A mixture of finely ground 5-chloro

A mixture of finely ground 5-chloro-N-methylisatoic anhydride (5.19 g), 2.25g of glycine, 4.15 ml of triethylamine. and 30 ml of water was stirred at room temp for 5 hours. All solid material had disappeared after 3.5-4 h. Voilatile material was removed as completely as possible on a rotavap and the residue treated with 60 ml glacial acetic acid and heated to reflux for 4.5 hours. After the mixture cooled, as much acetic acid as possible was removed on the rotary evaporator, and the tan oily residue was treated with 30 ml of ether. On brief swirling of the mixture, crystallization set in, and the colorless crystalline materiual was collecting after standing overnight and was washed with ether (4.60g, mp 176.5-178ฐC). The etheral filtrate (two phases) was diluted with enough ethyl acetate to render it homogenous, washed twice with dilute sodium carbonate, then with water, filtered through anhydrous sodium sulfate, and concentrated. Recrystallization of the crystalline residue (0.53g) gave 0.43 g of product, mp 177-179ฐC. Total yield 5.03g (91.8%)

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ส่วนผสมของประณีตพื้นดิน 5-chloro-N-methylisatoic anhydride (5.19 กรัม), หุ้น 2.25g ของ glycine, ml 4.15 ของ triethylamine และ 30 ml น้ำถูกกวนที่อุณหภูมิห้อง 5 ชั่วโมง วัสดุของแข็งทั้งหมดได้หายไปหลังจาก 3.5-4 h. Voilatile วัสดุถูกเอาออกเป็นทั้งหมดได้ rotavap และสารตกค้างรักษา ด้วยกรดอะซิติกน้ำแข็ง 60 ml และอุณหภูมิ reflux 4.5 ชั่วโมง หลังจากผสมระบายความร้อนด้วย กรดน้ำส้มมากที่สุดถูกเอาออกใน evaporator โรตารี่ และได้รับสารตกค้างที่มัน tan 30 ml ของอีเทอร์ โดยย่อการหมุนรอบของผสม ตั้งตกผลึกใน และ materiual เป็นผลึกไม่มีสีได้เก็บรวบรวมหลังจากยืนค้างคืน และถูกล้าง ด้วยอีเทอร์ (4.60 g, mp 176.5 178ฐC) Etheral สารกรอง (ระยะสอง) ถูกผสมกับ acetate เอทิลพอแสดงให้ ล้าง ด้วยโซเดียมคาร์บอเนต dilute แล้วน้ำสอง กรองผ่านไดโซเดียมซัลเฟต และเข้มข้นขึ้น Recrystallization ของผลึกสารตกค้าง (0.53 กรัม) ให้ g 0.43 ของผลิตภัณฑ์ mp 177-179ฐC ผลผลิตรวม 5.03g (91.8%)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ส่วนผสมของพื้นดินอย่างประณีต 5 chloro-N-methylisatoic สารประกอบ A (5.19 กรัม) 2.25g ของ glycine, 4.15 มล triethylamine และ 30 ml ของน้ำถูกกวนที่อุณหภูมิห้อง 5 ชั่​​วโมง วัสดุที่เป็นของแข็งทั้งหมดได้หายไปหลังจากที่ 3.5-4 ชั่วโมง วัสดุ Voilatile ถูกย้ายไปเป็นอย่างสมบูรณ์เป็นไปได้ใน rotavap และสารตกค้างรับการรักษาด้วย 60 มล. กรดอะซิติกน้ำแข็งและอุ่นให้กรดไหลย้อน 4.5 ชั่​​วโมง หลังจากที่ระบายความร้อนด้วยส่วนผสมเช่นกรดอะซิติกมากที่สุดจะถูกลบออกในเครื่องระเหยแบบหมุนและกากน้ำตาลมันได้รับการรักษาที่มี 30 มล. ของอีเธอร์ ในการหมุนสั้น ๆ ของส่วนผสมตกผลึกตั้งอยู่ในและ materiual ผลึกสีได้รับการจัดเก็บภาษีหลังจากที่ยืนในชั่วข้ามคืนและได้รับการล้างด้วยอีเธอร์ (4.60g ส.ส. 176.5-178 ฐ C) กรอง etheral (สองขั้นตอน) ถูกเจือจางด้วยน้ำนมมากพอที่จะทำให้มันเป็นเนื้อเดียวกันล้างครั้งที่สองกับโซเดียมคาร์บอเนตเจือจางแล้วกับน้ำกรองผ่านโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำและเข้มข้น recrystallization ตกค้างผลึก (0.53g) ให้ 0.43 กรัมของผลิตภัณฑ์ ส.ส. 177-179 ฐซี ผลผลิตรวม 5.03g (91.8%)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ส่วนผสมของการบด 5-chloro-n-methylisatoic ไฮไดรด์ ( 5.19 กรัม ) , 2.25g ของไกลซีน , 4.15 กรัมไตรเอตทิลามีน . และ 30 มล. ของน้ำที่ถูกกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 5 ชั่วโมง ทั้งหมดวัสดุแข็งได้หายไปหลังจาก 3.5-4 h voilatile วัสดุจะถูกลบออกเป็นสมบูรณ์ที่สุดใน rotavap และสารตกค้างที่ได้รับ 60 ml กรดแอซีติกและให้ความร้อนเพื่อย้อนให้ 4.5 ชั่วโมงเมื่อส่วนผสมเย็นลง เป็นกรดมากที่สุดออกในเครื่องระเหยแบบหมุน และสารตกค้าง ตันถูกปฏิบัติด้วย 30 ml ของอีเทอร์ ในช่วงสั้น ๆหมุนผสม การตั้งค่าใน และ materiual ผลึกไม่มีสี สะสม หลังจากยืนค้างคืนและล้างด้วยอีเธอร์ ( 4.60g , MP 176.5-178 องศาเซลเซียส )148 etheral ( 2 ขั้นตอน ) เจือจางด้วยพอเอทิลอะซิเตทให้มันยึดเกาะ ล้างหน้าสองครั้งกับเจือจางโซเดียมคาร์บอเนตแล้วกับน้ำที่กรองผ่านอันไฮดรัสโซเดียม ซัลเฟต และเข้มข้น การตกผลึกของเศษผลึก ( 0.53g ) ให้ 0.43 กรัม ผลิตภัณฑ์ , MP 177-179 ฐ C รวมผลผลิต 5.03g ( พบท % )