Moreover, glycosides such as NHDC, STV and GLY had common
fragmentation pathways based on the loss of sugar moieties. In the
case of NHDC, the aglycone fragment was the most intense ion at
m/z 303, whilst the glycone fragment was the most intense product
ion of GLY. The loss of a monosaccharide from the molecular ion of
STVresulted inthehighestproduction, with m/z 641 corresponding
to the steviolbioside molecule. Similar fragment ions have been
reported in published literature for NHDC [15,22,31] and STV [39].
3.2. SPE optimization
Taking into account the different physico-chemical characteristics
of HIS (e.g. pka values from 1.6 to 12.5 and a wide range of
polarities), initial experiments were carried out using two polymeric
sorbent materials, Oasis HLB and Bond Elut Plexa. The
extraction efficiencies of these two sorbents were evaluated by
loading 100 mL of ultrapure water at pH 3 and 7 spiked at 12.5 g/L
into each cartridge and the elution was performed with 5 mL of
MeOH. The extract was then completely evaporated and redissolved
with 5 mL of water:MeOH (9:1, v/v). The results (data not
shown) showed that Oasis HLB at pH 3 exhibited the best performance
for all compounds, even for ACE, which was the compound
with the lowest recovery (30% using Oasis HLB and 20% using Bond
Elut Plexa). Therefore, Oasis HLB and sample load at pH 3 were
selected. In order to improve the recoveries of some compounds,
such as ACE and SAC, the compounds were eluted with 2.5 mL of
MeOH and 2.5 mL of 5% NH4OH in MeOH. In addition, A clean-up
of 5 mL water:MeOH (9:1, v/v) was included since no decrease in
recovery was observed.As a result, all recoveries were between 83%
and 116%. As the SPE extract is basic, it was necessary to add 6 L of
HCOOH into the injecting vial because ACE, SAC and CYC suffered
from peak splitting when basic extract was injected.
Afterwards, the apparent recoveries (which include extraction
recoveries and matrix effect), SPE recoveries and matrix effect were
checked by analyzing influent wastewater samples under the optimal
conditions described above. Peak areas of compounds present
in the sample (ACE, SAC, CYC, SUC and GLY) were subtracted to
calculate the recoveries and matrix effect. In general, the target
compounds showed apparent recoveries (values with superscript
a in Table 1) lower than those recoveries obtained with ultrapure
water in the range of 18% (NHDC) and 79% (ASP), but the SPE recoveries
(data not showed) were higher than 97% for all compounds
except for ACE (61%) and CYC (69%), whose apparent recoveries
were 38% and 48%, respectively. Low apparent recoveries are linked
with the high matrix effect (values showed in Fig. 2 for Oasis HLB)
present in most of the compounds. SUC, STV and NHDC were the
compounds most affected by ion suppression (67–78%). In the case
of ACE and CYC another factors during SPE process influenced their
low apparent recoveries, since these two compounds suffered an
ion suppression of 38% and 30%, respectively. SPE recoveries for
most of the compounds are agreement with those reported by
Ordonez ˜ et al. [22], in which similar SPE conditions were used
except the elution step which was carried out only with MeOH.
Moreover, SPE recoveries in this study were higher than those
reported by Gan et al. [31] (41–69%) and Tran [14] (66–98%), who
used CNW poly-sery PWAX and Chromabond HR-X cartridges to
extract several HIS from similar matrices, respectively.
