A 1 l, three-necked flask containin

A 1 l, three-necked flask containing 250 g of 1-iodopropane (9 equiv.), 300 ml of 2-butanone as solvent and 142.28 g of K2CO3 (HI and H2O scavenger) was equipped with a mechanical stirring device, a 50 ml addition funnel and a reflux condenser. After the reaction vessel was purged with argon for 30 min, 8.98 g of 2-aminoethanol was added from the addition funnel. The reaction mixture was heated to reflux (approximately 90°C) with mechanical stirring (approximately 40 rev min−1) for 24 h. The reaction was kept in the dark to avoid iodide oxidation. Without cooling, the reaction mixture was filtered to remove the potassium salts. The filtrate was concentrated under vacuum, resulting in an off-white semi-solid. The crude product was dissolved in a minimum of warm methanol and recrystallized by slow addition of cold ethyl ether. After standing overnight, the product was recovered by filtration and recrystallized a second time as described above (23 g, 50% yield). The purity of the compound was checked by and .

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

1 l คอสามหนาวประกอบด้วย 250 g ของ 1-iodopropane (9 เท่าเทียม), 300 ml ของ 2-บิวทาโนนเป็นตัวทำละลายและ g 142.28 ของ K2CO3 (HI และ H2O สัตว์กินของเน่า) เพียบพร้อมไป ด้วยเครื่อง stirring ปล่องนี้ 50 ml และเครื่องควบแน่นเป็นกรดไหลย้อน หลังจากเรือปฏิกิริยาถูกลบล้างไป ด้วยอาร์กอนสำหรับ 30 min, 8.98 g ของ 2 aminoethanol ถูกเพิ่มจากกรวยนี้ ความร้อนผสมปฏิกิริยาเป็นกรดไหลย้อน (ประมาณ 90° C) มีเครื่องกวน (เรฟประมาณ 40 min−1) ใน 24 ชม ปฏิกิริยาที่ถูกเก็บไว้ในมืดเพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดออกซิเดชันของไอโอไดด์ โดยไม่ต้องระบายความร้อน ปฏิกิริยาผสมถูกกรองเอาเกลือโพแทสเซียม สารกรองมีเข้มข้นภายใต้สุญญากาศ เกิดเป็นของแข็งกึ่งสีขาว ผลิตภัณฑ์น้ำมันละลายในเมทานอลที่อบอุ่นอย่างน้อย และ recrystallized โดยเพิ่มช้าเย็นเอทิลอีเทอร์ หลังจากยืนค้างคืน ผลิตภัณฑ์ถูกกู้คืน ด้วยการกรอง และ recrystallized เป็นครั้งที่สองที่อธิบายข้างต้น (23 กรัม ผลตอบแทน 50%) ความบริสุทธิ์ของสารประกอบถูกตรวจสอบ และการ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

1 ลิตรขวดสามคอที่มี 250 กรัม 1 iodopropane (9 equiv.) 300 มล. 2-butanone เป็นตัวทำละลายและ 142.28 กรัม K2CO3 (ฮาวายและสมบัติ H2O) เป็นอุปกรณ์ที่มีอุปกรณ์กวนกล 50 ช่องทางนอกจากมล. และคอนเดนเซอร์กรดไหลย้อน หลังจากที่เรือปฏิกิริยาถูกกำจัดด้วยอาร์กอนเป็นเวลา 30 นาที, 8.98 กรัม 2 aminoethanol ถูกเพิ่มเข้ามาจากช่องทางนอกจากนี้ ผสมปฏิกิริยาถูกความร้อนจะไหลย้อน (ประมาณ 90 ° C) กับกวนกล (ประมาณ 40 นาทีรอบ 1) เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ปฏิกิริยาจะถูกเก็บไว้ในที่มืดเพื่อหลีกเลี่ยงการเกิดออกซิเดชันไอโอไดด์ โดยไม่ต้องระบายความร้อนผสมปฏิกิริยาถูกกรองเพื่อเอา​​เกลือโพแทสเซียม กรองเข้มข้นภายใต้สูญญากาศที่เกิดในสีขาวกึ่งของแข็ง ผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบถูกละลายในขั้นต่ำของเมทานอลที่อบอุ่นและ recrystallized โดยนอกเหนือช้าของเอทิลอีเทอร์เย็น หลังจากที่ยืนในชั่วข้ามคืนผลิตภัณฑ์ที่ได้รับการกู้คืนโดยการกรองและ recrystallized เป็นครั้งที่สองตามที่อธิบายไว้ข้างต้น (23 กรัมอัตราผลตอบแทน 50%) ความบริสุทธิ์ของสารที่ได้รับการตรวจสอบโดย

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

1 ลิตร 3 ขวด บรรจุ 250 กรัม คอ 1-iodopropane ( 9 เทียบเท่า ) , 300 มิลลิลิตรของ 2-butanone เป็นตัวทำละลาย และ 142.28 กรัม K2CO3 ( สวัสดีและ H2O scavenger ) เป็นอุปกรณ์ทางกลกวนอุปกรณ์ 50 ml เพิ่มช่องทางและย้อนคอนเดนเซอร์ หลังจากปฏิกิริยาเรือถูกล้างด้วยอาร์กอนเป็นเวลา 30 นาที 2-aminoethanol 8.98 กรัม เพิ่มจากการเพิ่มช่องทางปฏิกิริยาผสมอุ่นที่ไหลย้อน ( ประมาณ 90 ° C ) กับกลกวน ( ประมาณ 40 ป๋ามิน− 1 ) เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ปฏิกิริยาที่ถูกเก็บไว้ในที่มืดเพื่อหลีกเลี่ยงไอโอไดด์ออกซิเดชัน โดยไม่ต้องระบายความร้อน ปฏิกิริยาผสมถูกกรองเอาโพแทสเซียมเกลือ หนักข้นภายใต้สูญญากาศ เป็นผลในการเป็นกึ่งของแข็งสีขาวออกผลิตภัณฑ์ดิบที่ถูกละลายในขั้นต่ำของเมทานอลที่อบอุ่นและ recrystallized ส่วนช้าของอีเทอร์เอทิลเย็น หลังจากยืนคืน , ผลิตภัณฑ์ถูกกู้คืนโดยการกรองและ recrystallized ครั้งที่สองตามที่อธิบายไว้ข้างต้น ( 23 กรัม ผลผลิต 50% ) ความบริสุทธิ์ของสารประกอบที่ถูกตรวจสอบโดยและ