Materials and methods2.1. Preparati

Materials and methods
2.1. Preparation and characterization of hybrid
diamond/graphite electrodes
The hybrid diamond/graphite films were prepared at a
microwave power of 10 kW in a microwave plasma chemical vapor
deposition system (915 MHz). The gas pressure in the chamber was
held at 70 mbar and the substrate temperature was kept at around
1050
◦
C during film deposition. The flow rate of H2was 400 sccm
and the flow rates of CH4were kept at 28, 32 and 36 sccm for obtaining the diamond/graphite films with different sp
2
levels. Diamond
films under lower microwave power (4 kW) and lower methane
concentration (3%) were also prepared as comparisons to seek for
the formation condition of hybrid diamond/graphite films. B-doped
diamond films used in this work were also grown by conventional MPCVD setup. During the deposition process, the microwave
power was 1.8 kW, the reactive temperature and gas pressure were
around 800
◦
C and 60 mbar, respectively. Trimethylborane (TMB,
1.5% diluted in H2) was used as the boron source. Prior to deposition, p-type (100) Si wafers were ultrasonically seeded in diamond
nanoparticle slurry for 30 min to enhance the nucleation density.
Then Si wafers were cleaned in ethanol and dried under nitrogen
gas. All films were deposited on substrates for 3 h.
The surface morphologies and microstructures of the diamond/graphite films were characterized by field emission scanning
electron microscope (FESEM, Zeiss-SUPER 55) and transmission
electron microscope (TEM, FEI, Tecnai G2 F20). The identification of
carbon sp
2
/sp
3
configuration incorporated in the diamond/graphite
films were investigated by Raman spectroscopy (Horiba, HR Evolution) with an excitation wavelength of 325 nm. The X-ray
diffraction characterization was carried out on an X-ray diffraction
instrument (XRD, Rigaku, RINT 2000).
2.2. Electrochemical behavior study
During the electrochemical study, a standard three electrode
configuration was employed with the conductive hybrid diamond/graphite film as working electrode, platinum wire as counter
electrode, Ag/AgCl (3 M KCl) and Ag/Ag
+
(0.01 M) as reference electrodes. The active area of the working electrode is 0.053 cm
2
.
Electrochemical behaviors of the electrodes were carried out in
1 mM [Fe(CN)6]
3−/4−
in 0.1 M KCl and 1 mM ferrocene in 0.1 M tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBABF4) in CH3CN solution.
0.1 M Sulfuric acid was used for the measurement of electrochemical potential window. AgNO3(99.9999%) and Cu(NO3)2(99.999%)
powders were purchased from Sigma–Aldrich. All analyte solutions
of standard concentration were freshly prepared using Milli-Q (Millipore Direct-Q 8 system) water with a resistivity of 18.2 M cm
and all the electrochemical measurements were carried out on a
potentiostat (Autolab 302N).
2.3. ASV measurement
Generally, ASV measurement consists of three steps. Metal
ions firstly accumulate on the electrodes at a deposition potential
more negative to the equilibrium potential. Then differential pulse
voltammetry step was employed to dissolve the metal deposited
on the working electrode back into the analyte solutions. Finally,
working electrode should be cleaned to remove the residual metals. Herein, heavy metal ions detection process was conducted on
a potentiostat using standard Ag
+
and Cu
2+
analyte solutions. Negative potential (−0.4 V for Cu
2+
and −0.1 V for Ag
+
) was applied
on the working electrode for 3 min to accumulate the corresponding metals on the diamond/graphite films. The reason for choosing
these parameters (deposition potential and deposition time) in
Cu
2+
and Ag
+
detection will be discussed in Section 3.4.1. Pulse
amplitude and pulse width applied here were 50 mV and 50 ms,
respectively and the increment potential of each step was kept
at 2 mV. Afterwards, working electrode should be cleaned at an
anodic potential of 0.4 V for 3 min to remove the residual metal.
