2. Experimental 2.1. Instrumentatio

2. Experimental 2.1. Instrumentation and reagents An Analytik Jena For sampling, Digitel HA-80 (Digitel Elektronik AG, Hegnau, Switzerland) and AirFlow HVS (Analitica Strumenti, Pesaro, Italy) high-volume aerosol samplers equipped with PM2.5 head were used in Budapest and Istanbul, respectively. The analytical measurements were carried out by a ContrAA 700 high-resolution continuum source atomic absorption spectrometer equipped with a transversally heated graphite furnace containing pyrolytically coated graphite tubes with integrated PIN platform (Analytik Jena Part No. 407-A81.025), SSA600 solid sampling autosampler (Analytik Jena, Jena, Germany) and a 300 W xenon shortarc lamp (XBO 301, GLE, Berlin, Germany) operating in a hot-spot mode as a continuum radiation source. The analytical line of Pd at 244.7910 nm was measured by 3pixels (central pixel±1). Scanning electron microscopic images of the loaded quartz fiber filters were prepared by AMRAY 1830 scanning electron microscope (Amray, Bedford, USA). Samples were collected on quartz filters using High Volume Air Sampler (Analytica Strumenti) with PM2.5 collector. Road dust certif iedreference material (BCR-723) wasused for calibration and validation. All reagents were of analytical grade and purchased from Merck (Darmstadt, Germany). High-purity water (resistivity 18.2 M Ω.cm) produced by a TKA reverse osmosis, and a TKA deionizer system (TKA Wasseraufbereitungsysteme GmbH, Niederelbert, Germany) were used. Whenever necessary, ceramic knife was used to cut filters. The optimized graphite furnace program for the determination of Pd in airborne particulates by solid sampling technique is given in Table 1. 2.2. Sample collection and preparation for analytical procedure Before sampling, the quartz fiber filters (filter diameter: 150 mm) were heated in laboratory oven at 550 °C for 8 h, in order to remove organic contaminants. The PM2.5 fractions of urban airborne particulate matter were monthly collected from June 2010 to May 2011: for 96 h in 4 consecutive workdays [11,12]. The samplers were installed about 10–15 m away from one of the main roads of the city centers (GPS coordinates of the sampling sites are: latitude 41°6.5′ N, longitude 29°1.7′ E in Istanbul, and latitude 47°30.6′ N, longitude 19°1.8′ E in Budapest), where traffic approximately 3800 and 3300 vehicles per hour in Istanbul and Budapest, respectively. The head of sampler Table 1 Graphite furnace program for the determination of Pd in airborne particulates by SSHR-CS-ET AAS. Step No Furnace temperature (°C) Heating rate (°C/s) Hold time (s) Argon flow (L/min) 1 2 3 4 5 6 7 90 110 350 1100 1100 2500 2600 3 5 50 300 0 2000 500 10 10 20 15 5 5 4 2 2 2 2 0 0 2 was located about 4.5 m high above the ground. The loaded filters weredried at 110 °Covernight. Scanning electron microscopic images of the loaded filters are shown in Fig. 1. The average mass (±SD) of dried empty filters used in Istanbul and Budapest changed in the range of 1.52±0.01 