Sample preparation. 1–5 mL wine, 19

Sample preparation. 1–5 mL wine, 19–15 mL water (Milli-Q), 0.5 mL of hydrochloric acid and 0.05 mL of plating solution were mixed in a PE beaker (20–60 mL).
For simultaneous determination of Cd, Pb, and Cu, a deposition potential of –1200 mV (vs. SCE) was used. The chosen deposition time was 5 min.
Two standard additions were used for element determination.
If the sample changer was used, the reference sample and wine samples were measured alternately.


Results and discussion
There exists in the literature a wide variety of descriptions for the preparation of a mercury film on a GC electrode [3, 4]. In our experience, the stability of the prepared film depends on the supporting electrolyte composition, electrode storage potential and on the kind of samples being
examined. It is generally more difficult to prepare an effective mercury film for anodic stripping voltammetry (ASV) than for potentiometric stripping analysis (PSA).
In samples containing proteins or other organic compounds (like wine, blood, urine, waste water) an effective film covers the GC-electrode surface, but this film can be only used for PSA measurements (Fig. 1). In very pure solutions (blanks or some natural waters), the addition of a surfactant is sometimes useful to get an optimal mercury film.

Deposition time
In all the analyzed wine samples, the concentration of cadmium was lower than 1 ng/mL, lead was found in the range of 4 to 250 ng/mL and copper was higher than 50 ng/mL. Figure 2 demonstrates the influence of the deposition time on the peak area of Cd, Pb, and Cu. For cadmium and lead, a linear correlation between both parameters was observed. Due to the low solubility of copper in mercury and high natural concentration of copper in wine samples some problems were encountered. With an increase in the deposition time, two peaks in the copper
stripping region with different shapes were observed.
If the mercury film was thin, copper would not reduce on the electrode surface and only a small oxidation peak was observed. With an increase in the deposition time, better
crystallization of the copper occurred on the electrode surface or in the mercury film, and a significantly larger copper stripping signal was observed with a good linear correlation.
The amount of reduced copper depended not only on the deposition time but also on the copper concentration in the sample.
To get good analytical results for copper, it was necessary to use longer deposition time
(> 4 min) [8].

Sample volume
The second possibility to enhance the analytical signal is to increase the volume of wine used in the determination.
Figure 3 presents the correlation between peak area and wine volume at constant deposition time for the three elements studied.
As the cadmium concentration in many wine samples was very low (around 0.2 ng/mL), it was
necessary to use a minimum volume of 3 mL to generate an acceptable analytical signal. With this volume, the copper signal was often 200 times higher than the cadmium

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การเตรียมสารตัวอย่าง ไวน์ 1 – 5 mL รวมในบีกเกอร์ PE (20 – 60 mL) 19-15 mL น้ำ (-Q), 0.5 mL ของกรดไฮโดรคลอริก และ 0.05 mL ของชุบโซลูชัน
สำหรับการกำหนดเวลา ของ Cd, Pb, Cu ใช้ศักยภาพสะสมของ mV –1200 (เทียบกับ SCE) เวลาท่านสะสมได้ 5 นาที
เพิ่มสองมาตรฐานใช้สำหรับกำหนดองค์ประกอบ
ถ้าเปลี่ยนตัวอย่างถูกใช้ ตัวอย่างอ้างอิงและตัวอย่างไวน์ที่วัดสลับกัน


ผลลัพธ์และสนทนา
มีอยู่ในวรรณคดีหลากหลายของคำอธิบายสำหรับการเตรียมฟิล์มปรอทในอิเล็กโทรด GC [3, 4] ในประสบการณ์ของเรา ความมั่นคงของฟิล์มเตรียมขึ้น ประกอบอิเล็กโทรสนับสนุน ศักยภาพการเก็บอิเล็กโทรด และชนิดของตัวอย่างถูก
ตรวจสอบ โดยทั่วไปยิ่งยากการเตรียมฟิล์มปรอทที่มีประสิทธิภาพเป็น anodic ปอก voltammetry (ASV) กว่าสำหรับ potentiometric ปอกการวิเคราะห์ (PSA) .
ในตัวอย่างที่ประกอบด้วยโปรตีนหรือสารอินทรีย์อื่น ๆ (เช่นไวน์ เลือด ปัสสาวะ น้ำเสีย) เป็นฟิล์มที่มีประสิทธิภาพครอบคลุมพื้นผิวอิเล็กโทรด GC แต่ฟิล์มนี้สามารถเท่านั้นใช้สำหรับการประเมินของ PSA (Fig. 1) โซลูชันเนื้อ (ช่องว่างหรือน้ำธรรมชาติบาง), เพิ่ม surfactant ใช้บางครั้งจะได้รับฟิล์มปรอทสูงสุด

