XRD patterns of the as-synthesized

XRD patterns of the as-synthesized powders milled for different milling times by GN-2 mill are shown in Fig. 1. Diffraction
peaks of titanium broaden with the increasing milling time. TiN peaks come to visible after 50 h milling. Finally the developed TiN structure is seen after milling for 60 h. Characteristic XRD peak broadening is due to the fine grain size of 4–5nm calculated from Scherrer formula. Aftermilling for 70 h, the TiN crystallites increase to 6–7 nm. P4 mill was used to check the repeatability of the reactive ball milling between titanium and urea. On the other side, it is used to check whether the reactive ball milling time can be reduced by improving the rotational speed. The XRD pattern of the powders
milled for 30 h from P4 mill is shown in Fig. 2. The fully developed structure of TiN also can be seen, which confirms that TiN can be synthesized by reactive ball milling and the milling time can be reduced by improving the rotational speed. To determine whether the remnant titanium exists after milling, the powders milled for 70 h by GN-2 mill and the powders milled 30 h by P4 mill were annealed under vacuum at 800 ◦C for 5 h. The XRD patterns of the annealed powders are shown in the upper part of Figs. 1 and 2. Only a full set of XRD peaks fromTiN can be seen for the powders milled for 70 h by GN-2 mill. However, in the upper part of Fig. 2, not only the TiN diffraction peaks but also twoweak diffraction peaks of WC can be observed. The impurity ofWC is introduced fromthe milling balls and the milling jar of P4 mill. The brittleness of theWC milling media and the high rotational speed of P4 mill (900 rpm) may be the main reasons for the impurity introduction. Detailed morphological and structural investigations of the powders milled for 70 h by GN-2 mill have also been carried out by TEM, as shown in Fig. 3(a). From the enlarged bright field image in Fig. 3(b), it can be observed that the agglomerates are with the diameter of 120 nm. Electron diffraction pattern shown in Fig. 3(c) confirms that only single TiN phase exits in the powders. Dark-field image, Fig. 3(d), from two diffraction rings in the circle region of Fig. 3(c) shows that the grain size is about 7 nm, which consists with what from XRD data. Electron energy loss spectrum of the powders is shown in Fig. 4. Only titanium and nitrogen are detected, and the corresponding composition is list in Table 1. Fromthe XRD patterns (Fig. 1) and the electron diffraction patterns (Fig. 3(c)), it can be found that there is no remnant