Author John Entwisle LGC Queens Roa

Author John Entwisle LGC Queens Road Teddington Middlesex TW11 0LY, UK
Abstract
The quantitative determination of mercury in foodstuffs is presented using a 7500i ICP-MS. Microwave digests were prepared and then analyzed by ICP-MS. To avoid memory effects often experienced with mercury, gold was added offline to all standards/samples and wash solutions to act as a cleansing agent. The instrumental setup used a second vacuum pump, the integrated sample introduction system in the high sample throughput mode, and a micro- flow concentric nebulizer. This allowed the robust and rapid determination of mercury in the digests at the ppt range. Excellent agreement with the certified value was obtained for two certified reference materials and stabil- ity of the system was demonstrated over a 36-hour analytical run.
Introduction
The determination of sub-ppb concentrations of mercury has always been of special importance in the field of trace metal analysis. Even at trace levels, mercury is toxic and causes neurological damage, particularly in fetuses and young children. Anthropogenic sources of mercury in the environ-
Determination of Mercury in Microwave Digests of Foodstuffs by ICP-MS Application
ment include coal-fired power stations and chlor-alkali works. In the aquatic environment, bacteria convert elemental mercury Hg(0) to methylmercury which is accumulated and passed up the food chain. It has been reported that some whale meat contains 5000 times the Japanese legal limit of 0.4 µg/g. In addition, fish and shellfish are significant contributors to the human diet. Today mercury pollution is a global problem and exten- sive monitoring of foodstuffs is required. Therefore fast efficient and robust methods are needed. Mer- cury however is recognized as a problem element. It is known to adsorb onto the walls of storage con- tainers and volatilize as mercury vapor. Addition- ally, its high first ionization potential and numerous isotopes have limited its sensitivity in ICP-MS analysis. ICP-MS allows the rapid determi- nation of ultratrace levels of metals in food digests, however, extensive washout times have been required to reduce carryover for mercury analysis. Other workers have tried the addition of a number of chemical agents in the past. One of the most effective washout agents is gold chloride. To avoid memory effects and ensure stability, gold chloride (at the 5-ppm level) was added offline to all samples/standards and wash solutions. Extensive washout times were reduced by using by the inte- grated sample introduction system (ISIS). With the use of the high throughput pump, a large flush volume can be pumped through in a much shorter time. By summing the responses for multiple iso- topes (199, 200, 201, and 202) and with the help of a second interface vacuum pump and a micro-flow concentric nebulizer, detection levels of between 10 and 30 ppt were routinely achieved for the digests.
Food Safety
2
Procedure
Microwave Digestion
Varying aliquots of each sample (generally between 0.2 and 0.6 g, depending on the moisture content of the sample) were weighed to the nearest 0.01 g into the digestion vessels. Wet oxidation was induced using concentrated, ultra-high purity nitric acid (10 mL, from Romil LTD, Cambridge, UK) with the addition of a 0.2 mL of concentrated hydrochloric acid (Romil LTD, Cambridge, UK). Oxidation was carried out in heavy-duty vessels (HDV) using a high-pressure microwave digestion oven (Mars 5 from CEM). Temperature control was used as opposed to pressure control. Samples were ramped to 180 °C over 20 minutes and held at 180 °C for 10 minutes before cooling to below 50 °C before venting the vessel. Both pressure and temperature were monitored by direct measurement throughout the digestion to ensure that samples attained the critical temperature of 180 °C, at which food com- ponents, such as fat, are digested. The sample digests were then made up to 100 g using ultra- high purity water (18 mega ohms, from Elga Maxima). The resultant solution was used for determination.