เวลาสะสม
ในทั้งหมดที่วิเคราะห์ไวน์ตัวอย่าง ความเข้มข้นของแคดเมียมต่ำกว่า 1 ng/mL พบลูกค้าเป้าหมายในช่วง 4-250 ng/mL และทองแดงได้สูงกว่า 50 ng/mL รูปที่ 2 แสดงให้เห็นถึงอิทธิพลของเวลาสะสมบริเวณสูงสุด ของ Cd, Pb, Cu ความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างพารามิเตอร์ทั้งสองถูกตรวจสอบสำหรับแคดเมียมและตะกั่ว ละลายของทองแดงในปรอทต่ำและความเข้มข้นสูงที่ธรรมชาติของทองแดงในไวน์ตัวอย่าง ปัญหาบางอย่าง ด้วยการเพิ่มเวลาสะสม สองยอดในทองแดง
ปอกภูมิภาค มีรูปร่างต่าง ๆ ได้ดำเนินการ
ถ้าฟิล์มปรอทบาง ๆ ทองแดงจะไม่ลดบนพื้นผิวอิเล็กโทรด และสูงสุดออกซิเดชันเล็กเท่าที่สังเกต ด้วยการเพิ่มเวลาสะสม ดีกว่า
ตกผลึกของทองแดงเกิดขึ้น บนพื้นผิวอิเล็กโทรด หรือ ฟิล์มปรอท และสัญญาณ stripping ทองแดงที่มีขนาดใหญ่มากที่สังเกต ด้วยความดีเชิงความสัมพันธ์การ
จำนวนทองแดงลดลงพร้อมกับเวลาสะสมบนทองแดงความเข้มข้นในตัวอย่างแต่ยังไม่เท่า
รับผลวิเคราะห์ดีสำหรับทองแดง ก็จำเป็นต้องใช้เวลาสะสมนาน
(> 4 min) [8]

ตัวอย่างปริมาตร
เป็นไปได้ที่สองเพื่อเพิ่มสัญญาณการวิเคราะห์คือการ เพิ่มปริมาตรของไวน์ที่ใช้ในการกำหนด
รูปที่ 3 แสดงความสัมพันธ์ระหว่างพื้นที่สูงสุดและปริมาตรไวน์เวลาคงที่สะสมองค์ประกอบสามศึกษา.
เป็นความเข้มข้นของแคดเมียมในตัวอย่างไวน์มากมาก (รอบ 0.2 ng/mL), ถูก
จำเป็นต้องใช้ระดับเสียงต่ำสุดของ 3 mL เพื่อสร้างสัญญาณการวิเคราะห์การยอมรับ มีไดรฟ์ข้อมูลนี้ สัญญาณทองแดงมักจะมี 200 เท่าสูงกว่าแคดเมียม

