ically exposed to inorganic As is increased up to some hundreds
ofmicrograms per liter with the following distribution of the different
species: As(V), 3.5%; As(III), 12.5%; MMA, 16%; DMA,
66.5%. The important increase in DMA compared with MMA is
the sign of a chronic intoxication by inorganic As (32). In
seafood, as well as in human, the species generally studied are
As(III), As(V), DMA, MMA, Asbet, and Aschol. Some other
methods determine tetramethylarsoniumand arsenosugars present
in marine foods (11,31).
Therefore, As speciation appears a more and more important
analytical step in water analysis, food and agricultural areas, or in
human health (controls in the workplace or in patients with
chronic renal disease). In this review, the research was limited to
As speciation in human biological media, marine foods, and
drinking waters.
Experimental
General considerations of As speciation
Speciation is generally accomplished in three steps: sample
preparation, species separation, and detection. Sample preparations
consist of the isolation of different species fromthematrix,
sometimes with a preconcentration effect. Indeed, biological
samples are complex, and species to be analyzed are very diluted.
Sample preparation is a very critical step necessary to efficiently
solubilize the species without degradation. High-performance
liquid chromatography (HPLC) is themethod of choice, because
solutes to be separated are neither volatile nor thermostable, and
gas chromatography (GC) is applicable only after derivatization.
Moreover, HPLC is easily coupled with several of the existing
methods of detection. The classical detectors in HPLC (ultraviolet–
visible or electrochemical detectors) are not applied in
biology because of their poor selectivity and sensitivity for the
determination of species present at low levels in a complex
matrix. In thesemedia, concentrations are at the nanogram-pergram
level for solid samples (seafood) and the microgram-perliter
level for liquid samples (serum, urine). The detection
methods generally used are those of the elementary analysis. The
most sensitive detectionmethod ismass spectrometry (MS) with
a plasma source as the source of ionisation (inductively coupled
plasma, ICP). Nevertheless, ICP-MS is too expensive to acquire
and monitor to be present in most laboratories. For these reasons,
a number of works on speciation use less expensive detectors
such as ICP-atomic absorption spectrometry (ICP-AAS),
graphite furnace AAS (GFAAS), or quartz furnace AAS (QF-AAS).
Speciation in biological samples is always preceded by total
arsenic determination. The sample is dry-ashed (31,33) or
submitted to wet-ashing (34–36) or microwaves (27,37). With
dry-ashing, the organic matter is decomposed under the conjugate
action of heat and magnesium nitrate MgOMg(NO3)2
(32,33). In wet-ashing, the reagents are mixtures of strong acids
(HNO3–HClO4, HNO3–H2SO4) (35) with which H2O2 is sometimes
associated (38,39). The detectors used are GFAAS (39–41),
hydride generation (HG)-GFAAS (27,38), HG-ICP-AES (34), and
ICP-MS (33,35,42). The general scheme of all the procedures
used for As speciation in biological media is given in Figure 1.
Sample preparation for As speciation
This stage is very critical for several reasons; biological media
are very complex matrices with a high concentration of organic
matter and salts that can interfere with the determinations. They
contain very diluted As species; sample preparation should therefore
ensure the extraction and concentration of the species
without denaturation, loss, or contamination.
Samples are either liquid (water, serum, urine, dialysate) or
solid (animal or vegetal tissues). In viewof the elimination of these
matrices, various extraction–purification procedures (depending
of the liquid or solid nature of the sample) are available.
Pretreatment of liquid samples
Serumand urine have a high salt and organicmaterial content,
and serious problems (lack of separation, peak splitting or broadening,
and dramatic shortening of the column life) appear if they
are directly injected into aHPLC system. The use of C18 cartridges
to partially clean-up the urine prior to injection into HPLC
columns greatly enhance the column life (52,53). However, some
speciation methods for As are limited to a simple fivefold or tenfold
dilution followed by a filtration step (54,55). Other methods
use C18 cartridges for urine purification, but the elimination of
salts is then incomplete and their high concentrations lead to
poor chromatographic separations (53,56). Indeed, Heitkemper
et al. (56), studying As speciation by ion exchange, observed peak
broadening, retention time shifts, and baseline modifications
when the samples were supplemented in sodium chloride.
Moreover, in HPLC–ICP-MS, chlorides greatly interfere by
forming a very intense peak caused by the polyatomic ion
40Ar35Cl+ with the same mass-to-charge ratio as the 75As isotope.
In this case, the chromatographic separation between the interfering
chlorides and other species is possible, provided a dilution
of urine is accomplished (53,57,58). The elimination of this interference
is also possible with the use of a helium microwave
plasma (argon is then eliminated) (59) or hydride generation (60).
In a recent study, Lopez-Gonzalves et al. (61) proposed the purification
of As species from urine by freezing (–15°C) samples
diluted in absolute ethanol; at this temperature, salts and organic
compounds of high molecular weight are precipitated, and the
ethanol phase containing As species separates. After a further
washing of the precipitate by ethanol, dry extracts are injected in
the HPLC system consisting of a ion-exchange HPLC with HGAAS
detection (HPLC–MO-HG-AAS). Under these conditions, all
interfering substances are eliminated (especially chlorides) as
well as the organic matrix responsible for column damage.
Pretreatment of solid samples
Pretreatment of solid biological samples is much more complicated
than for liquid samples and is generally accomplished in
two steps: extraction followed by purification. The extraction
step uses organic or hydro-organic solvents; in early methods,
methanol followed by ether purification was used (62).
