2.6. ValidationThe analytical valid

2.6. Validation
The analytical validation was performed according to the recommendations
of Shah et al. [41], Peters and Maurer [42] and the Commission of the European
Communities [43].
The specificity of the method was evaluated by analysing urine from 10 nondrug-
consuming subjects (five living persons and five corpses).
Linearity was obtained with an average determination coefficient
(r2) > 0.99 over a range from the lower limit of quantitation (LLOQ) up to
the upper limit of quantitation (ULOQ). A weighting factor 1/x was used.
Within-day precision and accuracy were determinated at three concentration
levels (the LLOQ, the ULOQ and an intermediate level) by preparing and
analysing on the same day six replicates for each level. Between-day precision
and accuracy were assessed by analysing on six different days a set of urine
samples spiked at 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 and 1000 ng/mL. Precision,
expressed as the coefficient of variation (CV) of the measured values, was
expected to be less than 15% for all concentration levels, except for the LLOQ,
for which 20% was acceptable. In the same way, accuracy was evaluated by
using the mean relative error (MRE), measured as a percentage deviation from
the accepted reference value, which had to be less than 15% for all concentration
levels, except for the LLOQ, for which 20% was acceptable.
The limit of detection (LOD) was defined as the lowest concentration of the
drug resulting in a signal-to-noise ratio of 3:1, for the ion of quantitation and for
the ion of confirmation. LLOQ was defined as the lowest concentration yielding
within-day and between-day CV and MRE less than 20%.
Recoveries were determinated in triplicate at an intermediate level (50 ng/
mL) for each compound in urine. Three blank samples were fortified with the
appropriate amount of each compound. These fortified samples and three blank
samples were extracted as previously described. The dry extracts of the fortified
samples were re-dissolved in 100 mL of the reconstitution solvent containing
the IS, and the blank samples were re-dissolved in 100 mL of the reconstitution
solvent containing the nominal amounts of the compounds and the IS. The latter
were used as neat standards, so that any ion suppression effect caused by that
matrix would not be included in the recovery calculation.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.6 การตรวจสอบทำตามคำแนะนำการตรวจสอบวิเคราะห์ของชาห์ et al. [41], Peters และ Maurer [42] และคณะที่ยุโรปชุมชน [43]Specificity วิธีถูกประเมิน โดยการวิเคราะห์ปัสสาวะจาก nondrug 10-ใช้วิชา (ห้องนั่งเล่น 5 คนและ 5 ศพ)แบบดอกไม้ที่ได้ มีการกำหนดค่าเฉลี่ยสัมประสิทธิ์(r2) > 0.99 จากขีดจำกัดล่างของการวิเคราะห์หาปริมาณ (LLOQ) จนถึงช่วงขีดจำกัดสูงสุดของการวิเคราะห์หาปริมาณ (ULOQ) ตัวน้ำหนัก 1 / x ถูกใช้ความถูกต้องและแม่นยำภายในวันที่ determinated ที่ความเข้มข้น 3ระดับ (LLOQ, ULOQ และการระดับกลาง) โดยการจัดทำ และวิเคราะห์ในวันเดียวหกเหมือนกับในแต่ละระดับ ความแม่นยำระหว่างวันและความถูกต้องถูกประเมิน โดยการวิเคราะห์ในวันต่าง ๆ 6 ชุดของปัสสาวะตัวอย่าง spiked ที่ 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 และ 1000 ng/mL ความแม่นยำแสดงเป็นค่าสัมประสิทธิ์ของความแปรผัน (CV) ของค่าวัด ถูกคาดว่าจะ ต่ำกว่า 15% ในระดับความเข้มข้นทั้งหมด ยกเว้น LLOQใน 20% ที่เป็นที่ยอมรับ เดียว ความถูกต้องถูกประเมินโดยใช้ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์เฉลี่ย (MRE), วัดเป็นเปอร์เซ็นต์ความเบี่ยงเบนจากการยอมรับค่าอ้างอิง ซึ่งต้องมีความเข้มข้นทั้งหมดน้อยกว่า 15%ระดับ ยกเว้น LLOQ, 20% ยอมรับได้ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) ถูกกำหนดเป็นความเข้มข้นต่ำสุดของการในสัญญาณเสียงอัตราส่วน 3:1 สำหรับไอออน และสำหรับการวิเคราะห์หาปริมาณยาไอออนยืนยัน LLOQ ถูกกำหนดเป็นสุดเข้มข้นผลผลิตภายในวันระหว่างวัน CV และ MRE น้อยกว่า 20%Recoveries ได้ determinated ใน triplicate ที่เป็นระดับกลาง (50 ng /มล.) สำหรับแต่ละสารประกอบในปัสสาวะ ตัวอย่างเปล่าสามถูกธาตุกับการจำนวนที่เหมาะสมของแต่ละบริเวณ ธาตุเหล่านี้ตัวอย่างและสามว่างตัวอย่างที่สกัดเป็นก่อนหน้านี้ อธิบาย สารสกัดแห้งของการนมัสการตัวอย่างได้อีกละลายใน 100 mL ของการ reconstitution ตัวทำละลายที่ประกอบด้วยIS และตัวอย่างว่างเปล่าได้อีกละลายใน 100 mL ของการ reconstitutionตัวทำละลายประกอบด้วยจำนวนสารประกอบและ IS ระบุ หลังใช้เป็นมาตรฐานเรียบร้อย ให้ผลปราบปรามไอออนใด ๆ เกิดจากการที่เมตริกซ์จะไม่รวมอยู่ในการคำนวณการกู้คืน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.6 การตรวจสอบ
การตรวจสอบการวิเคราะห์ที่ได้ดำเนินการตามคำแนะนำ
ของอิหร่านและคณะ [41], ปีเตอร์สและเรอร์ [42] และคณะกรรมาธิการยุโรป
ชุมชน [43].
ความจำเพาะของวิธีการที่ได้รับการประเมินโดยการวิเคราะห์ปัสสาวะจาก 10 nondrug-
บริโภควิชา (ห้าบุคคลที่อาศัยอยู่และห้าศพ).
เส้นตรงที่ได้รับด้วย ค่าสัมประสิทธิ์ความมุ่งมั่นเฉลี่ย
(r2)> 0.99 ในช่วงจากขีด จำกัด ล่างของปริมาณ (LLOQ) ถึง
ขีด จำกัด บนของปริมาณ (ULOQ) ปัจจัยที่ถ่วงน้ำหนัก 1 / x ถูกนำมาใช้.
ภายในวันที่มีความแม่นยำและความถูกต้องถูก determinated ที่สามความเข้มข้น
ระดับ (LLOQ, ULOQ และระดับกลาง) โดยการจัดเตรียมและ
การวิเคราะห์ในวันเดียวกันหกซ้ำสำหรับแต่ละระดับ ระหว่างวันที่มีความแม่นยำ
และความถูกต้องได้รับการประเมินโดยการวิเคราะห์ในหกวันที่แตกต่างกันชุดของปัสสาวะ
ตัวอย่างถูกแทงที่ 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 และ 1,000 ng / ml ความแม่นยำในการ
แสดงเป็นค่าสัมประสิทธิ์ของความแปรปรวน (CV) ของค่าที่วัดได้รับการ
คาดว่าจะน้อยกว่า 15% สำหรับทุกระดับความเข้มข้นยกเว้น LLOQ,
ซึ่ง 20% เป็นที่ยอมรับ ในทำนองเดียวกับความถูกต้องได้รับการประเมินโดย
ใช้ความผิดพลาดเฉลี่ย (MRE) วัดเป็นเปอร์เซ็นต์ส่วนเบี่ยงเบนจาก
ค่าอ้างอิงที่ได้รับการยอมรับซึ่งจะต้องน้อยกว่า 15% สำหรับทุกความเข้มข้น
ระดับยกเว้น LLOQ ซึ่ง 20 % เป็นที่ยอมรับ.
ขีด จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) ถูกกำหนดเป็นความเข้มข้นต่ำสุดของ
ยาเสพติดที่เกิดขึ้นในสัญญาณต่อเสียงรบกวนอัตราส่วน 3: 1 สำหรับไอออนของปริมาณและ
ไอออนยืนยัน LLOQ ถูกกำหนดเป็นความเข้มข้นต่ำสุดที่ให้ผลผลิต
ภายในวันและ CV ระหว่างวันและ MRE น้อยกว่า 20%.