นอกจากนี้ glycosides เช่น NHDC, STV GLY ได้ทั่วไปหลักการกระจายตัวตามสูญเสียน้ำตาล moieties ในกรณีของ NHDC ส่วน aglycone เป็นไอออนที่รุนแรงที่สุดที่m/z 303 ในขณะที่ส่วน glycone เป็นผลิตภัณฑ์รุนแรงที่สุดไอออนของ GLY การสูญเสียของ monosaccharide จากไอออนโมเลกุลของSTVresulted inthehighestproduction มีตรง m/z 641ให้โมเลกุล steviolbioside มีส่วนคล้ายกันรายงานเผยแพร่วรรณคดีสำหรับ NHDC [15,22,31] และ STV [39]3.2 เพิ่มประสิทธิภาพ SPEคำนึงถึงลักษณะทางเคมีและฟิสิกส์แตกต่างกันของเขา (เช่นค่า pka จาก 1.6 12.5 และหลากหลายขั้ว), เริ่มต้นทดลองได้ดำเนินการโดยใช้สองชนิดวัสดุดูดซับ HLB โอเอซิสและพันธะ Elut Plexa ที่ประสิทธิภาพการแยกของ sorbents สองเหล่านี้ถูกประเมินโดยโหลด 100 mL ของน้ำ ultrapure ที่ pH 3 และ 7 spiked ที่ 12.5 g/Lในแต่ละตลับและ elution ที่ทำ ด้วย 5 mL ของทานอ การดึงข้อมูลแล้วทั้งหมดหายไป และ redissolvedด้วย 5 mL ของน้ำ: ทานอ (9:1, v/v) ผลลัพธ์ (ข้อมูลไม่แสดง) แสดง HLB ที่โอเอซิสที่ pH 3 จัดแสดงประสิทธิภาพสูงสุดสำหรับสารประกอบทั้งหมด แม้สำหรับ ACE ซึ่งเป็นบริเวณมีการฟื้นตัวต่ำ (ใช้โอเอซิส HLB 30% และ 20% โดยใช้ตราสารหนี้Elut Plexa) ดังนั้น HLB โอเอซิสและโหลดตัวอย่าง pH 3 ก็เลือก เพื่อปรับปรุง recoveries บางสารเอซและ SAC สารประกอบถูก eluted กับ 2.5 mL ของทานอและ 2.5 มล.ของ 5% NH4OH ในทานอ นอกจากนี้ การล้าง5 mL ของ น้ำ: ทานอ (9:1, v/v) ที่รวมตั้งแต่ไม่ลดลงกู้คืนถูกตรวจสอบ ดังนั้น ทั้งหมด recoveries ได้ระหว่าง 83%และ 116% เป็นสารสกัดจาก SPE พื้นฐาน ก็จำเป็นต้องเพิ่ม 6 LHCOOH ใน injecting คอนแทคเนื่องจาก ACE, SAC และ CYC ประสบจากยอดแยกเมื่อ มีฉีดสารสกัดจากพื้นฐานภายหลัง recoveries ชัดเจน (ซึ่งรวมถึงการสกัดrecoveries และเมทริกซ์ผล), SPE recoveries และเมทริกซ์ผลตรวจสอบ โดยการวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำเสีย influent ภายใต้ดีที่สุดเงื่อนไขที่อธิบายไว้ข้างต้น พื้นที่สูงสุดของสารที่นำเสนอจากตัวอย่าง (ACE, SAC, CYC, SUC และ GLY) ถูกลบออกไปคำนวณ recoveries และเมทริกซ์ผล โดยทั่วไป เป้าหมายสารประกอบที่พบชัดเจน recoveries (ค่าตัวยกการในตารางที่ 1) ต่ำกว่า recoveries เหล่านั้นได้ ด้วย ultrapureน้ำ recoveries ในช่วง 18% (NHDC) และ 79% (ASP), แต่ใน SPE(ไม่พบข้อมูล) ได้สูงกว่า 97% สำหรับสารทั้งหมดยกเว้นเอส (61%) และ CYC (69%), recoveries ชัดเจนมี 38% และ 48% ตามลำดับ เชื่อมโยง recoveries ต่ำชัดเจนมีลักษณะพิเศษสูงเมตริกซ์ (ค่าที่แสดงให้เห็นว่าใน Fig. 2 สำหรับโอเอซิส HLB)ปัจจุบันเป็นสารประกอบ SUC, STV และ NHDC ได้สารที่รับผลกระทบ โดยปราบปรามไอออน (67-78%) ในกรณีเอซและ CYC อีกปัจจัยระหว่าง SPE อิทธิพลของพวกเขาต่ำชัดเจน recoveries เนื่องจากสารเหล่านี้สองประสบการปราบปรามไอออนของ 38% และ 30% ตามลำดับ SPE recoveries สำหรับสารมีข้อตกลงกับผู้รายงานOrdonez ˜ et al. [22], มีใช้เงื่อนไข SPE คล้ายยกเว้นขั้นตอนการ elution ซึ่งถูกดำเนินการเฉพาะกับทานอนอกจากนี้ SPE recoveries ในการศึกษานี้ได้สูงรายงาน โดย al. et ย่าน [31] (41-69%) และทราน [14] (66 – 98%), ผู้ใช้ CNW sery โพลี PWAX และ Chromabond HR X ตลับให้แยกหลาย HIS จากเมทริกซ์คล้าย ตามลำดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..
