To evaluate the crystalline perfect

To evaluate the crystalline perfection of the specimen crystals, high–resolution

X–ray diffraction (HRXRD) analysis was carried out. A multicrystal X–ray

diffractometer developed at National Physical Laboratory (NPL), New Delhi (Lal and

Bhagavannarayana, 1989) was used to record high-resolution rocking or diffraction

curves (DCs). In this system, a fine focus (0.4 × 8 mm2 ; 2 kW Mo) X–ray source

energized by a well–stabilized Philips X–ray generator (PW 1743) was employed.
The well–collimated and monochromated MoKα1 beam obtained from the three

monochromator Si crystals set in dispersive (+,−,−) configuration has been used as the

exploring X–ray beam. This arrangement improves the spectral purity (∆λ/λ

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เพื่อประเมินความสมบูรณ์ผลึกของตัวอย่างผลึก สูงความละเอียด วิเคราะห์การเลี้ยวเบน (HRXRD) X – ray ได้รับการดำเนินการ การ X – ray multicrystal diffractometer พัฒนาในชาติจริงปฏิบัติ (NPL), นิวเดลี (Lal และBhagavannarayana, 1989) ถูกใช้เพื่อบันทึกความละเอียดสูงโยกหรือการเลี้ยวเบน เส้นโค้ง (Dc) ในระบบนี้ ความดี (0.4 × 8 มม 2 ได้ภาย 2 กิโลวัตต์ Mo) แหล่ง X – ray พลังงาน โดยฟิลิปส์ที่เสถียรดี – X – ray เครื่องกำเนิดไฟฟ้า (รหัส 1743) ถูกว่าจ้างดี – collimated และ monochromated MoKα1 คานรับจากสาม monochromator ศรีรัตนากรตั้งใน dispersive (+ − −) มีการใช้การตั้งค่าคอนฟิกเป็นการ สำรวจลำแสง X-ray การจัดเรียงนี้ปรับปรุงความบริสุทธิ์สเปกตรัม (∆λ/λ << 10-5ของคาน MoKα1 Divergence ของคานสำรวจในระนาบแนวนอน (เครื่องบินของการเลี้ยวเบน) ได้ประมาณจะ 3 อาร์ควินาที คริสตัลตัวอย่างสอดคล้อง ในตัว (+, − −, +) ตั้งค่าคอนฟิก มันกำหนดค่าของ monochromator อยู่ แสดงในรูปที่ 3.8 เนื่องจากการตั้งค่าคอนฟิก dispersive ของ monochromator สาม คริสตัลกับ monochromator 2 คุณภาพสเปกตรัมของการ diffracted แสงเกิดจาก 3 monochromator เหมาะสูง (5 10 λ / λ divergence แนวนอน 3 อาร์ควินาที) และด้วยเหตุนี้ว่าค่าคงของโครงตาข่ายประกอบของการ monochromator คริสตัลและตัวอย่างมีแตกต่างกัน การไม่ทดลอง เธน broadening ในเส้นโค้งของการเลี้ยวเบนของผลึกตัวอย่าง (∆FWHM =λ / λ (M tan − S tan ); M และ S ถูก Bragg มุมการเลี้ยวเบน ตัวอย่างผลึกและ monochromator) เป็นสำคัญ ข้อดีของการ กระจายตัวตั้งค่าคอนฟิก (+ − −) ผ่านการกำหนดค่าที่ไม่ใช่-dispersive (+, −, +) ของ monochromators มีดีที่อธิบายไว้ในบทความล่าสุด (Bhagavannarayana และKushwaha, 2010) ตัวอย่างสามารถหมุนเกี่ยวกับแกนตั้ง ซึ่งเป็น เส้นตั้งฉากกับระนาบของการเลี้ยวเบน กับช่วงแองกูลาร์ต่ำสุดของส่วนโค้ง 0.4 วินาที วัดความเข้ม diffracted โดยใช้ตัวนับจำนวน scintillation Dc ได้รับการบันทึก โดยการเปลี่ยนมุม glancing (มุมระหว่างเหตุการณ์ X – ray คานและพื้นผิวของสิ่งส่งตรวจ) สถาน Bragg การเลี้ยวเบนสูงสุดตำแหน่ง θB (ถ่ายเป็นศูนย์เป็นจุดอ้างอิง) เริ่มต้นจากความเหมาะสมกำหนด glancing มุม (θ) เครื่องตรวจจับถูกเก็บไว้ที่ 2θB แองกูลาร์ตำแหน่งเดียวกันกับการเปิดกว้างสำหรับเป็นร่อง ) การสแกนเพื่อ – เรียกว่าω (Bhagavannarayana และ Kushwaha, 2010) เป็นการสแกนโอเมก้า ที่เหมาะสมเพื่อบันทึก scattering สั่งช่วงสั้น ๆ ที่เกิดข้อบกพร่อง หรือโดย scattering จากท้องถิ่น diffractions Bragg agglomerated จุดบกพร่อง หรือเนื่อง มุมต่ำและมุมต่ำมากเมล็ดโครงสร้างขอบเขต (Senthilkumar MoorthyBabu ก Bhagavannarayana, 2011) ก่อนบันทึกการเลี้ยวเบนโค้ง เอาอะตอมตัวถูกละลายตกผลึกไม่ใช่ – ที่ยังคงอยู่บนพื้นผิวของการ คริสตัล และยัง เพื่อ planarity ผิว specimens ได้ก่อนสวย และ สารเคมีฝังใน etchant ไม่ต้องของน้ำและอะซิโตนผสม 1:2 อัตราส่วนปริมาตร

