2.3. Multivariate optimisation of t

2.3. Multivariate optimisation of the extraction method
The factorial and Doehlert design multivariate methodologies
were applied to optimise the extraction of elements in coconut
milk samples using sonication with diluted nitric acid.
A full factorial design was used to evaluate the effects of four
factors (k) at two different levels. The variables studied for factorial
design were the concentration of nitric acid (1.0 and 2.0 mol L1),
sonication time (5 and 10 min) and centrifugation rotation speed
(2000 and 4000 rpm) and time (5 and 15 min). The total number of
experiments required by this experimental planning method was
given by nK = 24 = 16 (Mendonc¸a et al., 2011). Furthermore, to
evaluate the experimental error, the central point measurements
were repeated three times, raising the total number of experiments
to 19.
The results obtained through the full factorial design were
evaluated, and the factors with a stronger influence on the
responses (concentration of nitric acid and sonication time) were
investigated in greater detail through the Doehlert Matrix method.
The number of experiments required by this experimental
planning method was given by k2 + k + C, where k is the number
of factors investigated and C is the number of central point
repetitions. For the Doehlert design, the factors were the
concentration of nitric acid (1.0, 1.5, 2.0, 2.5 and 3.0 mol L1)
and the sonication time (7, 10 and 13 min). The sample mass
(1.00 g) and the final volume (20.0 mL) were fixed for all
experiments.
Outcomes for both experimental designs were obtained by
evaluating the recovery percentages of the elements using the
values obtained after digestion in a heating block as a reference.
To optimise a procedure that achieves efficient simultaneous
extraction of the studied elements, an overall response (OR) was
adopted. The overall response (OR) is given by the following
expression (Eq. (1)):
OR ¼
RðX1Þ
LSðX1Þ
þ
RðX2Þ
LSðX2Þ
þ . . . þ
RðXnÞ
LSðXnÞ
 
(1)
where R(Xn) is the analytical response to an element in a particular
experiment and LS(Xn) is the larger response in the set of
experiments to that n element (Santos et al., 2009).
The statistically significant effects of the variables were studied,
and interactions among them were evaluated by applying analysis
of variance (ANOVA) using Statistica 7.0 software. All experiments
were performed in a random sequence.
2.4. Procedure
Approximately 1.00 g of each coconut milk sample was
weighed in centrifuge tubes, and the volume was brought to
20.0 mL with 2.0 mol L1 nitric acid. This mixture was sonicated
for 10 min and then centrifuged for 5 min at 2000 rpm. After
filtration, the solution was analysed by ICP OES.
The results obtained by the proposed extraction were
compared to the results obtained by a comparative procedure
using sample digestion with a digester block (Santos et al., 2008).
Approximately 5.0 g of each sample was weighed into the
digestion vessels. The digestions were performed by adding
3.0 mL of concentrated sulphuric acid and 4.0 mL of concentrated
nitric acid. The samples were heated to a maximum temperature
of 200 8C. When the maximum temperature was reached, 15.0 mL
of H2O2 30% (m m1) was added in 1.0 mL aliquots. The mixture
was heated until the volume was reduced to approximately 3 mL.
The digests were diluted with water to 20.0 mL. After the
digestion procedure, clear solutions were obtained and the
analytes were determined by ICP OES.
D.C.M.B. Santos et al. 76 / Journal of Food Composition and Analysis 34 (2014) 75–80