titanium exists in the powders milled for 70 h. In the electron energy loss spectrum, the carbon and the oxygen are not detected, so all of the detected titanium and nitrogen come from TiN and the atom ratio is about 1:0.6. The evolution of titanium nitride can be described as follows:in the initial stage, urea was softened, melted and decomposed to ammonia, biuret, cyanuric acid or iso-cyanic acid. After that, the N–H, N–C and N C bonds in the decomposed products of urea were again broken by the mechanical energy. Simultaneously, the titanium was deformed, fractured and refined. The H2N– and HN free radicals combine with the fresh surface and the defects so that the titanium nitride forms. The probability of nitrogen combining with titanium increases with prolonged milling time, and finally
TiN nuclei forms. Nitrogen atoms diffuse into the titanium matrix all through the milling progress so that the nano-crystalline formed and it grows up as the milling time increased (Fig. 1).There is some gas released from the milling jar when it was opened. It is assumed that so-formed organic substance cannot be reflected in the XRD patterns. The powder specimen for TEM was prepared in ethanol, which would dissolve the solid organic compounds,so the carbon and the oxygenwere not detected by the EELS

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

รูปแบบ XRD ของผงเป็นสังเคราะห์แป้งสำหรับเวลาที่แตกต่างกันโดยการกัด GN-2 โรงงานมีการแสดงในรูป 1. เลนส์
ยอดไทเทเนียมขยายด้วยเวลากัดเพิ่มขึ้น ยอด TiN มามองเห็นได้หลังจาก 50 ชั่วโมงกัด สุดท้ายโครงสร้าง TiN พัฒนาจะเห็นหลังจากที่กัดเป็นเวลา 60 ชั่วโมง ลักษณะการขยาย XRD สูงสุดเป็นเพราะขนาดของเมล็ดข้าวที่ดีของ 4-5nm คำนวณได้จากสูตร Scherrer Aftermilling 70 ชั่วโมง crystallites ดีบุกเพิ่มขึ้นถึง 6-7 นาโนเมตร P4 โรงงานถูกใช้ในการตรวจสอบการทำซ้ำของลูกกัดปฏิกิริยาระหว่างไททาเนียมและยูเรีย ในอีกด้านหนึ่งก็จะใช้ในการตรวจสอบว่าลูกปฏิกิริยากัดเวลาสามารถลดลงได้โดยการปรับปรุงความเร็วในการหมุน รูปแบบ XRD ของผง
แป้งเป็นเวลา 30 ชั่วโมงจากโรงงาน P4 แสดงในรูป 2. การพัฒนาอย่างเต็มที่โครงสร้างดีบุกยังสามารถเห็นได้ซึ่งยืนยันว่า TiN สามารถสังเคราะห์โดยการกัดลูกปฏิกิริยาและเวลากัดสามารถลดลงได้โดยการปรับปรุงความเร็วในการหมุน เพื่อตรวจสอบว่าไทเทเนียมที่เหลืออยู่หลังจากที่กัด, ผงแป้ง 70 ชั่วโมงโดย GN-2 โรงสีและผงแป้ง 30 ชั่วโมงโดย P4 โรงงานถูกอบภายใต้สูญญากาศที่ 800 ◦Cเป็นเวลา 5 ชั่วโมง รูปแบบ XRD ผงอบที่แสดงอยู่ในส่วนบนของมะเดื่อ 1 และ 2 เท่านั้นชุดเต็มของ XRD ยอด fromTiN สามารถมองเห็นผงแป้ง 70 ชั่วโมงโดย GN-2 โรงงาน อย่างไรก็ตามในส่วนบนของรูป 2 ไม่เพียง แต่ยอด TiN เลนส์ แต่ยัง twoweak ยอดการเลี้ยวเบนของห้องสุขาสามารถสังเกตได้ สารเจือปน