A56-11
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHOD FOR THE DETERMINATION OF THE SPECIFIC
GRAVITY OF DISTILLATION FRACTIONS AND RESIDUE
Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Adopted in 2011, this standard was developed from AWPA Standard A1, Method 5.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1.0 Scope:
1.1 This method is employed to determine the specific
gravities of the distillation fractions and residue of creosote
and creosote solution.
1.2. It is also suitable for determining the specific gravity of
quantities of oil-type preservatives too small to be
determined by the hydrometer method, Standard A55.
2.0 Summary:
2.1. This method is employed to determine the specific
gravities of the distillation fractions of creosote and creosote
solution using pycnometers.
2.2. This standard formerly listed as AWPA Standard A1
Method 5.
3.0 Safety Precautions: The collection, storage, handling
and disposal of all material should be done in accordance
with standard laboratory safety procedures. Not all general
safety concerns associated with this standard are addressed
here. It is therefore the responsibility of the user to establish
and follow appropriate good laboratory practices and general
safety precautions where applicable.
4.0 Apparatus:
4.1. Pycnometers:
(a) Gay-Lussac type, 10 ml and 25 ml capacity; or
(b) Hubbard-Carmick type, 25 ml capacity.
Note: Calibration of the pycnometer is not necessary prior
to making each determination. Dependent on usage, re-
calibration should be done at sufficient time intervals to
insure that the calibration is accurate. In case of dispute
calibration is mandatory.
4.2. ASTM Low Softening Point Thermometer having a
range of 2° to 80°C and conforming to the requirements for
Thermometer 15°C as prescribed in the specifications for
ASTM Thermometers (ASTM Designation: E 1).
4.3. Water bath capable of being maintained at 38.0° ±
0.1°C.
4.4. Suitable analytical balance.
5.0 Reagents: Not applicable.
6.0 General Method Procedures:
6.1. Fractions Entirely Liquid Below 38°C.
6.1.1. Carefully heat the fraction to a temperature below
38°C in a water bath or by direct heat with a heat resistant
ceramic board under the container until the distillation
fraction is entirely liquid. Fill the dry Gay-Lussac
pycnometer by means of a warm pipette or warm drawn-out
medicine dropper until the neck is about one-half full,
avoiding the inclusion of air bubbles. Insert the stopper with
a rotary motion to secure a firm seat, making sure no air is
entrapped.
6.1.2. Place the filled pycnometer in the water bath at 38.0°C
so that the top of the stopper is slightly above the water
level, and allow to remain for at least 30 minutes. All this
time the capillary tube should be completely filled with oil.
Carefully wipe off with soft absorbent paper any oil from the
top flat surface of the stopper while the pycnometer is still in
the water bath.
6.1.3. Remove the pycnometer from the water bath, immerse
its lower half momentarily in cold water, dry its surface and
weigh it to the nearest 0.001 g. Remove the stopper, refill
the pycnometer with liquid fraction, and repeat the
determination as described above until two successive
weighings agree within 0.010 g. Designate this weight W 2.
6.2. Fractions Containing Solids at or above 38°C.
6.2.1. Carefully heat the fraction in a water bath or by direct
heat with a fireproof board under the container until the
distillation fraction is entirely liquid. By means of a warm
pipette or warm drawn-out medicine dropper, transfer a
sufficient amount of the fraction to the dry Gay-Lussac or
Hubbard-Carmick pycnometer until it is approximately one-
half full, avoiding the inclusion of air bubbles and contact of
the oil with the ground glass surface of the neck of the
pycnometer. (Permitting the stream of liquid to impinge on
the side of the pycnometer below the ultimate liquid level
aids in preventing inclusion of air bubbles.)
6.2.2. Cool the pycnometer to room temperature and weigh
with the stopper. Designate this weight W 3. Add freshly
boiled distilled water to the partially filled pycnometer until
it is about three-quarters full.
