Water samples
The water samples were filtered; the pH was adjusted to ∼7 and was treated according to the given procedure.
2.4.2. Rice flour
Rice flour (7.69 g) was placed in a 100 mL beaker and was dissolved in 7 mL concentrated nitric acid. Then drop wise, 4 mL of hydrogen peroxide (30%, w/v) was added and the solution was heated on a hot plate for 10 min. After cooling to room temperature, the solution was filtered; its pH was adjusted to ∼7, and then was transferred into a 50 mL volumetric flask. Its volume was adjusted with deionized water and was treated according to the given procedure.
2.4.3. Black tea sample
8 mL of 1:1 nitric acid solution was added to 4 g of black tea and was heated at 100 °C for 2 h. Then the solution was cooled to room temperature, filtered and after adjustment of pH to ∼7, it was transferred into a 50 mL volumetric flask, the volume was adjusted with deionized water and was treated according to the given procedure.
2.4.4. Standard reference material
The ore samples were prepared as described else where [34], i.e. proper amount of standard ore 68I-I or BCR No. 288 was weighed into a beaker, 5 mL concentrated nitric acid was added and the mixture was heated. Then 3 mL of hydrogen peroxide was added, and to remove the excess amount of hydrogen peroxide, the mixture was heated to near dryness. Next, ∼10 mL of doubly distilled water was added to the beaker; the solution was filtered and after adjustment of pH to ∼7, it was transferred into a 20 mL volumetric flask, and the volume was adjusted with deionized water and was treated according to the given procedure.
2.5. Procedure
The pH of 10 mL of standard or sample solution containing not more than 5 μg of nickel was adjusted to ∼7 using 0.1 mol L−1 nitric acid or ammonium hydroxide and was transferred into a ∼15 mL conical-bottom polypropylene tube containing a stirrer bar. Then, 500 μL of PAN in RTIL (2 × 10−2 mol L−1) was added, the magnetic stirrer was turned on and the solution was mixed for 15 min at 1250 rpm. In this step Ni2+ was complexed with PAN and extracted into RTIL. In order to separate the phases, the mixture was centrifuged for 5 min at 3500 rpm and the aqueous phase was removed by decantation. The analyte was then back-extracted into acidified aqueous phase by adding 250 μL of 1.5 mol L−1 nitric acid solutions, mixing for 1 min with a vortex, and centrifuging for 3 min at 1500 rpm. Finally, 100 μL aliquot of the resulting solution was introduced into the FAAS by the use of a single line flow injection system.
3. Results and discussion
It is well known that PAN form a 2:1 complex with nickel ion (log Kβ2 = 27.5) which is extractable to organic solvents [32]. In the preliminary study it was confirmed that 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol (PAN) in ionic liquid [C4MIM][PF6] also is capable of extracting nickel from aqueous solution. However, one of the problems in extraction with ionic liquid (IL) in glass vessel is the interaction of IL with the glass, which results in sticking of IL phase onto the wall of the container even after centrifugation at high rpm. This problem was alleviated by Baghdadi and co-workers [35] by addition of non-ionic surfactant to the aqueous phase. However, in this study we used a different approach; a polypropylene centrifuge tube was employed instead of glass tube. It was observed that with the use of polypropylene or Teflon tube and without addition of any extra chemical, the IL did not stick on the wall of container. So, in order to solve the problem and to eliminate the possibility of contamination by extra chemicals, all the extraction was performed in the polypropylene tube. Furthermore, to establish the best conditions of extraction and analysis, the procedure was optimized by univariable method.
3.1. Effect of pH
The separation of metal ions by RTILs extraction involves prior formation of a complex with sufficient hydrophobicity which can be extracted into small volume of ionic liquid. It is well known that pH of the sample solution plays a unique role on metal-chelate formation and its subsequent extraction. The effect of pH on the complex formation and extraction of nickel ions was studied in the range of 1–10 using nitric acid or ammonium hydroxide. The results illustrated in Fig. 1 reveals that the recovery is nearly constant in the pH range of 6–7. The progressive decrease in extraction of analyte at low pH is due to competition of hydrogen ion with analyte for reaction with PAN, and the decrease in extraction at pH greater than 7 is probably due to precipitation of nickel as nickel hydroxide. A pH of ∼7 was selected as optimum value for subsequent work.
