4.2. Calibration and performance pa

4.2. Calibration and performance parameters comparison for spectrophotometry and OA technique
To select the model for OA measurements at high concentrations, we used the chelation of iron(II) with 1,10-phenanthroline, as (i) it gives the stable product, ferroin and (ii) it shows high sensitivity and reproducibility of photometric measurements and reliable characteristic constants [32], [33], [34], [35] and [36]. Important also is that very highly concentrated aqueous solutions of this chelate could be readily prepared. This reaction was previously tested using photothermal spectroscopy showing its thermal and photostability under laser excitation as well as good reliability [43].

Spectrophotometric measurements were made for pre-synthesized ferroin and showed the linear calibration curve at the absorption band maximum (510 nm, l = 1 cm) with the slope of (1.0 ± 0.1) l mol−1, which is in concordance with the molar absorptivity of ferroin of ɛmax = 11,000 l mol−1 cm−1. For the excitation wavelength of the OA technique, 532 nm, ɛ532 = 6500 l mol−1 cm−1. From the curve at 510 nm, it is possible to measure up to 2 × 10−4 mol l−1 (the linear light absorption coefficient of 5.1 cm−1). The maximum determined concentration can be increased 10-fold by using photometric cells with lower path lengths (l = 0.1 cm).

Next, we have tested the linearity of OA measurements for ferroin in the whole range of light absorption coefficients of the setup. For this purpose, we used different concentrations of ferroin as described in Section 3.1. Variations of the speed of sound from the value of 1490 m/s were lower than 0.5% and could be neglected during measurements. The light absorption coefficient μa of the solution was determined using the procedure described in the Section 4.1. Fig. 4 demonstrates the dependence of μa on c, which can be described with the linear function

equation(9)
μa=Kc=2.303εc,
Turn MathJax on

where ɛ is the molar absorptivity. K = (14, 900 ± 300)l mol−1 cm−1, which results in the value for ferroin of ɛ = 6500 l mol−1 cm−1 (at 532 nm), which is in good concordance with the value of molar absorptivity at 532 nm obtained from absorption spectra by spectrophotometry. As seen, the relative error of the dependence slope is about 1.8%. Because the relative error of the OA method itself in the light absorption measurement (see Fig. 3) is about 0.1%, we believe that the primary error is actually determined by an uncertainty of concentration obtained during the preparation of solutions, and this value fits well with the accuracy data on the calibrated glassware and pipettes used.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

4.2 การปรับเทียบและประสิทธิภาพพารามิเตอร์เปรียบเทียบ spectrophotometry และเทคนิค OAเมื่อต้องการเลือกรูปแบบสำหรับการประเมิน OA ที่ความเข้มข้นสูง เราใช้ chelation ของ iron(II) กับ 1,10-phenanthroline (i) จะช่วยให้ผลิตภัณฑ์มีเสถียรภาพ ferroin และ (ii) จะแสดงความไวสูงและ reproducibility photometric วัดและเชื่อถือได้ลักษณะค่าคงที่ [32], [33], [34], [35] [36] และ สำคัญคือว่า เข้มข้นอย่างมากแก้อควี chelate นี้อาจจะพร้อมพร้อมกัน ปฏิกิริยานี้ได้เคยทดสอบใช้ photothermal กแสดงความร้อนความ photostability ภายใต้เลเซอร์ในการกระตุ้นเช่นเดียวกับความน่าเชื่อถือดี [43]วัด spectrophotometric ทำสังเคราะห์ ferroin ล่วงหน้า และแสดงให้เห็นว่าการเทียบเส้นโค้งที่วงการดูดซึมสูงสุด (510 nm, l = 1 cm) กับความชันของ mol−1 l (1.0 ± 0.1) ที่อยู่ในสอดคล้องกับ absorptivity สบของ ferroin ɛmax = 11000 l mol−1 cm−1 สำหรับความยาวคลื่นในการกระตุ้นเทคนิค OA, 532 nm, ɛ532 = 6500 l mol−1 cm−1 จากโค้งที่ 510 nm จำเป็นต้องวัด 2 × 10−4 โมล l−1 (สัมประสิทธิ์การดูดซึมแสงเชิงเส้นของ 5.1 cm−1) กำหนดจำนวนสูงสุดที่สามารถเพิ่มความเข้มข้น 10-fold โดย photometric เซลล์มีความยาวเส้นล่าง (l = 0.1 cm)ถัดไป เราจะทดสอบแบบดอกไม้วัด OA สำหรับ ferroin ทั้งช่วงของสัมประสิทธิ์การดูดซึมแสงของการตั้งค่า สำหรับวัตถุประสงค์นี้ เราใช้ความเข้มข้นแตกต่างกันของ ferroin ตามที่อธิบายไว้ในหัวข้อ 3.1 รูปแบบของความเร็วเสียงจากมูลค่า 1490 m/s คนที่ต่ำกว่า 0.5% และสามารถที่ไม่มีกิจกรรมในระหว่างการวัด Μa สัมประสิทธิ์การดูดซึมแสงของการแก้ปัญหาที่ถูกกำหนดใน 4.1 ส่วนใช้ Fig. 4 แสดงให้เห็นถึงการพึ่งพาของ μa c ซึ่งสามารถอธิบาย ด้วยฟังก์ชันเชิงเส้นequation(9)Μa = Kc = 2.303εcเปิด MathJaxɛ absorptivity สบ K = (14, 900 ± 300) l mol−1 cm−1 มีผลค่าสำหรับ ferroin ɛ = 6500 l mol−1 cm−1 (ที่ 532 nm), ซึ่งเป็นที่ดีสอดคล้องกับค่า absorptivity สบที่ 532 nm ได้จากแรมสเป็คตราดูดซึม โดย spectrophotometry เห็น ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของความชันพึ่งพาได้ประมาณ 1.8% เนื่องจากข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของ OA วิธีการตัวเองในการวัดการดูดซึมแสง (ดู Fig. 3) มีประมาณ 0.1% เราเชื่อว่า ข้อผิดพลาดหลักเป็นจริงตามที่มีความไม่แน่นอนของความเข้มข้นที่ได้รับในระหว่างการจัดทำโซลูชั่น และใส่ค่านี้กับข้อมูลความถูกต้องในการปรับเทียบเครื่องแก้วและ pipettes ใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