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การเตรียมสารตัวอย่าง 1-5 มิลลิลิตรไวน์น้ำ 19-15 มิลลิลิตร (พัน-Q), 0.5 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอริกและ 0.05 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหาการชุบถูกผสมในถ้วยแก้ว PE (20-60 มิลลิลิตร)
สำหรับการกำหนดพร้อมกันของแคดเมียมตะกั่วและ ลูกบาศ์กที่มีศักยภาพการสะสมของ -1200 mV (เทียบกับ SCE) ถูกนำมาใช้ เวลาสะสมที่ได้รับเลือกเป็นเวลา 5 นาที
ส่งภาพสองมาตรฐานถูกนำมาใช้สำหรับการกำหนดองค์ประกอบ
ถ้าเปลี่ยนตัวอย่างถูกนำมาใช้เป็นตัวอย่างอ้างอิงและไวน์ตัวอย่างถูกวัดสลับผลลัพธ์และการอภิปรายมีอยู่ในวรรณกรรมที่หลากหลายของรายละเอียดในการจัดทำ ของฟิล์มปรอทในอิเล็กโทร GC [3, 4] ในประสบการณ์ของเรามีความมั่นคงของฟิล์มที่เตรียมไว้ขึ้นอยู่กับองค์ประกอบของอิเล็กที่มีศักยภาพการจัดเก็บข้อมูลอิเล็กโทรดที่สนับสนุนและอยู่กับชนิดของตัวอย่างที่มีการตรวจสอบ มันเป็นเรื่องปกติที่ยากลำบากมากขึ้นในการเตรียมฟิล์มปรอทที่มีประสิทธิภาพสำหรับไลลอก Voltammetry (ASV) กว่าชิลอกวิเคราะห์ (PSA) ในกลุ่มตัวอย่างที่มีโปรตีนหรือสารอินทรีย์อื่น ๆ (เช่นไวน์, ปัสสาวะ, น้ำเสีย) ครอบคลุมฟิล์มที่มีประสิทธิภาพ พื้นผิว GC-ขั้ว แต่หนังเรื่องนี้สามารถใช้ได้เฉพาะสำหรับการวัด PSA (รูปที่ 1). ในการแก้ปัญหาที่บริสุทธิ์มาก (ช่องว่างหรือแหล่งน้ำธรรมชาติบางส่วน), การเพิ่มขึ้นของแรงตึงผิวที่บางครั้งมีประโยชน์ที่จะได้รับฟิล์มปรอทที่ดีที่สุดเวลาที่สะสมในทุกตัวอย่างไวน์วิเคราะห์ความเข้มข้นของแคดเมียมต่ำกว่า 1 ng / ml นำเป็น พบในช่วง 4-250 ศึกษา / ml และทองแดงสูงกว่า 50 ng / ml รูปที่ 2 แสดงให้เห็นถึงอิทธิพลของเวลาการสะสมบนพื้นที่จุดสูงสุดของแคดเมียมตะกั่วและทองแดง สำหรับแคดเมียมและตะกั่วมีความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่างตัวแปรทั้งสองได้รับการตั้งข้อสังเกต เนื่องจากการสามารถในการละลายต่ำของทองแดงในปรอทและความเข้มข้นของธรรมชาติสูงของทองแดงในตัวอย่างไวน์ปัญหาบางอย่างได้พบ กับการเพิ่มขึ้นในเวลาที่สะสมสองยอดในทองแดงปอกภูมิภาคที่มีรูปร่างที่แตกต่างกันถูกตั้งข้อสังเกตถ้าฟิล์มปรอทเป็นบางทองแดงจะไม่ลดบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าและมีเพียงจุดสูงสุดออกซิเดชันขนาดเล็กเป็นที่สังเกต กับการเพิ่มขึ้นในระยะเวลาสะสมที่ดีกว่าการตกผลึกของทองแดงที่เกิดขึ้นบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าหรือในฟิล์มปรอทและทองแดงปอกสัญญาณอย่างมีนัยสำคัญขนาดใหญ่เป็นข้อสังเกตที่มีความสัมพันธ์เชิงเส้นที่ดีขนาดของทองแดงลดลงขึ้นอยู่ไม่เพียง แต่ในการสะสม เวลา แต่ยังกับความเข้มข้นของทองแดงในกลุ่มตัวอย่างเพื่อให้ได้ผลการวิเคราะห์ที่ดีสำหรับทองแดงก็จำเป็นต้องใช้เวลาในการสะสมอีกต่อไป(> 4 min) [8] ปริมาณตัวอย่างความเป็นไปได้ที่สองเพื่อเพิ่มสัญญาณในการวิเคราะห์คือการเพิ่ม ปริมาณของไวน์ที่ใช้ในการกำหนดรูปที่ 3 นำเสนอความสัมพันธ์ระหว่างพื้นที่สูงสุดและปริมาณไวน์ในเวลาสะสมคงที่สำหรับองค์ประกอบที่สามการศึกษาในขณะที่ความเข้มข้นของแคดเมียมในตัวอย่างไวน์จำนวนมากอยู่ในระดับต่ำมาก (ประมาณ 0.2 ng / ml) ก็คือจำเป็นต้องใช้ปริมาณน้อย 3 มิลลิลิตรเพื่อสร้างสัญญาณการวิเคราะห์ได้รับการยอมรับ กับหนังสือเล่มนี้สัญญาณทองแดงมักจะเป็น 200 ครั้งสูงกว่าแคดเมียม

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ตัวอย่างการเตรียม 1 – 5 ml ไวน์ 19 – 15 ml น้ำ ( milli-q ) 0.5 มล. ของกรดเกลือและ 0.05 มิลลิลิตร ผสมในสารละลายชุบ PE บีกเกอร์ ( 20 - 60 ml .
หาพร้อมกันของซีดี ตะกั่ว และทองแดง สะสมศักยภาพ– 1200 MV ( vs . SCE ) ถูกใช้ . เลือกสะสมเวลา 5 นาที
2 มาตรฐานที่ใช้สำหรับการเพิ่มองค์ประกอบ
ถ้าตัวอย่างเปลี่ยนเป็นใช้ตัวอย่างอ้างอิงและตัวอย่างไวน์ถูกวัด สลับกัน



