Ramkhamhaeng University.2.3. Extrac

Ramkhamhaeng University.
2.3. Extraction and separation
The pulverized, dried fruits of Piper sarmentosum
(2.39 kg) were extracted successively with hexane and
MeOH in a Soxhlet apparatus. After removal of solvent in
vacuo, the hexane extract (70.7 g) was subjected to quick
CC (silica gel) eluting with hexane, hexane–CHCl3, CHCl3,
CHCl3–MeOH and MeOH (in order of increasing polarity)
to give 6 main fractions (H1–H6). Fraction H2 was rechromotographed
on silica gel column using a gradient solvent
system of hexane, hexane–EtOAc, EtOAc, EtOAc–MeOH
and MeOH to obtain 13 subfractions (H2.1–H2.13). Fraction
H2.2 was further purified by silica gel CC using hexane
as eluent to give 11 (284 mg) whereas fraction H2.7 yielded
a mixture of 13 and 14 (13 mg). Fraction H2.9 was rechromatographed
on silica gel column using EtOAc–hexane
(15:75) as eluent to afford 1 (122 mg). Fraction H3 was
separated by silica gel CC using a hexane–EtOAc step
gradient to obtain 24 subfractions (H3.1–H3.24). Filtration
of fractions H3.4 and H3.17 yielded 9 (5 mg) and
2 (91 mg), respectively. Fractions H4 and H5 were separately
fractionated into 12 subfractions each (H4.1–H4.12
and H5.1–H5.12, respectively) on silica gel columns using
a gradient solvent system similar to that of fraction H2.
Purification of fraction H4.4 by chromatography on silica
gel and elution with EtOAc–hexane (15:85) afforded 3
(6 mg) whereas fraction H4.6 yielded 4 (1.28 g). From fraction
H5.11, 5 (14 mg) was isolated by silica gel CC using
EtOAc–hexane (25:75) as eluen

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

มหาวิทยาลัยรามคำแหง.
2.3 การสกัดและการแยก
แหลกลาญ, ผลไม้แห้งของชะพลู
(2.39 กก.) สกัดเข้มข้นต่อเนื่องกับเฮกเซนและ
เมธานอลในเครื่องมือวิธีการสกัดแบบ หลังจากที่การกำจัดของตัวทำละลายใน
สุญญากาศ, สารสกัดจากเฮกเซน (70.7 กรัม) ถูกยัดเยียดให้รวดเร็ว
CC (ซิลิกาเจล) eluting กับเฮกเซนเฮกเซน-CHCl3, CHCl3,
CHCl3-เมธานอลและเมธานอล (ในคำสั่งของขั้วที่เพิ่มขึ้น)
เพื่อให้ 6 เศษส่วนหลัก (H1-H6) ส่วน H2 ถูก rechromotographed
ในคอลัมน์ซิลิกาเจลโดยใช้ตัวทำละลายลาด
ระบบเฮกเซนเฮกเซน-EtOAc, EtOAc, EtOAc-เมธานอล
และเมธานอลที่จะได้รับ 13 subfractions (H2.1-H2.13) ส่วน
H2.2 บริสุทธิ์ต่อไปโดยซิลิกาเจล CC ใช้เฮกเซน
เป็นตัวชะที่จะให้ 11 (284 มก.) ในขณะที่ส่วน H2.7 ให้ผล
ที่มีส่วนผสมของ 13 และ 14 (13 มก.) ส่วน H2.9 ถูก rechromatographed
ในคอลัมน์ซิลิกาเจลใช้ EtOAc เฮกเซน
(15:75) เป็นตัวชะที่จะจ่าย 1 (122 มก.) ส่วน H3 ถูก
คั่นด้วยซิลิกาเจลซีซีโดยใช้ขั้นตอนที่เฮกเซน-EtOAc
การไล่ระดับสีที่จะได้รับ 24 subfractions (H3.1-H3.24) กรอง
เศษส่วน H3.4 และ H3.17 ผล 9 (5 มก.) และ
2 (91 มก.) ตามลำดับ เศษส่วน H4 และ H5 ถูกแยก
fractionated เป็น 12 subfractions แต่ละ (H4.1-H4.12
และ H5.1-H5.12 ตามลำดับ) ในคอลัมน์ซิลิกาเจลโดยใช้
การไล่ระดับสีระบบตัวทำละลายคล้ายกับที่ของส่วน H2.
บริสุทธิ์ส่วน H4 0.4 โดยโครมาบนซิลิกา
เจลและชะกับ EtOAc เฮกเซน (15:85) อึด 3
(6 มก.) ในขณะที่ส่วน H4.6 ผล 4 (1.28 กรัม) จากส่วน
H5.11, 5 (14 มก.) ที่แยกได้จากซิลิกาเจล CC ใช้
EtOAc เฮกเซน (25:75) เป็น eluen

