1:1 Caffeine/Maleic Acid Cocrystal.

1:1 Caffeine/Maleic Acid Cocrystal. Caffeine (0.01 mol)
and maleic acid (0.07 mol) were added to 30 mL of acetone at
25
C and stirred for 5 min to dissolve the majority of the
solid and create a mixture having the overall composition
(4.51% caffeine, 22.99% maleic acid, 72.50% acetone) lying
in region 4 of the ternary diagram (Figure 5). The stirring was
stopped and after 1 h needle-like crystals of suitable size for
single-crystal XRD were obtained. The unit cell parameters
were found to be a= 6.7565(2), b= 12.4860(3), c= 15.7929(5)
A˚ , R= 90.00, β= 93.998(3), γ= 90.00, volume = 1329.07 A˚ 3
,
which agreed well with those reported previously by Trask et al.
for the 1:1 cocrystal. Powder samples could also be prepared in
this way, but in addition were made by both dry and solvent
drop grinding. Dry grinding of maleic acid (1 mmol) and caffeine (1 mmol) for 90 min produced the 1:1 cocrystal and
some residual caffeine, while solvent drop grinding (with 5 drops
of acetone) of the same stoichiometry of maleic acid and caffeine
produced pure 1:1 cocrystal.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

1:1 คาเฟอีน/Maleic กรด Cocrystal คาเฟอีน (0.01 โมล)และเพิ่มกรด maleic (0.07 mol) อะซีโตนที่ 30 มล.25 C และกวน 5 นาทีละลายส่วนใหญ่ของการแข็ง และสร้างส่วนผสมมีองค์ประกอบโดยรวม(4.51% คาเฟอีน กรด maleic 22.99% อะซิโตน 72.50%) นอนอยู่ภาค 4 ของไดอะแกรมแบบไตรภาค (5 รูป) กวนที่ถูกหยุด และ หลัง 1 ชม.ผลึกเหมือนเข็มของขนาดที่เหมาะสำหรับXRD เดี่ยวคริสตัลได้รับ พารามิเตอร์หน่วยเซลล์พบว่าเป็น = 6.7565(2), b = 12.4860(3), c = 15.7929(5)A˚, R = 90.00 β = 93.998(3) γ = 90.00 ปริมาตร = 1329.07 A˚ 3,ที่ตกลงกับผู้รายงานก่อนหน้านี้โดย Trask et alสำหรับ cocrystal 1:1 นอกจากนี้จะเตรียมตัวอย่างผงในวิธีนี้ แต่นอกจากนี้ ทำ โดยแห้งและตัวทำละลายปล่อยบด แห้งบด maleic กรด (1 โมล) และคาเฟอีน (1 โมล) สำหรับ 90 นาทีผลิต cocrystal 1:1 และบางเหลือคาเฟอี ในขณะที่ตัวทำละลายหล่นเจียร (5 หยดของอะซิโตน) ของ stoichiometry เดียว maleic กรดและคาเฟอีนผลิต cocrystal แท้ 1:1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

1: 1 คาเฟอีน / Maleic กรด Cocrystal คาเฟอีน (0.01 mol)
และกรดมาเลอิก (0.07 mol) ถูกเพิ่มเข้าไปใน 30 ml ของอะซิโตนที่
25 องศาเซลเซียสและขยับเป็นเวลา 5 นาทีในการละลายส่วนใหญ่ของที่
มั่นคงและสร้างส่วนผสมที่มีองค์ประกอบโดยรวม
(คาเฟอีน 4.51% 22.99% กรดอัตราส่วน 72.50% อะซิโตน) นอนอยู่
ในภูมิภาคที่ 4 ของแผนภาพ ternary (รูปที่ 5) กวนถูก
หยุดและหลังวันที่ 1 H ผลึกเหมือนเข็มที่มีขนาดเหมาะสำหรับ
XRD คริสตัลเดียวที่ได้รับ พารามิเตอร์หน่วยเซลล์
พบว่ามี A = 6.7565 (2), B = 12.4860 (3), C = 15.7929 (5)
A, R = 90.00, β = 93.998 (3), γ = 90.00 ปริมาณ = 1,329.07 ˚ 3
,
ซึ่งตกลงกันได้ดีกับผู้ที่รายงานก่อนหน้านี้โดยราสก์ et al.
สำหรับ 1: 1 cocrystal ตัวอย่างผงอาจจะมีการจัดทำใน
ลักษณะนี้ แต่ในนอกจากนี้ได้ทำโดยทั้งแห้งและตัวทำละลาย
บดลดลง แห้งบดของกรดอัตราส่วน (1 มิลลิโมล) และคาเฟอีน (1 มิลลิโมล) สำหรับ 90 นาทีผลิต 1: 1 cocrystal และ
บางคาเฟอีนที่เหลือในขณะที่ลดลงเป็นตัวทำละลายบด (มี 5 หยด
ของอะซิโตน) ของปริมาณสารสัมพันธ์เดียวกันของกรดอัตราส่วนและคาเฟอีน
ที่ผลิต บริสุทธิ์ 1: 1 cocrystal

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

1 : 1 คาเฟอีนกรดมาลิอิก cocrystal . คาเฟอีน ( 0.01 โมล )กรดมาเลอิก ( 0.07 mol ) เพิ่ม 30 มิลลิลิตร สำหรับที่25 C และคนเป็นเวลา 5 นาที เพื่อละลายส่วนใหญ่ของที่มั่นคงและสร้างส่วนผสมมีองค์ประกอบโดยรวม( 4.51 % คาเฟอีน 22.99 % กรดมาเลอิก 72.50 % อะซิโตน ) โกหกในภาค 4 ของแผนภาพประกอบไปด้วย ( รูปที่ 5 ) ที่ตื่นเต้นคือหยุดและหลังจาก 1 ชั่วโมง เข็ม เช่น ผลึกของขนาดที่เหมาะสมสำหรับsingle-crystal XRD พบว่า เซลล์หน่วยพารามิเตอร์พบว่ามี 6.7565 = ( 2 ) , B = 12.4860 ( 3 ) , c = 15.7929 ( 5 )เป็น˚ 90.00 , R = , = 93.998 บีตา ( 3 ) , γ = 90.00 ปริมาตร = 1329.07 เป็น˚ 3,ซึ่งสอดคล้องกับรายงานก่อนหน้านี้โดยทราสก์ et al .ในอัตราส่วน 1 : 1 cocrystal . ตัวอย่างผงยังสามารถเตรียมในด้วยวิธีนี้ แต่ในนอกจากนี้มีทั้งแห้งและตัวทำละลายทิ้งคัฟ บดแห้งของกรดมาเลอิก 1 มิลลิโมล ) และคาเฟอีน ( 1 มิลลิโมล ) สำหรับ 90 นาที ที่ 1 : 1 cocrystal และเหลือคาเฟอีนในขณะที่ตัวทำละลายหยดบด ( 5 หยดอะซิโตน ) ของปริมาณสารสัมพันธ์เดียวกันของกรดมาเลอิก และคาเฟอีนผลิต cocrystal แท้ 1 : 1 .