Method development for slurry sampl

Method development for slurry sampling Preliminary experiments have shown that injection of 20 μL of the wheat flour slurry (plus 10 μL of modifier solution) did not provide sufficient sensitivity for the determination of cadmium in the wheat flour samples. Significantly greater volumes of slurry could not be injected without the risk of an overflow because of the limited capacity of the platform. One possible solution of this problem would have been to prepare more concentrated slurry; however, difficulties have been encountered with the stability of the slurry in this case so that this approach was not further considered. A pre-concentration step using multiple injections was therefore investigated in order to reach an appropriate level of sensitivity. Twenty microliters of the slurry were injected into the graphite tube, followed by a thorough drying stage (steps 1–3 in Table 1) before the next aliquot was injected. After the last slurry injection, 10 μL of the chemical modifier solution (30 μg Pd + 12 μg Mg + 0.05% Triton X-100) was injected and the full temperature program shown in Table 1 was executed. Fig. 5 shows the absorption signals obtained for a wheat flour sample after the injection of one, three and five aliquots of 20 μL of slurry into the graphite tube. The increase in integrated absorbance was directly proportional to the number of aliquots injected into the graphite tube, i.e., to the sample mass. Atomization signals for Cd obtained for one, three and five 20-μL aliquots of 1% ... Fig. 5. Atomization signals for Cd obtained for one, three and five 20-μL aliquots of 1% (m/v) wheat flour slurry into the graphite tube with 30 μg Pd + 12 μg Mg + 0.05% (v/v) Triton X-100 as chemical modifier. Tpyr = 800 °C; Tat = 1600 °C. Figure options The pyrolysis curves established with an aqueous standard solution and a wheat flour slurry, which are shown in Fig. 6, are quite similar to those in Fig. 3 obtained for direct SS. The minor differences in the shape of the curves and in the maximum loss-free pyrolysis temperatures (850 °C for the aqueous standard solution compared to 900 °C in Fig. 3) are most likely due to the different tubes and platforms used for SS and SlS, respectively. The SS platform has a different mass and is inserted loosely into the SS tube, whereas the PIN platform is permanently fixed in the tube. This might result in a different heat transfer from the tube to the platform and slightly different apparent pyrolysis temperatures for