To a 10-mL Schlenk flask equipped with a reflux condenser was
added Rb2CO3 (0.20 g, 0.87 mmol) and dried with a heating-gun
under vacuum.The flask was backfilled with argon. Then, Pd(OAc)2
(6.5 mg, 0.029 mmol, 5.0 mol%), PCy3·HBF4 (21 mg, 0.058 mmol,
10 mol%), carboxylic acid (1, added here if it is a solid, 0.17 mmol,
30 mol%), and 2-bromo-N-cyclohexyl-N-methylbenzamide (2, 0.17 g,
0.58 mmol) were added to the flask. The flask was evacuated and
backfilled with argon three times. Then, mesitylene (2.9 mL) and carboxylic
acid (1, added here if it is a liquid, 0.17 mmol, 30 mol%) was
added to the flask. The resulting reaction mixture was stirred at 150 °
C for 16 h. After cooling to room temperature, the reaction mixture
was analyzed by GC, and the yield of 2-cyclohexylisoindolin-1-one 3
was determined using tetradecane (50 μL) as an internal standard.
เพื่อขวด 10 มล Schlenk พร้อมกับคอนเดนเซอร์ไหลย้อนได้
เพิ่ม Rb2CO3 (0.20 กรัม 0.87 มิลลิโมล) และอบแห้งด้วยความร้อนปืน
ภายใต้ vacuum.The ขวดถูกทดแทนด้วยอาร์กอน จากนั้น Pd (OAC) 2
(6.5 มิลลิกรัม 0.029 มิลลิโมล, 5.0 mol%) PCy3 · HBF4 (21 มก., 0.058 มิลลิโมล,
10 mol%) กรดคาร์บอกซิ (1, เพิ่มที่นี่ถ้ามันเป็นของแข็ง 0.17 มิลลิโมล,
30 mol%) และ 2-Bromo-N-cyclohexyl-N-methylbenzamide (2, 0.17 กรัม
0.58 มิลลิโมล) ถูกเพิ่มเข้าไปในขวด กระติกน้ำถูกโยกย้ายและ
ทดแทนด้วยอาร์กอนสามครั้ง จากนั้น mesitylene (2.9 มิลลิลิตร) และคาร์บอกซิ
กรด (1, เพิ่มที่นี่ถ้ามันเป็นของเหลว 0.17 มิลลิโมล, 30 mol%) ถูก
เพิ่มเข้าไปในขวด ผสมปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นถูกกวนที่ 150 °
C เป็นเวลา 16 ชั่วโมง หลังจากที่เย็นที่อุณหภูมิห้อง, ผสมปฏิกิริยา
ได้รับการวิเคราะห์ด้วย GC และอัตราผลตอบแทนของ 2 cyclohexylisoindolin-1-3
ได้รับการพิจารณาโดยใช้ tetradecane (50 ไมโครลิตร) เป็นมาตรฐานภายใน
การแปล กรุณารอสักครู่..

กับ 10 ml ขวด schlenk พร้อมกับย้อนคอนเดนเซอร์ คือเพิ่ม rb2co3 ( 0.20 กรัม , 0.87 มิลลิโมล ) และอบแห้งด้วยปืนความร้อนภายใต้สุญญากาศ ขวดเป็น backfilled กับอาร์กอน แล้ว PD ( OAc ) 2( 6.5 มิลลิกรัม , 0.029 มิลลิโมล , 5.0 mol % ) ( PCy ด้วย hbf4 21 มิลลิกรัม 0.058 มิลลิโมล , ,10 mol % ) , กรดคาร์บอกซิลิก ( 1 , เพิ่มที่นี่ ถ้ามันเป็นของแข็ง , 0.17 มิลลิโมล ,30 โมล % ) และ 2-bromo-n-cyclohexyl-n-methylbenzamide ( 2 , 0.17 กรัม1 มิลลิโมล ) เพิ่มขวด ขวด และได้อพยพbackfilled กับอาร์กอน สามครั้ง แล้วมีซิทิลีน ( 2.9 มิลลิลิตร ) และคาร์บอกซิลิกกรด ( 1 , เพิ่มที่นี่ ถ้ามันเหลว , 0.17 มิลลิโมล , 30 โมล % ) คือเพิ่มขวด เกิดปฏิกิริยาผสมกวน 150 เมตรC เป็นเวลา 16 ชั่วโมง หลังจากเย็นเพื่ออุณหภูมิห้องปฏิกิริยาผสมวิเคราะห์โดย GC และผลผลิตของ 2-cyclohexylisoindolin-1-one 3ตั้งใจใช้เตตร้าดีเคน ( 50 μ L ) เป็นมาตรฐานภายใน
การแปล กรุณารอสักครู่..