Notably, prolonged cleaning time should be employed especially
when ion concentration in the analyte solution is relatively high.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วัสดุและวิธีการ2.1 การเตรียมและสมบัติของเพชร/ไฟท์อิเล็กโทรดมีเตรียมฟิล์มเพชร/กราไฟท์ผสมที่มีเครื่องไฟฟ้า 10 กิโลวัตต์ในไอสารเคมีแบบพลาสม่าไมโครเวฟระบบสะสม (915 MHz) ความดันของก๊าซในห้องได้จัดขึ้นที่ 70 mbar และพื้นผิว อุณหภูมิถูกเก็บไว้ที่สถาน1050◦C ในระหว่างสะสมภาพยนตร์ อัตราการไหลของ sccm H2was 400และอัตราการไหลของ CH4were ที่ 28, 32 และ 36 โหวตขอฟิล์มเพชร/ไฟท์กับ sp ที่แตกต่างกัน2ระดับ เพชรภาพยนตร์ภายใต้พลังงานไมโครเวฟต่ำ (4 กิโลวัตต์) และลดก๊าซมีเทนความเข้มข้น (3%) มียังเตรียมดังเปรียบเทียบการแสวงหาเงื่อนไขการก่อตัวของฟิล์มเพชร/กราไฟท์ผสม เจือ Bฟิล์มเพชรที่ใช้ในการทำงานนี้ได้เติบโต โดยการตั้งค่าทั่วไป MPCVD ในระหว่างกระบวนการสะสม ไมโครเวฟพลังงานถูก 1.8 kW ปฏิกิริยาอุณหภูมิ และความดันก๊าซประมาณ 800◦C และ 60 mbar ตามลำดับ Trimethylborane (ทหารไทย1.5% ผสมใน H2) เป็นต้นทางของโบรอน ก่อนสะสม ชนิด p (100) ในเวที่ถูก ultrasonically เตรียมในเพชรสารละลาย nanoparticle สูง 30 นาทีเพื่อเพิ่มความหนาแน่น nucleation มากกว่าแล้ว ในเอทานอล และแห้งภายใต้ไนโตรเจนในเวก๊าซ ภาพยนตร์ทั้งหมดฝากไว้ในพื้นผิวสำหรับ 3 ชมMorphologies ผิวและโครงของฟิล์มเพชร/กราไฟท์มีลักษณะ โดยการสแกนปล่อยฟิลด์กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (FESEM ซูเปอร์ Zeiss 55) และการส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (TEM เฟย Tecnai G2 F20) รหัสของsp ของคาร์บอน2/sp3ตั้งค่าคอนฟิกในเพชรกราไฟท์มีการตรวจสอบภาพยนตร์ โดยรามิกที่ (Horiba วิวัฒนาการของ HR) มีความยาวคลื่นกระตุ้นการ 325 nm X-rayคุณลักษณะกระจายดำเนินในการกระจายแสงเอ็กซเรย์เครื่องมือ (XRD, Rigaku กาย 2000)2.2. ลักษณะการทำงานเคมีศึกษาในระหว่างการศึกษาเคมี ไฟฟ้ามาตรฐานสามตั้งค่าคอนฟิกถูกจ้างฟิล์มเพชร/แกรไฟต์นำไฟฟ้าไฮบริดเป็นลวดแพลทินัม อิเล็กโทรดทำงานเป็นเคาน์เตอร์อิเล็กโทรด Ag/AgCl (3 M KCl) และ Ag/Ag+(0.01 M) เป็นอ้างอิงอิเล็กโทรด พื้นที่ใช้งานของอิเล็กโทรดทำงานเป็นซม. 0.0532.พฤติกรรมทางไฟฟ้าของขั้วไฟฟ้าที่ดำเนินการใน1 มม. [Fe (CN) 6]3−/4−ใน 0.1 M KCl และ 1 มม.เฟอร์โรซีนใน 0.1 M tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBABF4) ใน CH3CN0.1 M กำมะถันกรดถูกใช้สำหรับการวัดของหน้าต่างการไฟฟ้า AgNO3(99.9999%) และ Cu(NO3)2(99.999%)ผงที่ซื้อจาก Sigma – Aldrich โซลูชันทั้งหมดของ analyteมาตรฐานความเข้มข้นของถูกซึ่งทำด้วยน้ำหนึ่ง-Q (8 มิลลิพอร์ตรง Q ระบบ) ต้าน 18.2 M ซม.