To analyze the dimer acid, several methods including high-performance liquid chromatography (HPLC) [13–16], gas chromatography [17], and capillary electrophoresis [18] have been employed for the quantitative determination of dimer acids. However, in the case of complex mixtures, these methods require a complicated and time-consuming pre-treatment to extract and concentrate each target compound from the mixture to prepare high purity analytical grade target materials [15,16].
To determine the contents of different substances in complex mixture, quantitative 1H NMR spectroscopy can also be used. NMR spectroscopy provides high selectivity and absolute quantification of specific compound in a mixture by using an internal standard (IS) reference material [19–21]. The magnitude of the NMR peak is directly proportional to the number of nuclei and the molar concentration of the sample. Based on this intensity relationship, the concentration of the analyte can be measured by quantitative 1H NMR using the ratio between the integral value of the sample’s specific chemical shift and that of the IS [19–21]. Previous studies have demonstrated the advantages of quantitative 1H NMR such as reduced measurement time, simple sample preparation, and a small volume requirement compared to conventional analysis techniques [19–24]. Additionally, NMR analysis has further advantages of containing chemical structure information and providing nondestructive analytic test [19–24]. Owing to these benefits, quantitative 1H NMR has been adopted to quantify the specific component of crude samples, such as urine, processed foods, and tablets [19–21,23,25]. Based on these strengths, we applied the NMR method to quantify the absolute content of cyclic component in a mixture.
We developed a 1H NMR spectroscopic method to quantify CDAs by employing IS and a pseudo-standard material. Owing to the difficulty of obtaining the CDA in pure form and the resemblance of chemical structure and chemical shift with CDA, mesitylene was adopted as a pseudo-standard material. The intensity area ratio of sample to IS was constructed based on NMR spectrums. The relationship between the sample concentration and the peak intensity of 1H NMR showed a high linearity. With this linearity and the standard curve of mesitylene, the cyclic dimer fatty acid was quantified in a mixture containing side products such as acyclic, bicyclic dimer acid, unreacted monomer, overreacted trimer, and oligomers. For the verification of the proposed technique, a known amount of mesitylene was quantified by the curve and compared with the value from the reported equation.
To analyze the dimer acid, several methods including high-performance liquid chromatography (HPLC) [13–16], gas chromatography [17], and capillary electrophoresis [18] have been employed for the quantitative determination of dimer acids. However, in the case of complex mixtures, these methods require a complicated and time-consuming pre-treatment to extract and concentrate each target compound from the mixture to prepare high purity analytical grade target materials [15,16].To determine the contents of different substances in complex mixture, quantitative 1H NMR spectroscopy can also be used. NMR spectroscopy provides high selectivity and absolute quantification of specific compound in a mixture by using an internal standard (IS) reference material [19–21]. The magnitude of the NMR peak is directly proportional to the number of nuclei and the molar concentration of the sample. Based on this intensity relationship, the concentration of the analyte can be measured by quantitative 1H NMR using the ratio between the integral value of the sample’s specific chemical shift and that of the IS [19–21]. Previous studies have demonstrated the advantages of quantitative 1H NMR such as reduced measurement time, simple sample preparation, and a small volume requirement compared to conventional analysis techniques [19–24]. Additionally, NMR analysis has further advantages of containing chemical structure information and providing nondestructive analytic test [19–24]. Owing to these benefits, quantitative 1H NMR has been adopted to quantify the specific component of crude samples, such as urine, processed foods, and tablets [19–21,23,25]. Based on these strengths, we applied the NMR method to quantify the absolute content of cyclic component in a mixture.เราพัฒนา 1H NMR ด้านวิธีการวัดปริมาณวัสดุมาตรฐาน pseudo-และ CDAs โดยใช้ IS เพราะความยากของการได้รับ CDA ฟอร์มบริสุทธิ์และความคล้ายคลึงของโครงสร้างทางเคมีและเคมีกะ มี CDA, mesitylene ถูกนำมาใช้เป็นวัสดุมาตรฐาน pseudo- อัตราส่วนพื้นที่ความเข้มของตัวอย่างการ IS ถูกสร้างตาม NMR spectrums ความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มข้นของตัวอย่างและความเข้มสูงสุดของ 1H NMR พบแบบดอกไม้สูง แบบดอกไม้นี้และเส้นโค้งมาตรฐานของ mesitylene กรดไขมันผลิตของ dimer ทุกรอบถูก quantified ในส่วนผสมที่ประกอบด้วยผลิตภัณฑ์ด้าน acyclic, bicyclic ผลิตของ dimer กรด น้ำยา unreacted, overreacted trimer, oligomers และ สำหรับการตรวจสอบเทคนิคการนำเสนอ จำนวน mesitylene รู้จัก quantified โดยโค้ง และเปรียบเทียบกับค่าจากสมการของรายงาน
การแปล กรุณารอสักครู่..
