MeOH containing 0.1% NH4OAc as a so

MeOH containing 0.1% NH4OAc as a solvent. 1H and 13C NMR spectra were recorded on a Varian VXR-500 (500 MHz for 1H and 126 MHz for 13C), and chemical shifts are given in δ (ppm) values relative to that of the solvent [acetone-d6 (δH 2.04; δC
29.8), methanol-d4 (δH 3.35; δC 49.0)] on a tetramethylsilane scale. The standard pulse sequences programmed for the
instrument (VXR 500) were used for each 2D measurement. JCH was set at 6 Hz in the HMBC spectra. Normal-phase HPLC was conducted on a YMC-Pack SIL A-003 (YMC Co., Ltd.) column (4.6 i.d. × 250 mm) developed with n-hexane- MeOH-tetrahydrofuran-formic acid (60:45:15:1) containing oxalic acid (500 mg/L) (flow rate, 1.5 mL/min; detection, 280 nm) at room temperature. Reversed-phase HPLC was per- formed on a YMC-Pack ODS-A A-302 (4.6 i.d. × 150 mm) (YMC Co., Ltd.) column developed with 10 mM H3PO4-10 mM KH2PO4-EtOH-EtOAc (40:40:15:5, solvent A; 42.5:42.5:10:
5, solvent B; 47.5:47.5:3:2, solvent C) or 60% aqueous MeOH
(solvent D) (flow rate, 1.0 mL/min; detection, 280 nm) at 40
°C. Column chromatography was performed with Diaion HP-
20 and MCI GEL CHP-20P (Mitsubishi Kasei Co.), Toyopearl
HW-40 (coarse grade) (Tosoh Co.), YMC-GEL ODS AQ 120-
50S (YMC Co., Ltd.), Sephadex LH-20 (Pharmacia Fine Chemicals Co., Ltd.), and Mega Bond Elut C18 (Varian Inc.). Optical rotations were measured on a JASCO DIP-1000 polarimeter, UV spectra on a HITACHI U-2001 spectrophotometer, and CD spectra on a JASCO J-720W spectrometer. ESIMS was performed with a Micromass Auto Spec OA-TOF spectrometer using 50%

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ทานอประกอบด้วย 0.1% NH4OAc เป็นตัวทำละลาย แรมสเป็คตรา NMR 1H และ 13C ได้บันทึกไว้ในตัวแล้วแต่กำหนด VXR-500 (500 เมกะเฮิรตซ์สำหรับ 1 H และ 126 MHz สำหรับ 13C), และเคมีกะจะให้เทียบกับที่ของตัวทำละลาย [อะซีโตน-d6 (δH 2.04; δC ค่าδ (ppm)29.8), เมทานอล-d4 (δH 3.35; δC 49.0)] ในระดับ tetramethylsilane ลำดับที่ชีพจรมาตรฐานโปรแกรมสำหรับการใช้เครื่องมือ (VXR 500) แต่ละวัด 2D JCH ถูกตั้งค่าที่ 6 Hz ในแรมสเป็คตรา HMBC วิธี HPLC เฟสปกติคอลัมน์ YMC Pack A ภาษาศาสตร์-003 (YMC Co., Ltd.) (ประชาชน 4.6 × 250 มม.) พัฒนา ด้วยเอ็นเฮกเซนทานอ-tetrahydrofuran-formic กรด (60:45:15:1) ที่ประกอบด้วยกรดออกซาลิก (มิลลิกรัม/ลิตร) (อัตราการไหล 1.5 mL/min ตรวจ 280 nm) ที่อุณหภูมิห้อง HPLC ระยะกลับถูกต่อ - รูปแบบในการ YMC Pack ODS-A A-302 (ประชาชน 4.6 × 150 มม.) คอลัมน์ (YMC Co., Ltd.) พัฒนา ด้วยมม. 10 มม. H3PO4 10 KH2PO4 EtOH EtOAc (40:40:15:5 ตัวทำละลาย A; 42.5:42.5:10:5 ตัวทำละลาย B 47.5:47.5:3:2 ตัวทำละลาย C) หรือ 60% ทานออควี(ตัวทำละลาย D) (อัตราการไหล 1.0 มิลลิลิตร/นาที ตรวจ 280 nm) ที่ 40องศาเซลเซียส คอลัมน์ chromatography ทำกับ Diaion HP-20 และ MCI เจ CHP - 20P (มิตซูบิชิ จำกัด Kasei), ToyopearlHW-40 (เกรดหยาบ) (บริษัท Tosoh), เจ YMC ODS AQ 120 -50S (YMC Co., Ltd.), Sephadex LH-20 (Pharmacia ไฟน์เคมี Co., Ltd.), และร็อคพันธบัตร Elut C18 (แล้วแต่กำหนด Inc.) หมุนเวียนแสงถูกวัด polarimeter JASCO จุ่ม-1000, UV แรมสเป็คตราบนเครื่องทดสอบกรดด่างเป็นฮิตาชิ U-2001 และแรมสเป็คตราซีดีบนสเปกโตรมิเตอร์ JASCO เจ 720W ESIMS ทำ ด้วยสเปกโตรมิเตอร์ Micromass รถยนต์ข้อมูลจำเพาะ OA-TOF ที่ใช้ 50%