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เพื่อประเมินความสมบูรณ์แบบผลึกคริสตัลชิ้นงานที่มีความละเอียดสูงX-ray diffraction (HRXRD) การวิเคราะห์ได้ดำเนินการ multicrystal X-ray diffractometer การพัฒนาขึ้นในห้องปฏิบัติการแห่งชาติทางกายภาพ (NPL), นิวเดลี (Lal และBhagavannarayana, 1989) ถูกนำมาใช้ในการบันทึกความละเอียดสูงโยกหรือเลนส์โค้ง (DCS) ในระบบนี้ปรับโฟกัส (0.4 × 8 mm2 2 กิโลวัตต์ Mo) แหล่งรังสีเอกซ์. พลังงานโดยกำเนิดที่ดีมีความเสถียรฟิลิปส์เอ็กซ์เรย์ (PW 1743) เป็นลูกจ้างที่ดีและรังสี monochromated MoKα1ลำแสงที่ได้รับจาก สามmonochromator ผลึกศรีตั้งอยู่ในกระจาย (+, -, -) การกำหนดค่าได้ถูกใช้เป็นลำแสงเอ็กซ์เรย์สำรวจ ข้อตกลงนี้จะช่วยเพิ่มความบริสุทธิ์สเปกตรัม (Δλ / λ << 5/10 ของคานMoKα1. ความแตกต่างของแสงการสำรวจในแนวระนาบ(ระนาบของการเลี้ยวเบน) เป็นที่คาดกันว่าจะเป็นอาร์ควินาที3. คริสตัลตัวอย่างเป็นชิดใน. (+, -, -, +) การกำหนดค่าแผนผังของการกำหนดค่าของ monochromator เป็น. แสดงในรูปที่ 3.8 เนื่องจากการกำหนดค่าของ monochromator สามกระจายคริสตัลที่เกี่ยวกับ monochromator 2 ที่มีคุณภาพสเปกตรัมของ diffracted คานโผล่ออกมาจาก monochromator 3 เป็นที่สมบูรณ์แบบสูง (5 10λ / λ; แตกต่างในแนวนอน3วินาทีส่วนโค้ง) และด้วยเหตุนี้แม้ว่าตาข่ายอย่างต่อเนื่องของคริสตัล monochromator และชิ้นงานที่แตกต่างกัน, การทดลองที่ไม่พึงประสงค์ในการขยายการกระจายตัวของเส้นโค้งเลี้ยวเบนของชิ้นงาน คริสตัล(ΔFWHM = λ / λ (M สีน้ำตาล - S สีน้ำตาล); MและSเป็นมุมการเลี้ยวเบนแบร็กของ monochromator และผลึกตัวอย่าง). ไม่มีนัยสำคัญคือประโยชน์จากการกำหนดค่าการกระจายตัว (+, -, - ) ในช่วงการตั้งค่าที่ไม่กระจาย (+, - +) ของmonochromators อธิบายไว้ได้ดีในบทความล่าสุด (Bhagavannarayana และKushwaha 2010) ตัวอย่างที่สามารถหมุนรอบแกนแนวตั้งซึ่งเป็นแนวตั้งฉากกับระนาบของเลนส์ที่มีช่วงต่ำสุดของมุมโค้ง 0.4 วินาที ความเข้ม diffracted เป็นวัดโดยใช้ประกายเคาน์เตอร์ พลถูกบันทึกไว้โดยการเปลี่ยนมุมวินาศภัย (มุมระหว่าง X-ray เหตุการณ์ที่เกิดขึ้นคานและพื้นผิวของชิ้นงาน) รอบตำแหน่งสูงสุดเลนส์ Bragg θB (ถ่ายเป็นศูนย์เป็นจุดอ้างอิง) เริ่มต้นจากมุมวินาศภัยโดยพลการที่เหมาะสม (θ) เครื่องตรวจจับถูกเก็บไว้ที่2θBตำแหน่งเชิงมุมเดียวกันกับการเปิดกว้างสำหรับช่องของมัน) ωสแกนที่เรียกว่า (Bhagavannarayana และ Kushwaha 2010) สแกนโอเมก้าเป็นที่เหมาะสมมากที่จะบันทึกกระเจิงเพื่อช่วงสั้นเกิดจากข้อบกพร่องหรือโดยการกระเจิงจาก diffractions ท้องถิ่น Bragg ข้อบกพร่อง agglomerated จุดหรือเนื่องจากการมุมต่ำและมุมต่ำมากข้าวเขตแดนโครงสร้าง (Senthilkumar, MoorthyBabu และ Bhagavannarayana 2011) . ก่อนที่จะบันทึกโค้งเลนส์ที่จะลบที่ไม่เป็นก้อนอะตอมตัวละลายซึ่งยังคงอยู่บนพื้นผิวของคริสตัลและยังเพื่อให้แน่ใจ planarity พื้นผิวชิ้นงานที่ถูกซัดครั้งแรกและทางเคมีฝังใน etchant พิเศษที่ไม่ผสมน้ำและอะซีโตนใน 1: 2 อัตราส่วน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เพื่อประเมินความสมบูรณ์ของผลึกตัวอย่างผลึกสูงและความละเอียด

