phenomenon controlling extraction rate is internal mass transfer.
Keeping scCO2 in the extraction cell for longer periods favors
extraction yield, since the intraparticle diffusion of the solvent,
as well as the solubilization of the extracted substances within
the micropores require a longer contact time between solvent and
solutes.
For the second step (Fig. 1b), where a high pressure CO2:EtOH
(90:10) homogeneous mixture was used to extract phenolic compounds,
for a given specific mass of solvent the highest yield was
also achieved for the lowest flow rate, corresponding to the highest
solvent residence time. However, similar yields were achieved for
the two higher solvent flow rates, with even slightly superior values
for the highest one. This tendency was even more accentuated
for the NF-HPE using CO2:EtOH (90:10) (Fig. 1c). The highest flow
rate may have favored extract yield at the solvent outlet when compared
to the medium flow rate, by favoring the effective diffusion
coefficient which increases with the increase in fluid velocity [35].
Moreover, it may have promoted the faster depletion of extracted
compounds in the bulk of the fluid which, in turn, caused a higher
concentration gradient between the interior of the cell and the
solvent bulk and consequently a higher mass transfer rate. In addition,
at the highest flow rate the solvent may have disrupted the
boundary layer surrounding pine bark particles, thereby reducing
external mass transfer resistance and favoring extraction yield for
a particular mass of solvent.
Considering the higher extraction yield reached for the lowest
solvent flow rate, it was chosen to perform further NF-HPE experiments
varying the composition of EtOH in the range 30–90% (v/v).
Fig. 2 illustrates the corresponding overall extraction curves, where
the one corresponding to CO2:EtOH (90:10) was also included for
comparison. Under the fixed conditions of temperature and pressure
used in these extraction experiments (303 K and 25 MPa),
the diverse applied CO2 and EtOH mixtures were in homogeneous
phases below the corresponding supercritical points [36].
The diverse EtOH concentrations led to different polarities of the
solvent mixtures and therefore were capable of extracting different
target compounds. The extractions performed with 30%, 50%, and
70% of EtOH originated similar kinetic curves, achieving identical
extraction yields (4.0 ± 0.5%), slightly higher than the one corresponding
to 10% of EtOH (3.0%). The kinetic curve corresponding
to 90% of EtOH reached a higher extraction yield (5.8%) when compared
to the ones that used less EtOH.
The F-HPE and NF-HPE overall extraction curves (Figs. 1 and 2)
exhibited the typical constant extraction rate period (CER), the
falling rate period (FER) and the diffusion controlled rate period
(DP). Table 3 reports the calculated kinetic parameters (MCER, YCER
and tCER), total yields corresponding to the CER period, RCER, and
total yields obtained during the complete extraction processes (which include the extract fractions retained in the recovering flask,
trap, adsorbent column and tubing line cleaning).
In general, fractionation and solvent flow rate influenced kinetic
parameters. For the F-HPE first step, scCO2 flow rate and extract
solubility in the CER period (YCER) were inversely related, indicating
the non-saturation of the solvent for high flow rates and
that internal mass transfer is governing extraction rate as already
discussed. On the other hand, for the second step, extract solubility
(1.00–1.31
×
10−4, w/w) from a previously scCO2-extracted raw
material was almost independent of the solvent flow rate indicating
that, at the beginning, the extraction rate was mainly limited by the
solubility of the extracted substances in the solvent phase. This situation
lasted until the depletion of these substances from the lower
portion of the raw material bed and the consequent non-saturation
of the solvent at the cell outlet.
Considering the NF-HPE experiments, and comparing with the
F-HPE ones using the same solvent mixture (CO2:EtOH (90:10))
and with similar flow rates, the presence of different substances
in the raw material led to higher solubilities (1.53–4.11
×
10−4,
w/w), that were also influenced by the solvent mixture flow rate.
For these NF-HPE experiments, YCER decreased in the following
order: low > high > medium flow rates. As expected, a lower flow
rate implied longer residence time per weight unit of solvent and
hence more favorable diffusive behavior through the bark matrix.
