In our previous work using a PTV in

In our previous work using a PTV injector, volumes as large
as 10 mL of a pesticide solution in acetonitrile
36
or 25 mL of a
pesticide solution in methanol
35
were sampled. In the present
study, transferring larger volumes than that containing the fraction
of interest is not required, but it must be emphasized that the
interface employed allows the transfer of much higher volumes.
This is because it is based on the same principle as a PTV injector
in the mode used in the previously mentioned papers.
The speed of sample introduction in the work cited above was
1.5 mL/min
36
or up to 3 mL/min,
35
employing pure methanol or
acetonitrile as solvent. In another unpublished work
37
using the
TOTAD interface in an LC-GC coupling for parathion analysis,
the speed of transfer was 1 mL/min, using methanol as the eluent.
However, when methanol/water (70/30) is used as the LC eluent,
pesticides are not retained in the interface if the speed of sample
transfer is 1 mL/min and, consequently, no peak is observed in
the GC analysis. A decrease in the speed of sample introduction
produces an increase in the sensitivity,
35
so that to achieve the
necessary sensitivity, the speed of sample transfer must be
decreased to 0.1 mL/min. To solve this problem, the TT tube,
which has an internal volume larger than the fraction of interest,
was positioned between the LC detector and the six-port valve
(Figures 1-4). When the fraction of interest is in this tube, the
flow of the LC pump is changed from 1 to 0.1 mL/min. (See
Experimental Section for further details.)
Figure 6 shows the GC chromatograms for the analysis of
atrazine (Figure 6a), phenthoate (Figure 6b), parathion (Figure
6c), and diazinon and fenthion (Figure 6d) by on-line LC-GC after
SPE extraction of a real sample of the Ebro River water spiked
with 0.1µg/L of each of the nine pesticides used in these
experiments. The LC chromatogram (Figure 5) shows that the
atrazine elutes alone, so that the peak corresponding to this
pesticide is the only important peak in the GC chromatogram
(Figure 6a). In the LC chromatogram, phenthoate and parathion
peaks overlap partially. If the cut of phenthoate is selected to be
transferred to GC, the peak of this pesticide is the highest,
although parathion is also observed (Figure 6b). If the selected
cut is that corresponding to parathion, the peak of this pesticide
is the highest, but phenthoate is also eluted (Figure 6c). Retention
times of diazinon and fenthion match exactly and two peaks of
similar height can be seen in the GC chromatogram (Figure 6d)
when the cut selected to be transferred to GC is that corresponding to those two pesticides.
The detection limit of each pesticide is given in Table 1. It is
calculated as the amount of product required to give a signal equal
to 5 times the background noise in the analysis of the real sample.
The lowest detection limit is 0.04 ng/L for diazinon and fenthion.
The other pesticides have detection limits lower than 0.5 ng/L,
except for fenitrothion (1.5 ng/L). The conditions selected for the
transfer are probably good for all the pesticides tested except for
fenitrothion. It can be claimed that the sensitivity of the method
is much higher than that required for the analysis of environmental or drinking water. The injection of 50µL of the SPE extract
into the liquid chromatograph and the complete transfer of the