วิเคราะห์กรด dimer วิธีการต่าง ๆ รวมทั้งวิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ( HPLC ) [ 13 – 16 ] , แก๊สโครมาโตกราฟี [ 17 ] และ capillary electrophoresis [ 18 ] ได้ถูกใช้สำหรับวิเคราะห์ปริมาณกรด dimer . อย่างไรก็ตาม ในกรณีของการผสมที่ซับซ้อนวิธีการเหล่านี้ต้องใช้เวลานานและซับซ้อน และสกัดเข้มข้น และสารแต่ละเป้าหมายจากส่วนผสมที่เตรียมวัสดุเกรดความบริสุทธิ์สูงวิเคราะห์เป้าหมาย [ 15,16 ] .
เพื่อตรวจสอบเนื้อหาของสารที่แตกต่างกันใน 1H NMR สเปกโทรสโกปีเชิงปริมาณส่วนผสมที่ซับซ้อนนอกจากนี้ยังสามารถใช้NMR สเปกโทรสโกปีให้เลือกสูงและปริมาณที่แน่นอนของสารประกอบในสารละลาย โดยเฉพาะการใช้วัสดุอ้างอิงมาตรฐานภายใน ( ) [ 19 – 21 ] ขนาดของ NMR สูงสุดเป็นสัดส่วนโดยตรงกับจำนวนของนิวเคลียสและความเข้มข้นโดยโมลของตัวอย่าง ตามความเข้มของความสัมพันธ์ความเข้มข้นของครูที่สามารถวัดได้โดย NMR 1 ปริมาณการใช้อัตราส่วนระหว่างค่าหนึ่งกะเคมีเฉพาะของตัวอย่างที่เป็น 21 ) [ 19 ] การศึกษาก่อนหน้านี้ได้แสดงให้เห็นถึงข้อดีของ NMR 1H เชิงปริมาณ เช่น ลดการวัดเวลา การเตรียมสารตัวอย่างแบบง่ายและขนาดเล็กเมื่อเทียบกับปริมาณความต้องการการวิเคราะห์เทคนิคแบบ [ 19 – 24 ] นอกจากนี้การวิเคราะห์ NMR มีข้อได้เปรียบเพิ่มเติมจากที่มีข้อมูลโครงสร้างทางเคมี และให้ทดสอบวิเคราะห์ความ 24 ) [ 19 ] เนื่องจากผลประโยชน์เหล่านี้ , NMR 1H เชิงปริมาณที่ได้รับการรับรองที่มีองค์ประกอบเฉพาะของตัวอย่างดิบ เช่น ปัสสาวะ , อาหารแปรรูป ,และแท็บเล็ต– 21,23,25 [ 19 ] ตามจุดแข็งเหล่านี้ เราสามารถใช้ NMR วิธีที่มีเนื้อหาสมบูรณ์ของไซคลิกเป็นส่วนประกอบในส่วนผสม .
เราพัฒนา 1H NMR สเปกโทรสโกปีวิธีที่จะหา cdas โดยใช้และเทียมมาตรฐานวัสดุ เนื่องจากความยากของการสร้างสรรค์ในรูปแบบบริสุทธิ์ และความคล้ายคลึงกันของโครงสร้างทางเคมีและเคมีกะกับ CDA ,
การแปล กรุณารอสักครู่..