และการวัดทางไฟฟ้าได้ดำเนินการในการpotentiostat (Autolab 302N)2.3. ASV วัดโดยทั่วไป วัด ASV ประกอบด้วยขั้นตอนที่สาม โลหะประจุไฟฟ้าสะสมบนขั้วไฟฟ้าที่สะสมที่อาจเกิดขึ้นครั้งแรกด้วยโปรแกรมลบสมดุลศักยภาพ แล้วส่วนต่างของชีพจรขั้นตอน voltammetry ถูกจ้างละลายโลหะที่ฝากบนอิเล็กโทรดทำงานกลับเข้าไปในโซลูชัน analyte ในที่สุดอิเล็กโทรดทำงานควรทำความสะอาดเพื่อเอาโลหะเหลือ ในที่นี้ วิธีการตรวจจับไอออนโลหะหนักpotentiostat ที่ใช้ Ag มาตรฐาน+และ Cu2 +โซลูชั่น analyte ลบโอกาส (−0.4 V สำหรับ Cu2 +และ −0.1 V สำหรับ Ag+) ใช้บนอิเล็กโทรดทำงาน 3 นาทีสะสมโลหะสอดบนฟิล์มเพชร/กราไฟท์ เหตุผลที่เลือกพารามิเตอร์เหล่านี้ (อาจสะสมและสะสมเวลา) ในCu2 +และ Ag+การตรวจจับจะอธิบายไว้ในส่วน 3.4.1 ชีพจรคลื่นและชีพจรความกว้างที่ใช้นี่เป็น mV 50 และ 50 msตามลำดับ และเพิ่มศักยภาพของแต่ละขั้นตอนถูกเก็บ2 mV หลังจากนั้น อิเล็กโทรดทำงานควรทำความสะอาดที่มีศักยภาพไล 0.4 V 3 นาทีการเอาโลหะตกค้างสะดุดตา ทำความสะอาดเวลานานควรทำงานโดยเฉพาะเมื่อความเข้มข้นของไอออนในโซลูชัน analyte ค่อนข้างสูง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วัสดุและวิธีการ
2.1 การเตรียมและลักษณะของไฮบริด
เพชร / ไฟฟ้ากราไฟท์
ไฮบริดเพชร / ฟิล์มกราไฟท์ได้เตรียมที่
พลังงานไมโครเวฟ 10 กิโลวัตต์ในไมโครเวฟพลาสม่าไอสารเคมี
ระบบการสะสม (915 MHz) ความดันก๊าซในห้องที่ถูก
จัดขึ้นที่ 70 เอ็มบาร์และอุณหภูมิพื้นผิวถูกเก็บไว้ที่ประมาณ
1,050
◦
C ระหว่างฟิล์มทับถม อัตราการไหลของ H2was 400 SCCM
และอัตราการไหลของ CH4were เก็บไว้ที่ 28, 32 และ 36 SCCM สำหรับการได้รับในภาพยนตร์เพชร / กราไฟท์กับ SP ที่แตกต่างกัน
2
ระดับ เพชร
ภาพยนตร์ภายใต้พลังงานต่ำไมโครเวฟ (4 กิโลวัตต์) และก๊าซมีเทนที่ต่ำกว่า
ความเข้มข้น (3%) นอกจากนี้ยังได้จัดเตรียมรถที่จะแสวงหาสำหรับ
สภาพการก่อตัวของไฮบริดเพชร / ฟิล์มกราไฟท์ B-เจือ
ภาพยนตร์เพชรที่ใช้ในงานนี้นอกจากนี้ยังมีการเติบโตโดยการติดตั้ง MPCVD ธรรมดา ในระหว่างกระบวนการสะสม, ไมโครเวฟ
พลังงาน 1.8 กิโลวัตต์ที่อุณหภูมิและความดันก๊าซปฏิกิริยาได้
ประมาณ 800
◦
C และ 60 เอ็มบาร์ตามลำดับ Trimethylborane (TMB,
1.5% เจือจางใน H2) ถูกนำมาใช้เป็นแหล่งโบรอน ก่อนที่จะมีการสะสม, p-Type (100) เวเฟอร์ศรีเมล็ด ultrasonically เพชร
อนุภาคนาโนสารละลายเป็นเวลา 30 นาทีเพื่อเพิ่มความหนาแน่นของนิวเคลียสได้.