x - เรย์เลนส์ ( hrxrd ) วิเคราะห์ออกมา เป็น multicrystal x - เรย์

ดิฟแฟรกโทมิเตอร์พัฒนาห้องปฏิบัติการสุขภาพแห่งชาติ ( NPL ) , นิวเดลี ( Lal และ

bhagavannarayana , 1989 ) คือใช้ในการบันทึกความละเอียดสูงโยกหรือเลนส์

โค้ง ( DCS ) ในระบบนี้ โฟกัสดี ( 0.4 × 8 แน่น ;2 กิโลวัตต์ โมเรย์

) x - แหล่งพลังงานโดยดี–เสถียร Philips X เครื่องกำเนิดไฟฟ้าเรย์– ( PW ) ) ที่ใช้ ก็ให้ monochromated
) และหมอกα 1 บีมได้จาก 3

โมโนโครเมเตอร์ ศรีรัตนากร ตั้งกระจายตัว ( −− , ) ค่าถูกนำมาใช้เป็น

x การสำรวจ–เรย์บีม การจัดเรียงนี้เพิ่มความบริสุทธิ์สเปกตรัม ( ∆λ / λ < < 10-5

ของหมอกα 1 คานความแตกต่างของการสํารวจคานในแนวนอนเครื่องบิน

( ระนาบของเลนส์ ) ซึ่งเป็น 3 อาร์ควินาที ตัวคริสตัลเป็นชิด

ในช่วง ( −− , ) การตั้งค่า แผนผังของการกำหนดค่าของโมโนโครเมเตอร์อยู่

แสดงในรูปที่ 3.8 . เนื่องจากการกระจายตัวของบุคคลที่สามโมโนโครเมเตอร์

คริสตัลเกี่ยวกับโมโนโครเมเตอร์ 2 ,สเปกตรัมที่มีคุณภาพของกระจาย

บีมโผล่ออกมาจาก 3 โมโนโครเมเตอร์เป็นอย่างสูงที่สมบูรณ์แบบ ( 5 / 10 λλ ;

แนวนอน divergence  3 อาร์ควินาที ) ดังนั้น แม้ว่าตารางคงที่ของ

โมโนโครเมเตอร์คริสตัล และชิ้นงานจะแตกต่างกัน , ที่ไม่พึงประสงค์ทดลอง

กระจายขยายในรูปโค้ง ของตัวอย่างคริสตัล

( ∆ FWHM = λ / λ ( M แทน− s แทน ) ; M และ S เป็นแบร็กเลนส์มุม

ของโมโนโครเมเตอร์และตัวผลึก ) เฉยๆ ประโยชน์ของการกระจายค่า

( −− , ) –การไม่กระจายตัว ( − ) ของ

monochromators เป็นที่อธิบายไว้ในบทความล่าสุด ( bhagavannarayana และ

kushwaha , 2010 )ตัวอย่างที่สามารถหมุนเป็นแกน ซึ่งเป็น

ตั้งฉากกับระนาบของเลนส์กับช่วงต่ำสุดเชิงมุม 0.4 อาร์ค

วินาที การกระจายความเข้มแสงวัดโดยการใช้เคาน์เตอร์ DCS

ได้ถูกบันทึกไว้โดยการเปลี่ยนมุม ( ดูมุมระหว่างเหตุการณ์ x - เรย์

คานและพื้นผิวของชิ้นงาน ) รอบแบร็กเลนส์ยอดตำแหน่งθ B

( เอาศูนย์เป็นจุดอ้างอิง ) เริ่มต้นจากเหมาะโดยพลการผาดมุม ( θ )

เครื่องตรวจจับอยู่เหมือนกัน ( 2 ตำแหน่งθ B กับการเปิดกว้างของ slit ,

) ดังนั้น–เรียกว่าωสแกน ( bhagavannarayana และ kushwaha , 2010 ) โอเมก้าสแกนเป็น