g and 1.46±0.05 g whereas those loaded with airborne particulate matter varied in the range of 1.63±0.05 g and 1.53±0.04 g, respectively. The loaded filters were cut into small pieces each weighing approximately 1 mg, and placed onto the platform for analysis, whereas the CRM was put onto the platform in powder form after drying at 110 °C. The volume of liquid standards and modifier solutions pipetted onto the platform was in all cases 10 μL. In order to cover the platform and the graphite tube with Zr or Ir, 50 μL of standard solution (1000 μg/mL) of Ir or Zr was pipetted onto the platform and vaporized at 2100 °C. This procedure was repeated ten times. 3. Results and discussion 3.1. Pyrolysis and atomization curves In order to optimize the graphite furnace program properly, the pyrolysis curves and atomization curves were obtained using certified road dust sample (BCR-723). In the absence of any modifier, the highest allowable pyrolysis temperature in Pd measurements at almost all atomization temperatures of 2100 to 2600 °C was 1100 °C, whereas the highest sensitivities with satisfactory precisions were achieved at an atomization temperature of 2500°C. Therefore, throughout this study, 1100 °C and 2500 °C were chosen as the most appropriate pyrolysis and atomization temperatures, respectively. The pyrolysis curves at atomization temperature of 2500 °C and the atomization curve at a pyrolysis temperature of 1100 °C for solid sampling analysis of Pd in certified road dust sample are depicted in Fig. 2. Since the amounts of solid samples introduced into the furnace were changed between 0.05 and 1.88 mg, all the absorbance values for different sample masses were normalized to 0.2 mg of CRM, containing 1.2 pg of Pd according to the certification document. It can be expected that it is unnecessary to add any modifier to the sample because the pyrolysis temperature of 1100 °C is high enough to remove much of the matrix constituents. Nevertheless, the effects of the permanent Ir or Zr coating/modifier on the results were investigated. For this purpose, the graphite tube and platform were coated with Ir or Zr upon pipetting 50 μLof1000μg/mL of Ir or Zr on the platform and atomizing at 2100°C. The procedure was repeated 10 times. The solid samples were then placed onto the coated platforms and introduced into the coated tube with or without the addition of 10 μL solution of Ir and Zr modifier. However, the application of modifiers resulted in higher blank values and higher LODs. In order to increase the sensitivity of the solid sampling method for Pd determination, the effect of HNO3+TritonX-100 was studied. No significantchangeinsensitivitywasachieved, whereastheblankvalues wereincreasedandthereproducibility wasdeteriorated causinghigher LODs. In all cases, no significant background intensity was measured in the range of 0.3 nmaroundtheanalytesignal,whichsuggests no diff iculties with respect to spectral interferences. Considering these observations, all quantifications were carried out without