แล้วเวเฟอร์ศรีได้รับการทำความสะอาดในเอทานอลและอบแห้งภายใต้ไนโตรเจน
ก๊าซ ภาพยนตร์ทุกเรื่องถูกวางลงบนพื้นผิวเป็นเวลา 3 ชม.
รูปร่างลักษณะพื้นผิวและจุลภาคของเพชร / ฟิล์มกราไฟท์โดดเด่นด้วยข้อมูลการปล่อยก๊าซสแกน
กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (FESEM, Zeiss-Super 55) และการส่งผ่าน
กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (TEM เฟ, Tecnai G2 F20) . บัตรประจำตัวของ
คาร์บอน SP
2
/ SP
3
การกำหนดค่าที่จดทะเบียนในเพชร / กราไฟท์
ภาพยนตร์ถูกตรวจสอบโดยสเปกรามัน (Horiba, HR Evolution) ที่มีความยาวคลื่นกระตุ้น 325 นาโนเมตร X-ray
เลนส์ตัวละครได้รับการดำเนินการเกี่ยวกับ X-ray เลนส์
เครื่องดนตรี (XRD ของ Rigaku, rint 2000).
2.2 การศึกษาพฤติกรรมทางเคมีไฟฟ้า
ในช่วงการศึกษาไฟฟ้าสามอิเล็กโทรดมาตรฐาน
การกำหนดค่าเป็นลูกจ้างกับสื่อกระแสไฟฟ้าไฮบริดฟิล์มเพชร / กราไฟท์เป็นขั้วไฟฟ้าทำงานลวดแพลทินัมเป็นเคาน์เตอร์
ไฟฟ้า AG / AgCl (3 M KCl) และ AG / Ag
+
(0.01 M) เป็นขั้วไฟฟ้าอ้างอิง พื้นที่ที่ใช้งานของอิเล็กโทรดทำงานเป็น 0.053 ซม.
2
.
พฤติกรรมไฟฟ้าขั้วได้ดำเนินการใน
1 มิลลิ [Fe (CN) 6]
3- / 4-
เฟอโรซีนใน 0.1 M KCl และ 1 มิลลิใน 0.1 M tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBABF4 ) ในการแก้ปัญหา CH3CN.
0.1 กรดซัลฟูริก M ถูกนำมาใช้สำหรับการวัดศักยภาพของหน้าต่างไฟฟ้า AgNO3 (99.9999%) และ Cu (NO3) 2 (99.999%)
ผงที่ซื้อมาจาก Sigma-Aldrich ทั้งหมดโซลูชั่นวิเคราะห์
ของความเข้มข้นของมาตรฐานที่เตรียมสดใหม่โดยใช้ Milli-Q (อร์คตรง-Q 8 System) น้ำที่มีความต้านทาน 18.2 M หรือไม่? ซม.
และทุกวัดไฟฟ้าได้ดำเนินการใน
potentiostat (Autolab 302N).
2.3 วัด ASV
โดยทั่วไปวัด ASV ประกอบด้วยสามขั้นตอน โลหะ
ไอออนแรกสะสมบนขั้วไฟฟ้าที่มีศักยภาพปลดออก
เชิงลบมากขึ้นศักยภาพสมดุล แล้วค่าชีพจร
ขั้นตอน voltammetry ถูกจ้างมาเพื่อละลายโลหะฝาก
บนขั้วไฟฟ้าทำงานกลับเข้ามาในการแก้ปัญหาที่ต้องการวิเคราะห์ สุดท้าย
อิเล็กโทรดที่ทำงานควรจะทำความสะอาดเพื่อเอาโลหะที่เหลือ ในที่นี้ไอออนของโลหะหนักกระบวนการการตรวจสอบได้ดำเนินการใน
potentiostat ใช้มาตรฐาน Ag
+
และ Cu
2+
โซลูชั่นการวิเคราะห์ ที่มีศักยภาพเชิงลบ (-0.4 V สำหรับ Cu
2+
และ -0.1 V for Ag
+
) ถูกนำมาใช้
ในการทำงานขั้วไฟฟ้าเป็นเวลา 3 นาทีในการสะสมโลหะที่สอดคล้องกันในเพชร / ฟิล์มกราไฟท์ เหตุผลในการเลือก
พารามิเตอร์เหล่านี้ (ที่อาจเกิดการสะสมและเวลาการสะสม) ใน
Cu
2+
และ Ag
+
การตรวจสอบจะมีการหารือในมาตรา 3.4.1 ชีพจร
ความกว้างและความกว้างของคลื่นนำมาใช้ที่นี่ 50 mV และ 50 มิลลิวินาที
ตามลำดับและมีศักยภาพเพิ่มขึ้นในแต่ละขั้นตอนถูกเก็บไว้
ที่ 2 mV หลังจากนั้นอิเล็กโทรดที่ทำงานควรจะทำความสะอาดที่
มีศักยภาพขั้วบวก 0.4 V เป็นเวลา 3 นาทีเพื่อเอาโลหะที่เหลือ.