Methanol–water (1:1) mixtures (63) and methanol–chloroform
(2:1) extractions followed by reextraction with the methanol–
water mixture were also used (29,46,51). The yield of extraction
by the methanol–chloroform mixture is 94%, but reextraction
withmethanol–water decreases this yield to 88%. The difference
corresponds to 6%of As still present in chloroformand probably
สัมผัส ically ไปนินทรีย์ที่จะเพิ่มขึ้นถึงร้อยบาง
ofmicrograms ต่อลิตรที่มีการกระจายต่อไปนี้ของสายพันธุ์ที่แตกต่างกัน
: เป็น (V), 3.5%; เป็น (iii), 12.5%; mma 16%; DMA,
66.5 % การเพิ่มขึ้นของความสำคัญในการ DMA เทียบกับ mma
เป็นสัญลักษณ์ของความเป็นพิษเรื้อรังโดยนินทรีย์เป็น (32) ในอาหารทะเล
เช่นเดียวกับในมนุษย์สายพันธุ์การศึกษาโดยทั่วไปจะเป็น
(iii) เช่น (V), DMA, mma,asbet และ aschol บางวิธีการอื่น ๆ
กำหนด tetramethylarsoniumand arsenosugars
มีอยู่ในอาหารทะเล (11,31).
จึงเป็น speciation ปรากฏขึ้นและสำคัญ
ขั้นตอนการวิเคราะห์ในการวิเคราะห์น้ำอาหารและพื้นที่เกษตรกรรมหรือในสุขภาพของมนุษย์
(ในการควบคุม สถานที่ทำงานหรือในผู้ป่วยโรคไตวายเรื้อรัง
) ในการทบทวนนี้การวิจัยถูก จำกัด ให้
. เป็น speciation ในสื่อทางชีวภาพของมนุษย์อาหารทะเลและน้ำดื่ม
ทดลองการพิจารณาโดยทั่วไปเป็น speciation speciation
ก็ประสบความสำเร็จโดยทั่วไปในสามขั้นตอน:
ตัวอย่างการเตรียมการแยกสายพันธุ์และการตรวจสอบ เตรียมตัวอย่าง
ประกอบด้วยการแยกสายพันธุ์ที่แตกต่างกัน fromthematrix
บางครั้งมีผลกระทบต่อความเข้มข้น แน่นอน
ตัวอย่างทางชีวภาพที่มีความซับซ้อนและสายพันธุ์ที่จะวิเคราะห์จะเจือจางมาก. เตรียมตัว
เป็นขั้นตอนที่สำคัญมากที่จำเป็นในการได้อย่างมีประสิทธิภาพ
ละลายชนิดโดยไม่ต้องย่อยสลาย สารที่มีประสิทธิภาพสูง
เหลว (HPLC) คือ themethod ของทางเลือกเพราะ solutes
ต้องแยกเป็นไม่ระเหยและไม่ทนต่อความร้อนและก๊าซโครมา
(GC) จะใช้ได้เฉพาะหลังจากอนุพันธ์.
ยิ่งไปกว่านั้นhplc เป็นคู่ได้อย่างง่ายดายด้วยหลายวิธีการที่มีอยู่
ของการตรวจสอบ เครื่องตรวจจับคลาสสิกใน HPLC (อัลตราไวโอเลต-
มองเห็นหรือเครื่องตรวจจับไฟฟ้า) จะไม่ได้นำไปใช้ในทางชีววิทยา
เพราะหัวกะทิยากจนและความไวของพวกเขาสำหรับความมุ่งมั่น
ของสายพันธุ์ในปัจจุบันที่อยู่ในระดับต่ำในซับซ้อน
เมทริกซ์ ใน thesemedia ความเข้มข้นอยู่ที่ระดับนาโนกรัม pergram-
ระดับสำหรับตัวอย่างที่เป็นของแข็ง (ทะเล) และไมโครกรัม perliter ระดับ
สำหรับตัวอย่างของเหลว (เลือด, ปัสสาวะ) วิธีการตรวจสอบ
ใช้โดยทั่วไปเป็นผู้ที่มาจากการวิเคราะห์เบื้องต้น
ที่บอบบางที่สุด detectionmethod ismass spectrometry (MS) ที่มีแหล่งที่มา
พลาสม่าเป็นแหล่งที่มาของ Ionisation (inductively คู่
พลาสม่า, ICP) แต่ ICP-MS มีราคาแพงเกินไปที่จะซื้อ
และตรวจสอบที่จะนำเสนอในห้องปฏิบัติการมากที่สุด สำหรับเหตุผลเหล่านี้
จำนวนงานเมื่อ speciation ใช้เครื่องตรวจจับที่ราคาไม่แพง
เช่น ICP-อะตอมดูดซึม spectrometry (ICP-AAS)
เตา AAS กราไฟท์ (gfaas) หรือเตา AAS ควอทซ์ (QF-AAS). speciation
ใน ตัวอย่างทางชีวภาพจะนำหน้าเสมอโดยการกำหนดสารหนูทั้งหมด
ตัวอย่างคือแห้ง ashed (31,33) หรือ
ส่งไปยังเปียก ashing (34-36) หรือไมโครเวฟ (27,37) ด้วย