modifiers and additional reagents (HNO3+Triton X-100) in pyrolytically coated graphite tubes and platforms. The time-and wavelength-resolved absorption (3D) spectra of Pd in the vicinity of 244.7910 nm analyzing the certified road dust (a) and the PM2.5 fraction of urban airborne particulates on quartz fiber filter (b) are shown in Fig. 3.Thepeak shape without any modifier was quite smooth and atomization was completed. In case of the airborne particulate matter, the signals around Pdresonance wavelength (pixel 101) are likely to be originated from SiO and Fe which obviously do not overlap with that of the analyte atomic absorption line.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง 2.1 เครื่องมือและ reagents อัน Analytik Jena สำหรับสุ่ม Digitel ฮา-80 (Digitel Elektronik AG, Hegnau สวิตเซอร์แลนด์) และ HVS ไหลของอากาศ (Analitica Strumenti, Pesaro อิตาลี) ขวดสเปรย์ปริมาณ samplers พร้อมหัว PM2.5 ใช้ในบูดาเปสต์และอิสตันบูล ตามลำดับ การวัดวิเคราะห์ถูกดำเนิน โดย 700 ContrAA ที่รวมสเปกโตรมิเตอร์ในการดูดกลืนโดยอะตอมแหล่งความต่อเนื่องที่ความละเอียดสูงพร้อมเตาอุ่น transversally แกรไฟต์ที่ประกอบด้วยแกรไฟต์ pyrolytically เคลือบท่อด้วย PIN แพลตฟอร์ม (Analytik Jena หมายเลข 407-A81.025), autosampler SSA600 แข็งสุ่มตัวอย่าง (Analytik Jena, Jena เยอรมนี) และ 300 W ซีนอน shortarc โคมไฟ (XBO 301, GLE เบอร์ลิน เยอรมนี) ทำงานในโหมดจุดร้อนเป็นแหล่งรังสีความต่อเนื่อง บรรทัดการวิเคราะห์ของ Pd ที่ 244.7910 nm ถูกวัด โดย 3pixels (กลาง pixel±1) การสแกนภาพด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนของใยควอตซ์โหลดตัวกรองถูกเตรียม โดย AMRAY 1830 การสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (Amray กลาสโกว์ สหรัฐอเมริกา) ตัวอย่างถูกเก็บรวบรวมบนกรองควอตซ์ด้วยปริมาณสูง Air Sampler (Analytica Strumenti) เก็บ PM2.5 ถนนฝุ่น certif iedreference วัสดุ (BCR-723) wasused สำหรับปรับเทียบและตรวจสอบ Reagents ทั้งหมดมีเกรดวิเคราะห์ และซื้อจากบริษัทเมอร์ค (ดาร์มส เยอรมนี) มีใช้น้ำบริสุทธิ์สูง (ความต้านทาน 18.2 M Ω.cm) ผลิต โดยการออสโมซิสผันกลับของ TKA และระบบ deionizer TKA (TKA Wasseraufbereitungsysteme GmbH, Niederelbert เยอรมนี) เมื่อใดก็ ตามที่จำเป็น มีดเซรามิกที่ใช้ในการตัดกรอง โปรแกรมเตาแกรไฟต์ให้เหมาะสำหรับการกำหนดของ Pd ในฝุ่นละอองอากาศโดยเทคนิคการสุ่มตัวอย่างของแข็งถูกกำหนดในตารางที่ 1 2.2. ตัวอย่างเก็บรวบรวมและเตรียมพร้อมสำหรับขั้นตอนวิเคราะห์ก่อนสุ่มตัวอย่าง ตัวควอตซ์ใยกรอง (กรองเส้นผ่าศูนย์กลาง: 150 มม.) ถูกความร้อนในเตาอบห้องปฏิบัติที่ 550 ° C สำหรับ 8 h เพื่อเอาสารปนเปื้อนอินทรีย์ ส่วน PM2.5 เรื่องฝุ่นอากาศเมืองได้รวบรวมรายเดือนมิถุนายน 2553 ถึง 2554 พฤษภาคม: สำหรับ h 96 ในวันทำงานติดต่อกัน 4 [11,12] Samplers การติดตั้งประมาณ 10 – 15 เมตรห่างจากถนนสายหลักอย่างใดอย่างหนึ่งของศูนย์กลางเมือง (มีพิกัด GPS ของอเมริกาสุ่มตัวอย่าง: ละติจูด 41 ° 6 5′ N ลองติจูด 29 องศา 1. 7′ E ในอิสตันบูล ละติจูด 47 ° 30 6′ N ลองจิจูด 19 ° 1. 