On the other hand, when using the highest flow rate the solvent
may have swept the boundary layer surrounding pine bark particles
which, in turn, may have contributed to higher extracted
compounds solubility in the solvent mixture. This behavior was
previously discussed when presenting Fig. 1.
The duration of the CER period, tCER, was also affected by the
employed sol
ราคาสกัดควบคุมปรากฏการณ์คือ การถ่ายโอนมวลภายในการรักษา scCO2 ในเซลล์สกัดสำหรับของชำร่วยในระยะยาวผลผลิตการสกัดตั้งแต่แพร่ intraparticle ของตัวทำละลายเช่นเดียวกับ solubilization สารแยกภายในmicropores ต้องใช้เวลาติดต่อนานระหว่างตัวทำละลาย และสารปนเปื้อนสำหรับขั้นตอนสอง (รูปที่ 1b), ที่สูงความดัน CO2:EtOHส่วนผสมเป็นเนื้อเดียวกัน (90:10) ถูกใช้เพื่อแยกสารฟีนอสำหรับกำหนดเฉพาะมวลของตัวทำละลาย คือผลผลิตสูงสุดนอกจากนี้ ความสำเร็จสำหรับต่ำอัตราการไหล สอดคล้องอยู่ในระดับสูงเวลาพำนักตัวทำละลาย อย่างไรก็ตาม อัตราผลตอบแทนคล้ายประสบความสำเร็จสำหรับสองสูงกว่าตัวทำละลายอัตราการไหล มีค่าเหนือกว่าเล็กน้อยสำหรับหนึ่งสูงสุด แนวโน้มนี้เป็นอันยิ่งสำหรับ NF-HPE ใช้ CO2:EtOH (90:10) (รูปที่ 1 c) การไหลสูงสุดราคาอาจได้รับการสนับสนุนผลผลิตสารสกัดที่ปลั๊กตัวทำละลายเมื่อเทียบอัตราไหลปานกลาง โดยนิยมแพร่มีประสิทธิภาพสัมประสิทธิ์ที่เพิ่มขึ้นกับการเพิ่มขึ้นของความเร็วของไหล [35]นอกจากนี้ มันอาจมีการส่งเสริมการสูญเสียที่เร็วขึ้นของสกัดสารประกอบในกลุ่มของของเหลวซึ่ง ในทางกลับกัน เกิดสูงขึ้นไล่ระดับความเข้มข้นระหว่างภายในเซลล์และกลุ่มตัวทำละลาย และดังนั้นอัตราการถ่ายโอนมวลสูง นอกจากนี้ที่อัตราการไหลสูงสุด ตัวทำละลายอาจมีการหยุดชะงักการชั้นขอบเขตโดยรอบอนุภาคเปลือกสน จึงช่วยลดผลผลิตทนต่อการถ่ายโอนมวลภายนอกและนิยมสกัดสำหรับมวลที่เฉพาะของตัวทำละลายพิจารณาผลผลิตการสกัดที่สูงจนถึงต่ำสุดอัตราการไหลของตัวทำละลาย มันได้รับเลือกให้ทำเพิ่มเติมการทดลอง NF HPEองค์ประกอบของคะแนนในช่วง 30 – 90% (v/v) ที่แตกต่างกันรูป 2 แสดงที่สอดคล้องกันโดยรวมสกัดเส้นโค้ง ที่หนึ่งที่สอดคล้องกับ CO2:EtOH (90:10) ยังถูกรวมอยู่สำหรับการเปรียบเทียบกัน ภายใต้เงื่อนไขอุณหภูมิและความดันคงที่ใช้ในการทดลองนี้สกัด (303 K และ 25 MPa),หลากหลายการใช้ CO2 และคะแนนส่วนผสมอยู่ในเนื้อเดียวกันขั้นตอนด้านล่างจุด supercritical สอดคล้องกัน [36]ความเข้มข้นของคะแนนมีความหลากหลายนำไปสู่ขั้วแตกต่างกันส่วนผสมตัวทำละลายและดังนั้นจึง