ตัวอย่างน้ำ
ตัวอย่างน้ำถูกกรอง; พีเอชได้รับการปรับให้ ~ 7 และได้รับการรักษาตามขั้นตอนที่กำหนด. 2.4.2 แป้งข้าวเจ้าแป้งข้าว (7.69 กรัม) วางอยู่ในบีกเกอร์ขนาด 100 มิลลิลิตรและถูกกลืนหายไปใน 7 มลเข้มข้นกรดไนตริก แล้ววางฉลาด 4 มิลลิลิตรของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (30% w / v) ถูกเพิ่มเข้ามาและการแก้ปัญหาที่ถูกความร้อนในจานร้อนเป็นเวลา 10 นาที หลังจากที่ระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง, การแก้ปัญหาถูกกรอง; ค่าพีเอชของมันถูกปรับให้ ~ 7 และจากนั้นก็ย้ายเข้าไปในขวด 50 มลปริมาตร ปริมาณของมันมีการปรับด้วยน้ำกลั่นปราศจากไอออนและได้รับการรักษาตามขั้นตอนที่กำหนด. 2.4.3 ตัวอย่างชาดำ8 มิลลิลิตร 1: 1 สารละลายกรดไนตริกถูกเพิ่มเข้ามาถึง 4 กรัมของชาดำและได้รับความร้อนที่ 100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมง แล้วแก้ปัญหาที่ถูกระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้องกรองและหลังการปรับค่าพีเอชที่จะ ~ 7 มันก็ถูกย้ายไปเป็น 50 มลขวดปริมาตรปริมาณการปรับด้วยน้ำกลั่นปราศจากไอออนและได้รับการรักษาตามขั้นตอนที่กำหนด. 2.4.4 วัสดุอ้างอิงมาตรฐานตัวอย่างแร่ได้จัดทำขึ้นตามที่อธิบายไว้ที่อื่น [34] คือปริมาณที่เหมาะสมของแร่มาตรฐาน 68I-I หรือ BCR ฉบับที่ 288 ได้รับการชั่งน้ำหนักลงในถ้วยแก้ว, 5 ml เข้มข้นกรดไนตริกถูกเพิ่มเข้ามาและส่วนผสมที่เป็นน้ำอุ่น จากนั้น 3 มิลลิลิตรของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เพิ่มขึ้นและการลบจำนวนเงินส่วนเกินของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ส่วนผสมที่ถูกอุ่นให้แห้งกร้านที่อยู่ใกล้ ถัดไป ~ 10 มิลลิลิตรของน้ำกลั่นทวีคูณถูกบันทึกอยู่ในบีกเกอร์; แก้ปัญหาที่ถูกกรองและหลังการปรับค่า pH เพื่อ ~ 7 มันก็ถูกย้ายลงในขวดปริมาตร 20 มิลลิลิตรและปริมาณการปรับด้วยน้ำกลั่นปราศจากไอออนและได้รับการรักษาตามขั้นตอนที่กำหนด. 2.5 ขั้นตอนการวัดค่า pH ของ 10 มลของมาตรฐานหรือสารละลายตัวอย่างที่มีไม่เกิน 5 ไมโครกรัมนิกเกิลได้รับการปรับเปลี่ยนให้ใช้ ~ 7 0.1 mol L-1 กรดไนตริกหรือไฮดรอกไซแอมโมเนียมและถูกย้ายลงในหลอดโพรพิลีนมิลลิลิตร ~15 กรวยด้านล่างที่มี แท่ง จากนั้น 500 ไมโครลิตรของ PAN ใน RTIL (2 × 10-2 mol L-1) ถูกบันทึก, เครื่องกวนแม่เหล็กถูกเปิดอยู่และแก้ปัญหาที่ได้รับการผสม 15 นาทีที่ 1,250 รอบต่อนาที ในขั้นตอนนี้ Ni2 + ถูก complexed กับ PAN และสกัดเป็น RTIL เพื่อแยกขั้นตอนการผสมที่ถูกปั่นเวลา 5 นาทีที่ 3500 