แห้ง ashing, สารอินทรีย์จะถูกย่อยสลายภายใต้การดำเนินการผัน
ของความร้อนและ mgomg ไนเตรตแมกนีเซียม (NO3) 2
(32,33) ในเปียก ashing น้ำยาที่มีส่วนผสมของกรดที่แข็งแกร่ง
(HNO3-hclo4, HNO3-H2SO4) (35) ซึ่ง H2O2 บางครั้ง
เกี่ยวข้อง (38,39) เครื่องตรวจจับที่ใช้ gfaas (39-41), รุ่น hydride
(Hg) gfaas (27,38)HG-ICP-AES (34) และ
ICP-MS (33,35,42) โครงการทั่วไปของทุกขั้นตอนการ
ใช้สำหรับเป็น speciation ในสื่อชีวภาพจะได้รับในรูปที่ 1 การเตรียมสารตัวอย่างสำหรับ
speciation เป็นขั้นตอนนี้สำคัญมากด้วยเหตุผลหลายประการ;. สื่อชีวภาพ
เป็นเมทริกซ์ที่ซับซ้อนมากที่มีความเข้มข้นสูงของอินทรีย์ เรื่อง
และเกลือที่สามารถยุ่งเกี่ยวกับการตรวจวัด พวกเขา
ประกอบด้วยเจือจางมากว่าเป็นสายพันธุ์; การเตรียมสารตัวอย่างจึงควรตรวจสอบให้แน่ใจ
สกัดและความเข้มข้นของ
สายพันธุ์โดยไม่ต้อง denaturation การสูญเสียการปนเปื้อนหรือตัวอย่าง
มีทั้งของเหลว (น้ำ, เซรั่มปัสสาวะ dialysate) หรือสัตว์
(ของแข็งหรือเนื้อเยื่อพืช. ) ใน viewof กำจัดของการฝึกอบรมเหล่านี้
ขั้นตอนสกัดบริสุทธิ์ต่างๆ (ขึ้นอยู่
ของธรรมชาติของเหลวหรือของแข็งของตัวอย่าง) ให้บริการ. การปรับสภาพของตัวอย่าง
ปัสสาวะของเหลว serumand มีเกลือสูงและเนื้อหา organicmaterial และ
ปัญหาร้ายแรง (ขาดของการแยกแยกจุดสูงสุดหรือการขยายและ
สั้นลงอย่างมากของคอลัมน์ ชีวิต) ปรากฏขึ้นหากพวกเขา
จะฉีดโดยตรงเข้าสู่ระบบ ahplc การใช้งานของตลับหมึก c18
บางส่วนสะอาดขึ้นปัสสาวะก่อนที่จะฉีดเข้าไปในคอลัมน์ HPLC
ยิ่งเพิ่มคอลัมน์ชีวิต (52,53) แต่บางวิธีการ speciation
สำหรับเป็นจะถูก จำกัด ให้ง่ายหรือห้าเท่าสิบเท่าเจือจาง
ตามด้วยขั้นตอนการกรอง (54,55) วิธีการอื่น ๆ
c18 ใช้ตลับหมึกสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ปัสสาวะ แต่การกำจัดของเกลือ
เป็นแล้วไม่สมบูรณ์และความเข้มข้นสูงของพวกเขานำไปสู่การ
แยกโครมาแย่ (53,56) แน่นอน heitkemper
et al, (56) การศึกษาเป็น speciation โดยการแลกเปลี่ยนไอออนสังเกตจุดสูงสุด
ขยายกะเวลาการเก็บรักษาและการปรับเปลี่ยนพื้นฐาน
เมื่อการทดลองพบว่าการเติมสารอาหารในโซเดียมคลอไรด์.
นอกจากนี้ใน HPLC-ICP-MS, คลอไรด์อย่างมากรบกวนโดย
อดีต จุดสูงสุดที่รุนแรงมากเกิดจากไอออน polyatomic
40ar35cl กับอัตราส่วนมวลจะเสียค่าใช้จ่ายเช่นเดียวกับไอโซโทป 75as.
ในกรณีนี้แยกระหว่างโครมารบกวน
คลอไรด์และสายพันธุ์อื่นเป็นไปได้, ให้
เจือจางของปัสสาวะก็ประสบความสำเร็จ (53,57,58) กำจัด
รบกวนนี้ยังเป็นไปได้ด้วยการใช้ไมโครเวฟฮีเลียม
พลาสม่า (อาร์กอนจะถูกกำจัดออกแล้ว) (59) หรือรุ่นไฮไดรด์ (60).
ในการศึกษาเมื่อเร็ว ๆ นี้ Lopez-gonzalves et al, (61) เสนอ
บริสุทธิ์ในฐานะที่เป็นสายพันธุ์จากปัสสาวะโดยการแช่แข็ง (-15 ° C) ตัวอย่าง
เจือจางในเอทานอลแน่นอน; ที่อุณหภูมินี้เกลือและสารประกอบอินทรีย์
ของน้ำหนักโมเลกุลสูงจะตกตะกอนและเฟสเอทานอลที่มีเป็น
สายพันธุ์ที่แยกออกมา หลังจากที่ซักผ้า
ต่อไปของการตกตะกอนโดยเอทานอลสารสกัดแห้งจะฉีดใน
ระบบ HPLC ซึ่งประกอบด้วยการแลกเปลี่ยนไอออน HPLC กับการตรวจสอบ hgaas
(HPLC-MO-HG-AAS) ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ทั้งหมด
สารรบกวนจะถูกตัดออก (คลอไรด์โดยเฉพาะอย่างยิ่ง) ในฐานะ
รวมทั้งเมทริกซ์อินทรีย์รับผิดชอบต่อความเสียหายคอลัมน์.