Operating and Acquisition Parameters
Ten milliliter portions of the sample digests were accurately pipetted into sample tubes, and using a micropipette, 20 µL of a 1000-ppm gold chloride solution (Romil LTD, Cambridge, UK) was added. This gives a final gold concentration of 5 ppm in solution. Fifty milliliters each, of blank and four standard solutions covering the range, were pre- pared from a 100 µg/g stock mercury solution (from SPEX CertiPrep Assurance, Metuchen, New Jersey, USA). Ten percent wt/wt nitric acid con- taining 5 ppm of gold was used as the wash solu- tion for the autosampler and nebulizer. Gold is thought to have its effect by acting as an oxidizing agent ensuring that mercury stays in an ionized form in solution. Gold was added at elevated levels to ensure that any residual amounts of organic compounds in the digests would not reduce Au(III) to elemental gold and render it ineffective. A 250-ppb Thalium

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ผู้แต่งจอห์น Entwisle LGC ควีนส์ Teddington Middlesex ถนน TW11 0LY, UKบทคัดย่อ การนำเสนอหาปริมาณของปรอทในอาหารโดยใช้ไมโครเวฟ ICP MS. 7500i เตรียม และวิเคราะห์ ด้วย ICP MS แล้ว ถูกย่อยด้วย เพื่อหลีกเลี่ยงผลกระทบหน่วยความจำมักจะมีประสบการณ์กับปรอท ทองถูกเพิ่มแบบออฟไลน์เพื่อมาตรฐานตัวอย่างทั้งหมด และล้างโซลูชั่นทำหน้าที่เป็นตัวแทนทำ การตั้งค่าเครื่องมือใช้ปั๊มสุญญากาศแบบสอง การรวมระบบในโหมดความเร็วสูงอย่าง และฝอยละอองศูนย์กลางของการไหลขนาดเล็ก นี้อนุญาตให้กำหนดที่แข็งแกร่ง และรวดเร็วของปรอทในระดับ ppt ที่ถูกย่อยด้วย ตกลงดีกับค่าได้รับการรับรองได้รับสำหรับวัสดุอ้างอิงรับรองที่สอง และใช้งานของแบตเตอรี่ stabil ของระบบถูกแสดงผ่านเป็น 36 ชั่วโมงวิเคราะห์เรียกใช้ แนะนำการกำหนดย่อย ppb ความเข้มข้นของปรอทได้รับความสำคัญเป็นพิเศษในด้านการวิเคราะห์โลหะติดตามเสมอ แม้ในระดับ ปรอทเป็นพิษ และทำให้เกิดความเสียหายทางระบบประสาท โดยเฉพาะอย่างยิ่งในเด็กทารกและเด็ก แหล่งที่มาของมนุษย์ของปรอทใน environ-ของปรอทในไมโครเวฟการย่อยสลายของอาหารโดยประยุกต์ ICP MS พยาบาลได้แก่ถ่านไฟฟ้าและงานคลอร์อัลคาไล สภาพแวดล้อมน้ำ แบคทีเรียแปลงธาตุปรอท Hg(0) เป็น methylmercury ซึ่งสะสม และผ่านขึ้นห่วงโซ่อาหาร มีรายงานว่า เนื้อปลาวาฬบางประกอบด้วย 5000 ครั้งญี่ปุ่นกฎหมายจำนวน 0.4 µg/g ปลาและหอยเป็นผู้สนับสนุนสำคัญอาหารมนุษย์ วันนี้มลพิษปรอทเป็นปัญหาระดับโลก และ exten จะตรวจสอบอาหารที่จำเป็น ดังนั้นจึง จำเป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพรวดเร็ว และมีประสิทธิภาพ Mer-cury อย่างไรก็ตามรับรู้ว่าเป็นองค์ประกอบของปัญหา เป็นที่ทราบกันชื้นลงบนผนังของเก็บคอน tainers และ volatilize เป็นไอปรอท นอกจากนี้พันธมิตร ศักยภาพไอออไนซ์แรกสูง และหลายไอโซโทปมีจำกัดความไวเป็นวิเคราะห์ ICP MS ICP MS ให้ประเทศ determi อย่างรวดเร็วของระดับ ultratrace ของโลหะในอาหารย่อยสลาย อย่างไรก็ตาม ชะล้างอย่างละเอียดเวลาถูกจำลด carryover วิเคราะห์ปรอท ปฏิบัติงานอื่น ๆ ได้พยายามเพิ่มจำนวนของเคมีในอดีตที่ผ่านมา หนึ่งในตัวแทนชะล้างมีประสิทธิภาพเป็นโกลด์ เพื่อหลีกเลี่ยงผลกระทบหน่วยความจำ และมั่นคง โกลด์ (ระดับ 5 ppm) ถูกเพิ่มแบบออฟไลน์เพื่อมาตรฐานทั้งหมดตัวอย่าง และล้างโซลูชัน