4.2 การสอบเทียบและประสิทธิภาพการทำงานพารามิเตอร์สำหรับการเปรียบเทียบ spectrophotometry และเทคนิคโอเอ
ในการเลือกรูปแบบสำหรับการวัดโอเอที่ความเข้มข้นสูงที่เราใช้ยาขับเหล็ก (II) กับ 1,10-phenanthroline เช่น (i) จะให้ผลิตภัณฑ์ที่มีเสถียรภาพ, Ferroin และ ( ii) มันแสดงให้เห็นความไวสูงและการทำสำเนาของการวัดแสงและค่าคงที่ลักษณะที่เชื่อถือได้ [32], [33], [34], [35] และ [36] ที่สำคัญยังเป็นสารละลายที่มีความเข้มข้นสูงมากของคีเลตนี้อาจจะมีการเตรียมความพร้อม ปฏิกิริยานี้ได้รับการทดสอบก่อนหน้านี้โดยใช้สเปคโทร photothermal แสดงของความร้อนและ photostability ภายใต้การกระตุ้นด้วยแสงเลเซอร์เช่นเดียวกับความน่าเชื่อถือที่ดี [43] วัด Spectrophotometric ถูกสร้างขึ้นมาสำหรับ Ferroin ก่อนสังเคราะห์และแสดงให้เห็นเส้นโค้งการปรับเทียบเชิงเส้นที่สูงสุดในการดูดซึมวง (510 นาโนเมตรต่อลิตร = 1 เซนติเมตร) มีความลาดเอียงของ (1.0 ± 0.1) L mol-1 ซึ่งอยู่ในความสอดคล้องกับการดูดซับโมลของ Ferroin ของɛmax = 11,000 ลิตร mol-1 ซม-1 สำหรับความยาวคลื่นกระตุ้นของเทคนิคโอเอ, 532 นาโนเมตรɛ532 = 6500 ลิตร mol-1 ซม-1 จากเส้นโค้งที่ 510 นาโนเมตรก็เป็นไปได้ที่จะวัดได้ถึง 2 × 10-4 โมล L-1 (ค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงเชิงเส้น 5.1 เซนติเมตร 1) ความเข้มข้นสูงสุดที่กำหนดจะเพิ่มขึ้น 10 เท่าโดยใช้เซลล์แสงที่มีความยาวเส้นทางที่ลดลง (L = 0.1 ซม.) ต่อไปเราจะมีการทดสอบความเป็นเชิงเส้นของการวัดโอสำหรับ Ferroin ในทั้งช่วงของค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของการติดตั้ง ในการนี้เราใช้ความเข้มข้นที่แตกต่างกันของ Ferroin ตามที่อธิบายไว้ในมาตรา 3.1 รูปแบบของความเร็วของเสียงจากค่าของ 1,490 เมตร / วินาทีมีค่าต่ำกว่า 0.5% และสามารถละเลยในการวัด ดูดกลืนแสงแม็กซ์ค่าสัมประสิทธิ์ของการแก้ปัญหาที่ถูกกำหนดโดยใช้ขั้นตอนที่อธิบายไว้ในมาตรา 4.1 มะเดื่อ 4 แสดงให้เห็นถึงการพึ่งพาของตในคซึ่งสามารถอธิบายด้วยฟังก์ชั่นเชิงเส้นสมการ (9) ต = Kc = 2.303εc, เปิด MathJax ในที่ɛเป็นดูดซึมกราม K = (14, 900 ± 300) L mol-1 ซม-1 ซึ่งส่งผลให้ค่าสำหรับ Ferroin ของɛ = 6500 ลิตร mol-1 ซม-1 (ที่ 532 นาโนเมตร) ซึ่งอยู่ในความสอดคล้องที่ดีกับค่าของ ดูดซึมกรามที่ 532 นาโนเมตรที่ได้รับจากการดูดซึมสเปกตรัมโดย spectrophotometry เท่าที่เห็นข้อผิดพลาดที่สัมพันธ์กันของความลาดชันขึ้นเป็นประมาณ 1.8% เพราะความผิดพลาดของวิธีการโอของตัวเองในการวัดการดูดกลืนแสง (ดูรูป. 3) ประมาณ 0.1% เราเชื่อว่าข้อผิดพลาดหลักจะถูกกำหนดจริงจากความไม่แน่นอนของความเข้มข้นที่ได้รับในระหว่างการเตรียมการแก้ปัญหาและความคุ้มค่านี้พอดี ด้วยข้อมูลที่ถูกต้องเกี่ยวกับการสอบเทียบเครื่องแก้วและปิเปตใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