การปรับสภาพของตัวอย่างที่เป็นของแข็ง
การปรับสภาพของตัวอย่างทางชีวภาพที่เป็นของแข็งเป็น
ซับซ้อนมากขึ้นกว่าสำหรับตัวอย่างของเหลวและก็ประสบความสำเร็จโดยทั่วไป ใน
สองขั้นตอนการสกัดตามด้วยการทำให้บริสุทธิ์ สกัด
ขั้นตอนที่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์หรือไฮโดรอินทรีย์ในวิธีการที่ต้นเมทานอล
ตามด้วยการทำให้บริสุทธิ์อีเทอร์ถูกนำมาใช้ (62)
เมทานอลน้ำ (1:1) ผสม (63) และเมทานอล-คลอโรฟอร์ม
(02:01. ) การสกัดตาม reextraction กับเมทานอล-
น้ำผสมนอกจากนี้ยังใช้ (29,46,51) อัตราผลตอบแทนของการสกัด
โดยผสมเมทานอลคลอโรฟอร์ม-94% แต่ reextraction
withmethanol น้ำลดอัตราของผลผลิตนี้ไป 88%
ความแตกต่างที่สอดคล้องกับ 6% ในขณะที่ปัจจุบันยังคงอยู่ใน chloroformand อาจ
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
ically สัมผัสถึงอนินทรีย์ที่เพิ่มขึ้นถึงร้อยบาง
ofmicrograms ต่อลิตรกับการแจกแจงต่อไปนี้ของต่าง ๆ
พันธุ์: As(V), 3.5% As(III), 12.5% MMA, 16% DMA,
66.5% เพิ่มความสำคัญเมื่อเทียบกับ MMA DMA เป็น
เครื่อง intoxication เรื้อรังโดยอนินทรีย์เป็น (32) ใน
ทะเล รวมทั้งในมนุษย์ สายพันธุ์โดยทั่วไปเรียน are
As(III), As(V), DMA, MMA Asbet และ Aschol บางอื่น ๆ
วิธีกำหนดราคาปัจจุบัน arsenosugars tetramethylarsoniumand
ในอาหารทะเล (11,31) .
ดังนั้น เกิดสปีชีส์ใหม่ปรากฏ การสำคัญมาก
วิเคราะห์ขั้นตอน ในการวิเคราะห์น้ำ อาหาร และพื้นที่ทางการเกษตร หรือ
สุขภาพมนุษย์ (ควบคุม ในสถานทำงาน หรือ ในผู้ป่วยที่มี
โรคไตเรื้อรัง) ในบทความนี้ การวิจัยถูกจำกัด
เป็นเกิดสปีชีส์ใหม่ในสื่อชีวภาพมนุษย์ อาหารทะเล และ
น้ำดื่ม
Experimental
พิจารณาทั่วไปของเป็นเกิดสปีชีส์ใหม่
เกิดสปีชีส์ใหม่โดยทั่วไปได้ในขั้นตอนที่ 3: ตัวอย่าง
เตรียม แยกพันธุ์ และตรวจสอบ ตัวอย่างการเตรียม
ประกอบแยกของสายพันธุ์ต่าง ๆ fromthematrix,
บางครั้ง มีผล preconcentration แน่นอน ชีวภาพ
ตัวอย่างซับซ้อน และสายพันธุ์จะวิเคราะห์แตกออกมาก
เตรียมตัวอย่างเป็นขั้นตอนสำคัญมากจำเป็นต้องมีประสิทธิภาพ
solubilize ชนิดไม่สลายตัว ประสิทธิภาพสูง
เหลว chromatography (HPLC) เป็น themethod มาย เพราะ
solutes ให้แบ่งไม่ใช่ระเหย หรือ thermostable และ
แก๊ส chromatography (GC) คือใช้ได้เฉพาะ derivatization.
Moreover HPLC จะควบคู่ไป ด้วยของที่มีอยู่ง่าย
วิธีการตรวจสอบ จับคลาสสิกใน HPLC (ultraviolet–
จับเห็น หรือไฟฟ้า) ไม่ได้นำไปใช้ใน
ชีววิทยาใวดีและความสำคัญของพวกเขา
กำหนดชนิดที่อยู่ในระดับต่ำสุดใน
เมตริกซ์ Thesemedia ความเข้มข้นอยู่ที่ nanogram pergram
ระดับการแข็งตัวอย่าง (อาหารทะเล) microgram perliter
ระดับสำหรับตัวอย่างของเหลว (เซรั่ม ปัสสาวะ) การตรวจพบ
วิธีใช้โดยทั่วไปคือการวิเคราะห์ระดับประถมศึกษา ใน
สุดสำคัญ detectionmethod ismass spectrometry (MS) กับ
แหล่งพลาสม่าที่เป็นแหล่งของ ionisation (ท่าน
พลาสมา ICP) อย่างไรก็ตาม ICP MS มีราคาแพงเกินรับ
และตรวจสอบให้อยู่ในห้องปฏิบัติการมากที่สุด ด้วยเหตุนี้,
จำนวนงานบนเกิดสปีชีส์ใหม่ใช้เครื่องตรวจจับแพง
เช่น ICP อะตอมดูดซึม spectrometry (ICP-AAS),
เตาเผาแกรไฟต์ AAS (GFAAS), หรือเตาควอตซ์ AAS (QF-AAS) .