ชะล้างอย่างละเอียดเวลาถูกลด โดยใช้โดยอุ - เตรียมการระบบ (ISIS) ด้วยการใช้เครื่องสูบน้ำในอัตราความเร็วสูง ไดรฟ์ข้อมูลขนาดใหญ่ล้างสามารถสูบผ่านในเวลาสั้นมาก โดยการรวมการตอบสนอง สำหรับหลาย iso-topes (199, 200, 201 และ 202) และปั๊มสุญญากาศแบบอินเทอร์เฟซที่สองและฝอยละอองศูนย์กลางของการไหลไมโคร ตรวจหาระดับระหว่าง 10 และ 30 ppt เป็นประจำความสำเร็จสำหรับการถูกย่อยด้วยความปลอดภัยของอาหาร2ขั้นตอนการย่อยอาหารไมโครเวฟAliquots แตกต่างกันของแต่ละอย่าง (โดยทั่วไประหว่าง 0.2 และ 0.6 กรัม ขึ้นอยู่กับความชื้นของตัวอย่าง) มีน้ำหนักถึง 0.01 กรัมที่ใกล้ที่สุดในเรือย่อย ออกซิเดชันเปียกถูกเหนี่ยวนำด้วยกรดไนตริกเข้มข้น สูงบริสุทธิ์ (10 mL จาก Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) นอกเหนือจาก 0.2 มิลลิลิตรกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น (Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) ออกซิเดชันได้ดำเนินการในเรือหนัก (HDV) ใช้แรงดันสูงย่อยอาหารไมโครเวฟ (5 ดาวอังคารจาก CEM) ใช้ควบคุมอุณหภูมิเมื่อเทียบกับการควบคุมความดัน ตัวอย่าง ramped กว่า 20 นาทีถึง 180 ° C และเก็บไว้ที่ 180 ° C 10 นาทีก่อนที่จะระบายความร้อนจะต่ำกว่า 50 ° C ก่อนระบายเรือ ความดันและอุณหภูมิถูกตรวจสอบ โดยการวัดโดยตรงทั้งการย่อยอาหารเพื่อให้แน่ใจว่า ตัวอย่างบรรลุสำคัญอุณหภูมิ 180 ° C ที่ที่อาหารมีการย่อยสลาย com ponents เช่นไขมัน ตัวอย่างที่ถูกย่อยด้วยแล้วทำถึง 100 กรัมใช้น้ำมีความบริสุทธิ์สูงพิเศษ (18 โอห์มล้าน จาก Elga Maxima) การแก้ไขปัญหาผลลัพธ์ถูกใช้สำหรับการกำหนด ปฏิบัติการและพารามิเตอร์การซื้อ10 มิลลิเมตรส่วนของตัวอย่างที่ถูกย่อยด้วยได้อย่างถูกต้อง pipetted ลงในหลอดเก็บตัวอย่าง และใช้การ micropipette, 20 µL ของโซลูชัน 1000 ppm โกลด์ (Romil LTD เคมบริดจ์ สหราชอาณาจักร) ถูกเพิ่ม ซึ่งทำให้ความเข้มข้นทองสุดท้ายของ 5 ppm ในการแก้ปัญหา ห้าสิบมิลลิลิตรแต่ละ ของว่างและโซลูชั่นมาตรฐานที่สี่ที่ครอบคลุมช่วง ถูกก่อนสุขภาพจากโซลูชันปรอทหุ้น 100 µg/g (จาก CertiPrep SPEX ประกัน Metuchen นิวเจอร์ซีย์ สหรัฐอเมริกา) 10% wt/wt กรดไนตริกคอน-taining ppm 5 ทองถูกใช้เป็นล้างไหลทางการค้าที่สามารถและฝอยละออง ทองคิดว่า จะได้ผล โดยทำหน้าที่เป็นตัวแทนออกซิไดซ์ให้ปรอทอยู่ในแบบฟอร์มการแตกตัวเป็นไอออนในโซลูชัน ทองถูกเพิ่มที่ระดับสูงเพื่อให้แน่ใจว่า จำนวนคงเหลือใด ๆ ของสารประกอบอินทรีย์ในการถูกย่อยด้วยจะลด Au(III) ธาตุทอง และแสดงผล Thalium 250 ppb

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เขียนจอห์น Entwisle LGC Queens Road Teddington มิดเดิล TW11 0LY
สหราชอาณาจักรบทคัดย่อการกำหนดปริมาณของสารปรอทในอาหารที่นำเสนอโดยใช้
7500i ICP-MS ย่อยสลายไมโครเวฟได้จัดทำและวิเคราะห์แล้วโดย ICP-MS เพื่อหลีกเลี่ยงผลหน่วยความจำที่มีประสบการณ์มักจะมีสารปรอททองถูกบันทึกแบบออฟไลน์เพื่อมาตรฐานทั้งหมด / ตัวอย่างและการแก้ปัญหาล้างเพื่อทำหน้าที่เป็นตัวแทนของการทำความสะอาด การติดตั้งเครื่องมือที่ใช้ปั๊มสุญญากาศที่สองระบบการแนะนำตัวอย่างแบบบูรณาการในโหมดผ่านตัวอย่างสูงและไหลไมโคร nebulizer ศูนย์กลาง นี้ได้รับอนุญาตมุ่งมั่นที่แข็งแกร่งและรวดเร็วของสารปรอทในย่อยสลายในช่วงพีพีที ข้อตกลงที่ดีที่มีค่าได้รับการรับรองที่ได้รับการรับรองสำหรับสองวัสดุอ้างอิงและ ity stabil- ของระบบได้รับการแสดงให้เห็นถึงกว่า 36 ชั่วโมงในการวิเคราะห์การทำงาน.