กลับคืนถูก determinated ในเพิ่มขึ้นสามเท่าในระดับกลาง (50 ng /
มิลลิลิตร) สำหรับสารประกอบในปัสสาวะแต่ละ สามตัวอย่างที่ว่างเปล่าถูกเสริมด้วย
ปริมาณที่เหมาะสมของแต่ละสารประกอบ ตัวอย่างเหล่านี้เสริมและสามว่างเปล่า
ตัวอย่างถูกสกัดตามที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ สารสกัดแห้งของป้อม
ตัวอย่างเป็นอีกครั้งที่ละลายใน 100 มลของตัวทำละลายละลายที่มี
และเป็นตัวอย่างที่ว่างเปล่าอีกครั้งละลายใน 100 มิลลิลิตรละลาย
ตัวทำละลายที่มีปริมาณน้อยของสารและเป็น หลัง
ถูกใช้เป็นมาตรฐานเรียบร้อยเพื่อให้มีผลการปราบปรามไอออนที่เกิดจากการที่
เมทริกซ์จะไม่ได้รวมอยู่ในการคำนวณการกู้คืน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.6 การตรวจสอบการตรวจสอบวิเคราะห์

ตามข้อเสนอแนะของ Shah et al . [ 41 ] , ปีเตอร์ และ เมาเร่อ [ 42 ] และของคณะกรรมาธิการประชาคมยุโรป
[ 43 ] .
ความจำเพาะของวิธีวิเคราะห์โดยการวิเคราะห์ปัสสาวะจาก 10 nondrug -
การบริโภคมีห้าชีวิตคน และห้าศพ ) .
ถึงได้เฉลี่ยการหาสัมประสิทธิ์
( R2 ) > 0 .99 ช่วงจากขีดจำกัดของเซลล์ ( lloq ) ถึงขีด จำกัด บนของ
เซลล์ ( uloq ) เป็นปัจจัยถ่วง 1 / X ใช้ ความแม่นยำและความถูกต้องเป็น
ภายในวัน determinated 3 ระดับความเข้มข้น
( lloq , uloq และระดับกลาง ) โดยการเตรียมและ
วิเคราะห์ในวันเดียวกัน 6 ซ้ำสำหรับแต่ละระดับ ระหว่างวันแน่นอน
และความถูกต้อง มีการประเมิน โดยวิเคราะห์ในวันที่หกที่แตกต่างกันชุดของตัวอย่างปัสสาวะ
ขั้นตอนที่ 1 , 2 , 5 , 10 , 20 , 50 , 100 , 200 , 500 และ 1 , 000 นาโนกรัม / มิลลิลิตรความเที่ยงตรง
แสดงเป็นสัมประสิทธิ์ความแปรปรวน ( CV ) ของค่าที่วัดได้
คาดว่าจะน้อยกว่า 15% สำหรับทุกระดับความเข้มข้น ยกเว้น lloq
ที่ 20 % , อยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ในลักษณะเดียวกัน ความถูกต้อง ที่ประเมินโดย
โดยใช้ค่าเฉลี่ยค่าคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์ ( แมร์ ) , วัดเป็นค่าร้อยละจาก
ยอมรับค่าอ้างอิงซึ่งต้องน้อยกว่า 15 % สำหรับทุกระดับความเข้มข้น
ยกเว้น lloq ซึ่ง 20% เป็นที่ยอมรับ .
ขีด จำกัด ของการตรวจหา ( LOD ) คือกำหนดความเข้มข้นต่ำสุดของ
ยาเสพติดที่เกิดขึ้นในอัตราส่วน 3 : 1 สัญญาณสำหรับไอออนของเซลล์และ
ไอออนของการยืนยัน lloq ถูกกำหนดเป็นค่าความเข้มข้นที่ให้ผลผลิตภายในวัน และระหว่างวัน
CV และ แมร์ น้อยกว่า 20%
เมื่อถูก determinated ทั้งสามใบในระดับกลาง ( 50 นาโนกรัม / มิลลิลิตรสำหรับสารแต่ละ
) ในปัสสาวะ สามตัวอย่างที่ว่างเปล่าถูกเสริมด้วย
ปริมาณที่เหมาะสมของแต่ละสารประกอบ เหล่านี้เสริมตัวอย่างและสามว่าง
ตัวอย่างที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ สารสกัดแห้งของป้อม
จำนวนกำลังละลายในตัวทำละลาย บรรจุ 100 ml ของการฟื้นฟู
, และตัวอย่างที่ว่างเปล่าเป็นอีกครั้งที่ละลายใน 100 มิลลิลิตรของการฟื้นฟู
ตัวทำละลายที่มีปริมาณปกติของสารประกอบ และเป็น หลัง
ถูกใช้เป็นมาตรฐานเรียบร้อย ดังนั้นผลที่เกิดจากการใด ๆที่
ไอออนเมทริกซ์จะไม่ถูกรวมในการกู้คืนการคํานวณ