รวมเสมอก่อนหน้าเกิดสปีชีส์ใหม่ในตัวอย่างชีวภาพ
กำหนดสารหนู ตัวอย่างเป็นแห้ง ashed (31,33) หรือ
ส่งไปเปียก-ashing (34–36) หรือไมโครเวฟ (27,37) ด้วย
ashing แห้ง แยกภายใต้ค่าสังยุคอินทรีย์
MgOMg(NO3)2
(32,33) nitrate การกระทำของความร้อนและแมกนีเซียม เปียก-ashing, reagents มีส่วนผสมของกรดแรง
(HNO3–HClO4, HNO3–H2SO4) (35) ด้วยซึ่ง H2O2 เป็นบางครั้ง
(38,39) ที่เกี่ยวข้อง ตรวจจับใช้เป็น GFAAS (39–41),
รุ่นไฮไดรด์ (HG) -GFAAS (27,38), HG-ICP-AES (34), และ
ICP MS (33,35,42) โครงร่างทั่วไปของกระบวนงานทั้งหมด
ใช้สำหรับให้เกิดสปีชีส์ใหม่ในสื่อชีวภาพในรูปที่ 1.
ตัวอย่างเตรียมพร้อมสำหรับการเกิดสปีชีส์ใหม่เป็น
ระยะนี้เป็นสิ่งสำคัญมากหลายเหตุผล สื่อชีวภาพ
มีเมทริกซ์มากซับซ้อนกับความเข้มข้นสูงของอินทรีย์
เรื่องและเกลือที่อาจรบกวนการ determinations พวกเขา
ประกอบด้วยมากแตกออกเป็นสายพันธุ์ ควรเตรียมตัวอย่างจึง
สกัดและความเข้มข้นของสายพันธุ์
โดย denaturation ขาดทุน หรือปนเปื้อน
ตัวอย่างเป็นของเหลว (น้ำ เซรั่ม ปัสสาวะ dialysate) หรือ
แข็ง (เนื้อเยื่อสัตว์ หรือเกิด) ใน viewof ตัดเหล่านี้
เมทริกซ์ ขั้นตอนการ extraction–purification ต่าง ๆ (ขึ้นอยู่กับ
ธรรมชาติของเหลว หรือของแข็งของตัวอย่าง) มีการ
Pretreatment ของเหลวอย่าง
Serumand ปัสสาวะมีเกลือสูงและ organicmaterial เนื้อหา,
และปัญหาร้ายแรง (ขาดการแยก การแบ่งช่วง หรือ broadening,
และทำให้สั้นละครชีวิตคอลัมน์) ปรากฏพวกเขา
มีฉีดโดยตรงเข้าสู่ระบบ aHPLC ใช้ตลับ C18
ไปบางส่วนล้างปัสสาวะก่อนฉีดเป็น HPLC
คอลัมน์เพิ่มคอลัมน์ชีวิต (52,53) อย่างไรก็ตาม บาง
วิธีการเกิดสปีชีส์ใหม่สำหรับเป็นที่จำกัดง่าย fivefold หรือ tenfold
เจือจางตามขั้นตอนการกรอง (54,55) วิธีการอื่น ๆ
ใช้ตลับ C18 ฟอกปัสสาวะ แต่การกำจัดของ
เกลือจะไม่สมบูรณ์ และความเข้มข้นสูงของพวกเขานำไป
ดี chromatographic ประโยชน์ (53,56) จริง ๆ Heitkemper
et al. (56), การศึกษาเป็นการเกิดสปีชีส์ใหม่ โดยการแลกเปลี่ยนไอออน สังเกตค
broadening กะเวลาการเก็บรักษา และการปรับเปลี่ยนพื้นฐาน
เมื่อตัวอย่างที่มีเสริมในโซเดียมคลอไรด์
ยิ่งไปกว่านั้น ใน HPLC–ICP MS คลอไรด์มากยุ่งโดย
ขึ้นสูงสุดที่รุนแรงมากที่เกิดจากไอออน polyatomic
40Ar35Cl มีอัตราส่วนมวลค่าธรรมเนียมเดียวกันเป็นไอโซโทป 75As
ในกรณีนี้ แยก chromatographic ระหว่างการรบกวน
คลอไรด์และพันธุ์อื่น ๆ ได้ มีการเจือจาง
ปัสสาวะเป็นสำเร็จ (53,57,58) การกำจัดสัญญาณรบกวนนี้
ก็สามารถทำได้ ด้วยการใช้ไมโครเวฟฮีเลียม
พลาสม่า (อาร์กอนแล้วตัดออก) (59) หรือรุ่นไฮไดรด์ (60) .