นอกจากนี้ไซด์เช่น NHDC, STV GLY
และร่วมกันมีทางเดินอยู่บนพื้นฐานของการกระจายตัวของการสูญเสียของmoieties น้ำตาล ในกรณีของ NHDC ชิ้น aglycone เป็นไอออนที่รุนแรงที่สุดที่ม. / z 303 ในขณะที่ส่วน glycone เป็นสินค้าที่รุนแรงที่สุดไอออนGLY การสูญเสียของโมโนแซ็กคาไรด์จากโมเลกุลไอออนของSTVresulted inthehighestproduction กับม. / z 641 สอดคล้องกับโมเลกุลsteviolbioside ไอออนส่วนคล้ายกันได้รับรายงานในวรรณคดีตีพิมพ์ NHDC [15,22,31] และ STV [39]. 3.2 การเพิ่มประสิทธิภาพ SPE คำนึงถึงลักษณะทางกายภาพและทางเคมีที่แตกต่างกันของเขา (เช่นค่า PKA 1.6-12.5 และหลากหลายของขั้ว) การทดลองครั้งแรกได้ดำเนินการโดยใช้สองพอลิเมอวัสดุดูดซับโอเอซิส HLB และตราสารหนี้ Elut Plexa ประสิทธิภาพการสกัดของทั้งสองตัวดูดซับได้รับการประเมินโดยการโหลด 100 มิลลิลิตรของน้ำบริสุทธิ์ที่มีค่า pH 3 และ 7 ถูกแทงที่ 12.5 กรัม / ลิตรในแต่ละตลับและชะได้ดำเนินการ5 มิลลิลิตรเมธานอล สารสกัดจากนั้นก็ระเหยอย่างสมบูรณ์และ redissolved 5 มิลลิลิตรน้ำเมธานอล (9: 1, v / v) ผล (ข้อมูลไม่แสดง) แสดงให้เห็นว่า HLB โอเอซิสที่ 3 แสดงค่า pH ประสิทธิภาพที่ดีที่สุดสำหรับสารประกอบทั้งหมดแม้สำหรับACE ซึ่งเป็นบริเวณที่มีการกู้คืนที่ต่ำที่สุด(30% ใช้ Oasis HLB และ 20% ใช้บอนด์Elut Plexa) ดังนั้น Oasis HLB และโหลดตัวอย่างที่ 3 ค่า pH ที่ถูกเลือก เพื่อที่จะปรับปรุงการกลับคืนของสารบางอย่างเช่น ACE และ SAC สารที่ถูกชะ 2.5 มิลลิลิตรเมธานอลและ2.5 มิลลิลิตร 5% NH4OH ในเมธานอล นอกจากนี้จะมีการทำความสะอาดขึ้น5 มิลลิลิตรน้ำ: เมธานอล (9: 1, v / v) ถูกรวมลดลงเนื่องจากไม่มีการกู้คืนเป็นobserved.As ผลให้กลับคืนทั้งหมดอยู่ระหว่าง 83% และ 116% ในฐานะที่เป็นสารสกัดจากเอสพีอีเป็นพื้นฐานมันเป็นสิ่งจำเป็นที่จะเพิ่ม 6 ลิตรHCOOH เข้าไปในขวดฉีดเพราะ ACE, SAC และ CYC ได้รับความเดือดร้อนจากการแยกสูงสุดเมื่อสารสกัดจากพื้นฐานถูกฉีด. หลังจากนั้นกลับคืนชัดเจน (ซึ่งรวมถึงการสกัดกลับคืนและผลกระทบเมทริกซ์) , SPE กลับคืนและเมทริกซ์ผลที่ได้รับการตรวจสอบโดยการวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำเสียภายใต้อิทธิพลที่ดีที่สุดเงื่อนไขที่อธิบายข้างต้น