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3 การตัวแปรพหุการเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการแยกแฟกทอเรียลและ Doehlert ออกแบบตัวแปรพหุสูตรใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการสกัดองค์ประกอบในมะพร้าวตัวอย่างนม sonication ด้วยกรดไนตริกแตกออกใช้เพื่อประเมินผลกระทบของสี่แบบเต็มแฟกปัจจัย (k) ที่แตกต่างกันสองระดับ ตัวแปรที่ศึกษาแฟกทอเรียลออกแบบได้ความเข้มข้นของกรดไนตริก (1.0 และ 2.0 โมล L 1),sonication เวลา 5 และ 10) และความเร็วหมุน centrifugation(2000 และ 4000 รอบต่อนาที) และเวลา (นาทีที่ 5 และ 15) จำนวนทั้งหมดการทดลองที่ต้องใช้วิธีวางแผนการทดลองนี้ได้โดย nK = 24 = 16 (Mendonc¸a et al., 2011) นอกจากนี้ การประเมินข้อผิดพลาดทดลอง การวัดจุดศูนย์กลางมีซ้ำสามครั้ง เพิ่มจำนวนการทดลองจะ 19ผลได้รับผ่านการออกแบบเต็มแฟกได้ประเมิน และปัจจัยที่ มีอิทธิพลที่แข็งแกร่งในการมีการตอบสนอง (ความเข้มข้นของกรดไนตริกและเวลา sonication)ตรวจสอบรายละเอียดมากกว่า โดยวิธีเมตริกซ์ Doehlertจำนวนของการทดลองจำเป็นต้องใช้นี้ทดลองวิธีการวางแผนให้ โดย k2 k + C, k อยู่จำนวนปัจจัยสอบสวน และ C คือ จำนวนของจุดศูนย์กลางการทำซ้ำ สำหรับการออกแบบ Doehlert ปัจจัยมีการความเข้มข้นของกรดไนตริก (1.0, 1.5, 2.0, 2.5 และ 3.0 โมล L 1)และเวลา sonication (นาทีที่ 7, 10 และ 13) ตัวอย่างมวล(1.00 กรัม) และสุดท้ายปริมาณ (20.0 mL) ได้คงที่ทั้งหมดการทดลองผลลัพธ์สำหรับการออกแบบการทดลองทั้งสองได้รับมาโดยประเมินเปอร์เซ็นต์การกู้คืนโดยใช้องค์ประกอบค่าที่ได้หลังการย่อยอาหารในบล็อกทำความร้อนเป็นการอ้างอิงการเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนงานที่ได้รับมีประสิทธิภาพพร้อมกันแยกองค์ประกอบ studied มีการตอบสนองโดยรวม (OR)นำมาใช้ การตอบสนองโดยรวม (OR) ได้ โดยต่อไปนี้นิพจน์ (Eq. (1)):หรือ¼RðX1ÞLSðX1ÞþRðX2ÞLSðX2Þþ...þRðXnÞLSðXnÞ (1)ตอบการวิเคราะห์องค์ประกอบโดยเฉพาะอย่างยิ่งการ R(Xn)ทดลองและ LS(Xn) คือ การตอบสนองที่มีขนาดใหญ่ขึ้นในชุดของการทดลองที่องค์ประกอบ n (ซานโตส et al., 2009)มีศึกษาผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติของตัวแปรและระหว่างพวกเขาถูกประเมิน โดยใช้การวิเคราะห์ผลต่าง (การวิเคราะห์ความแปรปรวน) ใช้ Statistica 7.0 ซอฟต์แวร์ ทดลองทั้งหมดได้ดำเนินการในลำดับสุ่ม2.4 ขั้นตอนประมาณ 1.00 g ของแต่ละอย่างกะทิได้น้ำหนักในเครื่องหมุนเหวี่ยงท่อ และไดรฟ์ข้อมูลถูกนำไปยังมล 20.0 ด้วยกรดไนตริกโมล L 1 2.0 ส่วนผสมนี้ถูก sonicatedใน 10 นาที และ centrifuged แล้ว ใน 5 นาทีที่ 2000 รอบต่อนาที หลังจากการกรอง การแก้ปัญหาถูก analysed โดยวิจัย ICPผลได้รับ โดยแยกนำเสนอได้เปรียบเทียบกับผลได้รับ โดยวิธีเปรียบเทียบตัวอย่างย่อยอาหารด้วยบล็อก digester (ซานโตส et al., 2008)ประมาณ 5.0 g ของแต่ละอย่างมีน้ำหนักในการเรือย่อยอาหาร Digestions ที่ได้ดำเนินการ โดยการเพิ่มมิลลิลิตรของกรดซัลฟุริกเข้มข้น 3.0 และ 4.0 mL ของเข้มข้นกรดไนตริก ตัวอย่างถูกความร้อนอุณหภูมิสูงสุดของ 200 8C. เมื่อถึงอุณหภูมิสูงสุด 15.0 mLของ H2O2 เพิ่ม 30% (เมตร 1) ใน aliquots 1.0 mL ส่วนผสมถูกความร้อนจนกระทั่งเสียงถูกลดลงไปประมาณ 3 mLDigests ได้ผสมกับน้ำ 20.0 มิลลิลิตร หลังจากกระบวนการย่อยอาหาร โซลูชั่นได้รับชัดเจนและanalytes ถูกกำหนด โดยวิจัย ICPD.C.M.B. Santos et al. 76 / สมุดรายวันของส่วนประกอบอาหารและการวิเคราะห์ 34 (2014) 75-80