ในการศึกษาล่าสุด โลเปซ Gonzalves et al. (61) เสนอการฟอก
ของเป็นพันธุ์จากปัสสาวะโดยตรึง (–15 ° C) ตัวอย่าง
ยกเว้นในเอทานอลแน่นอน ที่อุณหภูมินี้ salts และอินทรีย์
สารน้ำหนักโมเลกุลสูงจะตกตะกอน และ
เอทานอลเฟสประกอบด้วยเป็นสายพันธุ์ที่แยก หลังจากเป็น
ซักผ้าของ precipitate ที่ โดยเอทานอล สารสกัดแห้งที่ฉีดใน
ระบบ HPLC ประกอบด้วย HPLC การแลกเปลี่ยนไอออนกับ HGAAS
(HPLC–MO HG AAS) ตรวจสอบ ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ทั้งหมด
มีสารรบกวนตัด (โดยเฉพาะอย่างยิ่งคลอไรด์) เป็น
เป็นเมตริกซ์อินทรีย์ชอบคอลัมน์ความเสียหายดี
Pretreatment อย่างแข็ง
Pretreatment ของแข็งตัวอย่างทางชีวภาพมีความซับซ้อนมากขึ้น
กว่าสำหรับของเหลวตัวอย่าง และสำเร็จโดยทั่วไปใน
ขั้นตอนที่ 2: แยกตามฟอก สกัด
ขั้นตอนใช้หรือสารทำน้ำอินทรีย์ หรืออินทรีย์ละลาย ในวิธีแรก,
เมทานอลตามหลังฟอกอีเทอร์ถูกใช้ (62) .
ส่วนผสม (1:1) Methanol–water (63) และสกัด methanol–chloroform
(2:1) ตาม ด้วย reextraction กับ methanol–
ยังมีส่วนผสมของน้ำใช้ (29,46,51) ผลตอบแทนของสกัด
โดย methanol–chloroform ผสมคือ 94% แต่ reextraction
withmethanol–water ลดผลตอบแทนนี้ 88% ความแตกต่าง
ตรงกับ 6% ของที่ยังอยู่ใน chloroformand คง
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
โดยอาการสัมผัสกับเลเยอร์สังเคราะห์ที่มีเพิ่มขึ้นได้ถึงร้อย
ofmicrograms บางอย่างต่อลิตรพร้อมด้วยตัวแทนจำหน่ายต่อไปนี้ของ
สายพันธุ์ที่เป็น( V ) 3.5% และ( iii ) 12.5% mma (โดย 16% DMA
66.5% . เพิ่มขึ้นที่สำคัญอย่างสูงสุดใน DMA เมื่อเทียบกับ mma (โดยมีป้าย
ซึ่งจะช่วยให้การทำให้มึนเมาเรื้อรังโดยไม่มีกายเป็น( 32 ) ใน
อาหารซีฟู้ดและในด้านสิทธิมนุษยชนศึกษาสายพันธุ์ที่โดยทั่วไปแล้วมี
ซึ่งจะช่วยเป็น( iii )และ( v ) DMA mma (โดยasbet และ aschol . บางวิธีการอื่นๆ
ซึ่งจะช่วยกำหนด tetramethylarsoniumand arsenosugars ปัจจุบัน
ซึ่งจะช่วยในทางทะเลอาหาร( 11,31 )..
ดังนั้น,เป็น speciation จะปรากฏขึ้นที่มากขึ้นและที่สำคัญมาก
ซึ่งจะช่วยในการวิเคราะห์ที่ขั้นตอนในการวิเคราะห์น้ำอาหารและเกษตรพื้นที่หรือใน
สุขอนามัยของมนุษย์(การควบคุมในที่ทำงานหรือในผู้ป่วยที่มี
โรคไตวายเรื้อรังโรค). ในการตรวจสอบงานวิจัยนี้ได้จำกัด(มหาชน)ในการตอบแทน
เป็น speciation ในผืนน้ำ
ดื่มน้ำและอาหารทะเลสื่อทางชีววิทยาของมนุษย์.ข้อควรพิจารณาในการเป็น speciation
speciation
ทดลองโดยทั่วไปได้รับทำสำเร็จได้ในสามขั้นตอนโดยทั่วไปแล้วตัวอย่าง
ซึ่งจะช่วยในการเตรียมการแยกสายพันธุ์และการตรวจจับ ตัวอย่างการเตรียมตัว
ประกอบด้วยระบบขจัดของสายพันธุ์ที่แตกต่างกันไปบางครั้ง fromthematrix
preconcentration ที่มีผลบังคับใช้ จริงๆแล้วทางชีววิทยา
ตัวอย่างคอมเพล็กซ์และพันธุ์ไม้ในการมีการวิเคราะห์จะเจือจางเป็นอย่างมาก.
การเตรียมตัวอย่างเป็นขั้นตอนที่มีความสำคัญเป็นอย่างมากจำเป็นต้อง solubilize สายพันธุ์ที่ไม่มีการเสื่อม สภาพ
ตามมาตรฐานได้อย่างมี ประสิทธิภาพ ประสิทธิภาพ สูง
ของเหลว chromatography ( hplc )คือ themethod ของทางเลือกเพราะ
solutes เพื่อจะแยกกันไม่ผันผวนหรือ thermostable และ
ก๊าซ chromatography (เฉพาะรุ่น GC )ใช้งานได้เฉพาะหลังจาก derivatization .
