Methylation of 1 Followed by Methan

Methylation of 1 Followed by Methanolysis. To a
solution of 1 (2 mg) in dry acetone (1 mL) were added Me
(10 íL) and K
2
CO
(10 mg), and the mixture was stirred
overnight at room temperature and then refluxed for 2 h. After
centrifugation, the supernatant was evaporated and the reaction
mixture was directly methanolyzed in 2% NaOMe in
MeOH (1 mL) at room temperature for 8 h. After acidification
3
with acetic acid and removal of the solvent, the residue was
further treated with CH
2
N
2
in Et
O (1 mL) for 2 h and the
solvent was evaporated. The residue was redissolved in MeOH
2
2

SO
4

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ปรับ 1 ตาม ด้วย Methanolysis เพื่อการโซลูชันที่ 1 (2 mg) ในอะซีโตนแห้ง (1 mL) ถูกเพิ่มฉัน(10 íL) และ K2บริษัท(10 mg), และส่วนผสมที่กวนนอนที่อุณหภูมิห้องแล้ว refluxed สำหรับ h. 2 หลังcentrifugation, supernatant ได้หายไป และปฏิกิริยาผสมได้โดยตรง methanolyzed 2% NaOMe ในทานอที่ (1 mL) ที่อุณหภูมิห้องสำหรับ 8 h หลังจากยู3กรดอะซิติกและเอาของในตัวทำละลาย สารตกค้างถูกเพิ่มเติม รับ CH2N2ในร้อยเอ็ดO (1 มล.) สำหรับ 2 h และตัวทำละลายถูกหายไป สารตกค้างถูก redissolved ในทานอ22ดังนั้น4

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

methylation 1 ตามด้วย methanolysis ที่จะแก้ปัญหาของ 1 (2 มก.) ในอะซีโตนแห้ง (1 มิลลิลิตร) มีการเพิ่มฉัน (10 IL) และ K 2 CO (10 mg) และส่วนผสมที่ถูกกวนค้างคืนที่อุณหภูมิห้องแล้วrefluxed เป็นเวลา 2 ชั่วโมง หลังจากการหมุนเหวี่ยงที่ถูกใสระเหยและปฏิกิริยาส่วนผสมที่ถูกmethanolyzed โดยตรงใน 2% NaOMe ในเมธานอล(1 มิลลิลิตร) ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 8 ชั่วโมง หลังจากกรด3 มีกรดอะซิติกและการกำจัดของตัวทำละลายที่เหลือได้รับการรับการรักษาต่อไปด้วย CH 2 ยังไม่มี2 ใน Et O (1 มิลลิลิตร) เป็นเวลา 2 ชั่วโมงและตัวทำละลายระเหย ที่เหลือถูก redissolved ในเมธานอล2 2 SO 4

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

จาก 1 ตามด้วยเมทาโนไลซิส . เป็นโซลูชั่นที่ 1 (
2 มก. ) ในอะซีโตน ( 1 มล. ) เพิ่มผม
( 10 í l ) k
2
Co
( 10 มิลลิกรัม ) และส่วนผสมที่ถูกกวน
ค้างคืนที่อุณหภูมิห้อง จากนั้น refluxed เป็นเวลา 2 ชั่วโมง หลังจาก
3 , นำมันระเหยและ ปฏิกิริยา
ผสมโดยตรงใน methanolyzed นาโอมิ 2 %
( ปริมาณ 1 มิลลิลิตร ) ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 8 ชั่วโมง หลังจากกรด
3
ด้วยกรดและการกำจัดตัวทำละลายที่เหลืออยู่

2
ต่อไปถือว่า ch n
2
O
ในร้อยเอ็ด ( 1 มล. ) 2 h
ตัวทําละลายหายไปหมด ปริมาณการตกค้างใน redissolved
2
2
4

ดังนั้น