สามารถแยกความแตกต่างกันเป้าหมายสารประกอบ การดำเนินการกับ 30%, 50% สกัด และ70% ของคะแนนมาโค้งเคลื่อนไหวคล้าย บรรลุเหมือนกันแยกผลผลิต (4.0 ± 0.5%), สูงกว่าตรงหนึ่งเล็กน้อย10% ของคะแนน (3.0%) เส้นโค้งเคลื่อนไหวสอดคล้องกัน90% ของคะแนนถึงผลผลิตการสกัดสูง (5.8%) เมื่อเทียบคนที่ใช้คะแนนน้อยกว่าF HPE และ NF HPE สกัดโดยรวมโค้ง (มะเดื่อ. 1 และ 2)จัดแสดงรอบระยะเวลาอัตราทั่วไปคงที่สกัด (CER), การระยะเวลาราคาตก (FER) และรอบระยะเวลาการควบคุมอัตราการกระจาย(DP) ตารางที่ 3 รายงานคำนวณพารามิเตอร์ kinetic (MCER, YCERและ tCER), ปริมาณของผลผลิตที่สอดคล้องกับงวด CER, RCER และอัตราผลตอบแทนรวมที่ได้รับในระหว่างกระบวนการแยกสมบูรณ์ (ซึ่งรวมถึงเศษส่วนสารสกัดที่เก็บไว้ในกระติกน้ำกู้กับดัก adsorbent คอลัมน์ และสายท่อทำความสะอาด)ในทั่วไป แยก และอัตราการไหลของตัวทำละลายได้รับอิทธิพลเคลื่อนไหวพารามิเตอร์ สำหรับ F-HPE ก้าวแรก อัตราการไหล scCO2 และสารสกัดจากละลายในงวด CER (YCER) ตรงกันข้ามเกี่ยวข้อง บ่งชี้ไม่ใช่ความอิ่มตัวของตัวทำละลายสำหรับอัตราการไหลสูง และที่ถ่ายโอนมวลภายในการควบคุมการสกัดอัตราแล้วกล่าวถึง บนมืออื่น ๆ สำหรับขั้นตอนสอง แยกละลาย(1.00 – 1.31×10−4, w/w) จากก่อนหน้านี้ scCO2-แยกวัตถุดิบวัสดุได้เกือบอิสระแสดงอัตราการไหลของตัวทำละลายจำกัดว่า ที่เริ่มต้น อัตราการดูดเป็นส่วนใหญ่โดยการการละลายของสารที่สกัดในเฟสตัวทำละลาย สถานการณ์นี้นานจนการสูญเสียของสารเหล่านี้จากด้านล่างส่วนของนอนวัตถุดิบและตที่ตามมาไม่ความอิ่มตัวของตัวทำละลายที่ปลั๊กเซลล์พิจารณาการทดลอง NF HPE และเปรียบเทียบกับการF-HPE คนที่ใช้ส่วนผสมตัวทำละลายเดียวกัน (CO2:EtOH (90:10))และ มี อัตราการไหลคล้าย สถานะของสารในวัตถุดิบนำไป solubilities สูง (1.53 – 4.11×10−4w/w), ที่ได้ยังได้รับอิทธิพลจากอัตราการไหลของตัวทำละลายผสมสำหรับการทดลองนี้ NF HPE, YCER ลดลงต่อไปนี้ลำดับ: ต่ำ > สูง > อัตราการไหลปานกลาง เป็นที่คาดหวัง การไหลต่ำราคานัยเวลาพำนักยาวต่อหน่วยน้ำหนักของตัวทำละลาย และดังนั้นดีขึ้น diffusive พฤติกรรมผ่านเมทริกซ์เปลือกบนมืออื่น ๆ เมื่อใช้สูงสุด อัตราการไหลของตัวทำละลายอาจมีกวาดชั้นขอบเขตโดยรอบอนุภาคเปลือกสนซึ่ง จะ อาจมีส่วนร่วมสูงสกัดสารละลายในส่วนผสมตัวทำละลาย ลักษณะการทำงานนี้ก่อนหน้านี้ กล่าวถึงเมื่อนำรูปที่ 1ระยะเวลาของงวด CER, tCER นอกจากนี้ยังได้รับผลจากการส่วน sol
การแปล กรุณารอสักครู่..
