3. Results and discussion
3.1. Absorption spectra
The absorption spectrum of Fe(II)-5-Br-PADAP complex was
obtained. As seen in Fig. 1, the chelating reagent 5-Br-PADAP
shows the maximum absorption at 444 nm (nearly no absorption
at 740 nm), while the Fe(II)-5-Br-PADAP complex exhibits two
maximum absorption peaks at 558 and 740 nm separately. It is
noticeable that the absorption intensity of the present complex
at 740 nm is lower than that at 558 nm. Series preliminary experiments
demonstrate that other common divalent cation (Co, Ni, Cu,
Pb, Cd, Hg, Zn, Mn) can also form a colored complex with 5-BrPADAP.
However, these complexes have the maximum absorbance
wavelength range from 538 to 586 nm. The fact suggests that the
selectivity for the iron detection at 740 nm is much better. Therefore,
the absorbance wavelength of 740 nm is selected for the following
experiments.
3.2. Effect of pH
The microextraction separation of iron ion by DLLME method
involves prior formation of a complex with sufficient hydrophobicity
and lipophilicity to be extracted into a small volume of organic
phase. The pH plays a significant role on the formation of metalcomplex
and subsequent extraction, and is proved to be one of
main factors for DLLME. In order to attain high extraction effi-
ciency, the effect of pH on the DLLME of complex Fe(II)-5-BrPADAP
was investigated in the pH range of 3.0–8.0 with different
acetic acid–sodium acetate buffer solution and sodium hydroxide
for much higher pH. The result was shown in Fig. 2a. It can be seen
that the extraction efficiency of the complex was increased as the
pH of the aqueous solution was increased from 3.5 to 4.8. The maximum
absorbance remained constant in the pH range of 4.8–6.0
which belongs to the buffer range of acetic acid–acetate. At pH
lower than 3.5, the complex of Fe(II)-5-Br-PADAP cannot form
readily although Fe3+ is reduced by ascorbic acid. A pH greater than
6 will result in the decrease in absorbance due to the hydrolysis of
Fe3+ or Fe2+. Therefore, pH 5.5 was found to be best for the extraction
of Fe(II)-5-Br-PADAP complex.
3. ผลการอภิปรายและ
3.1 การดูดซึม Spectra
สเปกตรัมการดูดซึมของเฟ (II) -5-Br-PADAP
ถูกที่ซับซ้อนได้ เท่าที่เห็นในรูป 1, สารคีเลต 5 Br-PADAP
แสดงให้เห็นถึงการดูดซึมสูงสุดที่ 444 นาโนเมตร
(เกือบดูดซึมไม่มีที่740 นาโนเมตร) ในขณะที่เฟ (II) -5-Br-PADAP
