2.4. HS-dynamic in-syringe LPME wit

2.4. HS-dynamic in-syringe LPME with in situ derivatization procedure A 20-mL sample or standard solution (after adjusting pH to neu- tral) was taken in the sample container, and closed loosely with a lid to pass nitrogen for about 5 min through the septum to remove the headspace air (to avoid the possibility of ammonia from headspace air). The lid was closed tightly prior to stop the nitrogen passage. Then the sample container was placed over the preheated water bath (70 ◦ C) and 1 mL of 1 M NaOH was immediately added and a 4 min reaction was allowed, in order to evolve ammonia from sam- ple solution into the headspace under 380 rpm stirring of aqueous sample. After the reaction, 1-mL gastight syringe (Hamilton, USA) con- taining 100 L of OPA working reagent (as derivitazation cum extraction reagent) was inserted through septum for headspace sampling. The derivatization process consisted of the following steps: (1) withdrawn 100 L of OPA (derivatization reagent) into the syringe. (2) Withdrawn the plunger position to 0.3 mL mark. (3) Inserted the syringe needle through the septum on sample container and the needle kept above the liquid sample (in the headspace). (4) Allowed the headspace gaseous sample to 1 mL mark by withdrawing the plunger position, held for 3 s and then depressed the plunger back to the original mark of 0.3 mL using a programmable syringe pump (SK scientific Inc., MA). The recipro- cated movement of plunger was repeated 64 times (8 min at the rate of 8 extraction cycles per min). Derivatization that occurred inside the syringe was described as follows: when the syringe plunger accompanying the gaseous sample was withdrawn, a very thin OPA working reagent was generated on the inner syringe wall to absorb ammonia and achieve the in situ derivatization. When the syringe plunger was depressed, the derivatized product of ammonia was transferred into the bulk of OPA working reagent. This operation could considerably increase the surface area of the interface by using 100 L of OPA working reagent, which led to increase in the derivatization/extraction efficiency. Finally, the syringe needle was removed from the sample container and the ammonia derivative solution (acceptor phase) was manually injected into HPLC–FLD for analysis. The conceptual representation of ammonia derivatization has been shown in Fig. 1(b).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4 HS-แบบไดนามิก lpme ในเข็มฉีดยาที่มีในขั้นตอนอนุพันธ์แหล่งกำเนิดตัวอย่าง 20 มล. หรือสารละลายมาตรฐาน (หลังจากปรับ ph ไป Neu-Tral) ถูกนำมาในภาชนะตัวอย่างและปิดอย่างอิสระกับฝาที่จะผ่านไนโตรเจนประมาณ 5 นาทีผ่าน กะบังเพื่อลบช่องว่างเหนือของเหลวอากาศ (เพื่อหลีกเลี่ยงความเป็นไปได้ของแอมโมเนียจากอากาศช่องว่างเหนือของเหลว)ฝาปิดแน่นก่อนที่จะหยุดทางไนโตรเจน แล้วภาชนะตัวอย่างที่ถูกวางอยู่เหนืออ่างน้ำอุ่น (70 ◦ค) และ 1 มิลลิลิตรของ NaOH ม. 1 ถูกบันทึกทันทีและปฏิกิริยา 4 