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 การเพิ่มประสิทธิภาพของหลายตัวแปรของวิธีการสกัด
ปัจจัยและการออกแบบ Doehlert วิธีการหลายตัวแปร
ที่ถูกนำมาใช้เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการสกัดขององค์ประกอบในมะพร้าว
ตัวอย่างน้ำนมใช้ sonication กับกรดไนตริกเจือจาง.
ออกแบบปัจจัยแบบเต็มถูกนำมาใช้ในการประเมินผลกระทบจากสี่
ปัจจัย (k) ที่สอง ระดับที่แตกต่างกัน ตัวแปรที่ศึกษาปัจจัย
การออกแบบมีความเข้มข้นของกรดไนตริก (1.0 และ 2.0 mol L? 1),
เวลา sonication (5 และ 10 นาที) และการหมุนเหวี่ยงความเร็วในการหมุน
(2000 และ 4000 รอบต่อนาที) และเวลา (ที่ 5 และ 15 นาที) จำนวนทั้งหมดของ
การทดลองต้องตามวิธีการวางแผนการทดลองนี้ได้รับการ
กำหนดโดย nK = 24 = 16 (Mendonca et al., 2011) นอกจากนี้การ
ประเมินผลข้อผิดพลาดในการทดลองจุดวัดกลาง
ซ้ำสามครั้งการเพิ่มจำนวนของการทดลอง
ถึง 19.
ผลที่ได้รับผ่านการออกแบบปัจจัยแบบเต็มได้รับการ
ประเมินและปัจจัยที่มีอิทธิพลที่แข็งแกร่งใน
การตอบสนอง (ความเข้มข้นของ กรดไนตริกและเวลา sonication) ได้รับการ
ตรวจสอบในรายละเอียดมากขึ้นโดยวิธีการ Doehlert Matrix.
จำนวนของการทดลองที่จำเป็นโดยการทดลองนี้
วิธีการวางแผนได้รับจาก k2 + K + C ที่ k คือจำนวน
ของปัจจัยการตรวจสอบและ C คือจำนวนของ จุดศูนย์กลาง
ซ้ำ สำหรับการออกแบบ Doehlert ปัจจัยมี
ความเข้มข้นของกรดไนตริก (1.0, 1.5, 2.0, 2.5 และ 3.0 mol L? 1)
และเวลา sonication (7, 10 และ 13 นาที) มวลตัวอย่าง
(1.00 กรัม) และเล่มสุดท้าย (20.0 มิลลิลิตร) ได้รับการแก้ไขสำหรับทุก
การทดลอง.
ผลสำหรับการออกแบบการทดลองทั้งสองที่ได้จาก
การประเมินเปอร์เซ็นต์การฟื้นตัวขององค์ประกอบโดยใช้
ค่าที่ได้หลังจากการย่อยอาหารในการป้องกันความร้อนเป็นข้อมูลอ้างอิง
เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพขั้นตอนที่ประสบความสำเร็จพร้อมกันที่มีประสิทธิภาพ
การสกัดขององค์ประกอบการศึกษา, การตอบสนองโดยรวม (OR) ถูก
นำมาใช้ ตอบสนองโดยรวม (OR) จะได้รับโดยต่อไปนี้
การแสดงออก (สมการ (1).)
หรือ¼
RðX1Þ
LSðX1Þ
þ
RðX2Þ
LSðX2Þ
þ . . þ
RðXnÞ
LSðXnÞ
? ?
(1)
ที่ R (Xn) คือการตอบสนองต่อการวิเคราะห์องค์ประกอบในโดยเฉพาะอย่างยิ่ง
การทดลองและ LS (Xn) คือการตอบสนองที่มีขนาดใหญ่ในชุดของ
การทดลององค์ประกอบที่ n (ซาน et al., 2009).
นัยสำคัญทางสถิติ ผลของตัวแปรการศึกษา,
และการมีปฏิสัมพันธ์ในหมู่พวกเขาได้รับการประเมินโดยการวิเคราะห์การใช้
ความแปรปรวน (ANOVA) โดยใช้ซอฟแวร์ Statistica 7.0 การทดสอบทั้งหมด
ได้ดำเนินการในลำดับที่สุ่ม.
2.4 ขั้นตอน
ประมาณ 1.00 กรัมของแต่ละตัวอย่างกะทิได้รับการ
ชั่งน้ำหนักในหลอด centrifuge และปริมาณที่ถูกนำไป
20.0 มิลลิลิตร 2.0 mol L? 1 กรดไนตริก ส่วนผสมนี้ถูก sonicated
เป็นเวลา 10 นาทีและจากนั้นปั่นเวลา 5 นาทีที่ 2,000 รอบต่อนาที หลังจาก
การกรอง, การแก้ปัญหาที่ได้รับการวิเคราะห์โดย ICP OES.
ผลที่ได้จากการสกัดที่นำเสนอถูก
เมื่อเทียบกับผลที่ได้จากขั้นตอนการเปรียบเทียบ
การย่อยอาหารโดยใช้กลุ่มตัวอย่างที่มีบล็อกหมัก (ซาน et al., 2008).
ประมาณ 5.0 กรัมของแต่ละตัวอย่าง ได้รับการชั่งน้ำหนักเป็น
เรือการย่อยอาหาร การย่อยได้ดำเนินการโดยการเพิ่ม
3.0 มิลลิลิตรของกรดซัลฟูริกเข้มข้นและ 4.0 มิลลิลิตรเข้มข้น
กรดไนตริก ตัวอย่างที่ถูกอุ่นให้อุณหภูมิสูงสุด
200 8C เมื่ออุณหภูมิสูงสุดถึง 15.0 มิลลิลิตร
ของ H2O2 30% (มม? 1) ถูกเพิ่มเข้ามาใน 1.0 มิลลิลิตรส่วนลงตัว ส่วนผสม
ที่ถูกความร้อนจนปริมาณลดลงประมาณ 3 มล.
ย่อยถูกเจือจางด้วยน้ำ 20.0 มิลลิลิตร หลังจาก
ขั้นตอนการย่อยอาหาร, การแก้ปัญหาที่ชัดเจนที่ได้รับและ
วิเคราะห์ได้รับการพิจารณาโดย ICP OES.
DCMB Santos และคณะ 76 / วารสารส่วนประกอบอาหารและการวิเคราะห์ที่ 34 (2014) 75-80