4.2 . การสอบเทียบและการเปรียบเทียบพารามิเตอร์สำหรับวิธีและ OA เทคนิค
เพื่อเลือกรูปแบบการวัด OA ที่ความเข้มข้นสูง เราใช้คีเลชั่นของเหล็ก ( II ) กับ 1,10-phenanthroline เป็น ( ฉัน ) มันช่วยให้ผลิตภัณฑ์ที่มีเสถียรภาพ , เฟอโร น และ ( ii ) แสดงความไวสูงและกระชับของการวัดแสงและค่าคงที่ [ คุณลักษณะที่เชื่อถือได้ 32 ] [ 33 ][ 34 ] , [ 3 ] และ [ 36 ] ที่สำคัญยังเป็นที่สูงมากเข้มข้นสารละลายของคีเลต นี้ จะ เป็น พร้อม เตรียมไว้ ปฏิกิริยานี้เคยทดสอบโดยใช้โฟโต้เทอร์มัลีการแสดงของความร้อน และการศึกษาความคงตัวต่อแสง เลเซอร์ ภายใต้ความตื่นเต้นเช่นเดียวกับความน่าเชื่อถือที่ดี [ 43 ] .

วัด ) ให้ก่อน และมีเชิงสังเคราะห์เฟอโร นรูปโค้งที่การดูดกลืนสูงสุด ( 510 nm , L = 1 เซนติเมตร ) มีความชัน ( 1.0 ± 0.1 mol − 1 ) ซึ่งสอดคล้องกับค่าการดูดกลืนแสงของɛ max = 11000 เฟอโร น L mol − 1 cm − 1 . สำหรับโครงสร้างความยาวคลื่น 532 nm ของเทคนิค , OA , 532 ɛ = 6500 L mol − 1 cm − 1จากเส้นโค้งที่ 510 nm , มันเป็นไปได้ที่จะวัดถึง 2 × 10 − 4 โมล L − 1 ( เชิงเส้นการดูดกลืนแสงเท่ากับ 5.1 cm − 1 ) สูงสุดที่กำหนดสมาธิจะเพิ่มขึ้น 10 เท่า โดยการใช้แสงที่มีความยาวกว่าเซลล์เส้นทาง ( L = 0.1 ซม. )

ต่อไปที่เราได้ทดสอบถึงการวัด OA สำหรับเฟอโร นในช่วงทั้งหมดของสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของการติดตั้งสำหรับวัตถุประสงค์นี้ เราใช้ระดับความเข้มข้นของเฟอโร นตามที่อธิบายไว้ในส่วนที่ 1 . การเปลี่ยนแปลงของความเร็วของเสียงจากมูลค่า 1490 M / S ต่ำกว่า 0.5% และอาจหลงในระหว่างการวัด สัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของสารละลายที่กำหนดμโดยใช้ขั้นตอนที่อธิบายไว้ในส่วนของ 4.1 . รูปที่ 4 แสดงให้เห็นถึงการพึ่งพาของμใน Cซึ่งสามารถอธิบายได้ด้วยฟังก์ชันเชิงเส้นสมการ ( 9 )

μ = = 2.303 เคซีε C
เปิด mathjax บน

ที่ɛคือดูดกราม K = ( 14 , 900 ± 300 ) L mol − 1 cm − 1 , ซึ่งผลในค่าของɛ = 6 , 500 ลิตร เฟอโร น mol − 1 cm − 1 ( 532 nm ) ซึ่งอยู่ในที่ดี สอดคล้องกับค่าการดูดกลืนแสง 532 nm ฟันกรามที่ได้จากสเปกตรัมการดูดกลืนโดยวิธี . เห็นความคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์ของการพึ่งพาความชันประมาณ 1.8% เพราะความคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์ของวิธีการ OA ตัวเองในการวัดการดูดกลืนแสง ( ดูรูปที่ 3 ) ประมาณ 0.1% , เราเชื่อว่าข้อผิดพลาดหลักๆ โดยพิจารณาความไม่แน่นอนของความเข้มข้นที่ได้รับในระหว่างการเตรียมการของโซลูชั่นและมูลค่านี้พอดีกับความถูกต้องของข้อมูลในการสอบเทียบเครื่องแก้วและปิเปตที่ใช้