6.2.3. Partially immerse the pycnometer without the stopper
in a small water bath, maintained at 90° to 95° C, and allow
it to remain until the fraction is liquid and free of air
bubbles. (Any entrapped air bubbles can be removed with a
heated fine wire loop.)
6.2.4. Cool the pycnometer and contents to a temperature of
about 25°C and then add cool, freshly boiled distilled water
until the neck is about one-half full. Insert the stopper with a
rotary motion to secure a firm seat, making sure that all air is
excluded. Completely immerse the pycnometer in the water
bath at 38.0°C and allow sufficient time for an equilibrium
crystal state to be established. One hour is usually sufficient.
- 278 -
A56-11
STANDARD METHOD FOR THE DETERMINATION OF THE SPECIFIC
GRAVITY OF DISTILLATION FRACTIONS AND RESIDUES
Page 2 of 2
© 2015
6.2.5. While still in the water bath, raise the pycnometer
until the top of the stopper is above the water level and wipe
off the water on the flat surface of the stopper with soft
absorbent paper, taking precautions not to remove water
from the capillary tube.
6.2.6. Remove the pycnometer from the water bath, immerse
its lower half momentarily in cold water, dry its surface and
weigh it to the nearest 0.001 g. Remove the stopper, add
freshly distilled water, reinsert the stopper, and return the
pycnometer to the water bath at 38.0°C. After 30 minutes,
remove and weigh the pycnometer as described above.
Repeat these operations until two successive weighings
agree within 0.010 g. Designate this weight W 4.
6.3. Distillation Residue.
6.3.1. Carefully heat the fraction to a temperature below
38°C in a water bath or by direct heat with a heat resistant
ceramic board under the container until the distillation
fraction is entirely liquid. Carry out the determination as
described in Procedure 6.2 above, using the Hubbard-
Carmick pycnometer.
7.0 Calculations:
7.1. Fractions Entirely Liquid Below 38°C.
Specific Gravity at 38.0/15.5C
W 2 P
W 1 P
Where, P = Weight of empty pycnometer
W1
W2
W3
= Weight of pycnometer full of water
= Weight of pycnometer full of liquid fraction
= Weight of pycnometer partially filled with solid
fraction or distillation residue
W4 = Weight of pycnometer full of solid fraction or residue
and water
0.99393 = The ratio of the density of water at 38.0°C to the
density of water at 15.5°C, i.e.,
0.99299
0.99905
8.0 Report: Report the specific gravity at 38.0°/15.5°C to
the nearest one thousandth unit of specific gravity.
9.0 Precision Statement:
9.1. The following criteria should be used to judge the
acceptability of results at the 95 percent probability level:
Repeatability. Duplicate values by the same operator should
not be considered suspect unless they differ by more than
0.005.
Reproducibility. The values reported by each of two
laboratories should not be considered suspect unless the
values differ by more than 0.010.
Standard Deviation. The estimated standard deviation of
repeatability is 0.0018 at 54 degrees of freedom. The
estimated standard deviation of reproducibility is 0.0036 at
27 degrees of freedom.
9.2. No precision statement based on ASTM E-691 has yet
been developed for this Standard.
x 0.99393
7.2. Fractions Containing Solids at 38° C and Distillation
Residue
SpecificGravityat 38.0/15.5C
W 2 P
(W 1 P)(W 4 W 3)
a56-11
อเมริกันสมาคมป้องกันไม้มาตรฐาน
สงวนลิขสิทธิ์ 2015 สงวนลิขสิทธิ์
วิธีการมาตรฐานในการหาค่าความถ่วงจำเพาะ
กาก
( กลั่นและสังกัด คณะกรรมการ awpa p-5
ประกาศใช้ในปี 2554 นี้ มาตรฐานนี้ได้รับการพัฒนาจาก awpa มาตรฐาน A1 ที่วิธีที่ 2
นี่ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติการใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1.0 1.1 ขอบเขต :
วิธีนี้มาใช้เพื่อกำหนด gravities เฉพาะ
ของการกลั่นเศษส่วนและสารตกค้างของ creosote
creosote และโซลูชั่น
1.2 นอกจากนี้ยังเหมาะสำหรับการหาค่าความถ่วงจำเพาะของปริมาณของสารกันบูดชนิดน้ํามัน
เล็กเกินไปเป็นกำหนดโดยวิธีไฮโดรมิเตอร์มาตรฐาน a55 . สรุป :
2.0 2.1 . วิธีนี้จะใช้เพื่อตรวจสอบ gravities เฉพาะ
ของการกลั่นเศษส่วนของ creosote และโซลูชั่น creosote
ใช้ pycnometers .