the two platforms. The optimum pyrolysis temperature, however, was the same as for direct SS analysis, i.e., 800 °C, and the optimum atomization temperature was 1600 °C. Pyrolysis curves for (○) 0.02ng Cd standard and (■) 1.0% (m/v) wheat flour ... Fig. 6. Pyrolysis curves for (○) 0.02 ng Cd standard and (■) 1.0% (m/v) wheat flour slurry (5 × 20 μL), both with 30 μg Pd + 12 μg Mg + 0.05% (v/v) Triton X-100 as the chemical modifier. Tat = 1600 °C. Figure options The atomization signals obtained under these conditions are shown in Fig. 7. Like in the case of direct SS, the signals for the aqueous standard and five injections of 20 μL aliquots of the wheat flour slurry are very similar in appearance time and peak shape, and there is essentially no background absorption visible. The significantly earlier appearance time and sharper peak shape compared to the signals obtained with SS (Fig. 4) are again due to the smaller mass of the PIN compared to the SS platform and the different heat transfer mechanisms. An additional factor that influences the peak shape is the absence of a dosing hole in case of the SS tube, which results in a longer residence time of the atoms in the absorption volume.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การพัฒนาวิธีการทดลองเบื้องต้นของสารละลายตัวอย่างได้แสดงว่าฉีด 20 μL ของสารละลายแป้งข้าวสาลี (บวก 10 μL ของโซลูชันที่ปรับเปลี่ยน) ไม่มีความไวเพียงพอสำหรับการวัดค่าของแคดเมียมในตัวอย่างแป้งข้าวสาลี อย่างมีนัยสำคัญปริมาณมากขึ้นของสารละลายอาจไม่ฉีดไม่ มีความเสี่ยงมีมากเกินไปเนื่องจากความจุที่จำกัดของแพลตฟอร์ม วิธีแก้ไขปัญหาหนึ่งของปัญหานี้จะได้รับการ เตรียมสารละลายเข้มข้นมากขึ้น อย่างไรก็ตาม ความยากลำบากพบได้กับความเสถียรของสารละลายในกรณีนี้ดังนั้นวิธีการนี้ไม่ได้พิจารณาต่อไป ใช้ฉีดหลายขั้นตอนเข้มข้นก่อนรับการตรวจสอบดังนั้นเพื่อที่จะถึงระดับเหมาะสมของความไว Microliters ยี่สิบของสารละลายถูกฉีดเข้าไปในท่อแกรไฟต์ ตามด้วยฉีดส่วนลงตัว โดยละเอียดแห้งขั้น (ขั้นตอนที่ 1-3 ในตารางที่ 1) ก่อนถัดไป หลังจากสารละลายฉีด 10 μL ของการแก้ปัญหาปรับค่าสารเคมี (30 μ Pd + μ 12 Mg + 0.05% Triton X-100) ถูกฉีด และโปรแกรมอุณหภูมิที่แสดงในตารางที่ 1 ดำเนินการ รูป 5 แสดงสัญญาณการดูดซึมที่ได้รับสำหรับตัวอย่างแป้งข้าวสาลีหลังการฉีดหนึ่ง สาม และห้า aliquots ของ 20 μL ของสารละลายลงในหลอดไฟท์ ค่าตัวที่เพิ่มขึ้นเป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวนของ aliquots ฉีดเข้าท่อแกรไฟต์ เช่น ตัวอย่างมวล แยกเป็นอะตอมสัญญาณสำหรับซีดีได้ 1, 3 และ 5 aliquots 20 μL 1% ... รูป 5 สัญญาณแยกเป็นอะตอมสำหรับซีดีได้ 1, 3 และ 5 aliquots 20 μL ของสารละลายแป้งข้าวสาลี 1% (m/v) ลงในหลอดไฟท์กับ 30 μ Pd 