2.2. Catalyst preparationMesoporous

2.2. Catalyst preparation

Mesoporous SBA-15 silica was prepared according to methodol- ogy described previously (Yue et al., 2008). As shown in Fig. 1, for the synthesis of solid hybrid catalyst, the chloropropyl- functionalized SBA-15 silica was firstly prepared and then 1,2-diiso propyl-4,4,5,5-tetramethylbiguanide was immobilized onto the SBA-15 silica through the condensation of the biguanides with chloropropyl groups. Typically, 1 g of SBA-15 silica was added to a solution of 3-chloropropyl-trimethoxysilane (2.4 g) in dry toluene (30 ml), after which the resulting mixture was stirred for
48 h at reflux temperature under nitrogen atmosphere. The chloropropyl-functionalized SBA-15 silica thus obtained was sepa- rated by filtration, washed subsequently with toluene and metha- nol, and extracted for 6 h using a 1/1 methylene chloride/diethyl ether mixture.
In the next step, the chloropropyl-functionalized SBA-15 (1.5 g) was added into a solution of biguanide (2.2 g) and sodium methy- late (0.35 g) in dry toluene (30 ml), and the resultant mixture was stirred continuously under nitrogen atmosphere at reflux for 24 h. Finally, the obtained biguanide-functionalized SBA-15 silica was collected by filtration, extracted for 6 h with a 1/1 methylene chlo- ride/diethyl ether mixture, followed by drying at 60 oC for 12 h under vacuum prior to use.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2. catalyst เตรียมนส่วนตัว SBA-15 ถูกจัดเตรียมตาม methodol-ogy อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ (หยู et al., 2008) ตามที่แสดงใน Fig. 1 การสังเคราะห์ของแข็งผสม catalyst, chloropropyl-functionalized ซิ SBA-15 ถูกแรกเตรียมแล้ว propyl 1, 2-diiso-4,4,5,5-tetramethylbiguanide ถูกตรึงลงบนซิลิกา SBA 15 ผ่านสรุป biguanides กลุ่ม chloropropyl โดยปกติ g 1 ของซิลิกา SBA 15 มีค่าของ 3-chloropropyl-trimethoxysilane (2.4 g) ในแห้งโทลูอีน (30 มล.), หลังจากผสมได้ถูกกวนสำหรับh 48 อุณหภูมิย้อนภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน จึง ได้ที่ซิ SBA-15 chloropropyl functionalized ถูก sepa-คะแนนเครื่องกรอง เครื่องซักผ้าต่อเมธา nol และโทลูอีน และสกัดสำหรับ h 6 ที่ใช้ส่วนผสม 1/1 เมทิลีนได คลอไรด์/diethyl อีเทอร์ในขั้นตอนต่อไป การ chloropropyl functionalized SBA-15 (1.5 g) ถูกเพิ่มลงในโซลูชัน biguanide (2.2 กรัม) และโซเดียม methy - ปลาย (0.35 กรัม) ในโทลูอีนแห้ง (30 มล.), และส่วนผสมผลแก่มีกวนอย่างต่อเนื่องภายใต้บรรยากาศไนโตรเจนในกรดไหลย้อนใน 24 ชม สุดท้าย ได้รับ biguanide functionalized SBA 15 ซิถูกรวบรวม โดยการกรอง สกัดสำหรับ h 6 ด้วยอีเทอร์ chlo-นั่ง/diethyl เมทิลีนได 1/1 ตาม ด้วยการอบแห้งที่ 60 องศาเซลเซียสสำหรับ h 12 ภายใต้สูญญากาศก่อนนำไปใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.2 ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เตรียมเมโซพอรัสซิลิกา SBA-15 ถูกจัดทำขึ้นตาม ogy methodol- อธิบายไว้ก่อนหน้า (ยู et al., 2008) ดังแสดงในรูป 1, การสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาไฮบริดที่เป็นของแข็งที่ chloropropyl- ฟังก์ชันซิลิกา SBA-15 ถูกจัดทำขึ้นครั้งแรกและจากนั้น 1,2-diiso โพรพิ-4,4,5,5-tetramethylbiguanide ถูกตรึงบนซิลิกา SBA-15 ผ่านการควบแน่น ของ biguanides กับกลุ่ม chloropropyl โดยปกติ 1 กรัม SBA-15 ซิลิกาถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหา 3 chloropropyl trimethoxysilane-A (2.4 กรัม) ในโทลูอีนแห้ง (30 มล.) หลังจากที่ส่วนผสมที่เกิดถูกกวนสำหรับ48 ชั่วโมงที่อุณหภูมิกรดไหลย้อนภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน จัดอันดับ chloropropyl-ฟังก์ชันซิลิกา SBA-15 จึงได้ถูกแยกโดยการกรองล้างต่อมาโทลูอีนและ nol metha- และสกัดเป็นเวลา 6 ชั่วโมงโดยใช้เมทิลีนคลอไรด์ 1/1 / สารผสมอีเทอร์. ในขั้นตอนต่อไป chloropropyl -functionalized SBA-15 (1.5 กรัม) ถูกเพิ่มเข้าไปในการแก้ปัญหาของ biguanide (ที่ 2.2 กรัม) และโซเดียม methy- ปลาย (0.35 กรัม) ในโทลูอีนแห้ง (30 มล.) และส่วนผสมผลลัพธ์ถูกกวนอย่างต่อเนื่องภายใต้บรรยากาศไนโตรเจนกรดไหลย้อนที่สำหรับ 24 ชั่วโมง สุดท้ายที่ได้รับ biguanide-ฟังก์ชันซิลิกา SBA-15 ที่ถูกเก็บรวบรวมโดยการกรองสกัดเป็นเวลา 6 ชั่วโมงด้วยการนั่ง chlo- เมทิลีน 1/1 / diethyl ส่วนผสมอีเทอร์ตามด้วยการอบแห้งที่ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 12 ชั่วโมงภายใต้สูญญากาศก่อนที่จะใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.2 . การเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาเมโซพอรัสซิลิกาที่เตรียมไว้