2.2 . มาตรฐานนี้เป็นมาตรฐานที่จดทะเบียน awpa A1
วิธีที่ 2
3.0 ความปลอดภัย : การเก็บรวบรวม , จัดเก็บ , จัดการ
และการกำจัดของวัสดุทั้งหมดที่ควรกระทำตาม
กับขั้นตอนความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการมาตรฐาน ไม่ทั้งหมดความปลอดภัยทั่วไป
ความกังวลเกี่ยวข้องกับมาตรฐานนี้เป็น addressed
ที่นี่เลย มันจึงเป็น ความรับผิดชอบของผู้ใช้ที่จะสร้างและปฏิบัติการตามความเหมาะสม
ดีและทั่วไป ความปลอดภัย ที่สามารถใช้งานได้ อุปกรณ์ :
4.0 4.1 . pycnometers :
( ก ) ประเภท ลุ ซคเกย์ 10 ml และ 25 มิลลิลิตร หรือความจุ ;
( b ) ฮับบาร์ด carmick ชนิด ความจุ 25 ml . หมายเหตุ
: ปรับแต่งของแปไม่จําเป็นก่อน
าแต่ละมุ่งมั่น ขึ้นอยู่กับการใช้งาน Re -
การสอบเทียบที่ควรทำในช่วงเวลาที่เพียงพอ
รับประกันว่า ค่าถูกต้อง ในกรณีของการพิพาท
เป็นข้อบังคับ
4.2 .ASTM ต่ำอาศัยจุดเครื่องวัดอุณหภูมิมี
ช่วง 2 / 80 ° C และสอดคล้องกับความต้องการสำหรับเครื่องวัดอุณหภูมิ 15 ° C
ตามที่กําหนดไว้ในข้อกำหนดของ ASTM เทอร์โมมิเตอร์ (
ชื่อ : ASTM E 1 )
4.3 . น้ำที่อาบ สามารถ เป็น เติบโต โดย 38.0 ±
4.4 0.1 องศา C . เครื่องชั่งวิเคราะห์ที่เหมาะสม
5.0 สารเคมี : ไม่สามารถใช้งาน . โดยทั่วไปวิธีการขั้นตอน :
. .เศษส่วนทั้งหมด 38 องศา และของเหลวด้านล่าง
. ระวังความร้อนส่วนกับอุณหภูมิ 38 องศา C
อาบน้ำหรือความร้อนโดยตรง กับป้องกันความร้อนเซรามิคคณะกรรมการภายใต้ตู้
จนการกลั่นเศษส่วนที่เป็นของเหลวทั้งหมด เติมบริการเกย์ ลุ ซค
แปโดยใช้หลอดร้อนหรืออุ่นที่วาดออกมา หยดยา จนคอ
ประมาณครึ่งหนึ่งเต็มหลีกเลี่ยงการฟองอากาศ ใส่กันชนกับ
เคลื่อนไหวหมุนเพื่อความปลอดภัยที่นั่ง บริษัท ให้แน่ใจว่าไม่มีอากาศ
กัก .