ซับซ้อนการจัดแสดงนิทรรศการสองยอดการดูดซึมสูงสุดที่558 และ 740 นาโนเมตรแยกต่างหาก . มันเป็นที่เห็นได้ชัดว่าการดูดซึมของความรุนแรงที่ซับซ้อนในปัจจุบันที่740 นาโนเมตรต่ำกว่า 558 นาโนเมตรที่ ชุดการทดลองเบื้องต้นแสดงให้เห็นว่าคนอื่น ๆ ไอออน divalent ทั่วไป (Co, Ni, ทองแดง, ตะกั่วแคดเมียมปรอท, สังกะสี, Mn) นอกจากนี้ยังสามารถสร้างที่ซับซ้อนสีมี 5 BrPADAP. อย่างไรก็ตามคอมเพล็กซ์เหล่านี้มีการดูดกลืนแสงสูงสุดช่วงความยาวคลื่นจาก 538 586 นาโนเมตร ความจริงที่แสดงให้เห็นว่าการเลือกสำหรับการตรวจสอบเหล็กที่ 740 นาโนเมตรจะดีกว่ามาก ดังนั้นความยาวคลื่นการดูดกลืนแสง 740 นาโนเมตรถูกเลือกสำหรับต่อไปนี้การทดลอง. 3.2 ผลของพีเอชแยก microextraction ไอออนเหล็กด้วยวิธี DLLME เกี่ยวข้องกับการก่อตัวก่อนที่ซับซ้อนที่มีไฮโดรเพียงพอและ lipophilicity ที่จะสกัดเป็นปริมาณอินทรีย์ขั้นตอน ค่า pH ที่มีบทบาทสำคัญในการก่อตัวของ metalcomplex และการสกัดที่ตามมาและได้รับการพิสูจน์แล้วว่าเป็นหนึ่งในปัจจัยหลักสำหรับ DLLME เพื่อที่จะบรรลุการสกัดสูงที่สุดนั่นคือการขาดผลของพีเอชใน DLLME ที่ซับซ้อนเฟ (II) -5-BrPADAP ถูกตรวจสอบในช่วงที่ค่า pH 3.0-8.0 ที่แตกต่างกันด้วยอะซิเตตกรดโซเดียมอะซิติกสารละลายบัฟเฟอร์และโซดาไฟสำหรับค่าความเป็นกรดสูงมาก ผลที่ตามมาก็แสดงให้เห็นในรูป 2a จะเห็นได้ว่าประสิทธิภาพการสกัดของความซับซ้อนที่เพิ่มขึ้นในขณะที่ความเป็นกรดด่างของสารละลายเพิ่มขึ้น3.5-4.8 สูงสุดการดูดกลืนแสงคงที่อยู่ในช่วงพีเอชของ 4.8-6.0 ซึ่งเป็นช่วงกันชนของกรดอะซิเตทอะซิติก ที่ pH ต่ำกว่า 3.5 มีความซับซ้อนของเฟ (II) -5-Br-PADAP ไม่สามารถรูปแบบได้อย่างง่ายดายแม้ว่าFe3 + จะลดลงวิตามินซี ค่า pH มากกว่า6 จะมีผลในการลดลงของการดูดกลืนแสงเนื่องจากการย่อยสลายของFe3 + หรือ Fe2 + ดังนั้นค่า pH 5.5 พบว่าเป็นสิ่งที่ดีที่สุดสำหรับการสกัดของเฟ(II) -5-Br-PADAP ซับซ้อน
การแปล กรุณารอสักครู่..

3 . ผลและการอภิปราย
3.1 . การดูดกลืนรังสี
การดูดซึมสเปกตรัมของเหล็ก ( II ) - 5-br-padap ซับซ้อนถูก
) ตามที่เห็นในรูปที่ 1 , 3 และ 5-br-padap
แสดงการดูดซึมสูงสุดที่ 405 nm ( เกือบไม่มีการดูดซึม
ที่ 740 nm ) และ Fe ( II ) - 5-br-padap คอมเพล็กซ์จัดแสดง 2
สูงสุดยอดในการดูดซึมและ 740 แยก nm . มันคือ
เห็นได้ชัดว่า การดูดซึมความเข้มของ
ที่ซับซ้อนในปัจจุบันที่ 740 nm กว่าที่ 90 นาโนเมตร ชุดเบื้องต้น การทดลองแสดงให้เห็นว่าขนาดบวกอื่น ๆทั่วไป
( CO , Cu , Ni ,
Pb , Cd , Hg , Zn , Mn ) นอกจากนี้ยังแบบฟอร์มที่ซับซ้อนสีด้วย 5-brpadap .
แต่ complexes เหล่านี้มีการดูดกลืนแสงสูงสุด
ช่วงความยาวคลื่นจากเพื่อคุณ nm . ความเป็นจริงแสดงให้เห็นว่า
การตรวจหาเหล็กที่ 740 นาโนดีกว่า ดังนั้นความยาวคลื่นของการดูดกลืนแสง
740 nm ถูกเลือกสำหรับการทดลองต่อไป
.
2 . ผลของ pH
microextraction แยกเหล็กไอออนโดยวิธีที่เกี่ยวข้องกับการ dllme
ก่อนที่ซับซ้อนเพียงพอที่จะสกัดและไม่ชอบ
lipophilicity เป็นปริมาณขนาดเล็กของอินทรีย์
เฟสpH มีบทบาทสำคัญในการก่อตัวของ metalcomplex
และการสกัดที่ตามมา และพิสูจน์แล้วว่าเป็นหนึ่งในปัจจัยหลักที่ dllme
. เพื่อให้บรรลุประสิทธิภาพสูงสกัด effi -
, ผลของ pH ใน dllme ซับซ้อนของ Fe ( 2 ) 5-brpadap
ถูกสอบสวนในช่วง pH 3.0 – 8.0 ที่มีกรดโซเดียมอะซิเตตบัฟเฟอร์ฯ
สำหรับโซลูชั่นและโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่สูงมาก .ผลที่ได้แสดงในรูปที่ 2A มันสามารถเห็น
ที่ประสิทธิภาพการสกัดซับซ้อนเพิ่มขึ้น
pH ของสารละลายเพิ่มขึ้นจาก 3.5 ช . นสูงสุด
คงที่ในระดับ pH 4.8 – 6.0
ซึ่งเป็นของช่วงของกรดอะซิเตทบัฟเฟอร์ฯ . ที่ pH
ต่ำกว่า 3.5 , ซับซ้อนของ Fe ( II ) - 5-br-padap ไม่สามารถฟอร์ม
การแปล กรุณารอสักครู่..