8′ E ในบูดาเปสต์), ที่จราจรประมาณ 3800 ล้าน และ 3300 คันต่อชั่วโมงในอิสตันบูลและบูดาเปสต์ ตามลำดับ หัวหน้าโปรแกรมเตาตาราง 1 ไฟท์แซมเพลอร์สำหรับความมุ่งมั่นของ Pd ในอากาศฝุ่นละอองโดย AAS SSHR CS ET ขั้นตอนไม่มีเตาอุณหภูมิ (° C) ความร้อน (° C/s) อัตราค้างเวลา (s) กระแสอาร์กอน (L/min) 1 2 3 4 5 6 7 90 110 350 1100 1100 2500 2600 3 5 50 300 0 2000 500 10 10 20 15 5 5 4 2 2 2 2 0 0 2 ที่อยู่สูงเหนือพื้นดินประมาณ 4.5 m Weredried โหลดตัวกรองที่ 110 ° Covernight มีแสดงภาพด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแกนของตัวกรองถูกโหลดใน Fig. 1 มวลเฉลี่ย (±SD) ของตัวกรองที่ว่างเปล่าแห้งใช้ในอิสตันบูลและบูดาเปสต์เปลี่ยนช่วงของ 1.52±0.01 g 1.46±0.05 g ในขณะที่มีเรื่องฝุ่นอากาศที่แตกต่างกันในช่วงของ 1.63±0.05 g 1.53±0.04 g ตามลำดับ ตัวกรองถูกโหลดถูกตัดเป็นชิ้นเล็ก ๆ แต่ละชั่งประมาณ 1 มิลลิกรัม และวางลงบนแพลตฟอร์มที่สำหรับการวิเคราะห์ ในขณะที่ CRM ถูกวางลงบนแพลตฟอร์มในรูปแบบผงหลังแห้งที่ 110 องศาเซลเซียส ปริมาตรของของเหลวมาตรฐานและ pipetted บนแพลตฟอร์มโซลูชั่นที่ปรับเปลี่ยนได้ในทุกกรณี 10 μL คงแพลตฟอร์มและท่อแกรไฟต์ Zr หรือ Ir, μL 50 ของสารละลายมาตรฐาน (μg 1000 mL) ของสัญญาณหรือ Zr pipetted บนแพลตฟอร์ม และระเหยที่ 2100 องศาเซลเซียส ขั้นตอนนี้ถูกทำซ้ำ 10 ครั้ง 3. ผล 3.1 การสนทนา ชีวภาพและแยกเป็นอะตอมเส้นโค้งในการเพิ่มประสิทธิภาพโปรแกรมเตาเผาแกรไฟต์ถูก ไพโรไลซิเส้นโค้ง และเส้นโค้งแยกเป็นอะตอมได้รับโดยใช้ตัวอย่างฝุ่นถนนรับรอง (BCR-723) ในการขาดงานใด ๆ อุณหภูมิชีวภาพได้สูงสุดในการวัด Pd ที่อุณหภูมิแยกเป็นอะตอมเกือบทั้งหมด 2100-2600 ° C ถูก 1100 ° C ขณะรัฐสูงสุดกับ precisions พอสำเร็จเป็นอุณหภูมิแยกเป็นอะตอมของ 2500 องศาเซลเซียส ดังนั้น ตลอดการศึกษานี้ 1100 ° C และ 2500 ° C ถูกเลือกเป็นชีวภาพที่เหมาะสมและที่อุณหภูมิแยกเป็นอะตอม ตามลำดับ เส้นโค้งการไพโรไลซิอุณหภูมิแยกเป็นอะตอม 2500 องศาเซลเซียสและโค้งแยกเป็นอะตอมที่อุณหภูมิ 1100 องศาเซลเซียสสำหรับการสุ่มตัวอย่างของแข็งวิเคราะห์ของ Pd ในไพโรไลซิรับรองถนนฝุ่นอย่างที่แสดงใน Fig. 2 เนื่องจากจำนวนตัวอย่างของแข็งที่นำเข้าสู่เตาเผามีการเปลี่ยนแปลงระหว่าง 0.05 มิลลิกรัม 1.88 ค่า absorbance ในฝูงอย่างอื่นได้ตามปกติให้ 0.2 มิลลิกรัมของ CRM ประกอบด้วย pg 1.2 ของ Pd ตามเอกสารใบรับรอง ก็สามารถคาดหวังว่า จะมีความจำเป็นเพื่อเพิ่มใด ๆ ตัวอย่างเนื่องจากไพโรไลซิอุณหภูมิ 1100 องศาเซลเซียสจะสูงพอที่จะเอาออกมาก constituents เมตริกซ์ อย่างไรก็ตาม ผลกระทบของการถาวร Ir หรือ Zr เคลือบ/ปรับเปลี่ยนผลถูกสอบสวน สำหรับวัตถุประสงค์นี้ ท่อแกรไฟต์และแพลตฟอร์มถูกเคลือบ ด้วย Ir หรือ Zr เมื่อ pipetting 50 μLof1000μg/mL ของ Ir หรือ Zr บนแพลตฟอร์มและฝอยที่ 2100 องศาเซลเซียส ขั้นตอนที่ซ้ำ 10 ครั้ง ตัวอย่างของแข็งได้แล้ววางลงบนแพลตฟอร์มเคลือบ และนำเข้าสู่ท่อเคลือบ หรือ ไม่เพิ่ม 10 μL โซลูชันของ Ir และ Zr ปรับ อย่างไรก็ตาม การประยุกต์ปรับเปลี่ยนผลสูงตามและ LODs สูง เพื่อเพิ่มความไวของวิธีการสุ่มตัวอย่างของแข็งสำหรับการกำหนด Pd มีศึกษาผลของ HNO3 + TritonX-100 ไม่มี significantchangeinsensitivitywasachieved, whereastheblankvalues wereincreasedandthereproducibility wasdeteriorated causinghigher LODs ในทุกกรณี ความเข้มของพื้นหลังที่สำคัญไม่ถูกวัดในช่วง 0.3 nmaroundtheanalytesignal, whichsuggests iculties diff ไม่มีเคารพ interferences สเปกตรัม พิจารณาข้อสังเกตเหล่านี้ quantifications ทั้งหมดได้ดำเนินการ โดยไม่มีการปรับเปลี่ยนและเพิ่มเติม reagents (HNO3 + ไตรตั้น X 100) ในท่อแกรไฟต์เคลือบ pyrolytically และแพลตฟอร์ม เวลา- และแรมสเป็คตราแก้ไขความยาวคลื่นดูดซึม (3D) ของ Pd ที่ดี 244.7910 nm การวิเคราะห์ฝุ่นถนนรับรอง (ก) และเศษ PM2.5 ของฝุ่นละอองสู่เมืองควอตซ์ใยกรอง (b) จะแสดงใน Fig. 3. Thepeak รูปร่างโดยไม่ต้องใด ๆ ได้ค่อนข้างราบรื่น และเสร็จสมบูรณ์แยกเป็นอะตอม ในกรณีเรื่องฝุ่นอากาศ สัญญาณรอบความยาวคลื่น Pdresonance (พิก 101) มีแนวโน้มที่จะเริ่มต้นจาก SiO และ Fe ซึ่งเห็นได้ชัดไม่ทับซ้อนกับเส้นดูดกลืนโดยอะตอม analyte