ยวดเวลาทำความสะอาดเป็นเวลานานควรได้รับการว่าจ้างโดยเฉพาะอย่างยิ่ง
เมื่อความเข้มข้นของไอออนในสารละลายวิเคราะห์ที่ค่อนข้างสูง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วัสดุและวิธีการ2.1 . การเตรียมและศึกษาคุณลักษณะของไฮบริดเพชร แกรไฟต์ electrodesฟิล์มเพชร แกรไฟต์ผสมเตรียมไว้ที่พลังงานไมโครเวฟ 10 กิโลวัตต์ในไมโครเวฟพลาสมาไอสารเคมีระบบการสะสม ( 915 MHz ) แรงดันก๊าซในโรง คือจัดขึ้นที่ 70 และ 100 mbar อุณหภูมิที่ถูกเก็บไว้ที่ไปรอบ ๆ1050◦C ในการเคลือบฟิล์ม อัตราการไหลของ h2was 400 sccmและอัตราการไหลของ ch4were เก็บไว้ที่ 28 , 32 และ 36 sccm เพื่อให้ได้เพชร / ภาพยนตร์ที่มี SP กราไฟท์2ระดับ เพชรภาพยนตร์ภายใต้ลดพลังงานไมโครเวฟ ( 4 กิโลวัตต์ ) และก๊าซมีเทนลดลงสมาธิ ( 3% ) ถูกเตรียมขึ้นโดยเปรียบเทียบกับ แสวงหาการสร้างเงื่อนไขของฟิล์มเพชร / กราไฟท์ลูกผสม b-dopedเพชรที่ใช้ในงานนี้ยังเติบโต โดยการติดตั้ง mpcvd ตามปกติ ในระหว่างกระบวนการสะสม , ไมโครเวฟพลัง 1.8 กิโลวัตต์ , ปฏิกิริยาที่อุณหภูมิและความดันก๊าซคือประมาณ 800◦C และ 60 มิลลิบาร์ ตามลำดับ trimethylborane ( ธนาคาร1.5 % เจือจางใน H2 ) ถูกใช้เป็นโบรอน แหล่งที่มา ก่อนที่จะสะสม , พี ( 100 ) ศรีเวเฟอร์เป็น ultrasonically เมล็ดในเพชรอนุภาคนาโนที่มีขนาดประมาณ 30 นาที เพื่อเพิ่มความหนาแน่นแล้วชีเวเฟอร์สะอาดในเอทานอลและแห้งภายใต้ไนโตรเจนก๊าซ ภาพยนตร์ทุกเรื่องมีฝากบนพื้นผิว 3 .พื้นผิว โครงสร้าง และโครงสร้างจุลภาคของฟิล์มเพชร / กราไฟท์มีลักษณะโดยการสแกนฟิลด์กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( fesem Zeiss , Super 55 ) และส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( ประทับ , Fei , tecnai G2 f20 ) การระบุของคาร์บอน .2/ เอสพี3 .