ยิ่งไปกว่านั้นhplc ได้อย่างง่ายดายพร้อมด้วยหลายแห่งของที่มีอยู่
วิธีใดวิธีหนึ่งในการตรวจจับ อุปกรณ์ตรวจจับแบบคลาสสิคใน hplc (อุปกรณ์ตรวจจับแสงอัลตร้าไวโอเล็ต -
สามารถมองเห็นได้หรือ electrochemical )จะไม่ถูกนำไปใช้ใน
ชีววิทยาเพราะของความไวแสงและตัวเลือกผู้น่าสงสารของตนสำหรับ
ซึ่งจะช่วยการกำหนดสายพันธุ์ในปัจจุบันอยู่ในระดับที่ต่ำมากในคอมเพล็กซ์
Matrix Storage Technology ที่ ใน thesemedia ความเข้มข้นอยู่ที่ nanogram ที่ pergram
ตามมาตรฐานระดับสำหรับตัวอย่างแข็งแกร่ง(อาหารทะเล)และระดับ microgram - perliter
สำหรับตัวอย่างของเหลว(ปัสสาวะซีรัม) วิธีใดวิธีหนึ่งการตรวจจับ
โดยทั่วไปมีการใช้การวิเคราะห์เบื้องต้นผู้ที่ detectionmethod
ที่มีความสำคัญมากที่สุด ismass spectrometry (มิลลิวินาที)พร้อมด้วย
ซึ่งจะช่วยเป็นแหล่งจอพลาสม่าเป็นแหล่งที่มาของ ionisation ( ICP ‐
จอพลาสม่าเกี่ยวกับการชักนำไฟฟ้าประกอบ) แต่ถึงอย่างไรก็ตามยัง ICP - MS มีราคาแพงเกินไปจะได้รับตอบแทน
และตรวจสอบให้อยู่ในห้องแล็บมากที่สุด ด้วยเหตุผลเหล่านี้
หมายเลขหนึ่งของงานใน speciation ใช้อุปกรณ์ตรวจจับ
ซึ่งจะช่วยลดค่าใช้จ่ายเช่น ICP - ปรมาณูดูดซับ spectrometry ( ICP - AAS )
ตะกั่วดำเตาหลอม AAS ( gfaas )หรือเตาหลอมแก้ว AAS ( qf - AAS )..
speciation ในตัวอย่างทางชีววิทยาคือคริปท์นำหน้าด้วย
ซึ่งจะช่วยในการกำหนดสารหนูเสมอ ตัวอย่างที่มีซักแห้งจึงวางไม้กวาดล้าง( 31,33 )หรือ
ตามมาตรฐานส่งไปยังเปียก - ashing ( 34-36 34-36 34-36 )หรือไมโครเวฟ( 27,37 ) พร้อมด้วย
ซึ่งจะช่วยให้แห้ง - ashing เรื่องเกษตรอินทรีย์ที่มีเน่าตามผัน(คำกริยา)
การดำเนินการของความร้อนและดินประสิวแมกนีเซียม mgomg (ไม่มี 3 ) 2
( 32,33 ) ในที่มีความเปียกชื้น - ashing reagents ที่มีส่วนผสมของ Strong กรด
( hno 3 - hclo 4 hno 3 - H 2 SO 4 )( 35 )พร้อมด้วยซึ่ง H 2 O 2 เป็น
ที่เกี่ยวข้องบางครั้ง( 38,39 ) อุปกรณ์ตรวจจับที่ใช้เป็น gfaas ( 39-41 )
เมทัลไฮดรายรุ่น( HG ) - gfaas ( 27,38 )HG - ICP - AES ( 34 )และ
ICP - มิลลิวินาที( 33,35,42 ) โดยทั่วไปของโครงการทั้งหมดที่ใช้สำหรับขั้นตอน
ซึ่งจะช่วยเป็น speciation ในทางชีววิทยาสื่อจะได้รับในรูปที่ 1 .
ตัวอย่างในการเตรียมตัวเป็น speciation
นี้คือเป็นอย่างมากมีความสำคัญอย่างยิ่งสำหรับหลายสาเหตุ;ทางชีววิทยาสื่อ
ซึ่งจะช่วยเป็นอย่างมากพร้อมด้วยคอมเพล็กซ์แม็ตทริกซ์ที่มีระดับความสูงความเข้มข้นของอินทรีย์
ซึ่งจะช่วยเรื่องและเป็นเกลือที่สามารถเข้าไปแทรกแซงด้วยการส่งเสริมการขาย. พวกเขา
ตามมาตรฐานประกอบด้วยเจือจางเป็นอย่างมากเป็นสายพันธุ์การเตรียมการลิ้มลองควรตรวจสอบให้แน่ใจและการเอาใจใส่การขุดของสายพันธุ์ที่
ไม่มี denaturation การสูญเสียหรือการเปื้อนสิ่งสกปรก.
ตัวอย่างเป็นของเหลว(น้ำปัสสาวะ dialysate เจลมาสก์มอยเจอร์ไรเซอร์)หรือ
โซลิดสเตท(กระดาษทิชชู่หรือสัตว์ vegetal )ดังนั้น
ในการกำจัด viewof
แม็ตทริกซ์เหล่านี้ขั้นตอนการขุด - ทำน้ำบริสุทธิ์หลากหลาย(ขึ้นอยู่กับ
ตามมาตรฐานของที่เป็นของเหลวหรือของแข็งลักษณะของตัวอย่าง)มีให้เลือกใช้.