ofWC เป็นที่รู้จัก fromthe ลูกสีและขวดกัด P4 โรงงาน เปราะของสื่อกัด theWC และความเร็วในการหมุนสูงของ P4 โรงงาน (900 รอบต่อนาที) อาจจะเป็นเหตุผลหลักสำหรับการแนะนำสิ่งเจือปน รายละเอียดการตรวจสอบลักษณะทางสัณฐานวิทยาและโครงสร้างของผงแป้ง 70 ชั่วโมงโดย GN-2 โรงงานยังได้รับการดำเนินการโดย TEM ดังแสดงในรูปที่ 3 (ก) จากภาพที่ขยายสาขาในรูปที่สดใส 3 (ข) ก็สามารถที่จะตั้งข้อสังเกตว่า agglomerates จะมีขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 120 นาโนเมตร อิเลคตรอนเลนส์แบบที่แสดงในรูป 3 (c) ยืนยันว่าการออกจากเฟส TiN เพียงคนเดียวในผง ภาพเข้มสนามรูป 3 (D) จากสองวงเลี้ยวเบนในภูมิภาควงกลมของรูป 3 (c) แสดงให้เห็นว่าขนาดของเมล็ดข้าวเป็นเรื่องเกี่ยวกับ 7 นาโนเมตรซึ่งประกอบด้วยกับสิ่งที่ได้จากข้อมูล XRD อิเลคตรอนสเปกตรัมการสูญเสียพลังงานของผงที่มีการแสดงในรูป 4. เท่านั้นไทเทเนียมและไนโตรเจนมีการตรวจพบและองค์ประกอบที่สอดคล้องกันคือรายการในตารางที่ 1 fromthe เทคนิค XRD (รูป. 1) และรูปแบบการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอน (รูปที่ 3. (c)) ก็สามารถพบได้ว่าไม่มีคนที่เหลืออยู่ ไทเทเนียมที่มีอยู่ในผงแป้ง 70 ชั่วโมง ในการสูญเสียพลังงานคลื่นความถี่อิเล็กตรอนคาร์บอนและออกซิเจนจะไม่พบดังนั้นทั้งหมดของไทเทเนียมตรวจพบและไนโตรเจนมาจากอัตราส่วนของดีบุกและอะตอมประมาณ 1: 0.6 วิวัฒนาการของไทเทเนียมไนไตรด์สามารถอธิบายได้ดังนี้ในระยะแรกยูเรียได้รับการชะลอตัวละลายและการย่อยสลายแอมโมเนีย Biuret กรดไซยานูริกหรือกรด ISO-ไซยานิก หลังจากนั้น N-H, N-C และ NC พันธบัตรในผลิตภัณฑ์ย่อยสลายของยูเรียถูกทำลายอีกครั้งโดยพลังงานกล พร้อมกันไทเทเนียมถูกพิการร้าวและการกลั่น H2N- และ HN อนุมูลอิสระรวมกับพื้นผิวสดและข้อบกพร่องเพื่อให้รูปแบบไทเทเนียมไนไตรด์ น่าจะเป็นของไนโตรเจนรวมกับการเพิ่มขึ้นของไทเทเนียมด้วยเวลาโม่เป็นเวลานานและในที่สุดก็
TiN รูปแบบนิวเคลียส อะตอมไนโตรเจนไหลเข้าสู่เมทริกซ์ไทเทเนียมทั้งหมดที่ผ่านการกัดความคืบหน้าเพื่อให้ผลึกนาโนเกิดขึ้นและมันจะเติบโตขึ้นมาเป็นเวลากัดเพิ่มขึ้น (รูปที่ 1). .There เป็นก๊าซบางปล่อยออกมาจากขวดกัดเมื่อมันถูกเปิด สันนิษฐานว่าเป็นสารอินทรีย์ที่เกิดขึ้นไม่สามารถสะท้อนให้เห็นในรูปแบบ XRD ตัวอย่างผง TEM ถูกจัดทำขึ้นในเอทานอลซึ่งจะละลายสารอินทรีย์ที่เป็นของแข็งดังนั้นคาร์บอนไดออกไซด์และ oxygenwere ไม่ตรวจพบโดยปลาไหล

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิเคราะห์รูปแบบของที่มีผงข้าวสารคนละครั้ง โดยโรงงานโม่ gn-2 แสดงในรูปที่ 1 การเลี้ยวเบนยอดของไทเทเนียมขยายด้วยการกัด เวลา ยอดดีบุกมาปรากฏหลังจาก 50 H มิลลิ่ง ในที่สุด พัฒนาโครงสร้างดีบุกเห็นหลังจากการสี 60 ชั่วโมง ลักษณะ XRD พีคขยายเนื่องจากการปรับขนาดของเกรนซึ่งคำนวณจากสูตร 4 5nm เชเรอร์ . aftermilling 70 H , ดีบุก crystallites เพิ่มขึ้นเป็น 6 – 7 นาโนเมตร P4 โรงสีใช้ตรวจสอบปฏิกิริยาระหว่างกาลของลูกบอลสีไทเทเนียมและยูเรีย ในด้านอื่น ๆ มันถูกใช้เพื่อตรวจสอบว่า