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ของเราก่อนหน้านี้ทำงานโดยใช้หัวฉีด PTV ไดรฟ์ข้อมูลเป็นจำนวนมาก
เป็น 10 mL ของโซลูชันแมลงใน acetonitrile
36
หรือ 25 mL ของเป็น
แก้ปัญหาแมลงในเมทานอล
35
มีความ ในปัจจุบัน
ศึกษา โอนย้ายไดรฟ์ข้อมูลขนาดใหญ่กว่าที่ประกอบด้วยเศษส่วน
ของดอกเบี้ยไม่จำเป็น แต่ต้องเน้นที่การ
อินเทอร์เฟซที่ทำงานช่วยให้การโอนย้ายปริมาณที่สูงมาก
ทั้งนี้เนื่องจากตั้งอยู่บนหลักการเดียวกับอัด PTV
ในโหมดที่ใช้ในการกล่าวรายงาน
ความเร็วของตัวอย่างการแนะนำในการทำงานที่อ้างถึงข้างต้นถูก
1.5 mL/min
36
รอง 3 mL/min,
35
ใช้เมทานอลบริสุทธิ์ หรือ
acetonitrile เป็นตัวทำละลาย อีกยกเลิกประกาศงาน
37
ใช้การ
TOTAD อินเทอร์เฟซในคลัป LC-GC การสำหรับการวิเคราะห์ parathion,
ความเร็วของการโอนย้ายถูก 1 mL/min ใช้เมทานอลเป็น eluent
อย่างไรก็ตาม เมื่อน้ำเมทานอล (70/30) ใช้เป็น LC eluent,
ยาฆ่าแมลงจะไม่เก็บไว้ในอินเทอร์เฟซถ้าความเร็วของตัวอย่าง
โอนคือ 1 mL/min และ จึง สังเกตสูงสุดไม่มีใน
วิเคราะห์ GC ลดความเร็วของตัวอย่างแนะนำ
ก่อให้เกิดการเพิ่มขึ้นในระดับความสำคัญ,
35
นั้นเพื่อให้บรรลุการ
จำความไว ความเร็วของการโอนย้ายตัวอย่างต้อง
ลดลงไป 0.1 mL/min การแก้ปัญหา ท่อ TT,
ซึ่งมีไดรฟ์ข้อมูลแบบภายในมีขนาดใหญ่กว่าสัดส่วนของดอกเบี้ย,
ถูกตำแหน่งระหว่างจับ LC และวาล์ว 6 พอร์ต
(ตัวเลข 1-4) เมื่อเศษส่วนน่าสนใจที่อยู่ในหลอดนี้
กระแสปั๊ม LC จะเปลี่ยนจาก 1 0.1 มล./นาที (ดู
ส่วนทดลองสำหรับรายละเอียดเพิ่มเติม)
รูปที่ 6 แสดง chromatograms GC เพื่อวิเคราะห์ของ
atrazine (รูปที่ 6a), phenthoate (รูปที่ 6b), parathion (รูป
6c), และ diazinon และ fenthion (รูป 6d) โดยง่ายดาย LC-GC หลัง
SPE สกัดตัวอย่างจริงของน้ำในแม่น้ำ Ebro spiked
กับ 0.1µg / L ของสารกำจัดศัตรูพืช 9 แห่งใช้เหล่านี้
ทดลอง Chromatogram LC (รูป 5) แสดงให้เห็นว่า
atrazine elutes คนเดียว เพื่อให้ยอดตรงนี้
แมลงเป็นช่วงสำคัญเท่านั้นในการ GC chromatogram
(Figure 6a) LC chromatogram, phenthoate และ parathion
ยอดเหลื่อมบางส่วน ถ้าเลือกจะตัดของ phenthoate
โอนไป GC จุดสูงสุดของสารพิษนี้จะสูงสุด ,
แม้ว่า parathion ก็สังเกต (รูปที่ 6b) ถ้าเลือก
ตัดเป็นที่สอดคล้องกับ parathion จุดสูงสุดของสารพิษนี้
สูงที่สุด แต่ยังเป็น phenthoate eluted (รูป 6c) เก็บข้อมูล
เวลา diazinon และ fenthion ตรง และสองแห่ง
สูงคล้ายกันสามารถดูได้ใน GC chromatogram (รูป 6d)
เมื่อตัดเลือกจะโอนย้ายไป GC เป็นที่สอดคล้องกับที่สองยาฆ่าแมลง
จำนวนตรวจหาสารพิษแต่ละถูกกำหนดในตารางที่ 1 เป็น
คำนวณจำนวนสินค้าที่ต้องการให้เท่ากับสัญญาณ
ไป 5 ครั้งพื้นหลังเสียงรบกวนในการวิเคราะห์ของจริงอย่าง
จำกัดตรวจสอบต่ำเป็น 0.04 ng/L diazinon และ fenthion.
สารกำจัดศัตรูพืชอื่น ๆ มีการตรวจสอบวงเงินต่ำกว่า 0.5 ng/L,
ยกเว้น fenitrothion (1.5 ng/L) เงื่อนไขสำหรับการ
มีอาจจะดีสำหรับสารกำจัดศัตรูพืชการทดสอบยกเว้น
fenitrothion สามารถอ้างที่ความไวของวิธี
จะสูงกว่าที่จำเป็นสำหรับการวิเคราะห์สิ่งแวดล้อมหรือดื่มน้ำได้ การฉีด 50µL สารสกัดจาก SPE
chromatograph เหลวและการโอนย้ายที่เสร็จสมบูรณ์ของการ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ในงานของเรา ก่อนหน้านี้ใช้พีทีวี ฉีดปริมาณขนาดใหญ่
10 มิลลิลิตร สารละลายยาฆ่าแมลงในไน

หรือ 36 25 มิลลิลิตรของสารละลายสารเมทานอล


จำนวน 35 . ในการศึกษา
, การถ่ายโอนปริมาณที่มีขนาดใหญ่กว่าที่มีเศษส่วน
สนใจไม่จําเป็น แต่มันต้องเน้นที่
อินเตอร์เฟซใช้ช่วยให้การถ่ายโอนข้อมูลสูงมาก
นี้เป็นเพราะมันใช้หลักการเดียวกันเป็นรอบ injector
ในโหมดที่ใช้ในการกล่าวถึงก่อนหน้านี้เอกสาร .
ความเร็วของตัวอย่างการแนะนำตัวในงานที่อ้างถึงข้างต้น คือ 1.5 มิลลิลิตร / นาที