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

มหาวิทยาลัยรามคําแหง2.3 การสกัดและแยกการบดผลไม้ของชะพลูแห้ง( 2.39 กิโลกรัม ) ถูกสกัดด้วยเฮกเซนและกระชั้นชิดเมทิลแอลกอฮอล์ใน 1 เครื่อง หลังจากการกำจัดตัวทำละลายในvacuo ส่วนสกัดหยาบเฮกเซน ( อ่านต่อ ) ก็ยังถูกด่วนซีซี ( ซิลิก้าเจล ) เฮกเซน ( hexane ด้วยเฮกเซน chcl3 chcl3 , ,chcl3 –เมทิลแอลกอฮอล์เมทิลแอลกอฮอล์ ( และเพื่อเพิ่มขั้ว )เพื่อให้ 6 ส่วนหลัก ( H1 - H6 ) แต่ก็ rechromotographed เศษส่วนในคอลัมน์ซิลิกาเจลโดยใช้การไล่ระดับสีตัวทำละลายระบบของเฮกเซน เฮกเซน ( etoac etoac etoac ) , ปริมาณ ,และ ปริมาณที่จะได้รับ 13 subfractions ( h2.1 – h2.13 ) เศษส่วนh2.2 ยังบริสุทธิ์ โดย CC ซิลิกาเจลโดยใช้เฮกเซนนี้เพื่อให้ 11 ( 284 mg ) ส่วน h2.7 ให้ผลเศษส่วนส่วนผสมของ 13 และ 14 ( 13 มก. ) h2.9 คือ rechromatographed เศษส่วนในคอลัมน์ซิลิกาเจลที่ใช้ etoac - เฮกเซน( 15:75 ) นี้จ่าย 1 ( 122 มิลลิกรัม ) H3 เป็นเศษส่วนคั่นด้วย CC ซิลิกาเจลโดยใช้เฮกเซน– etoac ขั้นตอนการไล่ระดับสีได้ 24 subfractions ( h3.1 – h3.24 ) การกรองน้ำเศษส่วนและ h3.4 h3.17 จำนวน 9 ( 5 มิลลิกรัม ) และ2 ( 91 มิลลิกรัม ตามลำดับ เศษส่วน H4 และ h5 ถูกแยกลำดับ 12 subfractions แต่ละ ( h4.1 – h4.12และ h5.1 – h5.12 ตามลำดับ ) บนซิลิกาเจลคอลัมน์โดยใช้การไล่ระดับสีตัวทำละลายระบบคล้ายกับที่เศษส่วนของราคา .ส่วน h4.4 บริสุทธิ์โดยวิธีโครมาโทกราฟีบนซิลิกาเจล ( etoac ) เฮกเซน ( 15:85 ) โดย 3( 6 มก. ) และส่วน h4.6 ) 4 ( 1.28 กรัม ) จากเศษh5.11 5 ( 14 มิลลิกรัม ) ถูกแยกโดยซิลิกาเจล ( ใช้etoac –แฮงแมน ( 25:75 ) เป็น eluen