ร . สถานที่ที่เต็มไปด้วยแปในน้ำร้อนอุณหภูมิ 38.0 ° C
เพื่อที่ด้านบนของกันชนเล็กน้อยเหนือระดับน้ำ
, และอนุญาตให้ยังคงอยู่เป็นเวลาอย่างน้อย 30 นาที ทั้งหมดนี้
เวลา C ท่อควรจะเต็มไปด้วยน้ำมัน
ค่อยๆ เช็ดออกด้วยกระดาษดูดซับน้ำมันอ่อนๆจาก
พื้นผิวเรียบด้านบนของกันชนในขณะที่แปยัง
น้ำอาบ
6.1.3 . เอาแปจากน้ำที่อาบ แช่
ครึ่งล่างของมันไปในน้ำที่เย็น แห้ง ผิว และ หนักไปที่ใกล้ที่สุด
0.001 กรัม เอาจุกเติมแปด้วย
ส่วนของเหลว และย้ำกำหนดตามที่อธิบายไว้ข้างต้น จนสอง weighings ต่อเนื่อง
เห็นด้วยภายใน 0.010 . กำหนดน้ำหนัก W 2
6.2 . เศษส่วนที่ประกอบด้วยของแข็งที่ขึ้นไป 38 ° C .
6.2.1 . ระวังความร้อนส่วนในอ่างน้ำ หรือความร้อนโดยตรง
กับทนไฟบอร์ดใต้ภาชนะจน
การกลั่นเศษส่วนที่เป็นของเหลวทั้งหมด โดยวิธีการของเปตอบอุ่น
หรืออุ่นที่วาดออกมา หยดยาโอนยอดเงินเพียงพอ
ของเศษส่วนให้บริการเกย์ ลุ ซค หรือ
ฮับบาร์ด carmick แปจนประมาณหนึ่ง -
ครึ่ง หลีกเลี่ยงการฟองอากาศและติดต่อ
น้ำมันกับพื้นกระจก พื้นผิว ของคอของ
แป . ( อนุญาตให้กระแสของของเหลวที่จะกระทบกับ
ฝั่งแปล่างสุดยอด
ระดับของเหลวเอดส์ในการป้องกันการรวมของฟองอากาศ )
6.2.2 . เย็นแปที่อุณหภูมิห้อง และหนัก
กับกันชน กำหนดน้ำหนัก W 3 เพิ่มสดต้มน้ำให้เต็ม
มันแป จนบางส่วนเกี่ยวกับสามในสี่เต็ม
6.2.3 . บางส่วนแช่แปโดยไม่อุด
อาบน้ําขนาดเล็กไว้ที่ 90 องศาถึง 95 องศา C และให้
มันยังคงอยู่จนกว่าเศษส่วนที่เป็นของเหลวและอากาศ
ฟรีฟอง ( กักฟองอากาศสามารถลบออกด้วย
ห่วงลวดปรับอุ่น )
6.2.4 . เย็นแป และเนื้อหาไปอุณหภูมิประมาณ 25 องศา C
และเพิ่มเย็น สด ๆต้มน้ำ
จนคอประมาณครึ่งหนึ่งเต็ม ใส่กันชนกับ
เคลื่อนไหวหมุนเพื่อความปลอดภัยที่นั่ง บริษัท เพื่อให้แน่ใจว่าทั้งหมดอากาศ
ไม่รวม สมบูรณ์แช่แปในน้ำ
อาบน้ำใน 38.0 ° C และอนุญาตให้มีเวลาเพียงพอสำหรับการสมดุล
คริสตัล รัฐ สามารถสร้าง หนึ่งชั่วโมงมักจะเพียงพอ
- 278 -
a56-11 วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์เฉพาะ
แรงโน้มถ่วงของการกลั่นเศษส่วนและสารตกค้าง
หน้า 2
6.2.5 สงวนลิขสิทธิ์ 2015 . ในขณะที่อยู่ในอ่างน้ำ ยกแป
จนถึงด้านบนของกันชนอยู่เหนือระดับน้ำและเช็ด
ปิดน้ำบนพื้นผิวเรียบของกันชนกับกระดาษดูดซับนุ่ม
มีมาตรการป้องกันไม่ให้เอาน้ำจากเส้นเลือดฝอยหลอด
6.2.6 . เอาแปจากน้ำที่อาบ แช่
ครึ่งล่างของมันไปในน้ำที่เย็น แห้ง ผิว และหนักไปทางที่ใกล้ที่สุด
.