นาทีได้รับอนุญาตในการที่จะพัฒนาขึ้นจากการแก้ปัญหาแอมโมเนีย sam-ple ในช่องว่างเหนือของเหลวภายใต้ 380 รอบต่อนาที ตื่นเต้นของตัวอย่างน้ำ หลังจากการเกิดปฏิกิริยา, 1-มล. gastight เข็มฉีดยา (แฮมิลตันusa) con-ประเด็น 100 ลิตร OPA สารทำงาน (ตาม derivitazation สุดยอดสารสกัด) ถูกแทรกผ่านเยื่อบุโพรงให้ช่องว่างเหนือของเหลวสุ่มตัวอย่าง กระบวนการอนุพันธ์ประกอบด้วยขั้นตอนดังต่อไปนี้ (1) ถอนตัวออก 100 ลิตร OPA (อนุพันธ์สาร) ลงในหลอดฉีดยา (2) การถอดถอนตำแหน่งลูกสูบ 0.3 มล. เครื่องหมาย(3) ใส่เข็มฉีดยาผ่านกะบังที่ภาชนะบรรจุตัวอย่างและเข็มที่เก็บรักษาไว้ดังกล่าวข้างต้นตัวอย่างของเหลว (ในช่องว่างเหนือของเหลว) (4) อนุญาตให้ช่องว่างเหนือของเหลวตัวอย่างก๊าซถึง 1 เครื่องหมาย มล. โดยถอนตำแหน่งลูกสูบที่จัดขึ้นเป็นเวลา 3 และแล้วความสุขลูกสูบกลับไปที่เดิมของเครื่องหมาย 0.3 มล. โดยใช้ปั๊มหลอดฉีดยาโปรแกรม (นิ้ว sk วิทยาศาสตร์. ma)การเคลื่อนไหว recipro-cated ของลูกสูบซ้ำ 64 ครั้ง (8 นาทีในอัตรา 8 รอบต่อนาทีสกัด) อนุพันธ์ที่เกิดขึ้นภายในหลอดฉีดยาได้อธิบายไว้ดังต่อไปนี้เมื่อลูกสูบกระบอกฉีดยาที่มาพร้อมกับตัวอย่างก๊าซถูกถอน, บางมากสารทำงาน OPA ถูกสร้างขึ้นบนผนังภายในเข็มฉีดยาดูดซับแอมโมเนียและประสบความสำเร็จในแหล่งกำเนิดอนุพันธ์เมื่อลูกสูบกระบอกฉีดยาที่หดหู่ผลิตภัณฑ์ derivati​​zed ของแอมโมเนียถูกย้ายเข้ามาในกลุ่มของสาร OPA ทำงาน การดำเนินการนี​​้อย่างมากสามารถเพิ่มพื้นที่ผิวของอินเตอร์เฟซโดยใช้ 100 ลิตร OPA สารทำงานซึ่งนำไปสู่​​การเพิ่มขึ้นของประสิทธิภาพอนุพันธ์ / การสกัด ในที่สุดเข็มเข็มฉีดยาถูกลบออกจากภาชนะตัวอย่างและวิธีการแก้ปัญหาแอมโมเนียอ​​นุพันธ์ (เฟสใบเสร็จ) ถูกฉีดด้วยตนเองลงใน HPLC-fld สำหรับการวิเคราะห์ การแสดงความคิดของแอมโมเนียอ​​นุพันธ์ได้รับการแสดงในภาพ 1 (ข)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 การ LPME ในเข็มไดนามิก HS มีขั้นตอนใน situ derivatization ตัวอย่าง 20 มิลลิลิตรหรือสารละลายมาตรฐาน (หลังจากปรับ pH neu tral) ในตัวอย่างภาชนะบรรจุ และปิด ด้วยฝาผ่านไนโตรเจนสำหรับประมาณ 5 นาทีผ่าน septum เอาอากาศ headspace (เพื่อหลีกเลี่ยงความเป็นไปได้ของแอมโมเนียจากอากาศ headspace) ซึ่ง ฝาปิดแน่นก่อนหยุดกาลไนโตรเจน แล้วถูกวางภาชนะบรรจุตัวอย่างน้ำน้ำต่ำ (70 ◦ C) และ 1 มิลลิลิตรของ 1 M NaOH ทันทีเข้ามา และปฏิกิริยา 4 นาทีได้รับ อนุญาต การพัฒนาแอมโมเนียจากโซลูชันแซมเปิ้ลเป็น headspace ภายใต้กวนรอบต่อนาที 380 ของอควีอย่าง หลังจากปฏิกิริยา เข็มฉีดยา 1 mL gastight (แฮมิลตัน รีสหรัฐอเมริกา) คอน taining 100 L OPA ทำเอเจนต์ (เป็น derivitazation พร้อมรีเอเจนต์สกัด) ถูกแทรกผ่าน septum สำหรับ headspace สุ่มตัวอย่าง กระบวนการ derivatization ประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้: (1) ถอน 100 L OPA (รีเอเจนต์ derivatization) เป็นเข็ม (2) ถอนตำแหน่งจมูกจะหมาย 0.3 mL (3) ใส่เข็มเข็มผ่าน septum บนภาชนะบรรจุตัวอย่างและเข็มที่อยู่เหนือของเหลวตัวอย่าง (ใน headspace) (4) ได้รับอนุญาตอย่างเป็นต้น headspace ไปเครื่องหมาย 1 mL โดยถอนตำแหน่งจมูก จัดขึ้น 3 s แล้ว หดหู่จมูกไปหมายเดิมของ 0.3 mL ใช้ปั๊มเข็มโปรแกรม (SK scientific Inc., MA) การเคลื่อนไหว recipro cated ของจมูกถูกซ้ำ 64 ครั้ง (8 นาทีที่อัตรา 8 แยกรอบต่อนาที) Derivatization ที่เกิดขึ้นภายในเข็มได้อธิบายไว้ดังนี้: เมื่อจมูกเข็มพร้อมตัวอย่างเป็นต้นถอน สร้างรีเอเจนต์ทำงาน OPA