พื้นที่จุดสูงสุดของสารในปัจจุบันในตัวอย่าง (ACE, SAC, CYC, SUC และ GLY) ถูกหักออกไปคำนวณกลับคืนและผลเมทริกซ์ โดยทั่วไปเป้าหมายสารประกอบแสดงให้เห็นว่าการฟื้นตัวที่ชัดเจน(ค่ากับการยกในตารางที่1) ต่ำกว่ากลับคืนที่ได้จากความบริสุทธิ์ของน้ำในช่วง18% (NHDC) และ 79% (ASP) แต่การกลับคืน SPE (ข้อมูลที่ไม่ได้แสดงให้เห็นว่า ) สูงกว่า 97% สำหรับสารประกอบทั้งหมดยกเว้นACE (61%) และ CYC (69%) ซึ่งการฟื้นตัวที่ชัดเจนเป็น38% และ 48% ตามลำดับ กลับคืนต่ำที่ชัดเจนมีการเชื่อมโยงที่มีผลกระทบสูงเมทริกซ์ (ค่าที่แสดงให้เห็นในรูปที่. 2 Oasis HLB) ปัจจุบันในส่วนของสารประกอบ SUC, STV NHDC และเป็นสารที่ได้รับผลกระทบมากที่สุดโดยการปราบปรามไอออน(67-78%) ในกรณีของเอซและ CYC ปัจจัยอื่นในระหว่างกระบวนการ SPE อิทธิพลของพวกเขากลับคืนเห็นได้ชัดในระดับต่ำเนื่องจากสารทั้งสองได้รับความเดือดร้อนปราบปรามไอออน38% และ 30% ตามลำดับ กลับคืน SPE สำหรับส่วนใหญ่ของสารที่มีข้อตกลงกับผู้ที่รายงานโดยOrdonez ~ et al, [22] ซึ่งในเงื่อนไข SPE ที่คล้ายกันถูกนำมาใช้ยกเว้นขั้นตอนชะซึ่งได้ดำเนินการเฉพาะกับเมธานอล. นอกจากนี้กลับคืน SPE ในการศึกษาครั้งนี้มีสูงกว่าที่รายงานโดยกานet al, [31] (41-69%) และทราน [14] (66-98%) ที่ใช้CNW PWAX โพลี SERY และ Chromabond ตลับ HR-X เพื่อดึงหลายของเขาจากการฝึกอบรมที่คล้ายกันตามลำดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..
นอกจากนี้ ไกลโคไซด์ เช่น nhdc STV GLY , และมีการเปลี่ยนแปลงบ่อย
ขึ้นอยู่กับการสูญเสียโมเลกุลน้ำตาล . ใน
กรณี nhdc , ี่ส่วนเป็นไอออนที่รุนแรงที่สุดที่
M / Z 303 , ในขณะที่ glycone fragment คือผลิตภัณฑ์
รุนแรงที่สุดไอออนของ GLY . การสูญเสียของสื่อจากไอออนของโมเลกุล stvresulted inthehighestproduction
, m / z
641 ที่สอดคล้องกันการ steviolbioside โมเลกุล ไอออนได้รับรายงานในส่วนที่คล้ายกัน
ตีพิมพ์วรรณกรรมสำหรับ nhdc ] และ [ 15,22,31 STV [ 39 ] .
2 . สารเพิ่มประสิทธิภาพ
คำนึงถึงลักษณะทางกายภาพและทางเคมีที่แตกต่างกัน
ของเขา ( เช่นคุณค่า pKa จาก 1.6 ไป 12.5 และหลากหลายของ
ขั้ว ) , การทดลองเริ่มต้นทดลองใช้สองวัสดุดูดซับสาร
,hlb โอเอซิส และพันธบัตร elut plexa .