เวลากัดบอล Reactive จะลดลงโดยการปรับปรุงความเร็วในการหมุน การศึกษาเฟสแบบผงข้าวสาร 30 H จาก P4 โรงสีจะแสดงในรูปที่ 2 การ พัฒนา อย่าง โครงสร้างของกระป๋องยังสามารถเห็นได้ ซึ่งยืนยันว่า ดีบุกสามารถสังเคราะห์โดยปฏิกิริยากัดลูกบอลและกัดเวลาจะลดลงโดยการปรับปรุงความเร็วในการหมุน เพื่อตรวจสอบว่าเศษไทเทเนียมมีอยู่หลังจากกัด , ผงบด 70 H โดยโรงงาน gn-2 และผงข้าวสาร 30 H โดย P4 อบสุญญากาศที่โรงสี เป็น 800 ◦องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 ชั่วโมง วิเคราะห์รูปแบบของอบผงจะถูกแสดงในส่วนบนของลูกมะเดื่อ . ที่ 1 และ 2 เฉพาะชุดเต็มของ XRD พีค fromtin สามารถเห็นผงข้าวสาร 70 H โดยโรงงาน gn-2 . อย่างไรก็ตาม ในส่วนบนของรูปที่ 2 ไม่เพียง แต่ยังโดยดีบุกยอดอ่อนสองตัวจากยอดของห้องสุขาที่สามารถสังเกตได้ บริสุทธิ์ ofwc เป็นที่รู้จักจากการสีและลูกกัดขวด P4 mill การเปราะบางของ thewc กัดสื่อความเร็วสูงหมุนของ P4 โรงสี ( 900 รอบต่อนาที ) อาจจะเป็นเหตุผลหลักสำหรับบริสุทธิ์เบื้องต้น สัณฐานวิทยาและโครงสร้างของการสืบสวนของผงขัดสี 70 H โดยโรงงาน gn-2 ยังได้ดำเนินการตามแบบ ดังแสดงในรูปที่ 3 ( ก ) จากการขยายพื้นที่สว่างของภาพในรูปที่ 3 ( B ) พบว่ารวมกับเส้นผ่าศูนย์กลาง 120 นาโนเมตร การเลี้ยวเบนอิเล็กตรอนแบบที่แสดงในรูปที่ 3 ( C ) ยืนยันว่า ทางออกในขั้นตอนเดียวบุกผง ภาพด้านมืด รูปที่ 3 ( d ) จากสองวงเลี้ยวในวงเขตของรูปที่ 3 ( C ) พบว่า เม็ดขนาดประมาณ 7 nm ซึ่งประกอบด้วยอะไรจากข้อมูลวิเคราะห์ . อิเล็กตรอนพลังงานสูญเสียสเปกตรัมของผงจะแสดงในรูปที่ 4 ไทเทเนียมและไนโตรเจนจะตรวจพบ และองค์ประกอบที่สอดคล้องกันคือ รายการในตารางที่ 1 จาก XRD รูปแบบ ( ภาพที่ 1 ) และรูปแบบการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอน ( รูปที่ 3 ( C ) แล้ว จะพบว่าไม่มีเศษไทเทเนียมที่มีอยู่ในผงข้าวสาร 70 ชั่วโมง ในอิเล็กตรอนพลังงานสูญเสียสเปกตรัม คาร์บอน และออกซิเจน จะไม่พบ ดังนั้นทั้งหมดที่ตรวจพบและไนโตรเจนที่มาจากไทเทเนียม ดีบุกและอัตราส่วนของอะตอมประมาณ 1:0.6 . วิวัฒนาการของไทเทเนียมไนไตรด์ สามารถอธิบายได้ดังนี้ : ในช่วงแรก ปุ๋ยยูเรีย คือนิ่มละลายและย่อยสลายแอมโมเนียไบยูเร็ต , กรดไซยานูริก , หรือ ISO cyanic กรด หลังจากที่ , N ) H , N ) C และ N C พันธบัตรในย่อยสลายผลิตภัณฑ์ของยูเรียอีกเสีย โดยพลังงานกล พร้อมกัน ไทเทเนียม คือพิการหักและการกลั่น การ h2n ) และรวม HN อนุมูลอิสระกับผิวสดและข้อบกพร่องเพื่อให้ไทเทเนียมไนไตรด์ฟอร์ม ความน่าจะเป็นของไนโตรเจนรวมกับไทเทเนียมเพิ่มขึ้นกับเวลากัดนาน และในที่สุดนิวเคลียสดีบุกแบบฟอร์ม ไนโตรเจนอะตอมกระจายเป็นไทเทเนียมเมทริกซ์ทั้งหมดที่ผ่านการสีความคืบหน้าเพื่อให้นาโนคริสตัลเกิดขึ้น และเติบโตขึ้นเป็นข้าวที่เพิ่มขึ้น ( รูปที่ 1 ) เป็นก๊าซที่ปล่อยจากกัดขวดเมื่อมันถูกเปิด เป็นสันนิษฐานว่าเพื่อสร้างสารอินทรีย์ไม่สามารถสะท้อนในวิเคราะห์รูปแบบ ตัวอย่างผงเต็มพร้อมในเอทานอล ซึ่งจะละลายของแข็งสารอินทรีย์ ดังนั้นคาร์บอน และ oxygenwere ตรวจไม่พบโดย .