12 μ Mg + 0.05% (v/v) Triton X-100 เป็นตัวปรับเปลี่ยนสารเคมี Tpyr = 800 ° C ททท. = 1600 ° c ตัวเลือกรูปโค้งไพโรไลซิก่อตั้งขึ้น ด้วยการละลายมาตรฐาน และข้าวสาลีแป้งสารละลาย ซึ่งแสดงในรูป 6 จะค่อนข้างคล้ายกับที่ในได้ตรง SS ความแตกต่างเล็กน้อย ในรูปร่างของเส้นโค้ง และอุณหภูมิไพโรไลซิฟรีขาดทุนสูงสุด (850 ° C สำหรับโซลูชันมาตรฐานสารละลายเทียบกับ 900 ° C ในรูปที่ 3) มักเนื่องจากหลอดต่างกันและแพลตฟอร์มที่ใช้สำหรับ SS และ SlS ตามลำดับ แพลตฟอร์ม SS มีมวลแตกต่างกัน และที่เสียบหลวมท่อ SS ในขณะที่แพลตฟอร์ม PIN ได้รับการแก้ไขอย่างถาวรในหลอด ซึ่งอาจส่งผลในการถ่ายโอนความร้อนแตกต่างจากหลอดแพลตฟอร์มและไพโรไลซิชัดเจนแตกต่างอุณหภูมิสำหรับแพลตฟอร์มที่สอง อุณหภูมิที่เหมาะสมไพโรไลซิ อย่างไรก็ตาม เหมือนกับการวิเคราะห์ SS โดยตรง เช่น 800 ° C และอุณหภูมิที่เหมาะสมแยกเป็นอะตอม 1600 ° c ไพโรไลซิโค้งสำหรับ (○) ซีดี 0.02ng (■) และมาตรฐาน 1.0% (m/v) แป้งสาลี... รูป 6 ไพโรไลซิโค้งสำหรับ (○) ฉบับซีดีมาตรฐานและสารละลายแป้ง (■) 1.0% (m/v) ข้าวสาลี (5 × 20 μL), 0.02 ทั้ง 30 μ Pd + μ 12 Mg + 0.05% (v/v) Triton X-100 เป็นตัวปรับเปลี่ยนสารเคมี ททท. = 1600 ° c รูปตัวเลือกแยกเป็นอะตอมที่สัญญาณที่ได้รับภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้จะแสดงในรูป 7 เช่นในกรณีของ SS โดยตรง สัญญาณมาตรฐานสารละลายน้ำและฉีดห้าของ 20 μL aliquots ของสารละลายแป้งข้าวสาลีมีความคล้ายคลึงในลักษณะเวลา และ peak รูปร่าง และมีปรากฏเป็นหลักไม่มีพื้นหลังการดูดซึม อย่างมากก่อนหน้านี้ลักษณะเวลาและรูปร่างสูงคมชัดเทียบกับสัญญาณที่ได้รับจาก SS (4 รูป) จะอีกเนื่องจากมวลขนาดเล็กของ PIN เมื่อเทียบกับแพลตฟอร์ม SS และกลไกการถ่ายโอนความร้อนแตกต่างกัน ปัจจัยเพิ่มเติมที่มีผลต่อรูปร่างสูงสุดของหลุมในกรณีท่อ SS ผลเวลาพำนักนานกว่าของอะตอมปริมาณการดูดซึม ยาได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การพัฒนาวิธีการสุ่มตัวอย่างสารละลายทดลองเบื้องต้นได้แสดงให้เห็นการฉีด 20 ไมโครลิตรของสารละลายแป้งสาลี (บวก 10 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาปรับปรุง) ที่ไม่ได้ให้ความไวเพียงพอสำหรับการตัดสินใจของแคดเมียมในตัวอย่างแป้งข้าวสาลี อย่างมีนัยสำคัญมากขึ้นของปริมาณสารละลายไม่สามารถฉีดไม่มีความเสี่ยงของล้นเพราะของกำลังการผลิตที่ จำกัด ของแพลตฟอร์ม ทางออกหนึ่งที่เป็นไปได้ของปัญหานี้จะได้รับการเตรียมความพร้อมสารละลายที่มีความเข้มข้นมากขึ้น แต่ความยากลำบากได้รับการพบกับความมั่นคงของสารละลายในกรณีนี้เพื่อให้วิธีการนี้ไม่ได้พิจารณาต่อไป ขั้นตอนก่อนการใช้ความเข้มข้นของการฉีดหลายถูกตรวจสอบดังนั้นเพื่อให้สามารถเข้าถึงในระดับที่เหมาะสมของความไว ยี่สิบไมโครลิตรของสารละลายที่ถูกฉีดเข้าไปในท่อกราไฟท์ตามด้วยขั้นตอนการอบแห้งอย่างละเอียด (ขั้นตอนที่ 1-3 ในตารางที่ 1) ก่อนที่จะหารต่อไปฉีด หลังจากที่ฉีดสารละลายที่ผ่านมา 10 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาปรับปรุงเคมี (30 ไมโครกรัม Pd + 12 ไมโครกรัม Mg + 0.05% Triton X-100) ได้รับการฉีดและโปรแกรมอุณหภูมิเต็มรูปแบบที่แสดงในตารางที่ 1 ถูกประหารชีวิต มะเดื่อ. 5 แสดงให้เห็นสัญญาณการดูดซึมที่ได้รับสำหรับตัวอย่างแป้งสาลีหลังฉีดของหนึ่งในสามและห้า aliquots 20 ไมโครลิตรของสารละลายลงในหลอดกราไฟท์ที่ การเพิ่มขึ้นของการดูดกลืนแสงแบบบูรณาการเป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวน aliquots ฉีดเข้าไปในท่อกราไฟท์คือเพื่อมวลตัวอย่าง สัญญาณละอองสำหรับซีดีที่ได้รับสำหรับหนึ่งสามและห้า aliquots 20 ไมโครลิตร 1% ... รูป 5. สัญญาณ Atomization สำหรับซีดีที่ได้รับสำหรับหนึ่งสามและห้า aliquots 20 ไมโครลิตร 1% (m / V) สารละลายแป้งสาลีลงในหลอดกราไฟท์กับ 30 ไมโครกรัม Pd + 12 ไมโครกรัม Mg + 0.05% (v / v) Triton X -100 เป็นตัวปรับแต่งสารเคมี Tpyr = 800 ° C; ททท = 1,600 ° C ตัวเลือกรูปโค้งไพโรไลซิจัดตั้งขึ้นโดยมีวิธีการแก้ปัญหามาตรฐานน้ำและสารละลายแป้งสาลีซึ่งจะแสดงในรูป 6 จะค่อนข้างคล้ายกับผู้ที่อยู่ในรูป 3 ได้รับสำหรับเอสเอสโดยตรง ความแตกต่างเล็ก ๆ น้อย ๆ ในรูปของเส้นโค้งและในการสูญเสียฟรีอุณหภูมิไพโรไลซิสูงสุด (850 ° C เป็นสารละลายมาตรฐานน้ำเมื่อเทียบกับ 900 ° C ในรูปที่. 3) มีแนวโน้มมากที่สุดเนื่องจากท่อที่แตกต่างกันและแพลตฟอร์มที่ใช้สำหรับเอสเอส และ SLS ตามลำดับ แพลตฟอร์มเอสเอสมีมวลแตกต่างกันและจะถูกแทรกหลวมลงในท่อเอสเอสในขณะที่แพลตฟอร์ม PIN ได้รับการแก้ไขอย่างถาวรในหลอด ซึ่งอาจส่งผลให้เกิดการถ่ายโอนที่แตกต่างกันความร้อนจากหลอดไปยังแพลตฟอร์มและแตกต่างกันเล็กน้อยอุณหภูมิไพโรไลซิชัดเจนสำหรับทั้งสองแพลตฟอร์ม อุณหภูมิไพโรไลซิเหมาะสม แต่เป็นเช่นเดียวกับเอสเอสสำหรับการวิเคราะห์โดยตรงคือ 800 องศาเซลเซียสและอุณหภูมิที่เหมาะสมเป็นละออง 1600 ° C เส้นโค้งไพโรไลซิสำหรับ (○) มาตรฐาน 0.02ng ซีดีและ (■) 1.0% (M / V) แป้งสาลี ... รูป 6. เส้นโค้ง Pyrolysis สำหรับ (○) มาตรฐาน Cd 0.02 และ NG (■) 1.0% (M / V) สารละลายแป้งสาลี (5 × 20 ไมโครลิตร) ทั้ง 30 ไมโครกรัม Pd + 12 ไมโครกรัม Mg + 0.05% (v / v) Triton X-100 เป็นตัวปรับแต่งสารเคมี ททท = 1,600 ° C ตัวเลือกรูปสัญญาณละอองได้รับภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้จะแสดงในรูป 7. เช่นเดียวกับในกรณีของเอสเอสโดยตรงสัญญาณสำหรับมาตรฐานน้ำและห้าฉีด 20 aliquots ไมโครลิตรของสารละลายแป้งสาลีจะคล้ายกันมากในเวลาที่ลักษณะและรูปร่างสูงสุดและมีเป็นหลักไม่มีการดูดซึมพื้นหลังที่มองเห็นได้ เวลาที่ปรากฏตัวก่อนหน้านี้อย่างมีนัยสำคัญและรูปร่างที่คมชัดสูงสุดเมื่อเทียบกับสัญญาณที่ได้รับกับเอสเอส (รูปที่. 4) เป็นอีกครั้งเนื่องจากมวลขนาดเล็กของรหัส PIN เมื่อเทียบกับแพลตฟอร์มเอสเอสและกลไกการถ่ายโอนความร้อนที่แตกต่างกัน เป็นปัจจัยเพิ่มเติมที่มีผลต่อรูปร่างสูงสุดคือการขาดยาหลุมที่ในกรณีของเอสเอสหลอดซึ่งจะส่งผลในระยะเวลาที่อยู่อาศัยอีกต่อไปของอะตอมในปริมาณการดูดซึม