ทุกตัวอย่างของของเหลว
serumand ปัสสาวะมีสูงและเกลือ organicmaterial เนื้อหา,
และจริงจังปัญหา(ไม่มีการแยก,สูงสุดจะแยกหรือนิกาย,
และที่งดงามให้สั้นลงที่คอลัมน์ชีวิต)ปรากฏขึ้นหากพวกเขา
ซึ่งจะช่วยได้โดยตรงฉีดเข้าไปใน ahplc ระบบ. การใช้ C 18 หลอดโลชั่นโกนหนวด
ตามมาตรฐานในบางส่วนทำความสะอาด - ขึ้นปัสสาวะก่อนที่จะฉีดเข้าไปในคอลัมน์ hplc
ซึ่งจะช่วยได้อย่างมากช่วยปรับปรุงชีวิตคอลัมน์( 52,53 ) อย่างไรก็ตามวิธีการ
speciation บางอย่างมีจำกัด(มหาชน)ในแบบเรียบง่ายเท่าเมื่อเปรียบเทียบกับหรือทำหน้าเคร่ง
ซึ่งจะช่วยเจือจางตามด้วยขั้นตอนการกรอง( 54,55 )
การใช้วิธีการอื่นๆ 18 เจลหรือโลชั่นโกนหนวด C สำหรับในการกรองน้ำปัสสาวะแต่การตัด
เกลือไม่สมบูรณ์และความเข้มข้นสูงนำไปสู่
ค้าปลีก chromatographic ผู้น่าสงสาร( 53,56 ) จริงๆแล้ว heitkemper
et al . ( 56 ),การศึกษาเป็น speciation โดยแลกเปลี่ยนไอออน,สังเกตเห็นสูงสุด
ลุ่มลึกมากขึ้น,เวลาเก็บข้อมูลกะ,และพื้นฐานการแก้ไข
เมื่อได้ตัวอย่างก็เสริมในเกลือโซเดียมคลอไรด์.
นอกจากนี้ใน hplc - ICP - MS , chlorides รบกวนอย่างมากโดย
ซึ่งจะช่วยสร้างความรุนแรงสูงสุดเป็นอย่างมากโดยมีสาเหตุมาจากที่ polyatomic
ตามมาตรฐานไอออน40 อัตรา AR 35 M พร้อมด้วยเหมือนกันจำนวนมาก - - คิดค่าธรรมเนียมที่เป็น 75 ที่เป็นไอโซโทป.
ในกรณีนี้การแยก chromatographic ระหว่างสายพันธุ์อื่นๆและ
chlorides ไปรบกวนจัดให้บริการที่มีความเป็นไปได้ที่เจือจาง
ของปัสสาวะทำได้( 53,57,58 ) การยกเลิกการที่มีคลื่นสัญญาณรบกวนนี้
ยังเป็นไปได้ด้วยการใช้ของธาตุฮี - เลียมไมโครเวฟ
จอพลาสม่า(ก๊าซอา - ก็อนจะช่วยลดแล้ว)( 59 )หรือนิเกิลเมทัลไฮดรายรุ่น( 60 )..
ในการศึกษาวิจัยเมื่อไม่นานมานี้ที่ lopez-gonzalves et al . ( 61 )ที่เสนอให้บริสุทธิ์ที่
ของสายพันธุ์จากปัสสาวะโดยแช่แข็ง C ( - 15 °)ตัวอย่าง
ซึ่งจะช่วยเจือจางไม่ว่าในกรณีใดๆในเอทานอลที่ อุณหภูมิ นี้สารประกอบอินทรีย์เกลือและ
ซึ่งจะช่วยในเรื่องของการมีน้ำหนักตัวสูงระดับโมเลกุลมีตกตะกอนและขั้นตอน
ซึ่งจะช่วยเอทานอลที่ประกอบด้วยสายพันธุ์แยก หลังจากเพิ่มเติม
ซึ่งจะช่วยล้างทำความสะอาดของตะกอนโดยเอทานอลเป็นสารสกัดจากสาหร่ายแห้งแบบฉีดขึ้นรูป
ระบบ hplc hplc ซึ่งประกอบไปด้วยไอออนที่มีอัตราแลกเปลี่ยนที่พร้อมด้วย hgaas
การตรวจจับ( hplc - MO - HG - AAS ) ภายใต้ เงื่อนไขทั้งหมดไปรบกวน
สารกำจัด(โดยเฉพาะ chlorides )เป็นอย่างดี
ซึ่งจะช่วยเป็นเกษตรอินทรีย์ Matrix Storage รับผิดชอบต่อสำหรับคอลัมน์ความเสียหาย.
ทุกการใช้งาน Solid ตัวอย่าง
ทุกการใช้งาน Solid ทางชีววิทยาตัวอย่างมีความซับซ้อนมากขึ้น
กว่าสำหรับผสมน้ำยาทำความสะอาดตัวอย่างและโดยทั่วไปแล้วจะทำได้ใน
สองขั้นตอนการขุดเจาะทำน้ำบริสุทธิ์ตามด้วย. การขุด
ขั้นตอนที่ใช้ประกอบรัฐธรรมนูญหรือน้ำอินทรีย์สารตัวทำละลาย;ในช่วงต้นวิธีการ,
โรงงานเมธานอลตามมาด้วยอยู่ในการกรองน้ำถูกใช้( 62 )..
โรงงานเมธานอล - น้ำ( 1 : 1 )ส่วนผสม( 63 )และโรงงานเมธานอล - ยุคต้นๆ
( 2 : 1 )(ตามด้วย reextraction ด้วยที่โรงงานเมธานอล -
น้ำส่วนผสมก็ใช้( 29,46,51 ) ให้ผลตอบแทนของการขุด
ตามมาตรฐานการผสมผสานกันระหว่างโดยโรงงานเมธานอลที่ยุคต้นๆมี 94% แต่ reextraction
withmethanol - น้ำให้ผลตอบแทนนี้จะลดลงถึง 88% ความแตกต่างที่
ซึ่งจะช่วยตรงกับเป็น 6% ของที่ยังมีอยู่ใน chloroformand อาจจะเป็น
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)