สกัดประสิทธิภาพของทั้งสองด้วยจำนวน
โหลด 100 มิลลิลิตรของน้ำบริสุทธิ์มากที่ pH 3 และ 7 จังหวะที่ 12.5 กรัม / ลิตร
ในแต่ละตลับหมึกและได้มาดำเนินการกับปริมาณ 5 มิลลิลิตร
. สารสกัดที่ได้สมบูรณ์และระเหย redissolved
5 มิลลิลิตรของน้ำ : เมทิลแอลกอฮอล์ ( 9 : 1 v / v ) ผลลัพธ์ที่ได้ ( ข้อมูลไม่
แสดง ) พบว่า pH โอเอซิส hlb
3 มีประสิทธิภาพที่ดีที่สุดสำหรับสารประกอบสำหรับเอซ ซึ่งเป็นสารประกอบ
กับการฟื้นตัวต่ำสุด ( 30% ใช้ hlb โอเอซิสและ 20% ใช้บอนด์
elut plexa ) ดังนั้น hlb โอเอซิส และตัวอย่างที่ pH 3
โหลดเลือก เพื่อที่จะปรับปรุงเมื่อมีสารประกอบ
เช่น Ace และ SAC สารประกอบมีตัวอย่าง 2.5 มิลลิลิตร
เมทิลแอลกอฮอล์และ 2nh4oh 5 มิลลิลิตร และปริมาณ . นอกจากนี้ ทำความสะอาด
5 : ปริมาณน้ำ ( 9 : 1 V / V ) คือรวมตั้งแต่ไม่ลด
การกู้คืนพบว่า เป็นผลให้ตลาดทั้งหมดอยู่ระหว่าง 83 %
และ 116 % เป็นสารสกัดเป็นขั้นพื้นฐาน มันเป็นสิ่งที่จำเป็นเพื่อเพิ่ม 6 l
hcooh เข้าไปฉีดขวดเพราะเอซและ b
ถุงโดยทํางานร่วมกันจากยอดแบ่งเมื่อฉีดสารสกัดเบื้องต้น .
หลังจากนั้นกลับคืนชัดเจน ( ซึ่งรวมถึงการสกัด
เมื่อเมทริกซ์และผล ) , และสารเมทริกซ์เมื่อผลตรวจวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำเสีย การบำบัดน้ำเสียด้วย
สภาพตามที่อธิบายไว้ข้างต้น พื้นที่สูงสุดของสารประกอบในตัวอย่างปัจจุบัน
( เอซ , SAC โดยทํางานร่วมกันและ SUC GLY ) ถูกหักออก
เมื่อเมทริกซ์และคำนวณผล โดยทั่วไปเป้าหมาย
สารประกอบที่พบเห็นได้ชัด ( ค่าต่ำสุดกับตัวยก
ในตารางที่ 1 ) ต่ำกว่าตลาดที่ได้บริสุทธิ์มาก
น้ำในช่วง 18 % ( nhdc ) และร้อยละ 79 ( ASP ) แต่เอสพีกลับคืน
( ข้อมูลไม่พบ ) สูงกว่า 97% สำหรับสารประกอบ
ยกเว้นเอซ ( 61 % ) และโดยทํางานร่วมกัน ( 69% ) ซึ่งปรากฏกลับคืน
เป็น 38% และ 48% ตามลำดับ เมื่อปรากฏต่ำมีการเชื่อมโยง
กับเมทริกซ์สูงผล ( ค่าแสดงในรูปที่ 2 สำหรับโอเอซิส hlb )
ในปัจจุบันมากที่สุดของสารประกอบ SUC และ , nhdc STV คือ
สารประกอบผลกระทบมากที่สุด โดยการปราบปรามไอออน ( 67 และ 78 เปอร์เซ็นต์ ) ในกรณี
ของ Ace และโดยทํางานร่วมกันอีกปัจจัยที่ในระหว่างกระบวนการ SPE อิทธิพลของอุณหภูมิต่ำที่ชัดเจน เพราะสองคนนี้
, b
สารประกอบไอออนปราบปราม 38 % และ 30 % ตามลำดับ เอสพี
เมื่อสำหรับที่สุดของสารประกอบที่เป็นข้อตกลงที่รายงานโดย
ordonez ˜ et al . [ 22 ] ซึ่งในเงื่อนไขที่เหมือนกันคือใช้สาร
ยกเว้น ( ขั้นตอนที่ดำเนินการเฉพาะกับเมทิลแอลกอฮอล์ .
นอกจากนี้ เอสพีต่ำสุดในการศึกษาสูงกว่า
รายงานโดยกาน et al . [ 31 ] ( 41 ( 69% ) และทราน [ 14 ] ( 66 ) 98% ) ที่ใช้ cnw
โพลี ซีรี่ pwax และตลับ hr-x chromabond
สารสกัดหลายของเขาจากเมทริกซ์
คล้ายกันตามลำดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..