% ถึง 20 % . . . . . . . ) ของเกรปฟรุต
สีส้มน้ำผลไม้เปรียบเทียบสองข้อความโฆษณาน้ำผลไม้ผสมน้ำผลไม้ส้มโอ
เป็น 55% และ 45% สีส้มน้ำผลไม้ยังวิเคราะห์
.
2.2 . dpph สารเคมี
( 2,2-diphenyl-1-picryl hydrazyl ) alcl3_6h2o เคว ์และดีบุก ซื้อมาจาก Sigma ( เซนต์เควนติน fallavier , ฝรั่งเศส ) .
2.3 ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโทรสโกปี
ตัวอย่างทั้งหมด : ปลอมปนผลไม้ ( ส่วนผสมที่แตกต่างกัน ) ,
ส้ม ส้มโอ ผลไม้แท้ และเป็นห้องปฏิบัติการกดผลไม้ทั้งหมดวิเคราะห์โดย 3D หน้า -
เรืองแสงหน้า ( 3d-fff ) สเปกโทรสโกปีในเงื่อนไขเดียวกัน สอง arations เตรียมที่แตกต่างกันได้สำหรับแต่ละตัวอย่าง
เรืองแสงทัศนียภาพ ( 3D Spectra ) ได้โดยตรง โดยไม่มีการเตรียมการก่อน
บนตัวอย่างโดยใช้ฟลู โรมิเตอร์ ( safas xenius Spectro ,โมนาโก ) พร้อมไฟซีนอนแหล่ง
กระตุ้นและการปล่อย monochromators และด้านหน้าตัวอย่างเซลล์ผู้ถือ ขนาดทดลองใช้ acryl คิวเวทท .
ตั้งค่าอุปกรณ์ : อุปกรณ์ 10 นาโนเมตรและความยาวคลื่น 600 nm ( 270 )
4 ทุก nm ) และการปล่อยความยาวคลื่น 700 nm ( 290 )
4 ทุก nm ) เป็นพุทธิกา ( น. ) แรงดันของ 470 v
ถูกใช้เพื่อหลีกเลี่ยงเครื่องตรวจวัดความอิ่มตัว' 'forcing ' ' ตัวเลือก
ยังใช้เพื่อ จำกัด การปล่อยช่วงให้ข้อมูล acquisi tion เริ่ม 25 nm นอกเหนือจากความตื่นเต้นความยาวคลื่นจึงหลีกเลี่ยงการรบกวนจากการหว่าน Rayleigh ไอเอ็นจี . ข้อมูลประกอบด้วย
รูปที่ 1 . โดยทั่วไป การกระตุ้นและการเมทริกซ์ ( eem ) ได้โดย 3d-fff สเปกโทรสโกปีสำหรับน้ำส้ม ( ) และเกรปฟรุต ( b )
) F ammari et al .เคมีอาหาร / 168 ( 2015 ) 211 – 217
3D เรืองแสงสเปกตรัมถูกส่งออกในรูปแบบ ASCII สำหรับการรักษาข้อมูล
ใช้รุ่น Matlab 7.0.4 ( แมธเวิร์คส์บริสุทธิ์ใจ
, , USA ) .
2.4 . 7.4 ร้อยละของการทดสอบ
เพิ่มน้ำองุ่นที่ใช้ในเหล่านี้ colori ระบบเมตริกวิเคราะห์สูงกว่ากลุ่มที่ใช้สำหรับไว
เพิ่มเติม fluorescence spectroscopy เทคนิค ของผสมที่เตรียม
โดยการเพิ่มเปอร์เซ็นต์ที่แตกต่างกันตั้งแต่ร้อยละ 10 ถึงร้อยละ 60 ขององุ่นน้ำผลไม้สีส้มน้ำผลไม้
เครื่องมือกำจัดเพื่อย้าย . รวมรวมเนื้อหา
เนื้อหาฟลาโวนอยด์ซึ่งเป็นฟลาโวนอยด์ใน lamaison และ
carnat ( 1990 ) หลังจากปั่นน้ำผลไม้สีส้มของแท้และของปลอมปน
เจือจาง supernatants อย่างเหมาะสม ( 1 มิลลิลิตรผสมกับสารเคมี
1 มิลลิลิตร ( alcl3 6h2o 2 % เมทานอล )การ absor bance ที่ 430 nm ได้ 10 นาทีต่อมาใช้คานเดี่ยว
/ ยูวี ( UV ) ซึ่ง roucaire มองเห็นเครื่อง Shimadzu uv-1205 ) ทำการทดลองทั้งสามใบและหมายถึง
ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานได้ รวมปริมาณฟลาโวนอยด์
จะแสดงเป็นมิลลิกรัมต่อลิตร ส่วน เคอร์ซิทินในน้ำ ( มิลลิกรัม / ลิตร
QE ) ผ่านเส้นปรับเทียบกับเคอร์ ( lamaison
carnat และ ,1990 ; tabart kevers pincemail defraigne , , , ,
dommes & , 2010 ) .
2.4.2 . กำจัดอนุมูลอิสระ ( dpph assay ) กำจัดอนุมูลอิสระ
dpph หัวรุนแรงใช้วิเคราะห์การสนทนาผ่านข้อความโต้ตอบแบบทันที ( 2,2-diphenyl-1-picryl hydrazyl ) อดุลย์ terated และน้ำผลไม้สีส้มของแท้ถูกเจือจางด้วยเมทานอล
( 1 : 1 ) หลังจาก 1 ชั่วโมงของกวนที่อุณหภูมิ ห้องตัวอย่างที่ระดับ
02 ml ของแต่ละที่ได้นำ 4 ml
0.1 มิลลิเมตร dpph สารละลายเมทานอลเพิ่มและค่า
ถูกวัดที่ 517 nm , หลังจาก 60 นาทีในที่มืดที่ห้องอารมณ์ตูเร . ไล่ความจุของน้ำตัวอย่างการประเมิน
ขึ้นอยู่กับค่าของ dpph หัวรุนแรง แต่ละตัวอย่างเป็น Pre pared แบบทั้งสามใบ ไล่เป็น
คำนวณโดยใช้สูตรดังต่อไปนี้ ( roussos , 2011 ) :
Þ¼การดูดกลืน 1 กิจกรรมð % น้ำ
การดูดกลืนแสงของการควบคุม 100
3 การวิเคราะห์ข้อมูล
3.1 . ICA
ICA ขั้นตอนวิธีวิเคราะห์คลี่ก้อนของการ excita tion เมทริกซ์ ( eems ) คือหยก ( onalisation diag ร่วมประมาณ eigenmatrices ) ( คาร์โดโซ , 1999 ; Rutledge & jouan rimbaud bouveresse 2013 )หยกดําเนิน
diagonalisation ร่วมกันของเมทริกซ์ของ fourth-order cumulants คำนวณจากข้อมูล
และไม่ต้องใช้การไล่ระดับการค้นหาจึงหลีกเลี่ยงคอน vergence ปัญหาด้วยวิธีการอื่น ๆ .
ica_by_blocks ขั้นตอนที่ใช้ในการตรวจสอบตัวเลขของอิสระ Co OPTI มัล
การแปล กรุณารอสักครู่..