รอบต่อนาทีและเฟสน้ำถูกลบออกโดย decantation วิเคราะห์แล้วกลับถูกสกัดลงในเฟสน้ำกรดโดยการเพิ่ม 250 ไมโครลิตร 1.5 mol L-1 สารละลายกรดไนตริกผสมเป็นเวลา 1 นาทีด้วยน้ำวนและปั่นแยกเป็นเวลา 3 นาทีที่ 1,500 รอบต่อนาที สุดท้ายลงตัวที่ 100 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาที่เกิดขึ้นได้รับการแนะนำเป็น FAAS โดยการใช้ระบบหัวฉีดไหลบรรทัดเดียว. 3 และอภิปรายผลเป็นที่ทราบกันดีว่า PAN รูปแบบ 2: 1 ที่ซับซ้อนที่มีไอออนนิกเกิล (log Kβ2 = 27.5) ซึ่งเป็นที่สกัดได้ไปตัวทำละลายอินทรีย์ [32] ในการศึกษาเบื้องต้นมันก็ยืนยันว่า 1- (2-Pyridylazo) -2-naphtol (PAN) ในของเหลวไอออนิก [C4MIM] [PF6] นอกจากนี้ยังมีความสามารถในการสกัดนิกเกิลออกจากสารละลาย แต่หนึ่งในปัญหาที่เกิดขึ้นในการสกัดด้วยของเหลวอิออน (IL) ในภาชนะแก้วเป็นปฏิสัมพันธ์ของ IL ด้วยกระจกซึ่งส่งผลให้ติดเฟส IL บนผนังของภาชนะแม้หลังจากการหมุนเหวี่ยงที่สูง RPM ปัญหานี้ได้รับการบรรเทาโดยแบกห์และเพื่อนร่วมงาน [35] โดยนอกเหนือจากลดแรงตึงผิวที่ไม่ใช่ไอออนิกที่จะเฟสน้ำ อย่างไรก็ตามในการศึกษาครั้งนี้เราใช้วิธีการที่แตกต่างกัน หลอด centrifuge โพรพิลีนถูกจ้างมาแทนหลอดแก้ว มันถูกตั้งข้อสังเกตว่ามีการใช้โพรพิลีนหรือท่อเทฟลอนและโดยไม่มีการเติมสารเคมีใด ๆ เพิ่มเติม, IL ไม่ติดอยู่บนผนังของภาชนะ ดังนั้นเพื่อที่จะแก้ปัญหาและเพื่อขจัดความเป็นไปได้ของการปนเปื้อนจากสารเคมีพิเศษทั้งหมดที่สกัดได้ดำเนินการในหลอดโพรพิลีน นอกจากนี้ในการสร้างเงื่อนไขที่ดีที่สุดในการสกัดและการวิเคราะห์ขั้นตอนที่ถูกปรับให้เหมาะสมตามวิธี univariable. 3.1 ผลกระทบของค่า pH แยกไอออนของโลหะโดยการสกัด RTILs เกี่ยวข้องกับการก่อตัวก่อนที่ซับซ้อนกับ hydrophobicity เพียงพอซึ่งสามารถสกัดเข้าไปในปริมาณเล็กน้อยของของเหลวไอออนิก มันเป็นที่รู้จักกันดีว่าค่า pH ของสารละลายตัวอย่างมีบทบาทไม่ซ้ำกันในการก่อโลหะคีเลตและการสกัดต่อมา ผลกระทบของค่า pH ในการสร้างที่ซับซ้อนและการสกัดของไอออนนิกเกิลได้ศึกษาในช่วง 1-10 โดยใช้กรดไนตริกหรือไฮดรอกไซแอมโมเนียม ผลที่แสดงในรูป 1 แสดงให้เห็นว่าการกู้คืนเกือบจะคงที่ในช่วง pH 6-7 การลดลงของความก้าวหน้าในการสกัดสารที่ pH ต่ำเนื่องจากการแข่งขันของไฮโดรเจนไอออนที่มีสารสำหรับทำปฏิกิริยากับ PAN และการลดลงของการสกัดที่ pH มากกว่า 7 อาจเกิดจากการตกตะกอนของนิกเกิลเป็นนิกเกิลไฮดรอกไซ ค่า pH ~ 7 ได้รับเลือกเป็นค่าที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการทำงานในภายหลัง
การแปล กรุณารอสักครู่..