0
หรือถึง 3 ml / min
3

ใช้เมทานอลเป็นตัวทำละลายบริสุทธิ์ หรือไน . อีกพิมพ์


totad 37 ใช้อินเตอร์เฟซใน lc-gc Coupling สำหรับการวิเคราะห์โดย
ความเร็วในการโอนคือ 1 มิลลิลิตรต่อนาที โดยใช้เมทานอลเป็นอี .
เมื่อเมทานอลต่อน้ำ ( 70 / 30 ) จะใช้เป็นสารละลายยาฆ่าแมลง
LC , ไม่สะสมในอินเตอร์เฟซถ้าความเร็วของการถ่ายโอนตัวอย่าง
1 มิลลิลิตรต่อนาที และจึง ไม่สูงสุด )
วิเคราะห์ GC . การลดลงของความเร็วของ
บทนำตัวอย่างผลิตเพิ่มขึ้นในค่า
3

เพื่อให้บรรลุความไว , ความเร็วของการถ่ายโอนตัวอย่างต้อง
ลดลง 0.1 มล. / นาที เพื่อแก้ปัญหานี้ ทีที หลอด
ซึ่งมีปริมาณภายในมีขนาดใหญ่กว่าส่วนของดอกเบี้ย
เป็นตำแหน่งระหว่าง LC เครื่องตรวจจับและหกพอร์ตวาล์ว
( ตัวเลข 1-4 ) เมื่อส่วนของดอกเบี้ยในหลอดนี้
ไหลของ LC ปั๊มจะเปลี่ยนจาก 1 ถึง 0.1 มล. / นาที ( ดู
ส่วนการทดลองสำหรับรายละเอียดเพิ่มเติม )
รูปที่ 6 แสดง GC กลิ่นสำหรับการวิเคราะห์
อะทราซีน ( รูปที่ 6 ) , เฟนโทเ ( รูปบน ) , พาราไธออน ( รูป
6 ) , และพลเรือโท และเฟนไธ น ( รูปที่ 6 ) โดย lc-gc ออนไลน์หลังจาก
เอสพีการสกัดตัวอย่างจริงของแม่น้ำเอโบรน้ำแหลม
µ 0.1 กรัม / ลิตรของแต่ละเก้าสารกำจัดศัตรูพืชที่ใช้ในการทดลองเหล่านี้

LC chromatogram ( รูปที่ 5 ) แสดงให้เห็นว่า
อะทราซีน elutes คนเดียว ดังนั้นยอดที่สอดคล้องกับยาฆ่าแมลงนี้
เป็นเพียงที่สำคัญสูงสุดใน GC chromatogram
( รูปที่ 6 ) ใน LC chromatogram ยอดไธเฟนโทเ ,
ซ้อนกันบางส่วน ถ้าตัดของเฟนโทเเลือกที่จะ
โอน GC , สูงสุดของสารพิษนี้เป็นสูงสุด
แม้ว่าวายปราณยังเป็นที่สังเกต ( รูปบน ) ถ้าตัดเลือก
ที่สอดคล้องกันโดยจุดสูงสุดของยาฆ่าแมลง
จะสูงสุด แต่เฟนโทเเป็นตัวอย่าง ( รูปที่ 6 ) การเก็บรักษา
ครั้งพลเรือโทเฟนไธ นและตรงกับสองยอด
ความสูงที่คล้ายกันที่สามารถเห็นได้ใน GC chromatogram ( รูปที่ 6 )
เมื่อตัดเลือกโอน GC ที่สอดคล้องกับทั้งสองยาฆ่าแมลง
ขีดจำกัดของแต่ละสารกำจัดศัตรูพืช จะได้รับใน ตารางที่ 1 มันคือ
คำนวณเป็นปริมาณของผลิตภัณฑ์ต้องให้สัญญาณเท่ากัน
5 เท่าเสียงพื้นหลังในการวิเคราะห์ตัวอย่างจริง
ยักท่าต่ำสุด 0.04 นาโนกรัม / ลิตรสำหรับพลเรือโท และเฟนไธ น .
สารอื่น ๆมีการตรวจสอบข้อจำกัดน้อยกว่า 0.5 กรัม / ลิตร
ยกเว้นทางสังคมวิทยา ( 1.5 กรัม / ลิตร ) เงื่อนไขที่เลือกสำหรับ
โอนอาจจะดีสำหรับยาฆ่าแมลงทั้งหมดทดสอบยกเว้น
ทางสังคมวิทยา . มันสามารถอ้างว่าความไวของวิธี
เป็นมากขึ้นกว่าที่จำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ด้านสิ่งแวดล้อม หรือดื่มน้ำ การฉีดสารสกัด 50 µ
l ของในโครมาโตกราฟเหลวและถ่ายโอนเสร็จสมบูรณ์ของ