ที่บางมากบนผนังภายในเข็มฉีดยาดูดซับแอมโมเนีย และบรรลุ derivatization ใน situ เมื่อจมูกเข็มฉีดยาตก ผลิตภัณฑ์ derivatized ของแอมโมเนียถูกโอนย้ายเป็นกลุ่มของรีเอเจนต์ทำงาน OPA การดำเนินการนี้มากสามารถเพิ่มพื้นที่ของอินเทอร์เฟซโดย L 100 ของ OPA รีเอเจนต์ ซึ่งนำไปสู่เพิ่ม efficiency derivatization/แยก การทำงาน สุดท้าย เข็มเข็มถูกเอาออกจากภาชนะบรรจุตัวอย่าง และฉีดแอมโมเนียพัฒนาโซลูชัน (ระยะ acceptor) ได้ด้วยตนเองเข้าไปใน HPLC–FLD สำหรับการวิเคราะห์ ได้รับการแสดงนำเสนอแนวคิดของแอมโมเนีย derivatization ใน Fig. 1(b)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . HS - แบบไดนามิกในกระบอกฉีดน้ำ lpme ด้วยในที่เดิม derivatization ขั้นตอนที่ 20 - มล.ตัวอย่างมาตรฐานหรือโซลูชัน(หลังการปรับค่า pH เพื่อ NEU - วุ่นวายใจเกี่ยวกับ)ได้ถูกนำตัวไปอยู่ในตัวอย่าง ภาชนะ บรรจุและปิดแก้ด้วยฝาปิดเพื่อผ่านไนโตรเจนประมาณ 5 นาทีโดยผ่านโครงจมูกเพื่อลบ headspace อากาศ(เพื่อหลีกเลี่ยงความเป็นไปได้ของแอมโมเนียจาก headspace อากาศ)ปิดฝาปิดอยู่ให้แน่นก่อนที่จะหยุดการผ่านไปไนโตรเจนได้ แล้วที่บรรจุตัวอย่างที่ถูกวางไว้เหนืออ่างอาบน้ำน้ำอุ่นไว้( C 70 ◦)และ 1 มล. 1 ม.โซดาไฟได้ถูกเพิ่มลงในทันทีและ 4 นาทีปฏิกิริยาที่ได้รับอนุญาตให้ในการสั่งซื้อการพัฒนาแอมโมเนียจากการใช้โซลูชันสาม - PLE ใน headspace ตาม 380 รอบต่อนาทีคนของตัวอย่างที่เกิดจากน้ำ หลังจากการตอบสนอง 1 - มล. gastight กระบอกฉีด(แฮมิลตันUSA ) - CON - taining 100 L ของตัวกระทำการทำงาน opa (เป็นตัวกระทำการด้วย derivitazation )ได้มีการเสียบผ่านโครงจมูก headspace สำหรับการลิ้มลอง กระบวนการ derivatization ที่ประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้( 1 )การเบิก 100 L ของ opa (ยาซัด derivatization )เข้าไปในกระบอกฉีดลง ( 2 )การถอนตำแหน่งคนเสี่ยงโชคที่ 0.3 ทำเครื่องหมายมล.( 3 )ใส่กระบอกฉีดเข็มที่ผ่านโครงจมูกที่บน ภาชนะ บรรจุตัวอย่างและเข็มที่ได้รับการดูแลรักษาให้อยู่เหนือตัวอย่างของเหลว(ใน headspace ) ( 4 )ได้รับอนุญาตให้ลิ้มลองมีลักษณะเป็นอากาศธาตุ headspace ให้เป็น 1 มล.ทำเครื่องหมายโดยถอนตำแหน่งคนเสี่ยงโชคที่จัดขึ้นสำหรับ 3 S แล้วรู้สึกหดหู่ใจคนเสี่ยงโชคที่กลับมาเพื่อทำเครื่องหมายแบบดั้งเดิมของ 0.3 มล.ใช้เครื่องปั๊มหลอดฉีดมาตั้งโปรแกรมได้(, Inc . scientific SK mA )การเคลื่อนไหว recipro - cated ของคนเสี่ยงโชคจึงเกิดขึ้น 64 ครั้ง( 8 นาทีที่อัตราดอกเบี้ยที่เป็นรอบ 8 การขุดต่อนาที) derivatization ที่เกิดขึ้น ภายใน กระบอกฉีดลงได้รับการอธิบายดังนี้เมื่อคนเสี่ยงโชคกระบอกฉีดที่มาพร้อมกับตัวอย่างมีลักษณะเป็นอากาศธาตุที่ถูกเพิกถอนการทำงาน opa ซัดยาบางอย่างมากที่ถูกสร้างขึ้นบนผนังด้านในกระบอกฉีดที่ดูดซับสารแอมโมเนียและได้รับใน derivatization ที่เดิมเมื่อคนเสี่ยงโชคกระบอกฉีดลงก็รู้สึกหดหู่ใจของ ผลิตภัณฑ์ derivatized ของแอมโมเนียจำนวนมากก็จะพาท่านไปส่งเข้าไปในที่ทำงานของยาซัด opa การดำเนินการนี้ไม่สามารถเพิ่มพื้นที่ของอินเตอร์เฟซที่ใช้ 100 L ของ opa ทำงานซัดยาซึ่งนำไปสู่การเพิ่มใน efficiency derivatization /การขุดได้อย่างมาก ในที่สุดกระบอกฉีดเข็มที่ถูกลบออกจาก ภาชนะ บรรจุตัวอย่างและโซลูชันงานดัดแปลงมาจากสารแอมโมเนีย(เฟส acceptor )ที่ถูกฉีดเข้าไปใน hplc - fld สำหรับใช้ในการวิเคราะห์ด้วยตนเอง การแสดงออกทางความคิดของ derivatization แอมโมเนียได้รับการแสดงอยู่ในรูปที่ 1 ( B )