2.4.2. 13C Cross-polarization, magi

2.4.2. 13C Cross-polarization, magic-angle spinning, solid-state (ss)
NMR
The 13C cross polarization magic spinning solid-state NMR
experiment was performed according to the method reported by
Taylor [29,30]. All 13C CP MAS ssNMR experiments were performed
on the 600 MHz 89mmwide-bore Bruker Advance III spectrometer
equipped with a 4 mm HXY solid-state MAS probe with two of the
channels configured for 1H and 13C. A reduced volume rotor (50 l)
was utilized and the active volume was mapped to ensure that the
active coil volume entirely contained the sample volume. Based on
these findings, prior to the addition of pre-dried samples, polytetrafluoroethylene
(“10 mg”) was added into the bottom of the
rotor in addition to a Teflon plug being positioned above the sample.
The rotor was weighed before and after the addition of samples.
The conditions for 13C CP MAS ssNMR were as follows: 7000
scans, spinning rate of 11.3 KHz, acquisition time of 0.02 s, and
temperature of 278 K.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4.2 13C ข้ามขั้วปั่นมายากลมุมของรัฐที่มั่นคง (เอสเอส)
NMR
มายากลโพลาไรซ์ข้าม 13C ปั่นของรัฐที่มั่นคง NMR
ทดลองได้ดำเนินการตามวิธีการรายงานโดยเทย์เลอร์ [29,30]
ทั้งหมด 13C CP MAS ทดลอง ssNMR
ได้ดำเนินการใน600 MHz 89mmwide เจาะ Bruker ล่วงหน้าสเปกโตรมิเตอร์ III
พร้อมกับ 4 มม HXY ของรัฐที่มั่นคงสอบสวน MAS
สองของช่องการกำหนดค่าสำหรับ1H และ 13C ใบพัดปริมาณที่ลดลง (50 ลิตร) ถูกนำมาใช้และปริมาณการใช้งานที่ถูกแมปเพื่อให้แน่ใจว่าปริมาณขดลวดที่ใช้งานทั้งหมดที่มีปริมาณตัวอย่าง ขึ้นอยู่กับการค้นพบเหล่านี้ก่อนที่จะมีการเพิ่มขึ้นของกลุ่มตัวอย่างก่อนแห้ง polytetrafluoroethylene ("10 มก.") ได้รับการเพิ่มเข้าไปในด้านล่างของโรเตอร์นอกเหนือไปจากปลั๊กเทฟลอนถูกในตำแหน่งดังกล่าวข้างต้นตัวอย่าง. โรเตอร์ที่ได้รับการชั่งน้ำหนักก่อนและหลัง . นอกเหนือจากตัวอย่างเงื่อนไขสำหรับ13C CP MAS ssNMR มีดังนี้ 7000 สแกนปั่นอัตรา 11.3 KHz เวลา 0.02 ซื้อกิจการของ s และอุณหภูมิ278 เค

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4.2 . โพลาไรเซชันไขว้ 13C มายากลมุมปั่นโซลิดสเตต ( SS )

13C NMR โพลาไรเซชันไขว้มายากลปั่นของแข็ง - รัฐ NMR
ทดสอบตามวิธีการที่รายงานโดย
Taylor [ ตกแต่งอย่างดี ] ทั้งหมด 13C CP แต่ ssnmr ทดลอง
ที่ 600 MHz 89mmwide เจาะ BRUKER ล่วงหน้า 3 สเปก
พร้อมกับ 4 มม. hxy ของแข็งแต่ตัวสอง
ช่องปรับแต่งและ 1H 13C . ปริมาณลดลงใบพัด ( 50 ลิตร )
ใช้และปริมาณงานเป็นแมปเพื่อให้แน่ใจว่าปริมาณงานที่มีอยู่ทั้งหมด
ม้วนตัวอย่างเสียง โดย
ค้นพบเหล่านี้ก่อนที่จะเพิ่มตัวอย่างก่อนอบแห้ง polytetrafluoroethylene
( 10 mg ) ถูกเพิ่มลงในด้านล่างของ
ใบพัดนอกเหนือไปจาก Teflon เสียบถูกวางไว้ข้างตัวอย่าง .
โรเตอร์ถูกชั่งน้ำหนักก่อนและหลังเพิ่มตัวอย่าง .
สภาพ 13C CP แต่ ssnmr ดังนี้ 7000
สแกนอัตรา 11.3 กิโลปั่นได้มาเวลา 0.02 S ,
อุณหภูมิ 278 K