การปรับแต่งส่วนประกอบในเพชร / กราไฟท์ภาพยนตร์ที่ถูกสอบสวนโดย Raman spectroscopy ( horiba HR วิวัฒนาการ ) ที่มีความยาวคลื่นกระตุ้น 325 nm . รังสีเอกซ์โดยการกระทำในการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์เครื่องดนตรี ( XRD , rigaku รินทร์ , 2000 )2.2 . การศึกษาพฤติกรรมทางเคมีไฟฟ้าในระหว่างการศึกษาทางเคมีไฟฟ้ามาตรฐานสามขั้วไฟฟ้าการปรับแต่งที่ใช้กับสื่อภาพยนตร์เพชร / กราไฟท์ไฮบริดเป็นลวดแพลทินัมเป็นขั้วทำงาน , เคาน์เตอร์ขั้วไฟฟ้าโดย 0.46% ( 3 M KCl ) และ เอจี / AG+( 0.01 M ) เป็นขั้วไฟฟ้าอ้างอิง พื้นที่ใช้งานของขั้วไฟฟ้าทำงาน 0.053 ซม.2.พฤติกรรมทางเคมีไฟฟ้าของขั้วไฟฟ้าถูกหามออกใน1 มิลลิเมตร [ Fe ( CN ) 6 ]−− 3 / 4ใน 0.1 M KCl และ 1 มิลลิเมตรทำการใน 0.1 M tetrafluoroborate โมลาร์ ( tbabf4 ) ใน ch3cn โซลูชั่นกรดซัลฟิวริก 0.1 โมลาร์ ถูกใช้ในการวัดหน้าต่างศักย์ไฟฟ้าเคมี agno3 ( 99.9999 % ) และทองแดง ( 3 ) 2 ( 99.999 % )ผง ซื้อจาก ซิกม่า – อัลดริช โซลูชั่นครูทั้งหมดความเข้มข้นมาตรฐานสดเตรียมไว้ใช้ milli-q ( มิลลิ direct-q 8 ระบบน้ำที่มีค่าความต้านทานจำเพาะของ 18.2 M ซม.และทั้งหมดถูกดำเนินการในการวัดไฟฟ้าโพเทนทิโอ ( autolab 302n )2.3 วี การวัดโดยทั่วไป , ASV การวัดประกอบด้วยสามขั้นตอน โลหะไอออนคือสะสมบนขั้วไฟฟ้าที่สะสมศักยภาพเพิ่มเติมลบสมดุลที่มีศักยภาพ แล้วค่าชีพจรขั้นตอนการใช้แสงยูวีละลายโลหะเงินบนขั้วไฟฟ้าทำงานกลับสู่ครู โซลูชั่น ในที่สุดทำงานไฟฟ้าควรจะทำความสะอาดเพื่อเอาโลหะที่เหลือ ในที่นี้ กระบวนการตรวจจับไอออนโลหะหนักได้แก่ บนมีโพเทนทิโอโดยใช้มาตรฐาน เอจี+และทองแดง2 +ครู โซลูชั่น ที่มีศักยภาพเชิงลบ ( − 0.4 V สำหรับทองแดง2 +บริษัท เวสเทิร์น เอจีและ 0.1 V สำหรับ+) คือใช้บนขั้วไฟฟ้าทำงานเป็นเวลา 3 นาทีเพื่อสะสมโลหะที่สอดคล้องกันบนเพชร แกรไฟต์ฟิล์ม เหตุผลในการเลือกพารามิเตอร์เหล่านี้ ( อาจสะสมและเวลาสะสม )จุฬาฯ2 +และ เ ี+การจะกล่าวถึงในส่วน 3.4.1 . ชีพจรขนาดและความกว้างพัลส์ที่ใช้ที่นี่เป็น MV 50 และ 50 นางสาวตามลำดับ และเพิ่มศักยภาพของแต่ละขั้นตอนที่ถูกเก็บไว้ที่ 2 เพลง . หลังจากนั้นควรทำความสะอาดที่ขั้วไฟฟ้าทำงานศักยภาพการ 0.4 V 3 นาทีเพื่อเอาโลหะที่เหลือโดยเฉพาะ เวลาทำความสะอาดนาน ควรใช้โดยเฉพาะเมื่อความเข้มข้นของไอออนในสารละลายครูค่อนข้างสูง