sba-15 ตาม methodol - ร่างกายที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ ( Yue et al . , 2008 ) ดังแสดงในรูปที่ 1 เพื่อการสังเคราะห์ตัวเร่งปฏิกิริยาไฮบริดแบบทึบ chloropropyl - sba-15 ที่มีซิลิกาเป็นครั้งแรก เตรียมไว้แล้ว propyl-4,4,5 1,2-diiso ,5-tetramethylbiguanide ถูกตรึงบนซิลิกา sba-15 ผ่านการควบแน่นของไบกัวไนด์กับกลุ่ม chloropropyl . โดยปกติแล้ว 1 กรัม sba-15 ซิลิกาเติมสารละลาย 3-chloropropyl-trimethoxysilane ( 2.4 กรัม แห้ง โทลูอีน ( 30 ml ) หลังจากที่ผลส่วนผสมถูกกวนให้
48 H ที่ย้อนอุณหภูมิภายใต้บรรยากาศไนโตรเจนการ chloropropyl ที่มีซิลิกา sba-15 จึงได้รับเสภา - จัดอันดับโดยการกรองล้างในภายหลังกับโทลูอีนและเมธา - นอล และแยก 6 H ใช้ 1 / 1 เมทิลีน คลอไรด์ / อีเทอร์ผสม .
ในขั้นต่อไป chloropropyl ที่มี sba-15 ( 1.5 กรัม ) ถูกเพิ่มลงในสารละลายไบกัวไนด์ ( 2.2 กรัม ) และโซเดียม methy - สาย ( 0.35 กรัม ) ในบริการโทลูอีน ( 30 ml )และส่วนผสมดังกล่าวถูกกวนอย่างต่อเนื่องภายใต้บรรยากาศไนโตรเจนรีฟลักซ์เป็นเวลา 24 ชั่วโมง สุดท้ายได้ sba-15 ไบกัวไนด์ที่มีซิลิกาเพื่อการกรองแยก 6 H กับ 1 / 1 Methylene Chlo - ขี่ / ไดผสมอีเทอร์ ตามด้วยการอบแห้งที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 12 ชั่วโมง ภายใต้สูญญากาศ
ก่อนที่จะใช้