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 การเพิ่มประสิทธิภาพของวิธีการสกัดแบบเรียล doehlert
และการออกแบบหลายตัวแปรวิธีการ
ประยุกต์เพิ่มประสิทธิภาพการสกัดองค์ประกอบในนมตัวอย่าง โดยใช้มะพร้าว
sonication ด้วยกรดไนตริกเจือจาง .
เต็ม Factorial Design เครื่องมือ เพื่อศึกษาผลของปัจจัย 4
( K ) อยู่สองระดับที่แตกต่างกัน ตัวแปรที่ศึกษาสำหรับกลุ่ม
ออกแบบให้มีความเข้มข้นของกรดไนตริก ( 1.0 และ 2.0 mol /  1 ) ,
sonication เวลา 5 และ 10 นาที ) และความเร็วรอบปั่น
( 2000 และ 4000 รอบต่อนาที ) และเวลา ( 5 - 15 นาที ) จำนวนของการทดลองใช้แผนการทดลองนี้

วิธีให้ NK = 24 = 16 ( mendonc ¸เป็น et al . , 2011 ) นอกจากนี้เพื่อ
ประเมินข้อผิดพลาดการทดลองจุดศูนย์กลางการวัด
เป็นเวลาสามครั้ง การเพิ่มจำนวนของการทดลอง