ตัวอย่างตัวอย่างน้ำถูกกรองน้ำ
; pH ปรับ∼ 7 และได้รับการรักษาตามขั้นตอนที่กำหนด
2.4.2 . แป้งแป้ง
ข้าว ( ที่สุดกรัม ) ลงในบีกเกอร์ 100 มล. และละลายในกรดไนตริกเข้มข้น 7 ml . แล้ววางปัญญา , 4 ml ของ ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ( 30 % W / V ) คือการเพิ่มและสารละลายอุ่นบนจานร้อนสำหรับ 10 นาทีหลังจากเย็นอุณหภูมิห้องสารละลายที่กรอง ; พีเอชของมันคือการปรับ∼ 7 แล้วโอนลงในขวดปริมาตร 50 ml . ของปริมาณน้ำและปรับด้วยคล้ายเนื้อเยื่อประสานปฏิบัติตามขั้นตอนที่กำหนด
2.4.3 . ชาดำตัวอย่าง
8 ml 1 : กรดไนตริกในสารละลายเพิ่ม 4 กรัมของชาดำและอุณหภูมิ 100 องศา C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง จากนั้นสารละลายเย็นที่อุณหภูมิห้องกรองและหลังจากการปรับ pH ของสารละลายให้∼ 7 ก็ถูกถ่ายโอนลงในขวดปริมาตร 50 มิลลิลิตร ปริมาณก็ปรับได้ด้วยคล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำและรักษาตามขั้นตอนที่กำหนด
2.4.4 . มาตรฐานวัสดุอ้างอิง
ตัวอย่างแร่ที่เตรียมไว้ที่ไหน [ 34 ] คือจํานวนเหมาะสม 68i-i แร่มาตรฐานหรือความไม่ แต่เป็นหนักลงในบีกเกอร์ ,5 มล. และกรดไนตริกเข้มข้นเพิ่มส่วนผสมอุ่น แล้ว 3 มล. ของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ถูกเพิ่มและลบจำนวนเงินส่วนเกินของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ส่วนผสมอุ่นที่ใกล้แห้งกร้าน ต่อไป ∼ 10 มล. ทวีคูณน้ำกลั่นเพิ่มเอา ; สารละลายที่กรองและหลังจากการปรับ pH ของสารละลายให้∼ 7 ก็ถูกย้ายเข้าไปใน 20 มล. ปริมาตรขวดและปริมาณน้ำปรับด้วยคล้ายเนื้อเยื่อประสานและถูกปฎิบัติตามขั้นตอนที่กำหนด
2.5 ขั้นตอน
พีเอช 10 มิลลิลิตร หรือตัวอย่างสารละลายที่มีมาตรฐานไม่เกิน 5 μกรัมของนิกเกิลปรับ∼ 0.1 mol − 1 ชั้น 7 โดยใช้กรดไนตริกหรือแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ และถูกส่งตัวเข้า∼ 15 ml รูปกรวยก้นหลอดบรรจุ polypropylene บาร์หมุน . จากนั้น500 μ L ของกระทะใน rtil ( 2 × 10 − 2 โมล L − 1 ) เพิ่ม , stirrer แม่เหล็กถูกเปิดและสารละลายผสมสำหรับ 15 นาทีที่ 1 , 250 รอบต่อนาที ในขั้นตอนนี้ ni2 คือ complexed กับแพนและสกัดเป็น rtil . คำสั่งในการแยกเฟส ส่วนผสมระดับ 5 นาทีที่ 3500 รอบต่อนาที และเฟสสารละลายจะถูกลบออกโดย decantation .พวกครูก็กลับเข้าไปในเฟสน้ำสกัดที่ปรับเพิ่ม 250 μ L 1.5 mol − 1 ลิตรผสมกรดไนตริกโซลูชั่น 1 นาทีกับเวอร์เท็กซ์ และสารสำหรับ 3 นาทีที่ 1 , 500 รอบต่อนาที ในที่สุด , 100 μ L ส่วนลงตัวของส่งผลให้โซลูชั่นที่ใช้เป็น FAAS โดยใช้เพียงบรรทัดเดียวของระบบหัวฉีด