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง 2.1 การวัดและการวิเคราะห์สาร Analytik เจสำหรับการสุ่มตัวอย่าง Digitel HA-80 (Digitel อิเล็กทรอนิกส์แบงก์ Hegnau วิตเซอร์แลนด์) และการไหลของอากาศ HVS (ANALITICA Strumenti, เปซาโร, อิตาลี) ปริมาณสูงตัวอย่างละอองพร้อมกับหัว PM2.5 ถูกนำมาใช้ในบูดาเปสต์และอิสตันบูล ตามลำดับ การวัดการวิเคราะห์ได้ดำเนินการโดย ContrAA 700 ความละเอียดสูงที่มาต่อเนื่องสเปกโตรมิเตอร์อะตอมดูดซึมพร้อมกับเตาอุ่น transversally กราไฟท์ที่มีเคลือบ pyrolytically หลอดไฟท์กับแพลตฟอร์ม PIN แบบบูรณาการ (Analytik เจหมายเลข 407-A81.025) SSA600 การสุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็ง ฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ (Analytik เจเจเยอรมนี) และ 300 W หลอดไฟซีนอน shortarc (XBO 301 GLE, เบอร์ลิน, เยอรมนี) การดำเนินงานในโหมดจุดร้อนต่อเนื่องเป็นแหล่งที่มาของรังสี สายวิเคราะห์ของ Pd ที่ 244.7910 นาโนเมตรโดยวัดจาก 3pixels (พิกเซลกลาง± 1) อิเล็กตรอนสแกนภาพกล้องจุลทรรศน์ของตัวกรองเส้นใยควอทซ์โหลดถูกจัดทำขึ้นโดย AMRAY 1830 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบ (Amray, ฟอร์ดสหรัฐอเมริกา) เก็บตัวอย่างเกี่ยวกับการกรองควอทซ์ปริมาณสูงโดยใช้เครื่องเก็บตัวอย่างอากาศ (Analytica Strumenti) ที่มีการสะสม PM2.5 ฝุ่นถนนวัสดุใบรับรอง iedreference (BCR-723) wasused สำหรับการสอบเทียบและการตรวจสอบ น้ำยาทุกคนของเกรดวิเคราะห์และซื้อมาจากเมอร์ค (ดาร์มสตัด, เยอรมนี) น้ำมีความบริสุทธิ์สูง (ความต้านทาน 18.2 M Ω.cm) ผลิตโดย TKA ย้อนกลับออสโมซิและระบบ deionizer TKA (TKA Wasseraufbereitungsysteme GmbH, Niederelbert, เยอรมนี) ถูกนำมาใช้ เมื่อใดก็ตามที่จำเป็นดเซรามิกที่ถูกใช้ในการตัดตัวกรอง โปรแกรมเตากราไฟท์ที่ดีที่สุดสำหรับการกำหนด Pd อนุภาคในอากาศโดยใช้เทคนิคการสุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งจะได้รับในตารางที่ 1 2.2 การเก็บตัวอย่างและการเตรียมการสำหรับขั้นตอนการวิเคราะห์ก่อนที่จะสุ่มตัวอย่างกรองเส้นใยควอทซ์ (เส้นผ่าศูนย์กลางกรอง: 150 มิลลิเมตร) ถูกความร้อนในเตาอบในห้องปฏิบัติการที่ 550 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 8 ชั่วโมงเพื่อที่จะเอาสารปนเปื้อนอินทรีย์ โดยเศษของ PM2.5 เรื่องฝุ่นละอองในอากาศในเมืองถูกเก็บเป็นรายเดือนตั้งแต่เดือนมิถุนายน 2010 ถึงพฤษภาคม 2011: 96 ชั่วโมงใน 4 วันทำการติดต่อกัน [11,12] ตัวอย่างถูกติดตั้งประมาณ 10-15 เมตรจากหนึ่งในถนนสายหลักของศูนย์เมือง (พิกัด GPS ของเว็บไซต์ที่มีการสุ่มตัวอย่าง: ละติจูด 41 ° 6.5 'N ลองจิจูด 29 ° 1.7' E ในอิสตันบูลและละติจูด 47 องศา 30.6 'N ลองจิจูด 19 ° 1.8' E ในบูดาเปสต์) ที่การจราจรประมาณ 3,800 และ 3,300 คันต่อชั่วโมงในอิสตันบูลและบูดาเปสต์ตามลำดับ หัวของตารางที่ 1 ตัวอย่างโปรแกรมเตากราไฟท์สำหรับการกำหนดของ Pd อนุภาคในอากาศโดย SSHR-CS-ET AAS ขั้นตอนที่ไม่มีอุณหภูมิเตา (° C) อัตราการทำความร้อน (° C / s) ถือเวลา (s) กระแสอาร์กอน (L / นาที) 1 2 3 4 5 6 7 90 110 350 1100 1100 2500 2600 3 5 50 300 0 2000 500 10 10 20 15 5 5 4 2 2 2 2 0 0 2 ตั้งอยู่ประมาณ 4.5 เมตรสูงเหนือพื้นดิน ตัวกรองโหลด weredried 110 ° Covernight อิเล็กตรอนสแกนภาพกล้องจุลทรรศน์โหลดของตัวกรองที่มีการแสดงในรูป 1. มวลเฉลี่ย (± SD) ของแห้งตัวกรองที่ว่างเปล่าใช้ในอิสตันบูลและบูดาเปสต์เปลี่ยนแปลงในช่วง 1.52 ± 0.01 กรัมและ 1.46 ± 0.05 กรัมในขณะที่ผู้ที่เต็มไปด้วยฝุ่นละอองในอากาศที่แตกต่างกันในช่วง 1.63 ± 0.05 กรัมและ 1.53 ± 0.04 กรัมตามลำดับ ตัวกรองโหลดถูกตัดเป็นชิ้นเล็ก ๆ แต่ละคนที่มีน้ำหนักประมาณ 1 มิลลิกรัมและวางลงบนแพลตฟอร์มสำหรับการวิเคราะห์ในขณะที่ CRM ถูกวางลงบนแพลตฟอร์มในรูปแบบผงหลังจากการอบแห้งที่อุณหภูมิ 110 องศาเซลเซียส ปริมาณของของเหลวมาตรฐานและการแก้ปัญหาปรับปรุงปิเปตบนแพลตฟอร์มได้ในทุกกรณี 10 ไมโครลิตร เพื่อให้ครอบคลุมแพลตฟอร์มและท่อกราไฟท์ที่มี Zr หรือ Ir 50 ไมโครลิตรของสารละลายมาตรฐาน (1000 ไมโครกรัม / มิลลิลิตร) ของ Ir หรือ Zr ปิเปตได้บนแพลตฟอร์มและระเหยที่ 2,100 องศาเซลเซียส ขั้นตอนนี้ซ้ำสิบครั้ง 3. ผลการอภิปรายและ 3.1 ไพโรไลซิละอองและเส้นโค้งเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพโปรแกรมเตาไฟท์อย่างถูกต้องเส้นโค้งและเส้นโค้งไพโรไลซิละอองที่ได้รับโดยใช้ตัวอย่างฝุ่นถนนได้รับการรับรอง (BCR-723) ในกรณีที่ไม่มีการปรับปรุงใด ๆ อุณหภูมิไพโรไลซิอนุญาตที่สูงที่สุดในการวัด Pd ที่เกือบทั้งหมดของละอองอุณหภูมิ 2,100-2,600 องศาเซลเซียสเป็น 1,100 องศาเซลเซียสในขณะที่ความไวแม่นยำสูงสุดด้วยกำลังประสบความสำเร็จที่น่าพอใจที่อุณหภูมิละออง 2500 ° C ดังนั้นตลอดทั้งการศึกษาครั้งนี้ 1,100 องศาเซลเซียสและ 2500 ° C ได้รับการแต่งตั้งเป็นไพโรไลซิเหมาะสมที่สุดและอุณหภูมิละอองตามลำดับ เส้นโค้งที่อุณหภูมิไพโรไลซิละออง 2500 องศาเซลเซียสและโค้งละอองที่อุณหภูมิไพโรไลซิของ 1100 ° C สำหรับการวิเคราะห์การสุ่มตัวอย่างที่มั่นคงของ Pd ในกลุ่มตัวอย่างฝุ่นถนนได้รับการรับรองเป็นภาพในรูป 2. เนื่องจากจำนวนของกลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งที่นำเข้าไปในเตาที่มีการเปลี่ยนแปลงระหว่าง 0.05 และ 1.88 มิลลิกรัมทุกค่าการดูดกลืนแสงสำหรับมวลชนกลุ่มตัวอย่างที่แตกต่างกันปกติถึง 0.2 มิลลิกรัมของ CRM ที่มี 1.2 หน้าของ Pd ตามเอกสารการรับรอง มันสามารถคาดหวังว่ามันไม่จำเป็นที่จะเพิ่มการปรับแต่งใด ๆ ตัวอย่างเพราะอุณหภูมิไพโรไลซิของ 1,100 ° C สูงพอที่จะลบมากขององค์ประกอบเมทริกซ์ อย่างไรก็ตามผลกระทบของ Ir ถาวรหรือเคลือบ Zr / ปรับปรุงผลการถูกตรวจสอบ เพื่อจุดประสงค์นี้หลอดกราไฟท์และแพลตฟอร์มที่ถูกเคลือบด้วย Ir หรือ Zr ปิเปตเมื่อ 50 μLof1000μg / มิลลิลิตรของ Ir หรือ Zr บนแพลตฟอร์มและ atomizing ที่ 2,100 องศาเซลเซียส ขั้นตอนที่ถูกทำซ้ำ 10 ครั้ง กลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งถูกวางไว้แล้วลงบนแพลตฟอร์มเคลือบและนำเข้าสู่หลอดเคลือบด้วยหรือไม่นอกจากนี้ยังมีวิธีการแก้ปัญหา 10 ไมโครลิตรของ Ir และปรับปรุง Zr แต่โปรแกรมของการปรับเปลี่ยนส่งผลให้ค่าว่างเปล่าที่สูงขึ้นและสูงขึ้น LODs เพื่อที่จะเพิ่มความไวของวิธีการสุ่มตัวอย่างที่มั่นคงสำหรับความมุ่งมั่น Pd ที่ผลของ HNO3 + TritonX-100 ได้รับการศึกษา ไม่มี significantchangeinsensitivitywasachieved, whereastheblankvalues​​ wereinc​​reasedandthereproducibility wasdeteriorated causinghigher LODs ในทุกกรณีไม่มีความเข้มพื้นหลังวัดที่สำคัญในช่วง 0.3 nmaroundtheanalytesignal, whichsuggests ไม่มี iculties ต่างที่เกี่ยวกับการรบกวนสเปกตรัม พิจารณาข้อสังเกตเหล่านี้ quantifications ทั้งหมดถูกดำเนินการโดยไม่ต้องปรับเปลี่ยนและสารเคมีเพิ่มเติม (+ HNO3 Triton X-100) ใน pyrolytically