เอาจุก , เพิ่มเอี่ยมกลั่น reinsert กันชนและกลับ
แปให้นํ้าที่ 38.0 ° C หลังจาก 30 นาที
ลบและชั่งแปตามที่อธิบายไว้ข้างต้น
ย้ำการดำเนินการเหล่านี้จนสองต่อเนื่อง weighings
เห็นด้วยภายใน 0.010 . กำหนดน้ำหนัก W 4
6.3 . กากกลั่น
6.3.1 . ระวังความร้อนให้อุณหภูมิข้างล่าง
เศษส่วน38 ° C ในการอาบน้ำหรือความร้อนโดยตรง กับป้องกันความร้อนเซรามิคคณะกรรมการภายใต้ตู้
จนการกลั่นเศษส่วนที่เป็นของเหลวทั้งหมด ดําเนินการโดย
อธิบายในขั้นตอน 6.2 ข้างต้นการใช้ฮับบาร์ด -
carmick แป . การคำนวณ :
7.0 7.1 . ส่วนของเหลวด้านล่างทั้งหมด 38 องศา
ความถ่วงจำเพาะที่ 38.0 / 15.5 C
w
2 P W 1 P
ที่ไหนP = น้ำหนัก W1
ว่างแป W2 W3
= น้ำหนักของพิคโนมิเตอร์น้ำเต็ม
= น้ำหนักของของเหลวแปเต็มเศษส่วน
= น้ำหนักของแปบางส่วนที่มีของแข็ง
กาก
เศษส่วนหรือการกลั่น W4 = น้ำหนักของแปเต็มเศษส่วนหรือกากและน้ำแข็ง
0.99393 = อัตราส่วน ความหนาแน่นของน้ำที่ 38.0 ° C
ความหนาแน่นของน้ำที่ 15.5 องศา C , I ,
0.99299
0รายงาน : รายงาน 99905
8.0 ความถ่วงจำเพาะที่ 38.0 ° / 15.5 องศา C
ใกล้หนึ่งพันหน่วยของแรงโน้มถ่วงที่เฉพาะเจาะจง
9.0 แน่นอนงบ :
9.1 . เกณฑ์ต่อไปนี้ควรใช้ตัดสิน
การผลลัพธ์ที่ 95 เปอร์เซ็นต์ความน่าจะเป็นระดับ :
กาล . ซ้ำค่า โดยผู้ประกอบการเดียวกันควร
ไม่ถือว่าเป็นผู้ต้องหา จนกว่าพวกเขาจะแตกต่างกันมากกว่า
ส่วน
คาร์บอน ค่ารายงานโดยแต่ละสอง
ห้องปฏิบัติการไม่ควรพิจารณาสงสัยเว้นแต่
ค่านิยมที่แตกต่างกันมากกว่า 0.010 .
ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน ค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของการเป็น 0.0018
ที่ 54 องศาอิสระ
ประมาณค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของยา คือ 0.0036
ที่ 27 องศาอิสระ
9.2 .งบไม่สูงตาม ASTM e-691 ยัง
ถูกพัฒนาขึ้นสำหรับมาตรฐานนี้ 0.99393
x 7.2 . เศษส่วนที่ประกอบด้วยของแข็งที่ 38 ° C และการกลั่น
กาก
specificgravityat 38.0 / 15.5 C
w 2 P
( w 1 P ) ( กว้าง 4 w
3 )
การแปล กรุณารอสักครู่..