ไม่มีผลและการอภิปรายในวรรณกรรมที่หลากหลายของคำอธิบายสำหรับการเตรียมการของปรอทฟิล์มบน GC ) [ 3 , 4 ] ในประสบการณ์ของเรา ความมีเสถียรภาพของเตรียมฟิล์มขึ้นอยู่กับสนับสนุนองค์ประกอบอิเล็กโทรไลต์ , ไฟฟ้ากระเป๋าที่มีศักยภาพและในชนิดของตัวอย่างที่ถูก
ตรวจสอบมันมักจะยากที่จะเตรียมฟิล์มปรอทที่มีประสิทธิภาพสำหรับการถอดแคทไอออน ( ASV ) สำหรับการวิเคราะห์มากกว่าวิธีปอก ( PSA ) .
ในตัวอย่างประกอบด้วยโปรตีนหรือสารประกอบอินทรีย์อื่น ๆ ( เช่นไวน์ , เลือด , ปัสสาวะ , น้ำเสีย ) เป็นภาพยนตร์ที่มีประสิทธิภาพครอบคลุม GC ขั้วพื้นผิว แต่หนังเรื่องนี้สามารถใช้เฉพาะสำหรับ สดดการวัด ( รูปที่ 1 )ในที่บริสุทธิ์มาก โซลูชั่น ( ช่องว่างหรือน้ำธรรมชาติ ) , การเพิ่มของสารลดแรงตึงผิว บางครั้งก็มีประโยชน์ที่จะได้รับฟิล์มปรอทที่สะสมเวลา


ทุกแบบไวน์ตัวอย่าง ความเข้มข้นของแคดเมียมต่ำกว่า 1 ng / ml ตะกั่วพบว่าในช่วง 4 ถึง 250 นาโนกรัม / มิลลิลิตร และทองแดงสูงกว่า 50 นาโนกรัม / มิลลิลิตรรูปที่ 2 แสดงให้เห็นถึงอิทธิพลของการเคลือบบนยอดเขาบริเวณแคดเมียม , ตะกั่ว , และทองแดง แคดเมียมและตะกั่ว ความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างตัวแปรทั้งสองถูกสังเกต เนื่องจากการต่ำ ความสามารถในการละลายของปรอทและทองแดงในธรรมชาติสูง ความเข้มข้นของทองแดงในตัวอย่างไวน์บางปัญหาที่พบ กับการเพิ่มขึ้นในการสะสมเวลา สองยอดในทองแดง
ปอกภูมิภาคที่มีรูปร่างที่แตกต่างกันพบว่า
ถ้าปรอทเป็นฟิล์มบางทองแดงจะไม่ลดบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าและพีคออกซิเดชันขนาดเล็กมากนัก กับการเพิ่มขึ้นในการสะสมเวลาตกผลึกดีกว่า
ของทองแดงเกิดขึ้นบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าในปรอท หรือฟิล์มและทองแดงปอกอย่างมีนัยสำคัญขนาดใหญ่พบว่ามีสัญญาณที่ดีมีสหสัมพันธ์เชิงเส้นตรง .
จํานวนลดทองแดงเพิ่มขึ้นไม่เพียง แต่ในการสะสมเวลา แต่ยังเกี่ยวกับความเข้มข้นของทองแดงในตัวอย่าง ผลวิเคราะห์
รับที่ดีสำหรับทองแดง มันต้องใช้เวลานานสะสม
( 4 นาที ) [ 8 ]


ตัวอย่าง ปริมาณความเป็นไปได้ที่สองเพื่อเพิ่มสัญญาณวิเคราะห์ คือ การเพิ่มปริมาณของไวน์ที่ใช้ในการตัดสินใจ
รูปที่ 3 แสดงความสัมพันธ์ระหว่างพื้นที่สูงสุดและไวน์ที่สะสมปริมาณเวลาคงที่ขององค์ประกอบสามศึกษา .
เป็นสะสมแคดเมียมในตัวอย่างไวน์มากต่ำมาก ( ประมาณ 0.2 นาโนกรัม / มิลลิลิตร ) , มันคือ
ต้องใช้ปริมาณขั้นต่ำ 3 ลิตร เพื่อสร้างสัญญาณเชิงยอมรับ กับเล่มนี้ สัญญาณทองแดงมักจะสูงกว่าแคดเมียม
200 ครั้ง