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เมธานอลที่มี 0.1% NH4OAc เป็นตัวทำละลาย 1H และ 13C NMR สเปกตรัมที่ถูกบันทึกไว้ใน Varian VXR-500 (500 MHz สำหรับ 1H และ 126 MHz สำหรับ 13C) และการเปลี่ยนแปลงทางเคมีที่จะได้รับในδ (ppm) ค่าเมื่อเทียบกับที่ของตัวทำละลาย [อะซีโตน-d6 (δH 2.04; δC
29.8), เมทานอล-d4 (δH 3.35; δC 49.0)] ในระดับ tetramethylsilane ลำดับชีพจรมาตรฐานโปรแกรมสำหรับตราสาร (VXR 500) ถูกนำมาใช้สำหรับแต่ละวัด 2D
JCH ตั้งอยู่ที่ 6 เฮิร์ตซ์ในสเปกตรัม HMBC HPLC เฟสปกติได้ดำเนินการใน YMC แพ็ค SIL A-003 (YMC จำกัด ) คอลัมน์ (4.6 ×รหัส 250 มิลลิเมตร) การพัฒนาที่มีกรด n-เมธานอลเฮกเซน-tetrahydrofuran-ฟอร์มิ (60:45:15: 1) ที่มีกรดออกซาลิ (500 mg / L) (อัตราการไหล 1.5 มิลลิลิตร / นาที; ตรวจสอบ 280 นาโนเมตร) ที่อุณหภูมิห้อง เฟส Reversed HPLC ที่ถูกสร้างขึ้นบนเนิน ODS-A YMC แพ็ค A-302 (4.6 รหัส× 150 มิลลิเมตร) (YMC จำกัด ) คอลัมน์พัฒนาด้วย 10 มิลลิ H3PO4-10 มิลลิ KH2PO4-EtOH-EtOAc (40 : 40: 15: 5 ตัวทำละลาย; 42.5: 42.5: 10:
5 ตัวทำละลาย B; 47.5: 47.5: 3: 2, ตัวทำละลาย C) หรือ 60% น้ำเมธานอล
(ตัวทำละลาย D) (อัตราการไหล 1.0 มิลลิลิตร / นาที; การตรวจสอบ 280 นาโนเมตร) ที่ 40
° C คอลัมน์ได้ดำเนินการกับ Diaion HP-
20 MCI GEL CHP-20P (มิตซูบิชิ Kasei จำกัด ) Toyopearl
HW-40 (เกรดหยาบ) (Tosoh จำกัด ) YMC GEL-ODS AQ 120
50S (YMC จำกัด .) Sephadex LH-20 (Pharmacia Fine Chemicals Co. , Ltd) และตราสารหนี้เมกะ Elut C18 (Varian อิงค์) ผลัด Optical วัดใน Polarimeter JASCO DIP-1000, สเปกตรัมรังสียูวีใน HITACHI spectrophotometer U-2001 และสเปกตรัมซีดีบน JASCO J-720W สเปกโตรมิเตอร์ ESIMS ได้ดำเนินการกับสเปกโตรมิเตอร์ Spec อัตโนมัติ Micromass OA-TOF ใช้ 50%

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ปริมาณที่ประกอบด้วย 0.1% nh4oac เป็นตัวทำละลาย 1H NMR สเปกตรัมที่ได้ถูกบันทึกไว้ และ 13C บนเครื่อง vxr-500 ( 500 MHz สำหรับ 1H และ 126 MHz สำหรับ 13C ) และเคมีกะจะได้รับในδ ( ppm ) ค่าสัมพัทธ์ของ acetone-d6 ตัวทำละลาย [ ( δ H 2.04 ; δ C
29.8 ) methanol-d4 ( δ H 3.35 ; δ C 49.0 ) ] เตตร้าเมทิลไซเลนบนมาตราส่วน อนุกรมมาตรฐานโปรแกรมสำหรับ
ชีพจรเครื่องดนตรี ( vxr 500 ) ใช้สำหรับแต่ละมิติการวัด JCH เป็นชุดที่ 6 Hz ในฤทธิ์แสง . และระยะปกติได้ดำเนินการใน ymc แพ็คซิล a-003 ( ymc Co . , Ltd . ) คอลัมน์ ( 4.6 ระบุ× 250 มม. ) ที่พัฒนากับบีบ - เตตระไฮโดรฟแรนปริมาณกรด ( 60:45:15:1 ) ที่มีกรดออกซาลิก ( 500 มก. / ลิตร ( อัตราการไหล 1.5 มิลลิลิตรต่อนาที ; ตรวจสอบ , 280 nm ) ที่อุณหภูมิห้องกลับเฟส HPLC ถูกต่อขึ้นบน ymc แพ็ค ods-a a-302 ( 4.6 ระบุ× 150 มม. ) ( ymc Co . , Ltd . ) คอลัมน์พัฒนาด้วย h3po4-10 มม. 10 มม. kh2po4 เอโตะ etoac ( 40:40:15:5 ตัวทำละลาย ; 42.5:42.5:10 :
5 47.5:47.5:3:2 ตัวทำละลายตัวทำละลาย B ; C ) หรือ 60 % โดยปริมาณ
( ตัวทำละลาย Ph D ) ( อัตราการไหล 1.0 มล. / นาที ; ตรวจสอบ , 280 nm ) ที่ 40 ° C
คอลัมน์โครมาโทกราฟี คือการ diaion HP -
20 มิลลิคูรี เจล chp-20p ( มิตซูบิชิ คาเซอิ จำกัด ) , toyopearl
hw-40 ( ชั้นหยาบ ) ( TOSOH Co . ) , ymc-gel ODS AQ 120 -
50 ( ymc Co . , Ltd . ) สามารถ lh-20 ( มุ่งมั่น Fine Chemicals Co . , Ltd . ) และพันธบัตรร็อค elut c18 ( Varian Inc . ) วัดแสง หมุนบน jasco dip-1000 polarimeter ยูวี , แสงในบริษัท ฮิตาชิ u-2001 Spectrophotometer และซีดีสเปกตรัมบน jasco j-720w สเปกโตรมิเตอร์esims แสดงกับ micromass Auto spec oa-tof สเปกโตรมิเตอร์โดยใช้ 50%