19 . ผลลัพธ์ที่ได้ผ่านการทดลองแบบแฟกทอเรียลเต็ม
ประเมิน และปัจจัยที่มีอิทธิพลต่อการตอบสนองที่แข็งแกร่ง
( ความเข้มข้นของกรดไนตริก และเวลา sonication )
สอบสวนในรายละเอียดมากขึ้นผ่าน doehlert วิธีเมตริกซ์ .
จํานวน การทดลองใช้
ทดลองวิธีการวางแผนโดยให้ K2 K C โดยที่ k คือจำนวนของปัจจัยที่ศึกษา
C เป็นจุดศูนย์กลาง
จำนวน repetitions . สำหรับ doehlert ออกแบบ ส่วนปัจจัย
ความเข้มข้นของกรดไนตริก ( 1.0 , 1.5 , 2.0 , 2.5 และ 3.0 โมล ผม  1 )
และ sonication เวลา ( 7 , 10 และ 13 min ) ตัวอย่างมวล
( 1.00 กรัม และเล่มสุดท้าย ( 20.0 มิลลิลิตรถาวร

สำหรับทุกการทดลองผลทดลองที่ได้จากแบบประเมินคืนค่า

องค์ประกอบโดยใช้ค่าที่ได้หลังจากการย่อยในบล็อกความร้อนเป็นอ้างอิง ในการปรับกระบวนการที่ใช้

ศึกษาการสกัดพร้อมกันอย่างมีประสิทธิภาพ องค์ประกอบ การตอบสนองโดยรวม ( หรือ ) คือ
บุญธรรม การตอบสนองโดยรวม ( หรือ ) จะได้รับโดย
การแสดงออกดังต่อไปนี้ ( อีคิว ( 1 ) ¼

หรือr ð x1 x1

Þ LS ðÞþ
r ð X2 X2 Þ LS ðÞ

þ . . . . . . . . þ
r ðคริสเตียนÞ
-
ðคริสเตียนÞ  

( 1 ) ที่ R ( คริสเตียน ) คือการตอบสนองการวิเคราะห์องค์ประกอบในการทดลองที่เฉพาะเจาะจง
LS ( คริสเตียน ) และมีขนาดใหญ่การตอบสนองในชุดการทดลองที่ n
องค์ประกอบ ( ซานโตส et al . , 2009 )
ผลอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติของตัวแปรที่ศึกษา
และปฏิสัมพันธ์ในหมู่พวกเขามีการประเมินโดยการประยุกต์ใช้การวิเคราะห์
ความแปรปรวน ( ANOVA ) โดยใช้ statistica 7.0 ซอฟแวร์ โดย
แสดงในลำดับแบบสุ่ม
2.4 . ขั้นตอน
ประมาณ 1.00 กรัม กะทิ แต่ละตัวอย่าง
ชั่งในขายขาด และปริมาณก็มาถึง
20.0 มล. 2.0 mol /  1 กรดไนตริก ส่วนผสมนี้ sonicated
10 นาทีจากนั้นไฟฟ้าสำหรับ 5 นาทีที่ 2000 รอบต่อนาที หลังจาก
การกรองวิธีวิเคราะห์โดย ICP OES .
ผลลัพธ์ที่ได้จากการสกัด คือเสนอ
เมื่อเทียบกับผลลัพธ์ที่ได้จากขั้นตอนการเปรียบเทียบการย่อยตัวอย่าง
ด้วย โดยบล็อก ( ซานโตส et al . , 2008 ) .
ประมาณ 5.0 กรัมแต่ละตัวอย่างหนักใน
ย่อยเรือ การ digestions ได้เพิ่ม
3.0 มิลลิลิตรของกรดเข้มข้นและ 40 ml เข้มข้น
กรดไนตริก จำนวนการอุ่นให้อุณหภูมิสูงสุด
200 8C เมื่ออุณหภูมิสูงสุดถึง 15.0 ml
ของ H2O2 30% ( M  1 ) เพิ่มใน 1.0 มล. เฉยๆ . ส่วนผสม
ให้ความร้อนจนปริมาณลดลงประมาณ 3 มล.
ย่อยถูกเจือจางด้วยน้ำ ขนาด 20.0 หลังจาก
กระบวนการย่อยอาหารที่ชัดเจนได้และ
โซลูชั่นกรณีถูกกำหนดโดย ICP OES .
d.c.m.b. ซานโตส et al . 76 / วารสารการวิเคราะห์อาหาร ส่วนประกอบ และ 34 ( 2014 ) 75 - 80