3 ผลและการอภิปราย
มันเป็นที่รู้จักกันดีว่าเป็น 2 : แบบฟอร์ม แพน1 ที่ซับซ้อนที่มีนิกเกิลไอออน ( log K บีตา 2 = 27.5 ) ซึ่งสกัดในตัวทำละลายอินทรีย์ [ 32 ] ในการศึกษาเบื้องต้นได้ยืนยันว่า 1 - ( ลงไป ) - 2-naphtol ( แพน ) ในเหลว [ c4mim ] [ PF ] ยังสามารถสกัดนิกเกิลออกจากสารละลาย . แต่ปัญหาในการสกัดด้วยเหลว ( IL ) ในภาชนะแก้วเป็นปฏิสัมพันธ์ของอิลแก้วด้วยซึ่งผลในการยื่นของอิลเฟสบนผนังของภาชนะบรรจุแม้หลังการปั่นเหวี่ยงที่ความเร็วรอบสูง ปัญหานี้เป็นปัญหาโดย baghdadi และเพื่อนร่วมงาน [ 3 ] โดยนอกเหนือจากสารลดแรงตึงผิวชนิด non-ionic ที่ระยะ . อย่างไรก็ตามในการศึกษานี้ใช้วิธีการที่แตกต่างกัน ; โพลีโพรพิลีน ซึ่งใช้หลอดแทนหลอดแก้วพบว่ามีการใช้ โพรพิลีน หรือ ท่อเทปล่อน และไม่เพิ่มใด ๆพิเศษเคมี , อิลไม่ได้ติดบนผนังของภาชนะ ดังนั้น เพื่อแก้ปัญหาและขจัดความเป็นไปได้ของการปนเปื้อนด้วยสารเคมีพิเศษ ทั้งหมด แยกเป็นการโพรพิลีนหลอด นอกจากนี้ เพื่อสร้างเงื่อนไขที่ดีที่สุดของการวิเคราะห์การสกัดและขั้นตอนที่เหมาะสมโดยวิธี univariable .
1 . ผลของ pH
แยกไอออนโลหะโดย rtils การสกัดเกี่ยวข้องกับรูปแบบเดิมของความซับซ้อนด้วยบรรจุภัณฑ์ที่สามารถสกัดเป็นเพียงพอปริมาณขนาดเล็กของไอโอนิกเหลว มันเป็นที่รู้จักกันดีว่า pH ของสารละลายตัวอย่าง มีบทบาทเฉพาะในการชุบโลหะ และการสกัดตามมาของมันผลของพีเอชในการสกัดนิกเกิลไอออนเชิงซ้อน และศึกษาในช่วง 1 – 10 โดยใช้กรดไนตริกหรือแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ ผลลัพธ์ที่แสดงในรูปที่ 1 แสดงให้เห็นว่าการกู้คืนเกือบจะคงที่ในระดับ pH 6 – 7 การลดลงในการสกัดของครูที่ pH ต่ำเนื่องจากการแข่งขันของไฮโดรเจนไอออนกับครูสำหรับปฏิกิริยากับแพนและการลดลงของการสกัดที่ pH มากกว่า 7 อาจจะเนื่องจากการตกตะกอนของโลหะเช่นนิกเกิลไฮดรอกไซด์ ความเป็นกรดเป็น∼ 7 ได้รับเลือกเป็นค่าที่เหมาะสมสำหรับตามมาทำงาน
การแปล กรุณารอสักครู่..