เคลือบท่อกราไฟท์และแพลตฟอร์ม เวลาและการแก้ไขความยาวคลื่นการดูดซึม (3D) สเปกตรัมของ Pd ในบริเวณใกล้เคียง 244.7910 นาโนเมตรวิเคราะห์ฝุ่นถนนได้รับการรับรอง (ก) และส่วน PM2.5 ของอนุภาคในอากาศในเมืองกรองเส้นใยควอทซ์ (ข) จะแสดงในรูป รูปร่าง 3.Thepeak โดยไม่ต้องปรับแต่งใด ๆ ก็ค่อนข้างเรียบและละอองเสร็จสมบูรณ์ ในกรณีที่มีฝุ่นละอองในอากาศสัญญาณรอบความยาวคลื่น Pdresonance (101 พิกเซล) มีแนวโน้มที่จะเกิดจาก SiO และเฟซึ่งเห็นได้ชัดว่าไม่ทับซ้อนกับที่ของสายการดูดซึมวิเคราะห์อะตอม

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง 2.1 . อุปกรณ์และสารเคมีเป็น ANALYTIK JENA สำหรับการสุ่มตัวอย่าง ดิจิเทล ha-80 ( ดิจิเทลอิเล็กทรอนิกส์ Ag , hegnau , สวิตเซอร์แลนด์ ) และการไหลของอากาศ hvs ( analitica strumenti เปซาโร , อิตาลี , ) สูง และพร้อมหัวสเปรย์ pm2.5 ใช้ในบูดาเปสต์และอิสตันบูล ตามลำดับการวัด วิเคราะห์ ทดลอง โดย contraa 700 แหล่งดูดซับอะตอมสเปกสูงต่อเนื่อง พร้อมเตาอุ่น transversally กราไฟท์ที่มี pyrolytically เคลือบกราไฟท์กับขาหลอดแพลตฟอร์มแบบบูรณาการ ( ANALYTIK JENA ส่วนหนึ่งไม่ 407-a81.025 ) ssa600 แข็งตัวอย่าง autosampler ( ANALYTIK JENA จีน่า ,เยอรมนี ) และ 300 W shortarc โคมไฟซีนอน ( xbo 301 กุ , เบอร์ลิน , เยอรมนี ) ปฏิบัติการในโหมดจุดร้อนเป็นวัฏฏะ รังสีแหล่ง วิเคราะห์เส้นของ PD ที่ 244.7910 nm ซึ่ง 3pixels ( กลาง±พิกเซล 1 ) กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนสแกนภาพจากใยกรองโหลดควอทซ์ เตรียม amray 1830 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( amray เบดฟอร์ด สหรัฐอเมริกา )โดยเก็บตัวอย่างในตัวอย่างอากาศโดยใช้ควอตซ์กรองปริมาณสูง ( analytica strumenti ) กับ pm2.5 Collector ถนนฝุ่น certif iedreference วัสดุ ( bcr-723 ) ใช้สำหรับการสอบเทียบและการตรวจสอบ สารเคมีเกรดวิเคราะห์ทั้งหมดของและซื้อจากเมอร์ค ( ดาร์มสตัดท์ , เยอรมนี ) น้ำบริสุทธิ์สูง ( ความต้านทานไฟฟ้า 18.2 M Ωเซนติเมตร ) ผลิตโดย TKA osmosis ย้อนกลับและระบบ deionizer TKA ( TKA wasseraufbereitungsysteme GmbH , niederelbert , เยอรมนี ) สถิติที่ใช้ เมื่อใดก็ตามที่จำเป็น มีด เซรามิก ใช้ตัดตัวกรอง การเพิ่มประสิทธิภาพโปรแกรมกราไฟท์ เตาเพื่อการตัดสินใจของ PD ในอากาศอนุภาคโดยการสุ่มตัวอย่างแข็งให้ตารางที่ 1 2.2 . การเก็บตัวอย่างและการเตรียมตัวสำหรับกระบวนการวิเคราะห์ก่อนตัวอย่างกรองเส้นใยควอตซ์ ( เส้นผ่าศูนย์กลาง : กรอง 150 มม. ) อุ่นในเตาอบที่อุณหภูมิ 550 องศา C ห้องปฏิบัติการ 8 H , เพื่อที่จะเอาสารปนเปื้อนอินทรีย์ เศษส่วน pm2.5 ในอากาศฝุ่นละออง เป็นรายเดือน รวบรวมจาก มิถุนายน 2553 - พฤษภาคม 2554 : 96 ชั่วโมงใน 4 วันติดต่อกัน 11,12 [ ]ตัวอย่างการติดตั้งประมาณ 10 – 15 เมตรห่างจากหนึ่งของถนนสายหลักของเมืองศูนย์ ( พิกัด GPS ของ เว็บไซต์ : 41 องศาละติจูด 6.5 องศาลองจิจูด’ n ’ 29 1.7 E ในอิสตันบูลและละติจูด / ลองจิจูด 47 30.6 ’ n ’ 19 ° 1.8 E ในบูดาเปสต์ ) ที่ การจราจรประมาณ 3800 และ 3 , 300 คันต่อชั่วโมงในอิสตันบูลและบูดาเปสต์ ตามลำดับหัวโต๊ะตัวอย่าง 1 ไฟท์ เตาโปรแกรมเพื่อการตัดสินใจของ PD ในอากาศอนุภาคโดย sshr-cs-et AAS . ขั้นตอนที่ไม่มีเตาอุณหภูมิ ( ° C ) อัตราความร้อน ( ° C / S ) ควบคุมเวลา ( s ) อาร์กอน ไหล ( ลิตร / นาที ) 1 2 3 4 5 6 7 90 110 350 1100 1100 2500 2600 3 5 50 300 0 2000 500 10 20 15 10 5 5 4 2 2 2 2 0 0 2 คือ ตั้งอยู่ประมาณ 4.5 เมตร สูงเหนือพื้นดินโหลด weredried กรองที่ 110 องศา covernight . กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนสแกนภาพของโหลดตัวกรองแสดงในรูปที่ 1 . มวลเฉลี่ย ( ± SD ) ของตัวกรองที่ใช้ในอิสตันบูลและแห้งเปล่าที่เปลี่ยนไปในช่วงของ 1.52 ± 0.01 กรัมและ 1.46 ± 0.05 กรัม ในขณะที่ผู้ที่เต็มไปด้วยอากาศ อนุภาคที่แตกต่างกันในช่วงของ 1.63 ± 0.05 กรัมและ 1.53 ± 0.04 กรัม ตามลำดับโหลดตัวกรองที่ถูกตัดเป็นชิ้นเล็ก ๆแต่ละหนักประมาณ 1 มิลลิกรัม และวางลงบนแพลตฟอร์มสำหรับการวิเคราะห์และ CRM ถูกวางลงบนแพลตฟอร์มในรูปแบบผงหลังจากการอบแห้งที่ 110 องศา ปริมาตรของของเหลวที่ pipetted มาตรฐานและโซลูชั่นบนแพลตฟอร์มถูกในทุกกรณี 10 μลิตรเพื่อให้ครอบคลุมแพลตฟอร์ม และกราไฟท์กับ zm หรือหลอดอินฟราเรด50 μ L ของสารละลายมาตรฐาน ( 1000 μ g / ml ) ของ IR หรือ ZR เป็น pipetted บนแพลตฟอร์มและระเหยที่ 2100 / C ขั้นตอนนี้ทำซ้ำ 10 ครั้ง 3 . ผลและการอภิปราย 1 . ไพโรไลซิสละอองและเส้นโค้งในการปรับโปรแกรม กราไฟท์ เตาอย่างถูกต้อง ไพโรไลซิสของเส้นโค้งและเส้นโค้งถนนฝุ่นละอองได้ใช้รับรองตัวอย่าง ( bcr-723 )ในการขาดของใด ๆที่ใช้ในการวัดค่าอุณหภูมิสูงสุดที่อุณหภูมิของผู้กำกับเกือบทั้งหมดให้เป็น 2100 กับ 2600 ° C 1100 ° C และความไวสูงสุดกับความถูกต้องมีความน่าพอใจในอะตอมไมเซชันอุณหภูมิ 2 องศา ดังนั้น ตลอดการศึกษา1100 ° C และ 2 , 500 ° C ถูกเลือกเป็นค่าอุณหภูมิที่เหมาะสมที่สุด และละออง ตามลำดับ การไพโรไลซิสของเส้นโค้งที่เป็นละอองของ 2500 ° C และอุณหภูมิให้เป็นเส้นโค้งที่อุณหภูมิ 1100 ° C ค่าของแข็ง ตัวอย่างการวิเคราะห์ของ PD ในรับรองฝุ่นถนนตัวอย่างที่ปรากฎในรูปที่ 2เนื่องจากปริมาณของตัวอย่างของแข็งเข้าไปในเตา การเปลี่ยนแปลงระหว่าง 0.05 และ 1.88 mg ทุกค่าการดูดกลืนมวลตัวอย่างต่าง ๆปกติ 0.2 มิลลิกรัม CRM ที่มี 1.2 PG ของ PD ตามการรับรองเอกสารก็สามารถคาดหวังว่ามันไม่จำเป็นที่จะต้องเพิ่มส่วนขยายในตัวอย่าง เพราะไพโรไลซิสที่อุณหภูมิ 1 , 100 องศา C สูงพอที่จะเอาของเมทริกซ์องค์ประกอบ อย่างไรก็ตาม ผลของ IR ถาวรหรือ ZR เคลือบ / 2 ผลการศึกษาพบว่า สำหรับวัตถุประสงค์นี้หลอดกราไฟท์และแพลตฟอร์มถูกเคลือบด้วย IR หรือ ZR เมื่อ pipetting 50 μ lof1000 μกรัม / มล. ของ IR หรือ ZR บนแพลตฟอร์มและอันที่ 2 , 100 องศา กระบวนการทำซ้ำ 10 ครั้ง ตัวอย่างเส้นแล้ววางลงบนแท่นเคลือบและแนะนำในหลอดเคลือบด้วยหรือไม่มีการμฉันโซลูชั่นของ IR และ ZR 2 . อย่างไรก็ตามการปรับเปลี่ยนให้สูงขึ้น และสูงกว่าค่าว่างล็อดส์ . เพื่อเพิ่มความไวของของแข็งการสุ่มตัวอย่างสำหรับผู้กำกับกำหนดผลของกรดดินประสิว tritonx-100 ศึกษา ไม่ significantchangeinsensitivitywasachieved whereastheblankvalues wereincreasedandthereproducibility , wasdeteriorated causinghigher ล็อดส์ . ในทุกกรณีไม่พบประวัติความรุนแรงเป็นวัดในช่วง 0.3 nmaroundtheanalytesignal whichsuggests diff , ไม่ iculties เกี่ยวกับสเปกตรัมการแทรกแซง . พิจารณาตัวอย่างเหล่านี้ทั้งหมด quantifications ทดลองโดยไม่ต้องปรับเปลี่ยนและ สารเคมีเพิ่มเติม ( กรดดินประสิว Triton X-100 ) ใน pyrolytically หลอดกราไฟท์ เคลือบและแพลตฟอร์มเวลาแก้ไขการดูดซึม ( 3D ) และความยาวคลื่นสเปกตรัมของ PD ในบริเวณ 244.7910 nm วิเคราะห์ฝุ่นถนนที่ได้รับการรับรอง ( ) และ pm2.5 เศษส่วนของเมืองอากาศอนุภาคกรองเส้นใยควอตซ์ ( b ) แสดงในรูปที่ 3 . มีรูปร่างที่ค่อนข้างเรียบและปราศจากละอองแล้วเสร็จ ในกรณีของฝุ่นละอองทางอากาศสัญญาณรอบ pdresonance ความยาวคลื่น ( Pixel 101 ) มีแนวโน้มที่จะมาจากซิลิกาและเหล็กซึ่งเห็นได้ชัดไม่ทับซ้อนกับของครู Atomic absorption line