ความรู้เบื้องต้นการกำหนดความเข้มข้นย่อย ppb ของสารปรอทที่ได้รับเสมอความสำคัญเป็นพิเศษในด้านของ ติดตามการวิเคราะห์โลหะ
แม้ในระดับร่องรอยปรอทเป็นพิษและทำให้เกิดความเสียหายทางระบบประสาทโดยเฉพาะในทารกและเด็กเล็ก แหล่งที่มาของมนุษย์ของสารปรอทในสภาพแวดล้อมการกำหนดปรอทในไมโครเวฟ Digests ของบริโภคโดย ICP-MS แอพลิเคชัน ment รวมถึงโรงไฟฟ้าถ่านหินและผลงานคลอร์อัลคาไล ในสภาพแวดล้อมทางน้ำแบคทีเรียแปลงธาตุปรอทปรอท (0) การ methylmercury ซึ่งเป็นที่สะสมและผ่านห่วงโซ่อาหาร มันได้รับรายงานว่าบางส่วนมีเนื้อวาฬ 5000 ครั้งที่กฎหมายกำหนดญี่ปุ่น 0.4 ไมโครกรัม / กรัม นอกจากนี้ในปลาและหอยเป็นผู้ให้ที่สำคัญในอาหารของมนุษย์ มลพิษสารปรอทวันนี้เป็นปัญหาระดับโลกและการตรวจสอบบ่งบอก exten- ของอาหารเป็นสิ่งจำเป็น ดังนั้นวิธีการที่มีประสิทธิภาพได้อย่างรวดเร็วและมีประสิทธิภาพที่มีความจำเป็น Mer- Cury แต่ได้รับการยอมรับเป็นองค์ประกอบปัญหา เป็นที่รู้จักกันในการดูดซับบนผนังของ tainers ทําการจัดเก็บและ volatilize เป็นไอปรอท เพิ่มเติมได้ที่มีศักยภาพไอออนไนซ์เป็นครั้งแรกสูงและไอโซโทปจำนวนมากได้รับการ จำกัด ความไวในการวิเคราะห์ ICP-MS ICP-MS ช่วยให้ประเทศ determi- อย่างรวดเร็วของระดับ ultratrace ของโลหะในย่อยอาหาร แต่อย่างกว้างขวางครั้งชะล้างต้องได้รับเพื่อลดยกยอดสำหรับการวิเคราะห์สารปรอท คนงานอื่น ๆ ได้พยายามที่นอกเหนือจากจำนวนของสารเคมีในอดีตที่ผ่านมา หนึ่งในตัวแทนการชะล้างที่มีประสิทธิภาพมากที่สุดคือคลอไรด์ทอง เพื่อหลีกเลี่ยงผลหน่วยความจำและความมั่นใจในเสถียรภาพคลอไรด์ทอง (ที่ระดับ 5 ppm) ถูกบันทึกออฟไลน์ให้กับทุกตัวอย่าง / มาตรฐานและล้างการแก้ปัญหา ครั้งชะล้างอย่างกว้างขวางลดลงโดยใช้ระบบการแนะนำตัวอย่างขูดณาการ (ISIS) ด้วยการใช้เครื่องสูบน้ำผ่านสูงปริมาณการล้างขนาดใหญ่สามารถสูบผ่านในระยะเวลาที่สั้นมาก โดยข้อสรุปสำหรับการตอบ Topes iso- หลาย ๆ (199, 200, 201 และ 202) และด้วยความช่วยเหลือของปั๊มสุญญากาศอินเตอร์เฟซที่สองและการไหลไมโคร nebulizer ศูนย์กลางระดับการตรวจสอบระหว่างวันที่ 10 และ 30 ppt ที่กำลังประสบความสำเร็จเป็นประจำสำหรับ ย่อยสลาย. ความปลอดภัยด้านอาหาร2 ขั้นตอนไมโครเวฟย่อยaliquots ที่แตกต่างของแต่ละตัวอย่าง (โดยทั่วไประหว่าง 0.2 และ 0.6 กรัมขึ้นอยู่กับความชื้นของตัวอย่าง) ได้รับการชั่งน้ำหนักที่ใกล้ที่สุด 0.01 กรัมใส่ภาชนะย่อยอาหาร การเกิดออกซิเดชันเปียกถูกชักนำโดยใช้ความเข้มข้นความบริสุทธิ์สูงพิเศษกรดไนตริก (10 มิลลิลิตรจาก Romil LTD เคมบริดจ์สหราชอาณาจักร) ด้วยนอกเหนือจาก 0.2 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอเข้มข้น (Romil LTD เคมบริดจ์สหราชอาณาจักร) ออกซิเดชันได้ดำเนินการในเรือหนัก (HDV) โดยใช้เตาอบไมโครเวฟย่อยอาหารความดันสูง (ดาวอังคาร 5 จาก CEM) การควบคุมอุณหภูมิที่ใช้เมื่อเทียบกับการควบคุมความดัน ตัวอย่าง ramped ที่ 180 ° C นานกว่า 20 นาทีและจัดขึ้นที่ 180 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 10 นาทีก่อนที่จะระบายความร้อนต่ำกว่า 50 องศาเซลเซียสก่อนที่จะระบายเรือ ทั้งความดันและอุณหภูมิที่ได้รับการตรวจสอบโดยการวัดโดยตรงตลอดการย่อยอาหารเพื่อให้แน่ใจว่ากลุ่มตัวอย่างบรรลุอุณหภูมิที่สำคัญของ 180 องศาเซลเซียสที่ ponents สั่งอาหารเช่นไขมันจะถูกย่อย ย่อยสลายตัวอย่างที่ทำแล้วได้ถึง 100 กรัมใช้ ULTRA- น้ำมีความบริสุทธิ์สูง (18 โอห์มล้านจาก Elga Maxima) วิธีการแก้ปัญหาผลถูกนำมาใช้สำหรับการกำหนด. การดำเนินงานและการได้มาพารามิเตอร์ส่วนสิบมิลลิลิตรย่อยสลายตัวอย่างได้อย่างถูกต้องปิเปตลงในหลอดตัวอย่างและใช้ไมโคร 20 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาคลอไรด์ทอง 1000 ppm (Romil LTD เคมบริดจ์, สหราชอาณาจักร) เป็น ที่เพิ่ม นี้จะช่วยให้มีความเข้มข้นทองสุดท้ายของ 5 ppm ในการแก้ปัญหา ห้าสิบมิลลิลิตรแต่ละของว่างและสี่การแก้ปัญหามาตรฐานครอบคลุมช่วงที่ถูกตัดก่อนจาก 100 ไมโครกรัม / กรัมวิธีการแก้ปัญหาสารปรอทหุ้น (จาก SPEX CertiPrep ประกันสังฑ, New Jersey, USA) ร้อยละสิบน้ำหนัก / กรดไนตริกน้ำหนักทำาในประเด็น 5 ppm ทองถูกใช้เป็นล้างโซลูชันสำหรับการฉีดตัวอย่างอัตโนมัติและ nebulizer ทองคิดว่าจะมีผลกระทบโดยทำหน้าที่เป็นตัวแทนออกซิไดซ์เพื่อให้มั่นใจว่าการเข้าพักที่ปรอทในรูปแบบที่แตกตัวเป็นไอออนในการแก้ปัญหา ทองเพิ่มระดับสูงเพื่อให้แน่ใจว่าปริมาณสารตกค้างใด ๆ ของสารอินทรีย์ในการย่อยสลายจะไม่ลด Au (III) ทองธาตุและทำให้มันไม่ได้ผล Thalium 250 ppb